地下水水化学特征分析方法研究
资源环境
节能减灾
与s/cm ，它不仅反映了水中例子强度，还可以指示总
例子组成以及溶解态的无机物组成。2.1.3水中溶解氧
地下水水体中元素在三相中转化，同水中的氧化还原反映强度有很大关系，水中溶解氧的浓度直接反映生态环境的
节能技术改造节能汇总表
4结论
项目改造前公司2009年2座混合式一段煤气发生炉耗煤53900t/a （热值7200kcal/kg 的高热值块煤，折标煤55441tce/a ），5座链排式燃煤喷雾干燥塔粉煤67231.8t/a （热值5780kcal/kg ，折标煤55514.3tce/a ），合计烧成热耗110955.3tce/a （相当于5000kcal/kg 的原煤155336t/a ），产品烧成单耗为4.5287kgce/m 2；水消耗量为88.7949万m 3/a ，电消耗量4988.81万kwh/a 。
煤气炉改造后烧成单耗下降为3.53985kgce/m 2，公司用5000kcal/kg 的原煤121419.865t/a ，煤气炉改造节煤折标煤
24226.825tce/a （相当于5000kcal/kg 的原煤33916.135t/a ），改造后用电4397.3156万kwh/a ，项目改造节电591.4944万kwh/a,项目改造节能折标煤26297tce/a 。
煤气发生炉气化后的炉渣基本不含可溶性的有害物，对环境不会造成危害，可以用于铺路、制砖。
由以上所述，本项目改造完成后，公司可年节约原煤折标煤24226.825tce/a ；建成后的环保效益显著，从源头上削减烟尘和SO 2等污染物，明显改善周边的环境。参考文献：
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资源环境
节能减灾
与D 和
D=7.87
d-d ，
d ，
ｄ）和氧同位素（
18
O 值推算泉水的补给高程。据于津生(1980年)
对川西藏东、四川、贵州地区
18
O
值降低-0.31‰作为18
O 值一8.6‰对应
的高程1300m 为基准，推算出各泉水的补给高程。
2.2.4F-和氨氮分析
研究区地下水的氟主要来源于含氟量较高的矿物。主要赋存于地表低洼的包气带土壤，通过降水的溶滤和入渗作用，使得F-在地下水中有一定含量的富集。但由于水F -易于Ca 2+结合形成CaF 2，Ca 2+浓度平均和F -具有很好相关性。
氨氮是指水中以游离氨（NH 3）和铵离子（NH 4）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源.氨氮分析是地下水水污染点源面污染的主要研究内容。3结论
对于地下水水化学特征的研究利用先进的研究手段（同位素，微生物，溶解氧等）接合水化学分析方法，可以对地区地下水理化性质特征以及影响因子进行有效分析。对地下水空间-时间动态变化特征及水化学水文环境进行研究。对地下水风险进行量化评估，对合理开发和有效保护地下水资源提供相应的理论依据。参考文献：
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纯化水检测项目及检测方法
纯化水 Chunhuashui Purified Water [修订] 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【检查】总有机碳不得过0.50mg/L（附录Ⅷ R）。 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 重金属取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 01%）。 [增订] 【检查】电导率应符合规定（附录） 总有机碳不得过0.50mg/L（附录Ⅷ R）。 铝盐（供透析液生产用水需检查） 取本品400ml，置分液漏斗中，加醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水100ml，用0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取3次（20ml，20ml，10ml），合并三氯甲烷提取液于50ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，即得供试品溶液；另取标准铝盐溶液[称取硫酸铝钾0.352g，置100ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液10ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于2μg的Al)]2.0ml，置分液漏斗中，加醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水98ml，同法操作，即得标准溶液；取醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水100ml，置分液漏斗中，同法操作，作为空白溶液。取上述溶液，照荧光分析法（附录Ⅳ E），在激发光波长392nm与发射光波长518nm处分别测定荧光强度。供试品溶液的荧光强度不得大于标准溶液的荧光强度（0.000 001%）。 [删除] 【检查】氯化物、硫酸盐与钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml,第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液5ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。 二氧二碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。
常用的地下水分类方法
