18工作曲线法测定水中镁
原子吸收光谱测定自来水中镁的含量
4
标准加入法
0.7 0.6 0.5 吸光度 A 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 浓度c/mol L 1.0 1.2 1.4 1.6 线性 (标准加入 法) y = 0.217x + 0.2812 R² = 0.9941
标准加入法
图二 标准加入法 Fig.2 Standard addition method
4.3 干扰及其消除 4.3.1 物理干扰 物理干扰一般是自于试样粘度、表面张力的不同使其进入火焰的速度或 喷雾效率改变引起的干扰。可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。 4.3.2 化学干扰 化学干扰是由于 Analytes (Target species)与共存元素发生化学反应生 成难挥发的化合物所引起的，主要影响原子化效率，使待测元素的吸光度降低。可以通过加入 释放剂 （例： SO42-、 P043-对 Ca2+的干扰可以通过加入 La(III)、 Sr(II)释放 Ca2+） 、 加入保护剂 （或 配合剂） 、加入缓冲剂或基体改进剂（例：加入 EDTA 可使 Cd 的原子化温度降低）进行消除。 此外还可以通过化学分离即溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等进行消除。
Determination magnesium in water by Atomic absorption spectrometric Adviser Mingjun Wu chemicobiology class 1 Shulan Liu 20123003
1
Abstract To start with this experiment， configuration Mg standard solution by Mg standard stock solution .And also adding the release agent into it. Using the standard curve method and standard addition method respectively to map the standard curve, and on this basis to get water samples, the content of Mg in quantitative analysis. Keywords magnesium standard solution, the atomic absorption spectrum, the standard curve method, standard addition method
原子光谱法测定水中镁的含量1
原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量姓名：杨力生班级：化学生物学2012级1班学号：20122994摘要：本实验采用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量，利用标准曲线法和标准加入法这两种方法。
根据标准曲线法测得自来水中镁含量为1.9524μg·mL-1，根据标准加入法测得自来水中镁含量为1.9625μg·mL-1关键词：原子光谱法，标准曲线法，标准加入法，水中镁的含量Abstract: This experienment determined the content of magnesium with the method of atomic absorption spectroscopy, using the standard curve method and standard addition method.Measured according to the standard curve method in tap water magnesium content is, according to the standard addition method measured in tap water for magnesium contentKey words: atomic absorption spectroscopy, standard curve method, standard addition method, the content of Mg.原子吸收光谱分析（Atomic Absorption Spectrometry）是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
实验一_原子吸收光谱法测天然水中的镁含量.
实验一 原子吸收光谱法测天然水中的镁含量——标准曲线法一、实验目的：1、学习原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；3、掌握应用标准曲线法测天然水（自来水）中的镁含量。
二、基本原理：原子吸收定律：仪器光源辐射出待测元素的特征谱线，经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收。
特征谱线被吸收的程度，可用Lambert-Beer 定律表示：00lg KLN II A == 式中：A 为原子吸收分光光度计所测吸光度；0I 为入射光强；I 为透射光强；K 为被测组分对某一波长光的吸收系数；L 为吸收层厚度即燃烧器的长度，在实验中为一定值；0N 为待测元素的基态原子数，由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子数的分布占绝对优势，因此可用0N 代表在火焰吸收层中的原子总数。
