油品馏程的测定
石油产品馏程的测定实验指导书

石油产品馏程的测定实验指导书一、实验目的1、明确石油产品馏程的定义、初馏点和干点的定义;2、学会温度计、蒸馏烧瓶、量筒等实验仪器的安装;3、学会使用石油产品馏程测定器;4、了解测定石油产品馏程的不同方法,明确本实验采用恩氏蒸馏法测定直馏汽油的相关规定和具体操作;5、通过实验操作,学会大致判断油品中轻重组分的相对含量。
二、实验内容纯物质在一定外压下,当加热到某一温度时,其饱和蒸汽压等于外界压力,此温度称为沸点。
在外压一定时,沸点是一个定值。
石油及其产品是复杂的混合物,它的蒸汽压不仅受温度、压力影响,而且还随气化率变化而变化。
在一定外压下,油品的沸点随气化率增大而不断升高。
所以油品的沸点不是一个温度点,而是一个温度范围,这个温度范围称为馏程(或沸程)。
石油和油品的馏程因测定仪器不同其数值也有差别,因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。
在油品质量标准和储运过程的质量控制指标中,采用简单的馏程测定法(GB255-77),此法又称为恩氏蒸馏。
本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成;它是一种间歇式的精馏作用很差的渐次汽化蒸馏过程。
当100ml试油在规定仪器中按照规定馏出速度加热蒸馏时,最先气化蒸馏出来的是一些沸点低的烃类分子。
流出第一滴冷凝液时的气相温度称为初馏点。
烃类分子按其沸点由低到高的顺序逐渐蒸出,气相温度也必然逐渐增高,馏出物的体积依次达到10%点,20%点……90%的相应气相温度,分别称为10%点,20%……90%点,蒸馏到最后所达到的干点(汽油)或终馏点(煤、柴油)。
初馏点到干点(终馏点)这一温度范围称为馏程或沸程。
石油中的高沸点组分,在高温时容易分解,因此在蒸馏原油或较重油品时,一般不把全部油样蒸干,而是在气相温度达到300℃时即停止蒸馏,记下相应馏出油的数量。
本实验的内容是:1、学习什么是石油产品馏程、初馏点和干点;2、测定直馏汽油的馏程、初馏点、干点;3、学习恩氏蒸馏测定直馏汽油馏程的测定方法;4、理解恩氏蒸馏法测定条件的严格性。
馏程的测定

低温范围 低温范围 低温范围 低温范围
32
38
38
50
0~4 ≯室温 0~4
13~18 ≯室温 13~18
13~18 ≯室温 13~18
13~18 ≯室温 13~18
试验条件
冷浴的温度,℃
量筒周围浴的温度,℃
开始加热到初馏点的时间,min 初馏点到5%回收体积的时间,s 初馏点到10%回收体积的时间,s 从5%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝 平均速度,mL/min 从10%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷 凝平均速度,mL/min 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间,
积一致为止。精确地测量体积,并记录。如果出现分解 点,而预先停止了蒸馏,则从100%减去最大回收体积分 数,报告此差值为残留量和损失,并省去步骤(6)。 (6)量取残留体积分数 待蒸馏烧瓶冷却后,将其内容 物倒入5mL量筒中,并将蒸馏烧瓶悬垂于5mL量筒之上, 让蒸馏瓶排油,直至量筒液体体积无明显增加为止。记 录量筒中的液体体积,精确至0.1mL,作为总残留百分数 。
89.3(670) 90.6(680) 92.0(690) 93.3(700) 94.6(710) 96.0(720) 97.3(730) 98.6(740) 100.0(750) 101.3(760)
0.400 0.428 0.461 0.500 0.545 0.600 0.667 0.750 0.857 1.000
表2-1 油品分组特性及取样要求
项目
0组
1组
2组
3组
4组
样品特性
取样瓶温度,℃ 贮存样品温度,℃
天然汽油 终馏点≤250 终馏点≤250℃,终馏点>250℃, 终馏点>250℃,
石油产品馏程测定实验