一、常用的地下水分类方法 （一）按赋存形式和物理性质划分 1．结合水 被分子力吸附在岩土颗粒周围形成极薄的水膜，可抗剪切，不受重力影响，不能传送静水压力，在110°C消失，主要存在于粘土中，影响其物理力学性质。 2．毛细管水 赋存于岩土毛细孔中，受毛细管力和重力的共同作用，可被植物吸收，影响岩土的物理力学性质，会引起沿海地区和北方灌区的土地盐碱化。 3．重力水 赋存于岩土孔隙、裂隙和洞穴中，不能抗剪切，受重力作用，可以传送静水压力。 结合水、毛细管水属专门研究课题，在水文地质勘察中，所指地下水一般是重力水。 （二）按含水介质特征划分 1．松散岩类孔隙水 主要赋存于第四系、第三系松散~半固结的碎石土和砂性土的孔隙中。 2．碎屑岩类裂隙孔洞水 主要赋存于中、新生代红色岩层的孔隙、孔洞中。 3．碳酸盐岩类裂隙溶洞水（岩溶水） 主要赋存于古、中生代灰岩、白云岩的裂隙溶洞中，分为： （1）裸露型：灰岩、白云岩基本上出露。 （2）覆盖型：灰岩、白云岩被第四系松散层覆盖。 （3）埋藏型：灰岩、白云岩被非碳酸盐岩类覆盖。 4．火山岩裂隙孔洞水
赋存于火山岩的裂隙、孔隙、气孔、气洞（熔岩隧道）中，在广东主要分布于雷州半岛。 5．基岩裂隙水 （1）块状岩类裂隙水 赋存于侵入岩、混合岩、正变质岩的裂隙中。 （2）层状岩类裂隙水 赋存于沉积岩、副变质岩的裂隙中。 （三）按埋藏条件和水力特征划分 1．上层滞水 位于不连续隔水层之上的季节性潜水。 2．潜水 位于地表下第一个隔水层之上，具自由水面的水。 3．承压水 充满两层隔水层之间，具压力水头的水。 （四）按地下水矿水度划分 1．淡水：M﹤1g/L。 2．咸水：M≥1g/L，分为： （1）微咸水：1g/L≤M﹤3g/L； （2）半咸水：3g/L≤M﹤10g/L； （3）咸水：M≥10g/L，可分为： ①盐水：10g/L≤M﹤50g/L； ②卤水：M≥50g/L。
水化学分析资料整理(完成)
水化学分析资料整理 一、学习目的 熟悉水化学分析资料整理的基本方法。 二、各种离子浓度单位的换算 1、离子的毫克当量浓度(meq/L) 离子的毫克浓度(mg/L) 离子毫克当量浓度(meq/L) = 离子的毫克当量 2、离子的毫克当量百分数浓度(meq%) 该离子毫克当量浓度(meq/L) 某阴(阳)离子毫克当量百分数(meq%) = ×100% 阴(阳)离子毫克当量浓度总和 3、离子的毫摩尔浓度(mmol/L) 离子的毫克浓度(mg/L) 离子的毫摩尔浓度(mmol/L) = 离子的毫摩尔质量(mg/mmol) 4、离子的毫摩尔百分数浓度(mmol%) 该离子毫摩尔浓度(mmol/L) 某阴(阳)离子毫摩尔百分数浓度(mmol%) = 100% 阴(阳)离子毫摩尔浓度总和 5、离子的毫克当量百分数浓度与离子的毫摩尔百分数浓度的换算 X-(+) meq ×X-(+)meq/L X-(+) mmol% = ×100% X-(+) m mol × ∑X i-(+)mmol/L X-(+) mmol × X-(+)mmol/L X-(+) meq% = ×100% X-(+)meq × ∑ X i-(+)meq/L 式中：X-(+)为某种阴(阳)离子。ΣX-i(+)为阴(阳)离子总和。 三、水化学分析结果误差检验 根据水中各成分化合当量相等原理, 水中阴、阳离子当量总数应当相等。因此, 由下面式子就可检验水分析结果的可靠程度： ∑k —∑a e = ×100% ∑k + ∑a 式中：e 为分析误差值;
∑k 为阴离子总含量(meq%); ∑a 为阳离子总含量(meq%)。 一般全分析的允许误差<2%, 简分析<5%, 否则结果不能采用。 四、水的硬度 1、总硬度(H) 为水中钙、镁离子含量的总和。可由德国度(Ho)或mg/L表示： H = [ Ca2+ ] + [ Mg2+ ] 2、暂时硬度 根据钙、镁离子与重碳酸根离子的当量关系可知： (1)、当r(Ca2+ + Mg2+) ≤ rHCO3-时, 暂时硬度等于总硬度。 (2)、当r(Ca2+ + Mg2+) > rHCO3-时, 暂时硬度等于重碳酸根浓度, 即rHCO3-。 3、永久硬度 永久硬度= 总硬度—暂时硬度 五、水化学成分的库尔洛夫式表示方法 库尔洛夫式是以类似数学分式的形式来表示地下水化学成分。其方法为： 1、将阴、阳离子分别标示在横线上、下, 按毫克当量百分数自大而小的顺序排列, 小于10%的离子不予标示。 2、横线前依次标示气体成分、特殊成分及矿化度(用M表示), 单位均为g/L。 3、横线后以字母t为代号, 表示水温, 单位为℃。 4、式中各成分含量一律标于该成分符号的右下角, 原子数则移至右上角。即： 阴离子成分原子数毫克当量百分数 气体成分 含量特殊成分 含量 M 含量 t 水温℃ 阳离子成分 毫克当量百分数 六、舒卡列夫的水化学类型分类 1、根据水中各阴、阳离子含量, 将大于25%毫克当量百分数的离子参加分类命名。阴离子在前, 阳离子在后, 含量大的在前, 含量小的在后, 中间用短横线相连来对地下水化学类型进行命名。共分49种类型, 每型用一个阿拉伯数字表示。 2、根据矿化度大小, 将地下水分为四组：A组为矿化度<1.5g/L; B组为1.5—10g/L; C组为10—40g/L; D组为>40g/L。 3、各水型的代号在前, 矿化度划分的组在后, 中间用一短横线相连。
碲化学分析方法 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱
I C S77.120.99 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T227.1 2010 代替Y S/T227.1 1994 碲化学分析方法 第1部分:铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t e l l u r i u m P a r t1:D e t e r m i n a t i o no f b i s m u t h c o n t e n t H y d r i d e g e n e r a t i o n-a t o m i c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y 2010-11-22发布2011-03-01实施