当试液原子化效率一定时，待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c 成正比，因此上式可写作：c K A ⨯'=式中K '在一定实验条件下是一个常数，即吸光度与浓度成正比，遵循比耳定律。
仪器的工作条件三、仪器1、原子吸收分光光度计（TAS-990型；北京普析通用仪器有限责任公司）2、镁空心阴极灯3、空气压缩机4、高纯乙炔钢瓶四、试剂1、镁标准溶液(0.1mg/ml；天津傲然精细化工研究所)2、纯水(Cascada TM实验室超纯水系统)3、镁标准使用液(10ug/ml)准确吸取10ml镁标准溶液于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。
五、实验内容及步骤1、配制镁标准溶液系列准确吸取 2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml镁标准使用液，分别置于5只100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。
该标准溶液系列镁的浓度分别为：0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ug/ml。
2、配制天然水样溶液准确吸取1ml天然水于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。
原子吸收测定自来水中Mg的含量(标准曲线法)
南 华 大 学 实 验 报 告实验项目名称： 原子吸收分光光度法测定自来水中Mg 的含量（标准曲线法）班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批【实验目的】1.了解原子吸收光谱仪的原理和构造2.掌握标准曲线法测定元素含量的操作3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。
【实验原理】原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的院子蒸气对特征波长的光的吸收作用来进行定量分析的。
溶液中的待测离子在火焰温度下变成原子蒸气，元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。
当光源发射的待测元素的特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性的吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，起减弱的程度与蒸汽中该原子的浓度成正比，吸光度符合Beer 吸收定律：KcL I I lg A 0== 在一定条件下，蒸气中该元素的浓度与溶液中该元素的离子浓度成正比。
根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法来测定溶液中待测元素的含量。
自来水中除了镁离子外，还含有其他阴离子和阳离子，这些离子会对镁的测定产生干扰，使测得的结果偏低。
加入锶离子作干扰抑制剂，可以获得正确的结果。
【实验仪器】仪器：原子吸收分光光度计；镁元素空心阴极灯；空气供气设备；容量瓶（50mL ）15个、（1000 mL 、250 mL ）各1个；吸量管（2 mL ）1个、（5mL ）3个；大肚移液管（5mL ）1个；烧杯（250 mL ）2个；容量瓶（1000 mL ）1个。
试剂：镁标准储备液：称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁，置于250mL烧杯中，小心加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷至室温。
移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg镁。
镁标准溶液：移取25.00mL镁标准储备液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg镁。
原子光谱法测定水中镁的含量1
原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量姓名：杨力生班级：化学生物学2012级1班学号：20122994摘要：本实验采用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量，利用标准曲线法和标准加入法这两种方法。
根据标准曲线法测得自来水中镁含量为1.9524μg·mL-1，根据标准加入法测得自来水中镁含量为1.9625μg·mL-1关键词：原子光谱法，标准曲线法，标准加入法，水中镁的含量Abstract: This experienment determined the content of magnesium with the method of atomic absorption spectroscopy, using the standard curve method and standard addition method.Measured according to the standard curve method in tap water magnesium content is, according to the standard addition method measured in tap water for magnesium contentKey words: atomic absorption spectroscopy, standard curve method, standard addition method, the content of Mg.原子吸收光谱分析（Atomic Absorption Spectrometry）是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