石油产品馏程测定实验实验目的1.了解石油产品的馏程测定方法;2.掌握石油产品馏程测定实验的基本操作;3.学习使用沸程表进行馏程测定。
实验原理石油产品的馏程是指在规定的测试条件下,石油产品蒸馏剩余物从开始加热到蒸发光,得到不同馏分的质量百分比的过程。
馏程是石油产品加工中最基本的分馏方法之一,也是划分石油产品种类、确定生产工艺和质量指标的重要参数。
沸程表是测定馏程的主要工具,它由一个电加热器和一组玻璃杯组成。
在沸程表实验过程中,将石油产品加入到玻璃杯中,根据要求升温并记录温度与干度,确定不同馏分的质量百分比。
实验步骤1.准备实验仪器及试剂:沸程表、清洁玻璃杯、洛阳塔、花洒、石油产品样品;2.将沸程表中电加热器加热至适宜温度,然后将试剂托架固定在加热器上;3.清洗干净玻璃杯,并将需要测定的石油产品加入玻璃杯中,杯口处能够密闭;4.将需测定的石油产品玻璃杯放入托架中,接上装有洛阳塔的冷凝水流阻器;5.打开水源,调整花洒流量,使水滴均匀降落在金属燃烧盘上,避免产生灼伤和水花飞溅;6.开始加热,观察石油产品的蒸发情况,记录温度和成分变化;7.在进行不同馏分的测定时,需要将收集金属燃烧盘中余放的石油产品取出,并清洗干净;8.实验结束后,将洛阳塔和花洒关闭,关闭电源。
实验注意事项1.涉及到火源,需要注意安全;2.清洗试剂时应当特别注意玻璃杯表面不要刮花或磨损过大;3.馏程测定过程中要保持温度稳定,控制花洒流量的同时,也要观察洛阳塔的冷凝效果和水流量;4.石油产品中难以挥发的杂质可能会影响馏程分布,需要进行必要的宏观和微观质量分析。
实验结果与分析通过本次石油产品馏程测定实验,我们根据石油产品在不同温度下蒸发的情况,确定了不同馏分的质量百分比。
通过对结果进行综合分析,我们不仅可以了解石油产品的物性特征、生产工艺和质量标准,还可以进一步优化生产工艺和生产流程,提高产品质量和生产效益。
实验石油产品馏程测定实验是石油化工领域的最基本实验之一,通过这次实验我们不仅掌握了基本测定方法与操作技能,还学习了如何使用沸程表进行馏程测定和实验分析。
石油产品馏程的测定分析

石油产品馏程的测定分析作者:赵忠华来源:《现代经济信息》2012年第05期摘要:不同的液体物质各有一定的沸点,石油产品是有多种有机化合物的混合物,在加热蒸馏时没有固定的沸点,但有一定的馏程。
关键词:石油产品;馏程;测定中图分类号:F407.22 文献标识码:A 文章编号:1001-828X(2012)03-0-01初馏点,又称始沸点,即在蒸馏液体混合物的过程中,液体开始沸腾,第一溜出物流出时,蒸馏瓶内的气相温度。
蒸馏过程中蒸馏烧瓶内的最高气相温度称为干点蒸馏终结,即馏出量达到最后一个规定的馏出百分数时,蒸馏烧瓶内的气相温度称为终馏点,又称终沸点。
由初馏点到干点或终馏点之间的温度范围,称为馏程,又称沸程、沸点范围。
在某一范围内的馏出物,称为该温度范围内的馏分。
干点时未馏出的部分成为残留物。
试样是减去馏出量和残留物所得之差,成为馏出损失量。
石油产品的馏程与其中适用物质的含量有关,如果馏程符合产品技术标准的规定,说明其中适用物质的含量符合使用要求,规定馏程为只要质量指标之一。
其它石油产品一般不测馏程。
在工业分析中,石油产品的馏程有两种表示方法:其一是测定达到规定馏出量(%)时的馏出温度;其二是测定达到规定馏出温度时的馏出量(%)。
石油产品技术标准中的馏出温度,是指大气压力为101.3KPa时的馏出温度,由于大气压力对馏出温度有影响,在测定规定馏出温度下的馏出量时,应该将馏出温度预先校正为实际大气压力下的温度,再进行测定。
如系测定规定馏出量的条件下的馏出温度,应将实际大气压力下测得的馏出温度校正为101.3KPa大气压力下的温度,才是正式的测定结果。
测定时应使用专门的仪器和温度计,所用的温度计必须经计量监督部门检定合格方可使用。
1.仪器和设备(1)石油产品馏程测定器。
(2)温度计:石油产品蒸馏专用水银温度计,量程为0—360℃,最小分度值为1度。
(3)带自耦变压器的电炉。
(4)秒表。
2.準备工作(1)清洗仪器。
馏程的测定(精)