前言 Y S/T227‘碲化学分析方法“共有12部分: 第1部分:铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法; 第2部分:铝量的测定铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法; 第3部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 第4部分:铁量的测定邻菲啰啉分光光度法; 第5部分:硒量的测定2,3-二氨基萘分光光度法; 第6部分:铜量的测定固液分离-火焰原子吸收光谱法; 第7部分:硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第8部分:镁二钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第9部分:碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法; 第10部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法; 第11部分:硅量的测定正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法; 第12部分:铋二铝二铅二铁二硒二铜二镁二钠二砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法三本部分为第1部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替Y S/T227.1 1994‘碲中铋量的测定(碘化钾二二甲马钱子碱吸光光度法)“三与Y S/T227.1 1994相比,本部分主要有如下变动: 改变了测定方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法; 扩展了测定范围,修改为0.0001%~0.0025%; 补充了精密度二质量保证和控制条款; 补充了 试验报告 要求三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司三 本部分起草单位:北京矿冶研究总院三 本部分参加起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司二辽宁出入境检验检疫局三 本部分主要起草人:袁玉霞二陈殿耿二王皓莹二郭军二何宗蒲二李岩二董秀文三 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: Y S/T227.1 1994; G B/T2137 1980三
水化学类型表示方法
水化学类型表示方法． 老：水质分析结果用各种形式的指标值及化学表达式来表示：1、离子含量指标
溶解于地下水中的盐类，以各种阴、阳离子形式存在，其含量一般以mmol/L （毫摩尔/升）、mg/L（毫克/升）、me/L（毫克当量/升）表示。海水中的主要离子以单位ml/L（摩尔/升）、g/L（克/升）表示。超微量元素的离子以，其单位以mg/L（毫克/升）表示。 2、分子含量指标 溶解于地下水的气体和胶体物质，如CO、SiO，其含量一般用单位
mmol/L、22mg/L表示。 3、综合指标 氢离子浓度（pH值）、酸碱度、硬度、矿化度四项指标，集中地表示了地下水的化学性质。 +]，[HpH=﹣㏒pH值反映了地下水的酸碱性，由酸、碱和盐的水pH ⑴值：解因素所决定。pH值与电极电位存在一定的关系，影响地下水化学元素的迁移强度，是进行水化学平衡计算和审核水质分析结果的重要参数。 ⑵酸度和碱度：酸度是指强碱滴定水样中的酸至一定pH值的碱量，地下水中酸度的形成主要是未结合的CO2、无机酸、强酸弱碱盐及有机酸。碱度是指强酸滴定水样中的碱至一定pH值的酸量，地下水碱度的形成主要是氢氧化物、硫化物、氨、硝酸盐、无机和有机弱酸盐以及有机碱。酸碱度一般表示单位有mmol/L、me/L表示。 硬度：水中硬度取决于水中钙、镁和其它金属离子（碱金属除外）的含⑶． 量。总硬度：地下水中钙镁的重碳酸盐、氯化物、硫酸盐和硝酸盐的总含量。：水煮沸后呈碳酸盐形态的析出量。暂时硬度（碳酸盐
硬度） ：水煮沸后，留于水中的钙盐和镁盐的含量。永久硬度（非碳酸盐硬度）：地下水中碱金属钾钠的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧化物负硬度（钠钾硬度）的含量。碳酸盐硬度+非碳酸盐硬度=总硬度暂时硬度+永久硬度= 负硬度（钠钾硬度）=总碱度－总硬度（总硬度＞总碱度）. H°（德国度）表示mg/Lmmol/L、、me/L、硬度一般以单位矿化度：地下水含离子、分子及化合物的总量称为矿化度，或称总矿化⑷度。
水分析化学复习重点
知识点 [1] 水分析化学的地位及作用 [2] 水分析化学分析方法的分类 1．水中污染物包括 无机：金属离子Ca2+、Mg2+ + 重金属离子：Pb2+、Fe3+、Mn2+、Cd2+、Hg2+等有机：酚、农药、洗涤剂等 以上污染物都需要水分析方法去定量 2．分析方法包括 ①重量分析——称重的办法 用途：残渣分析 ②化学分析——借助化学反应 a.酸碱滴定——质子传递(最基础的滴定分析) 用途：检验碱度、酸度 b.络合滴定——络合反应M+Y → MY 用途：测定 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+ 另外，络合反应可用于掩蔽技术，消除非测定离子的干扰 c.沉淀分析——沉淀反应Ag++Cl-→AgCl 用途：测定水中Cl- d.氧化还原滴定——氧化还原反应(特点：电子转移) 用途：测COD等有机污染指标 氧化还原反应也用于废水的化学处理,(如脱CN-，CN-+ClO2→N2) ③仪器分析 a.吸收光谱法用途：分析有机分子、无机离子 b.色谱法：气相色谱用途：如氯仿测定 液相色谱用途：如多环芳烃测定 离子色谱用途：如阴离子测定
c.原子吸收法用途：金属元素测定 d.电化学分析法用途：pH值的测定 [3]水质指标与水质标准 1．水质指标 物理 化学 微生物学 一、物理指标(特点：不涉及化学反应，参数测定后水样不发生变化) ①水温②臭味(臭阈值)文字描述 ③色度： 表色(悬浮性物质、胶体核溶解性物质共同引起，定性描述) 真色(胶体和溶解性物质引起，定量测量) 色度的测定方法：标准比色法（目视比色法） a.用具塞比色管配制标准色阶 （Pt—Co色阶，K2PtCl6+CoCl2，稳定性高，1mgPt/L定义为1度） b. 未知水样置于同规格比色管中（如混浊先静置澄清），俯视与标准色阶对比 ④浊度：由悬浮物及胶体物质引起的水样的浑浊程度，是混凝工艺重要的控制指标。 浊度的测定方法 a.目视比浊法：用具塞比色管配制标准浊度阶，1mg漂白土/L定义为1度，水样俯视对比 b.分光光度法：680nm分光光度计测定 标准浊度单位（硫酸肼/L和六次甲基四胺/L形成甲聚合物为1度，测定结果单位FTU） c.散射法，浊度仪（也以甲聚合物为标准浊度单位，测定结果单位NTU） ⑤残渣（总残渣=可滤残渣 + 不可滤残渣），重量法测定 ⑥电导率，电导率仪测定 ⑦UVA254：反映水中有机物含量