火焰原子吸收光度法连续测定自来水中镁的含量
江南大学实验报告
实验名称火焰原子吸收光度法连续测定自来水中镁的含量
一、实验目的
1、掌握原子吸收光谱分析的基本原理。
2、了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。
3、学习选择合适的操作条件。
4、了解从回收率来评价分析方案和测定结果的方法。
二、实验原理
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速、操作简便等特点。
对于自来水中的钙、镁的分析，只需经过适当稀释，就可直接进行测定。
当试液被雾化后并进入乙炔—空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。
该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律。
由测得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在未知样品中的含量。
三、仪器和试剂
1、仪器：WFX—120原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯
2、试剂：5μg/mL镁标准溶液
四、实验步骤
1、镁测定的仪器参数
测定镁的实验条件见下表：
2、 标准曲线的绘制
用刻度吸量管分别移取一定量的镁标准溶液各置于
25mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，即得镁的标准溶液系列，其浓度见下表： 3、 未知样品中镁含量的测定
工作曲线法 用5mL 移液管吸取5mL 自来水试液于25mL 容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
然后再上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定未知样品的吸光度。
实验结果与分析
镁的标准曲线
现测得未知样品的吸光度A=0.335，由标准曲线查得对应的浓度C=0.490，所以未知样品中的镁的含量为：ρ=5*0.490=2.45μg/mL。
水样中镁含量的测定方法比较
极对极差 （ ） ％
Ｏ １ ．５
（ ） Ｄ Ａ物质的量浓度可 由下式计算 ： ４Ｅ Ｔ
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收稿 日期 ：０ ８— ３—１ ２０ ０ ３
作者简介 ： ｍ
松（９ ０一） 男， １７ ， 贵州遵 义人 ． ｆ ， Ｉ师 主要从 化学教学工作 】
第 ５期
梅
松： 水样 中镁含 量 的 测定方 法 比较
５ ７
２ｍ ） 加入 ２ Ｌ Ｌ ． ５ｍ 蒸馏水。定量转移入 ２０ｍ 容量瓶中 ， ５ Ｌ 用水稀释至刻度 ， 摇匀。用移液管 吸取上述溶液
1测定原理在一定条件下基态原子蒸气对锐线光源发出的共振线的吸收符合朗伯一比尔定律其吸光度与待测元素在试样中的浓度成正比即akc根据这一关系对组成简单的试样可用工作曲线法进行定量分析
第３ 卷第５期 ７
２０ 年 ５月 ０８
贵 州 工 业 大 学 学 报 （自然 科 学 版 ）
Ｊ ＲＮ Ｆ Ｇ Ｚ ０Ｕ ＡＬ ０ ＵＩ ＨＯＵ ＵＮＩ ＲＳ Ｔ Ｅ ＨＮＯＬ ＧＹ ＶＥ Ｉ Ｙ ＯＦ Ｔ Ｃ Ｏ
（ ． 州大学化 学工程 学院 ， 州 贵 阳 ５ ００ ；． 州科技 工程职 业学 院 ， 州 贵 阳 ５００ ） １贵 贵 ５０ ３２ 贵 贵 ５０ ８ 要： 通过 对水 中镁 的二种 ．定方 法 比较 ， 出最佳 测 定方案 。 坝 咛 找
文献 标识码 ： Ａ
关键词 ： 水样 中镁 ； 定方 法 ； 测 比较
Ｖ Ｄ＾ ｍＬ Ｅ （ ） Ｔ
．
２ ．５ ５ ７
Ｏ ００ ５ ．２ １
２．３ ５７ ０ ｏ ．５
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２．１ ５ ７
自来水中镁含量的测定
自来水中镁含量的测定【任务分析】原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计一样也可以做物质的定量，本任务就是学习工作曲线法在实际样品分析中的应用，并进一步熟练原子吸收分光光度计使用方法。
【任务实施】1、回顾任务一中仪器操作步骤2、任务内容(1) 配制0.00500mg/mL镁标准溶液(2)配制镁系列标准溶液：用l0mL吸量管分别吸取0.00500mg/mL标准溶2.00mL、4.00mL、6.00mL.8.00mL、10.00mL于5个l00mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
此溶液含Mg为0.10μg/mL、0. 20μg/mL、0.30μg/mL、0. 40μg/mL、0.50μg/mL 。
(3)制备水样：用l0mL移液管移取水样l0mL（可根据水质适当调节水样量）于100ml:容量瓶中，用蒸馏水稀至标线，摇匀。