;
pk—试验时的大气压力,kPa; A、B—常数(见表2-4)。
表2-4 用于修正蒸馏损失的常数A和B
观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 74.6(560) 76.0(570) 77.3(580) 78.6(590) 80.0(600) 81.3(610) 82.6(620) 84.0(630) 85.3(640) 86.6(650) 88.0(660) 观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 89.3(670) 90.6(680) 92.0(690) 93.3(700) 94.6(710) 96.0(720) 97.3(730) 98.6(740) 100.0(750) 101.3(760)
加入无水硫酸钠脱水,分离,干燥
(2)仪器的准备 按照样品分组选择蒸馏仪器,如表2-2所示。
表2-2 馏程试验条件
0组 项目 1组 2组 3组 4组
仪器准备 蒸馏温度计 烧瓶支板孔径,mm 开始试验的温度 烧瓶和温度计,℃ 支板和金属罩,℃ 量筒和100mL试样,℃
试验条件 冷浴的温度,℃ 量筒周围浴的温度,℃ 开始加热到初馏点的时间,min 初馏点到5%回收体积的时间,s 初馏点到10%回收体积的时间,s 从5%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝 平均速度,mL/min 从10%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷 凝平均速度,mL/min 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间, min
低温范围 32 0~4 ≯室温 0~4 0~1 0~4 2~5 - 3~4 - 4~5
低温范围 38 13~18 ≯室温 13~18 0~1 13~18 5~10 60~75 - 4~5 -
低温范围 38 13~18 ≯室温 13~18 0~4 13~18 5~10 60~75 - 4~5 -
汽油馏程的测定注意事项

汽油馏程的测定注意事项包括:
1.测定前应进行脱水处理,并可加人沸石,以保证试验安全及结果的准确性。
2.蒸馏烧瓶上温度计的位置要安装正确,必须垂直安装并使温度计水银球的上端与烧瓶支管内径的下缘在同一水平位置。
3.量取试油、馏出油、残留液时的温度应相同。
4.测定不同的石油馏分馏程时,冷凝器的温度必须按照方法规定的要求。
5.严格控制加热速度和馏出速度。
因为石油产品馏程的测定是条件性试验,所规定的加热速度也不同,必须严格按方法的规定进行。
6.测定汽油时,量筒的口部要用棉花塞住,防止冷凝管上凝结的水落人量筒内,并减少馏出物的挥发。
7.蒸馏不同石油产品时要选用不同孔径的石棉垫。
8.室温对汽油初馏点和10馏出退度影响很大。
室温高测得的结果偏高;室温低测得的结果偏低。
试验证明,室温相差10~15℃时,初馏点相差4~5℃;10馏出温度相差1~2℃。
为使测定结果准确可靠,试验应在20℃±3℃下进行。
9.在连续试验时,试验前所有仪器的温度不应高于室温,以免影响初馏点。
以上是测定汽油馏程时需要注意的事项,严格遵守这些要求可以
保证测定的准确性和安全性。
馏程测定方法及注意事项

馏程测定馏程是评定液体燃料政法性的最重要的质量指标,他既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量。
我国采用的恩氏蒸馏法馏程,即取100ml油品在规定的仪器中,按规定的条件下和操作方法进行。
名词解释:蒸馏:基于液体的蒸发,经加热使之沸腾,并把蒸汽导出使之冷凝冷却。
馏程:油品在规定的条件下蒸馏所得到的,以初馏点和终馏点表示其蒸发特征的温度范围。
初馏点:馏程测定中,当第一滴冷凝液从冷凝器的末端落下的一瞬间所记录的温度。
终馏点:油品在规定的条件下进行馏程测定中,其最后阶段所记录的最高温度。
干点:馏程测定中,烧瓶底部最后一滴液体气化一瞬间所记录的温度。
回收率:馏程测定中,观察到的,最大回收体积所占加入式样的百分数。
注意事项:1、使用前观察冷凝水箱内液面高低,冷却液(20%乙醇)的液面低于上部盖板20mm。
2、观察冷凝箱内是否结冰。
3、做样时观察电压是否稳定。
4、油样使用前应过滤脱水。
5、温度计插入冷凝管时,应与支管焊接处的下边缘在同一水平面上,垂直插。
6、蒸馏烧瓶要垂直固定在加热炉上。
7、油样初馏点时间应在5-10min内馏出,蒸馏速度控制在4-5ml/min,即10s,20-25滴。
8、读数时准确至0.5℃和0.5ml。
9、实验结束后,先关电压最后关电源,及时清理冷凝管。
测定方法:1、取脱水试样100ml,至干燥馏程烧瓶中。
2、插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接100ml量筒为接收器。
3、打开电源调节电压直接加热使试样受热馏腾,调节电压,使每分钟馏出4~5ml。
4、注意检读自冷凝管开始馏出第一滴时与馏程烧瓶内无试样馏出时,温度计上所显示的温度范围,即为试样的馏程。
蒸馏过程影响因素:1、试样中的水分对安全和实验结果准确性的影响油品和水形成形成稳定的乳化液,当加热式会产生突沸冲油现象,严重时则造成烫伤或着火事故。
式样中含水会使测定结果产生误差。
蒸馏含水的式样,由于水的作用,油提前开始沸腾,使初馏点偏低,若冲出的油蒸汽带走了部分较重的馏分油,还会影响到某一点馏出温度和馏出量的关系。
石油产品馏程测定方法