纯化水检验试剂的配制及检验方法
纯化水 纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任 何添加剂。（药典411页） 取样：微生物监测放水至少3分钟以上，理化检测放水20秒。 按干燥品计算：取未经干燥的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或 水分或溶剂）扣除。 【检查】 （1）酸碱度 A、试剂的配制 ①甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml， 即得。变色范围pH4.2-6.3（红→黄）。（药典附录177） 0.05mol/L氢氧化钠溶液：取固体氢氧化钠0.2g，加水稀释至100ml，即得。 水：试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。（药典凡例三十二） ②溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀 释至200ml，即得。变色范围pH6.0-7.6（黄→蓝）。（药典附录178） B、检验方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液 5滴，不得显蓝色。（药典411页） （2）硝酸盐 原理：二苯胺在酸性条件下被硝酸根离子氧化，生成蓝色的醌式联二苯。 A、试剂的配制 ①10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。 ②0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加硫酸100ml使溶解，即得。 二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。（药典附录170） ③标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）。（药典411页） ④无硝酸盐与无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得（检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾1ml，不得显色。）（附录151） 无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。（附录151）（注意：在水 中加入几滴浓硝酸pH＜2使得各种形态的氨氮转化为不挥发的铵盐再进行蒸馏，前后200ml流出液都应弃去，只保 留中间蒸出液。） 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174） 高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）（注意：置玻璃塞棕色玻璃瓶中密闭保存。） 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。（再依照药典标定）（附录181） B、检验方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标 准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。 （药典411页） （3）亚硝酸盐 原理：亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺+萘乙胺→紫红色偶氮化合物
常见的纯化水制备流程解析
常见的纯化水制备流程解析 纯化水制备从上世纪80年代下半期开始使用反渗透(RO)法 以来，经过二十多年的演变和发展，在制药生产企业和纯化水设备制造企业技术人员的努力下吸取国外先进的制水工艺，从单件、单台设备的制造、组装发展到目前使用的一套完整的纯化水制备流程，其可由五个部分组成：预处理(也称前处理装置)、初级除盐装置、深度除盐装置、后处理装置、纯化水输送分配系统。 1常见的纯化水制备流程 1.1预处理装置 作为原水的城市自来水虽然已经达到饮用水标准，但仍残留少量的悬浮颗粒，有机物和残余氯、钙、镁离子，为了把这些杂质除去需要对原水进行预处理。在这一组功装置里常规的配置，由原水泵、精砂过滤器、活性炭过滤器和软化器组成。 1.1.1 原水泵把原水输送到预处理系统中是预处理装置流 体移动的动力源。 1.1.2 精砂过滤器
过滤介质为颗粒直径不等的石英砂，装填一定厚度依靠过滤方式除去水中的悬浮状态的颗粒物质，当滤材孔径被堵塞后，可用反冲办法进行清洗再生。 1.1.3 活性炭过滤器 其是一组由多孔状的颗粒活性炭为滤材装填而成的过滤器，起吸附作用，能除去原水中的有机物、残氯等。活性炭吸附容量大，比表面积高，可达500～2000m2 /g，可把水中的有机物、游离的余氯、气味、色泽都可以除去。 1.1.4 软化装置 常用的为钠离子软化器，原水中的硬度主要是由Ca++ 、Mg++ 组成。软化器中的阳离子交换剂中的钠离子与水中的Ca++ 、Mg++ 进行交换取代使水质软化。其交换原理如下： 2RNa+ +Ca ++ →R2Ca+2Na+ 2RNa+ +Mg++ →R2Mg +2Na+ 当软化器中阳树脂的Na+ 完全被取代就会失去交换能力，在树脂失效后应对其再生处理，以便恢复交换能力，再生剂可以选用NaCl(氯化钠)，其来源广泛，方便使用，价格便宜，效果良好。再生原理如下： R2Ca+2Nacl→2RNa+CaCl2 R2Mg+2Nacl→2RNa+MgCl2 原水中的Ca++ 、Mg++ 离子容易形成水垢，使反渗透膜元件堵塞，影响水的通量。除了使用交换剂外，还可以用加入试剂把水中的Ca++ 、
水文地球化学方法在地下水研究中的应用