(4)开机并调试仪器①检查仪器各部件及气路连接正确性和气密性。
②安装镁空心阴极灯，接通电源，打开电脑，进入工作软件，进行光源对光和燃烧器对光。
③条件设置。
(5)测定系列标准溶液和水样的吸光度：由稀至浓逐个测量系列标准溶液的吸光度，最后测量水样的吸光度，并列表记录。
注意！每次测完一个溶液，都要用去离子水喷雾调零后，再测下一个溶液。
(6)结束工作①实验结束，吸喷去离子水3～5min后，按关机操作顺序关机。
②清理实验台面和试剂，填写仪器使用记录。
（7）注意事项①试样的吸光度应在工作曲线的中部，否则应改变取样体积。
②经常检查管道气密性，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规定，注意安全。
（8）数据处理①在坐标纸上绘制镁的A-c工作曲线。
②根据试液吸光度从工作曲线中找出相应浓度，然后按取样体积求出水样中镁的质量浓度。
【知识链接】1、知识储备在一定条件下，基态原子蒸气对锐线光源发出的共振线的吸收符合朗伯一比尔定律，其吸光度与待测元素在试样中的浓度成正比，即A=K'c根据这一关系对组成简单的试样可用工作曲线法进行定量分析。
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? 拓展与引申
? 若测定固体样品或污水样品中的镁，实验条件如何设置？样品如何处 理？
? 思考回答 ? 仪器参数可参考上面的数据。标准系列浓度可根据样品中含量作适 当调整，但不能超出线性范围。 ? 固体样品或污水需要将其中的镁 转化为可溶性的镁离子。 方法—干灰化或湿消化。
? 影响测定准确性的因素
? 单元技能训练
工作曲线法测定水中微量镁
? 课程任务
? 职业关键能力 ：掌握其它元素工作曲线法测定的操作方法，结果计算。 ? 知识目标 ：掌握原子吸收定量分析的理论依据；掌握原子吸收测定标准
溶液、试样溶液的配制的方法；掌握工作曲线法定量原理，结果计算， 工作曲线线性的评价的方法。 ? 专门技能 ：掌握系列溶液的配制、试样溶液制备的操作；工作曲线法仪 器条件的设置操作；标准曲线的绘制、实验数据记录处理。 ? 素质目标：提高分析结果准确度；培养学生精益求精的学习态度与；培养 学生对工作过程和产品质量的自我控制和管理能力；培养学生对所做实 验结果进行自我评价的能力；培养学生团队合作与竞争的能力 。
度。
? 结果计算
? 从工作曲线上查得的浓度是经稀释后的浓度。稀释过程5.00mL→50mL。 ? 计算公式： ρ（Mg）=CV0/V1
式中： ρ（Mg） 水样中镁含量，μg/mL；
C 工作曲线查得数值，μg/mL； V0 样品溶液定容体积，mL； V1 取样量，mL。
? 特点、注意事项
? 工作曲线法特点：简单快速；适合组成较简单的大批量样品分析。 ? 注意事项：
? 试样制备： ? 移取水样10mL，加入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至 标线，摇匀。
? 实验条件
设置下列实验条件（TAS990型） ? 分析线 ：285.2nm； ? 光谱通带：0.4nm； ? 空心阴极灯电流： 5mA； ? 乙炔流量 ：2000mL/min； ? 燃烧器高度：6mm。
? 分析方法设置
测量待测试液的吸光度就可求得待测试
0.600 0.500 0.400 0.300
待测元素 的吸收值
0.200 0.100
待测元素的浓度
0
2.00 4.00 6.00 8.00
C ( μ g/mL)
液浓度,如右图所示。
工作曲线
? 工作曲线法定量操作
? 配制标准系列； ? 制备样品溶液； ? 测量标准系列及样品溶液的吸光度； ? 绘制工作曲线； ? 利用内插法查得试液浓度。
? 标准溶液与试液的基体要相似，以消除基体效应； ? 浓度要合适：标准溶液浓度范围应将试液中待测元素的浓度包
括在内。浓度范围大小应以获得合适的吸光度读数为准； ? 在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移； ? 由于燃气和助燃气流量变化会引起 工作曲线斜率变化，因此
。 每次分析都应重样品设置向导”
在校正方法中选 “标准曲线”
选择浓度单位
下一步
输入标准系列
下一步
输入样品名称数量
完成
返回样品测量界面
? 工作曲线绘制、样品测定
? 在已设置的仪器条件下测定标准系列及样品溶液吸光度A； ? 绘制A－C工作曲线； ? 样品含量测定：从工作曲线上查得样品吸光度所对应的样品浓
? 标准系列及样品溶液的制备（移液管，容量瓶的正确使用）； ? 测量条件设置； ? 吸喷溶液时毛细管的位置； ? 空气对流对火焰的影响； ? 读数开始的时间。
? 设疑
? 本实验“原子吸收工作曲线法测镁”的实验条件是我们从书上引用的， 实际工作中我们又如何正确选择最佳实验条件呢？ 在以后的学习中我们将做深入探讨。
? 问题
? 在邻二氮菲分光光度法测定铁的实验中我们曾经学习过工作 曲线法，它的测定原理是什么？ ? 在原子吸收法中如何应用？ ? 又如何进行操作？
? 工作曲线法定量原理
? 根据光吸收定律 A=KbC=K′/C 式中：A－吸光度； K－常数； b－光程长度； C－试液中待测元素浓度。
吸光度A与试液浓度C呈直线关系，通过
(动画M2-4-4.swf以AA320型仪器为例）
? 溶液配制
? 标准系列溶液配制（学生设计配制方案）： ? 配制标准系列溶液：ρ（Mg）= 0.10、0.20、0.30、0.40 0.50μg/mL 的镁标准溶液。 ? 现有的标准工作液：ρ（Mg）= 100 μg/mL。 ? 配制溶液体积50mL。 ? 如何配制？ 请设计溶液配制的方案，并完成配制过程。