石油产品馏程测定方法一、背景介绍石油产品的馏程是指在大气压下,石油产品从液态到气态的温度范围。
馏程测定是石油化工生产中常用的一种方法,主要用于确定石油产品的物理化学性质和质量控制。
本文将介绍石油产品馏程测定的方法及其注意事项。
二、仪器设备1. 馏分装置:包括加热器、冷凝管、接收器等。
2. 温度计:选择精度高、读数准确的温度计。
3. 热源:可以使用电加热或火焰加热。
三、试验步骤1. 样品准备:取适量样品,根据不同样品选择不同的加热方式和温度范围。
2. 装置组装:将馏分装置组装好,并将样品倒入加热器中。
3. 开始加热:打开加热器电源或点火,开始升温。
在升温过程中要注意观察试验情况,避免发生危险事故。
4. 记录数据:当样品开始出现汽泡时,开始记录温度和收集液体。
当液体停止滴落时,停止记录温度。
5. 分析数据:根据实验数据计算馏程,确定样品的物理化学性质。
四、注意事项1. 选择合适的试验条件:不同的石油产品需要不同的加热方式和温度范围,要根据实际情况选择合适的试验条件。
2. 注意安全:馏程测定需要使用高温和易燃物质,要注意安全措施,避免发生危险事故。
3. 温度计校准:使用前要进行校准,确保读数准确。
4. 样品准确称量:样品称量要准确,否则会影响到试验结果的准确性。
5. 避免气泡干扰:在记录温度和收集液体时,要避免气泡干扰,影响到试验结果。
五、总结石油产品馏程测定是一种常用的方法,通过本文介绍的步骤和注意事项可以有效地进行试验,并得到准确可靠的结果。
在进行试验时一定要注意安全措施,并根据实际情况选择合适的试验条件。
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馏程的分析
纯液体物质在一定温度下具有恒定的蒸气压。
温度越高,蒸气压越大。
当饱和蒸气压与外界压力相等时,液体表面和内部同时出现气化现象,这一温度称为该液体物质在此压力下的沸点。
通常所说的沸点是指液体物质在压力为101.325kPa 下的沸点,又称为正常沸点。
石油是一个沸点连续的多组分混合物。
在外压一定时,油品的沸点围范围,称为沸程。
油品在规定的条件下蒸馏,从初馏点到终馏点这一温度范围,叫做馏程。
馏程测定装置
1-热源;2-温度计;3-隔热板;4-隔热板架;5-蒸馏瓶外罩;6-冷凝器;7-接受器
测定时,按图所示安装蒸馏装置,使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶和支管接合部的下沿保持水平。
用接受器量取(100±1)mL 试样,将样品全部转移至蒸馏瓶中,加入几粒清洁、干燥的沸石,装好温度计,将接收器置于冷凝管下端,使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm ,也不低于100mL 刻度线,在接收器口塞一些棉花。
调节蒸馏速度,对于馏程温度低于100℃的试样,应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为5~10min ;对于馏程温度高于100℃的试样,上述时间应控制在10~15min ,然后将蒸馏速度控制在3~4 mL/min 。
记录规定馏出物体积对应的馏程温度或规定馏程温度范围内馏出物的体积。
试样的馏出温度按下式计算:
p t t t t t ∆+∆+∆+=211
式中 t ——试样的馏出温度,℃;
t 1——温度计读出的馏出温度,℃;
1t ∆——温度计的校正值,℃;
2t ∆——温度计水银柱外露段校正值,℃;
p t ∆——馏出温度随大气压的变化值,℃。
2t ∆和p t ∆分别由下式求出:
))((00016.02112t t h t t --=∆
)3.101(p K t p -=∆
式中 h ——测量温度计露出塞外出的刻度;
t 2——辅助温度计的读数,℃;
K ——蒸馏温度的大气压校正值(可从表6-2中查到),℃/kPa ;
p ——经校正过的大气压,kPa 。
p 的校正:21p p p p t ∆-∆-=
式中 p ——经校正后的气压,kPa ;
p t ——室温时的气压(经气压计器差校正的测得值),kPa ;
1p ∆——气压计读数校正值(即温度校正值,可从表6-3查得),kPa ;
2p ∆——纬度校正值,kPa 。
注意:若样品的沸程温度范围下限低于80℃,则应在5~10℃的温度下量取样品及测量馏出液体积(将接收器距顶端25mm 处以下浸入5~10℃的水浴中);若样品的沸程温度范围下限高于80℃,则在常温下量取样品及测量馏出液体积;若样品的沸程温度范围上限高于150℃,则应采用空气冷凝,在常温下量取样品及测量馏出液体积。