水文地球化学方法在地下水研究中的应用 水文地球化学方法，特别是同位素和热力学基本原理方法的应用，解决了定量、半定量的水文地球化学的实际问题，使得水文地球化学研究地下水的方法更加严谨、完善。解决某些地下水问题时，要结合水文地质条件和地质发展历史来研究地下水的化学成分形成。通过研究地下水的水化学组成可以了解地下水的补给、径流条件，分析地下水化学演变规律和形成机制。现今的水文地球化学研究方法按照其应用技术可分为地质学法、同位素法以及热力学法。在研究具体问题时，经常是多种方法联合应用，相互补充、促进，使得研究成果更具说服力。 水化学类型法：地下水中主要离子的形成、含量及其变化受各含水层岩性和水文地球化学环境的影响。查明地下水水化学类型的时空分布规律，可以判断地下水的来源，揭示不同含水层间的水力联系，有助于认识区域地下水水化学特征，了解地下水水质状况，分析地下水水化学演化规律。地下水化学类型的分类不同的学者提出了不同的方法，有根据含氧酸根的形式将地下水按含盐度、硬度和碱度划分为三个水组，还有按地下水按矿化度、区域性进行分类，应用最广泛的是舒卡列夫将水中的 6 种主要成分作为分类的基础，提出的天然水化学分析资料的分类方法。 多元统计方法：通过综合考查地下水水化学成分，揭示水化学样品或指标之间复杂的内在联系，并从众多水质指标中归纳出影响水化学特征的主要因素，识别影响地下水水化学特征的主要水文地球化学作用，定量解释地下水的分类和各类地下水水化学特征的形成规律。 离子比例系数分析法：在地下水循环过程中，各离子组分及部分离子比值会呈现出规律性变化，因此地下水中离子组合及相关离子比值特征可用来判断地下水的成因，识别地下水化学成分的来源和不同水体混合过程，是分析地下水演化的有效手段之一。相对比水化学类型进行的单一分析，离子比例系数分析可以揭示地下水化学成分变化的主要驱动力。例：可以分析单个阴离子或阳离子之比，对苏锡常地区浅层地下水中rNa /rCl特征及其成因进行了初步探讨，发现rNa/rCl 值与海水入侵形成的沉积环境和沉积历史有关；也可以分析不同离子组 合的比值之间的关系计算 ( Na /Cl) /EC、( Ca + Mg) /( SO 4+ HCO 3 ) 、( Na－ Cl) /( Ca + Mg－HCO 3－SO 4 ) 等离子比例系数，表明影响水化学特征的主要控
地下水的类型
地下水类型 地下水按埋藏条件可分为三大类：包气带水、潜水、承压水。根据含水层的空隙性质，地下水可分为三个亚类：孔隙水、裂隙水、岩溶水。 一、包气带水 包气带水处于地表面以下潜水位以上的包气带岩上层中，包括土壤水、沼泽水、上层滞水以及基岩风化壳（粘土裂隙）中季节性存在的水。包气带水的主要特征是受气候控制，季节性明显，变化大，雨季水量多，旱季水量少，甚至干涸。包气带水对农业有很大意义，对建筑工程有一定影响。 二、潜水 埋藏在地表以下第一层较稳定的隔水层以上具有自由面的重力水叫潜水。潜水的自由表面，承受大气压力，受气候条件影响，季节性变化明显，春、夏季多雨，水位上升，冬季少雨，水位下降，水温随季节而有规律的变化，水质易受污染。 潜水主要分布在地表各种岩、土里，多数存在于第四纪松散沉积层中，坚硬的沉积岩、岩浆岩和变质岩的裂隙及洞穴中也有潜水分布。 潜水的补给来源主要有：大气降水、地表水、深层地下水及凝结水。大气降水是补给潜水的主要来源。 潜水的排泄，可直接流入地表水体。一般在河谷的中上游，河流下切较深，使潜水直接流入河流。在干旱地区潜水也靠蒸发排泄。在地形有利的情况下，潜水则以泉的形式出露地表。 三、承压水 地表以下充满两个稳定隔水层之间的重力水称为承压水或自流水。由于地下水限制在两个隔水层之间，因而承压水具有一定压力，特别是含水层透水性愈好，压力愈大，人工开凿后能自流到地表。因为有隔水顶板存在，承压水不受气候的影响，动态较稳定，不易受污染。承压水的形成与所在地区的地质构造及沉积条件有密切关系。只要有适宜的地质构造条件，地下水都可形成承压水。适宜形成承压水的地质构造大致有两种：一为向斜构或盆地，称为自流盆地；另一为单斜构造亦称为自流斜地。 四、裂隙水 埋藏在基岩裂隙中的地下水叫裂隙水。这种水运动复杂，水量变化较大，这与裂隙发育及成因有密切关系。裂隙水按基岩裂隙成因分类有： （ 1 ）风化裂隙水 分布在风化裂隙中的地下水多数为层状裂隙水，由于风化裂隙彼此相连通，因此在一定范围内形成的地下水也是相互连通的水体，水平方向透水性均匀，垂直方向随深度而减弱，多属潜水，有时也存在上层滞水。 （ 2 ）成岩裂隙水 具有成岩裂隙的岩层出露地表时，常赋存成岩裂隙潜水。岩浆岩中成岩裂隙水较为发育。玄武岩经常发育柱状节理及层面节理。裂隙均匀密集，张开性好，贯穿连通，常形成贮水丰富、导水畅通的潜水含水层。成岩裂隙水多呈层状，在一定范围内相互连通。具有成岩裂隙的岩体为后期地层覆盖时，也可构成承
地下水动态均衡研究方法
地下水动态均衡研究方法 来源:地大热能2015-07-24 地下水动态长期以，观测网的布置： 动态观测网分区域性基本观测网和专门性观测网两种。 1、选择不同气候带中有代表性的各种水文地质单元，设置由泉、井、孔等观测点组成的观测肉。 2、以主干观测线控制各单元中的主要动态类型，按当地水文地质变化最大的方向布置观测线。对次要的、有差异性的地段和特殊变化点上设辅助性观测点。也常布置垂直地表水体的观测线。 3、观测肉应与均衡研究结合起来。 主要技术要求常用的观测点为钻孔和泉。此外还有其它地下水、地表水或气象要素等的观测点。观测孔结构取决于含水层性质、观测层数和内容。如松散层应下过滤器，一孔观测多层则在求分层止水，孔径应保证能定置进各层测水位管。孔深应保证观测到最低水位。选泉点应考虑测流方便，并能安设测流装置。有时还应建防污设施。所有观测点应有水文地质特征、观测和利用等历史资料。经常的观测项目有地下水水位，泉、自溢孔和生产井的流量，水温及水化学成分等。必要时还需观测地表水及气象要素等。 观测频度取决于观测内容及要素变化快慢。通常，水位、水温、流量每5日观测1次。地表河和地下河流洪峰时期，可加密至每日两次。同一水文地抩单元力求对和点同时观测，否则应在季节代表性日期内统一观测。如区域过大，观测频度高，可免于统一观测。 地下水动态与均衡的研究 来源:地大热能2015-07-24 动态均衡研究还可以用来 （1）确定含水层参数、补给强度、越流因素、边界性质及水力联系等； （2）评价地下水资源，尤其是对大区域和一些岩溶地区的水资源评价主要是用水均衡法； （3）预报水源地的水位、调整开采方案和管理制度，拟定新水源地的管理措施及对措施未来效果的评价； （4）土壤次生盐渍化及沼泽化，矿坑涌水水源及突水，水库廻水的浸没，地下水污染进行监测与预测，以及相应防治措施的拟定和效果评价； （5）预报地震。影响地下水动态的因素地下水动态要以定义为地下水各要素随时间变化的规律。其中包括水位，流量，流速，流向，
地下水水化学特征分析方法研究
资源环境 节能减灾 与s/cm ，它不仅反映了水中例子强度，还可以指示总 例子组成以及溶解态的无机物组成。2.1.3水中溶解氧 地下水水体中元素在三相中转化，同水中的氧化还原反映强度有很大关系，水中溶解氧的浓度直接反映生态环境的 节能技术改造节能汇总表 4结论 项目改造前公司2009年2座混合式一段煤气发生炉耗煤53900t/a （热值7200kcal/kg 的高热值块煤，折标煤55441tce/a ），5座链排式燃煤喷雾干燥塔粉煤67231.8t/a （热值5780kcal/kg ，折标煤55514.3tce/a ），合计烧成热耗110955.3tce/a （相当于5000kcal/kg 的原煤155336t/a ），产品烧成单耗为4.5287kgce/m 2；水消耗量为88.7949万m 3/a ，电消耗量4988.81万kwh/a 。 煤气炉改造后烧成单耗下降为3.53985kgce/m 2，公司用5000kcal/kg 的原煤121419.865t/a ，煤气炉改造节煤折标煤 24226.825tce/a （相当于5000kcal/kg 的原煤33916.135t/a ），改造后用电4397.3156万kwh/a ，项目改造节电591.4944万kwh/a,项目改造节能折标煤26297tce/a 。 煤气发生炉气化后的炉渣基本不含可溶性的有害物，对环境不会造成危害，可以用于铺路、制砖。 由以上所述，本项目改造完成后，公司可年节约原煤折标煤24226.825tce/a ；建成后的环保效益显著，从源头上削减烟尘和SO 2等污染物，明显改善周边的环境。参考文献： [1]高力明.陶瓷工业的燃烧技术进步与节能减排[J ].中国陶瓷 工业,2008,15(4)∶1-6. [2]杨洪儒,苏桂军,曾明峰.我国建筑卫生陶瓷工业能耗现状及 节能潜力研究[J ].陶瓷,2005,11:9-20. [3]骆晓玲,徐坤山.煤气发生炉工作原理的研究[J ].煤炭工程, 2009,8:98-100 [4]顾群音.煤气发生炉气化过程分析与提高煤气品质的技术 措施[J ].上海理工大学学报,2006.1:99-102.
分析化学题库及答案
第二章误差与分析数据处理 ※1.下列哪种情况可引起系统误差 A.天平零点突然有变动 B．加错试剂 C.看错砝码读数 D．滴定终点和计量点不吻合 E.以上都不能 ※2.由于天平不等臂造成的误差属于 A.方法误差 B试剂误差 C仪器误差 D过失误差 E.系统误差 ※3.滴定管的读数误差为±0.02ml，若滴定时用去滴定液20.00ml，则相对误差为 A．±0.1％ B．±0.01％ C．±l.0％ D. ±0.001％ E. ±2.0％ ※4.空白试验能减小 A.偶然误差 B．仪器误差 C.方法误差 D．试剂误差 E.系统误差 ※5．减小偶然误差的方法 A.对照试验 B.空白试验 C．校准仪器 D.多次测定取平均值 E. A和B ※6.在标定NaOH溶液浓度时，某同学的四次测定结果分别为0.1023mol／L, 0.1024mol／L，0.1022mol／L、0.1023mol／L,而实际结果应为0.1048mol／L，该学 生的滴定结果 A.准确度较好，但精密度较差 B.准确度较好，精密度也好 C.准确度较差，但精密度较好 D．准系统误差小。偶然误差大 E. 准确度较差，且精密度也较差 △7.偶然误差产生的原因不包括 A．温度的变化 B.湿度的变化
D.实验方法不当 E. 以上A和D都对 △8.下列哪种误差属于操作误差 A.加错试剂 B，溶液溅失 C.操作人看错砝码棉值 D．操作者对终点颜色的变化辨别不够敏锐 E. 以上A和B都对 △9.精密度表示方法不包括 A.绝对偏差 B.相对误差 C.平均偏差 D相对平均偏差 E.以上A和D两项 ※10.下列是四位有效数字的是 A 1.005 B，2.1000 C．1.00 D．1.1050 E.25.00 ※11.用万分之一分析天平进行称量时.结果应记录到以克为单位小数点后几位 A. 一位 B.二位 C三位 D四位 E.五位 ※12.一次成功的实验结果应是 A．精密度差，准确度高 B.精密度高，准确度差 C.精密度高，准确度高 D.精密度差,准确度差 E.以上都不是 ※13.下列属于对照实验的是 A.标准液+试剂的试验 B.样品液+试剂的试验 C.纯化水十试剂的试验 D．只用试剂的试验 E.以上都不是 ※14对定量分析结果的相对平均偏差的要求．通常是A．Rd≤2％ B. Rd≤0.02％ C．Rd≥0.2% D, Rd≤0.2％ E. Rd≥0.02％
水文地质课件习题六 地下水的化学成分及其形成作用
习题六 地下水的化学成分及其形成作用 一、名词解释 1．总溶解固体：地下水中所含各种离子、分子与化合物的总量。 2．变温带：受太阳辐射影响的地表极薄的带。 3．常温带：变温带以下，一个厚度极小的温度不变的带。 4．增温带：常温带以下，随深度增大而温度有规律地升高的带。 5．地温梯度：指每增加单位深度时地温的增值。 6．溶滤作用：在水与岩土相互作用下，岩土中一部分物质转入地下水中，这就是溶滤作用。 7．浓缩作用：由于蒸发作用只排走水分，盐分仍保留在余下的地下水中，随着时间延续，地下水溶液逐渐浓缩，矿化度不断增大的作用。 8．脱碳酸作用：地下水中CO2的溶解度随温度升高或压力降低而减小，一部分CO2便成为游离CO2从水中逸出，这便是脱碳酸作用。 9．脱硫酸作用：在还原环境中，当有有机质存在时，脱硫酸细菌能使硫酸根离子还原为硫化氢的作用。 10．阳离子交换吸附作用：一定条件下，颗粒将吸附地下水中某些阳离子，而将其原来吸附的部分阳离子转为地下水中的组分，这便是阳离子交替吸附作用。 11．混合作用：成分不同的两种水汇合在一起，形成化学成分与原来两者都不相同的地下水，这便是混合作用。 12．溶滤水：富含CO2与O2的渗入成因的地下水，溶滤它所流经的岩土而获得其主要化学成分，这种水称之为溶滤水。 13．沉积水：指与沉积物大体同时生成的古地下水。 14．内生水：来自地球深部层圈物质分异和岩石变质作用过程中化学反应生成的水。 15．总硬度：水中所含钙离子和镁离子的总量。 16．暂时硬度：指水中钙离子和镁离子与碳酸根离子和重碳酸根
离子结合的硬度。 17．永久硬度：指水中钙离子和镁离子与氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子结合的硬度。 二、填空 1．地下水中含有各种 气体、离子、胶体物质、有机质 以及微生物等。 2．地下水中常见的气体成分有 氧气、氮气、二氧化碳、甲烷 及硫化氢 等。 3．地下水中分布最广、含量较高的阴离子有 氯离子、硫酸根离子及重碳酸根离子 等。 4．地下水中分布最广、含量较高的阳离子有 钠离子、钾离子、钙离子 及 镁离子 等。 5．一般情况下，低矿化水中常以 重碳酸离子、钙离子 及 镁离子 为主；高矿化水则以 氯离子及 钠离子 为主。 6．一般情况下，中等矿化的地下水中，阴离子常以 硫酸根离子为主，主要阳离子则可以是 钠离子 ，也可以是 钙离子 。 7．地下水化学成分的形成作用有 溶滤作用、浓缩作用、脱碳酸作用、脱硫酸作用、阳离子交替吸附作用和混合作用。 8．据地下水化学成分的成因类型，可将地下水分为 溶滤水、沉积水 和 内生水 。 9．在低矿化水中，阴离子以重碳酸盐为主，阳离子以钙离子、镁离子为主。随着蒸发浓缩，溶解度小的钙、镁的碳酸盐部分析出， 硫酸根 及 钠离子 逐渐成为主要成分，继续浓缩，水中硫酸盐达到饱和并开始析出，便将形成以 氯离子 、钠离子 为主的高矿化水。 10．当含钙为主的地下水，进入主要吸附有钠离子的岩土时，水中的钙离子便置换岩土所吸附的一部分 钠离子 ，使地下水中 钠离子增多而 钙离子 减少。
行业标准《二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、锌、和砷量的测定 ICP法》-编制说明(送审稿)
二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、 锑和砷量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 送审稿编制说明 紫金矿业集团股份有限公司、 四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司 2019.09
一、工作简况 1 任务来源 根据有色标委[2017]95号文件“关于印发《氧化铟锡靶材化学分析方法》等18项标准任务落实会会议纪要的通知”，并前期沟通确认，由紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司组织承担《二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的制订计划。起草单位是紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司。本标准方法参与验证单位如下：广东先导稀材股份有限公司、峨眉山市峨半高纯材料有限公司、成都中建材光电材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金研究院。 2 主要工作过程 接到标准制订任务后，紫金矿业集团股份有限公司成立了标准起草小组，制订了标准项目推进计划。首先，查阅了国内有关二氧化碲中杂质元素测定的资料，然后起草小组对有关资料对比，设计了方法草案：试样称重后经混合酸溶解，以电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量。并按期进行试验，与验证单位积极沟通，按期提交了初审稿。 2018年10月31日全国有色金属标准化技术委员会在合肥召开初审会。初审会形成以下意见及建议：1）试验设计采用纯物质加标进行精密度试验不合适，应采用实际样品； 2）优化相关条件实验，如工作曲线、基体匹配、银干扰、溶样方法等。 起草方均采纳以上意见及建议，使用含杂质元素的二氧化碲样品方可进行验证，故制备9个代表性试验样品，试验人员按照制定的试验计划系统地进行了各项条件试验，按期提交预审征求意见稿。 2019年07月将预审征求意见稿挂网征求意见，未收到修改及建议意见。 2019年07月23日至07月25日，全国有色金属标准化技术委员会在大理召开预审会。预审会形成以下意见及建议： 1）云南驰宏锌锗股份有限公司提出方法草案应按GB/T 1.1-2009进行编制（主要在编号字体方面）； 2）标委秘书处提出项目名称应该跟任务落实通知的名称一致，应删除“第1部分”。另外应完善编制说明； 3）广东先导公司提出，参照二氧化碲产品标准下调方法测定上限，随同修改标准曲线选择、精密度数据选择等。建议混酸用量从5ml更改至10ml。 4）有色标委秘书处及相关代表提出粗二氧化碲数据在此标准上进行舍弃，相关粗二氧化碲数据放入至《粗二氧化碲》产品标准中。 起草方均采纳以上意见及建议，对预审稿进行了修订，形成了审定征求意见稿。 二、标准编制原则和标准主要工作内容的确定
纯化水制备标准操作规程
纯化水制备标准操作规程 1．目的 为了规范纯化制水设备的正确操作。 2．适用范围 制水组岗位。 3．职责岗位 设备主管、制水工。 4．内容 4.1启动 4.1.1 首先打开原水供水水源阀门。如用户备有加压泵，则启动加压泵。 4.1.2设备若是第一次开机运行，则应打开保安过滤器前的排污口，观察并确定原水干净后，关闭排污口使原水进入保安过滤器。如主机前安装有过滤器及软水器等，应逐罐进行清洗后再进入RO主机。 4.1.3 打开浓水调节阀，将泵后节流阀调整到全开状态，少许打开浓水回收阀。 4.1.4 待滤后压力表上升至30PSI时，启动主机电源开关。 4.1.5 设备会按照逆渗透系统主机动作原理开始工作。 4.1.6主机运转后，逐渐开启泵后节流阀，高速浓水调节阀和浓水回收阀，使纯水和浓水比例达到额定指标。浓水调节阀和浓水回收阀及泵后节流阀配合使用应满足以下条件： a、系统压力不应超过额定值，低压膜不应超过125PSI，普通膜不应超过225PSI。 b、回收率不应大于“逆渗透系统技术指标和运行参数”中规定的范围。 c、产水量按原水水温计算后应达到计算值，在操作过程中应注意，泵后调节阀应尽量打开，用浓水调节阀和浓水回收阀来调整RO系统的压力，从而达到调整纯水和浓水之比例，调整产水量，系统内压力愈高，产水量愈大（在规定范围内调整）。 4.1.7原水低压保护功能：当原水供水不足，压力下降到一定值时，压力开关会自动关闭RO系统，达到保护高压泵的目的，当原水压力恢复时按复位钮，设备恢复工作，设备自动停机或恢复启动后，操作者应及时调整设备运行参数。因为原水压力的改变会改变设备原有的运行状态。当装有高压保护功能的设备系统压力超过额定压力的10%时，设备主机会自动关闭。当压力恢复正常时，按复位钮
水化学分析方法汇编
水化学分析方法汇编 1. 简分析：简分析用于了解区域地下水化学成份的概貌。分析项目少，但要求快而及时。分析项目除物理性质（温度、颜色、透明度、嗅味、味道等）外，还应定量分析以下各项：pH值、游离二氧化碳、Cl-、SO42-、HCO3-、CO32-、OH?、K+、Na+、Ca2+、Mg2+、总硬度及溶解性固体总量等。通过计算求得水中各主要离子含量及总矿化度。在需要时还作NO2-、NO3-、NH4+、Fe2+、Fe3+、H2S定性分析。简分析适用于初步了解大面积范围内各含水层中地下水的主要化学成分及水质是否适于生活饮用。 2. 全分析：全分析项目多，要求精度高。通常在简分析的基础上选择有代表性的水样进行全分析，以较全面地了解地下水化学成分。其测定项目除简分析项目外，另增加NH4+、T Fe（Fe2+、Fe3+），NO2-、NO3-、F-、PO43-、H2SiO3、CO2、H2S、化学需氧量、悬浮物、灼烧残渣、灼烧减量等项目。上述项目按实际任务可略有增减。 总则 1本标准规定了“地下水标准检验方法”编写的一般要求和原则 1．检验方法中所采用的名词、术语均应符合国家规定的标准。 2．计量单位应符合国家法定计量单位。 3．检验方法中用于稀释或配制试剂的水，在未其它要求时，系指其纯度能满足要求的蒸馏水或去离子水。指明亚沸蒸馏水的，必须是用亚沸石英蒸馏器蒸馏的。 4．试剂与溶液 4．1配制溶液的试剂及溶剂，必须符合检验项目的要求。 4．2检验方法中所用试剂，除已指明规格的外，均指二级（分析纯）以上，当试剂纯度达不到要求需要提纯处理的，在相应项目检验方法中单独列出。 4．3溶液未指明何种溶剂时，均为水溶液。 4．4检验方法中，溶液的浓度有以下表示方式： 4．4．1摩尔浓度（mol/L）以每升溶液中含有溶质的摩尔数表示。 4．4．2当量浓度（N）以每升溶液中含有溶质的当量数表示。对氧化—还原反应中的试剂浓度仍采用当量浓度表示，作为暂时过渡办法。 4．4．3质量溶量百分比浓度（% M/v）系指100mL溶液中含有溶质的克数。如1%氢氧化钠溶液，是100 mL水溶液中含有1gNaOH。 4．4．4体积比浓度（1+1 v/v）系指液体溶质与溶剂的比例。 5．玻璃器皿及仪器
讨论稿-试验报告高纯铱化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
高纯铱化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法 试验报告 （预审稿） 贵研铂业股份有限公司 2020年7月
高纯铱化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 前言 高纯铱以其独特的物理化学性能被应用于高科技半导体材料制造、靶材制造、精密仪器制造等行业。准确测定其杂质元素含量对高纯铱产品制备过程控制和纯度判定具有十分重要的意义。 纯金属铱中杂质的测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2,3]、辉光放电质谱法（ICP-MS）[4]等。产品标准GB/T 1422-2018铱粉，要求测定三个牌号SM-Ir99.9、SM-Ir99.95、SM-Ir99.99的16个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 364-2006 纯铱中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。其中直流电弧发射光谱法需要用铱基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的铱基体且铱基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。液体试样进样检测方法中，金属铱极难溶解，且受仪器检测限的限制，ICP-AES法满足不了高纯铱所需检测下限范围，ICP-MS法也要考虑溶样问题、以及基体浓度受限和复杂的干扰情况。辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[5-7]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。因此，制定高纯铱的辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法很有必要。 GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。根据强度比与浓度比的关系计算得到被测元素含量。 试验通过调节仪器参数，确定最佳工作条件，对基质元素及共存元素质谱干扰进行分析讨论，GD-MS 法测定了高纯铱中七十种杂质元素含量。其中含量在1×10-5%（0.1μg/g）以上的结果，其相对标准偏差（n=7）小于 20%，大多数元素分析检测限在0.001～0.005μg/g。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂材料 ASTRUM辉光放电质谱仪（英国NU仪器公司）；高纯钽片或钽棒（ωTa≥99.99%）；高纯铟（ωIn≥99.99999%）；硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；无水乙醇（优级纯）；超纯水（电阻率为18.25MΩ·cm）；高纯氩气（体积分数大于99.995%）；液氮（-170℃）。 1.2 仪器工作参数调节 按表1用钽对仪器测定条件进行调节，调放电气体流量Gas值，使放电电流I值达到设定值2.00mA，同时使放电电压U值在900～1100V之间，调离子提取电压、源电压等以使钽的有效离子强度信号达10-10A(电子计数值109cps)以上、同时分辨率达4000以上。测定电子倍增器与法拉第杯检测器离子计数效率ICE值必须大于75%。进行质量校正。测定铱