苯甲醇和苯甲酸的制备
苯甲酸和苯甲醇
苯甲酸和苯甲醇的制备一、目的1、悉反应原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。
2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。
二、原理副反应 Ph-CHO O2 Ph-COOH分液漏斗的使用（1）检查玻璃塞和旋塞芯是否与分液漏斗配套：分液漏斗中装少量水，检查旋塞芯处是否漏水。
将漏斗倒转过来检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用。
（2）在旋塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂，将塞芯塞进旋塞内旋转数圈使润滑脂均匀分布后将旋塞关闭好，在再在塞芯的凹槽处套上一个直径合适的橡皮圈，以防旋塞芯在操作过程中松动。
（3）分液漏斗中全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
盛有液体的分液漏斗应正确地放在支架上。
如图10-1。
萃取操作方法（1）如图10-1装置，在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后，塞上玻璃塞（注意：玻璃上若有侧槽必须将其与漏半上端颈部上的小孔错开！）（2）用左手握住漏斗上端颈部，将其从支架下取下，再按图10-2所示的特殊手势握住。
对于惯用右手的操作者，常用左手食指末节顶住上玻璃塞再用大拇指和中指夹住漏斗上端颈部；右手的食指和中指蜷握地旋塞柄上，食指和拇指要握住旋塞柄并能将其自由地旋转。
对于左撇子只需将方向转过来即可。
（3）将漏斗由外向里或由里向外旋转振摇3~5次，使两种不相混溶的液体，尽可能充分混合（也可将漏斗反复倒转进行缓和地振摇，如图2）。
（4）待两相液体分层明显，界面清晰，移开玻璃塞或旋转带侧槽的玻璃塞使侧槽对准上口径的小孔。
开启活塞，放出下层液体，收集在适当的容器中。
当液层接近放完时要放慢速度，一俟放完则要迅速关闭旋塞。
（将漏斗倒置，使漏斗下颈导管向上，不要向着自己和别人的脸。
慢慢开启旋塞，排放可能产生的气体以解除超压。
如图10-3。
待压力减少后，关闭旋塞，振摇和放气应重复几次。
将漏斗如图10-1放置，静置分层。
（5）取下漏斗，打开上玻璃塞，将上层液体由上端口径倒出，收集到指定容器中。
（注意：一定不要倒洒了）。
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告引言：苯甲酸和苯甲醇是常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备苯甲酸和苯甲醇，并通过实验结果分析反应机理及合成路线的优化。
实验一：苯甲酸的制备1. 实验原理：苯甲酸的制备主要通过苯甲醛的氧化反应实现。
氧化剂常用的有高锰酸钾、硝酸银等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲醛与适量的高锰酸钾溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深紫色则表示高锰酸钾已被还原，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲酸的固体产物。
d. 用冷水洗涤固体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲醛与高锰酸钾反应后，溶液从初始的紫色逐渐变为深紫色，最终反应结束。
这是由于高锰酸钾被还原为二氧化锰的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了白色结晶状的苯甲酸产物。
实验二：苯甲醇的制备1. 实验原理：苯甲醇的制备主要通过苯甲酸的还原反应实现。
还原剂常用的有亚硫酸钠、锌粉等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲酸与适量的亚硫酸钠溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深红色则表示亚硫酸钠已被氧化，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲醇的液体产物。
d. 用冷水洗涤液体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲酸与亚硫酸钠反应后，溶液从初始的无色逐渐变为深红色，最终反应结束。
这是由于亚硫酸钠被氧化为硫酸的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了无色透明的苯甲醇产物。
实验总结：通过本次实验，成功合成了苯甲酸和苯甲醇。
在苯甲酸的制备中，高锰酸钾起到了氧化剂的作用，将苯甲醛氧化为苯甲酸。
而在苯甲醇的制备中，亚硫酸钠则是还原剂，将苯甲酸还原为苯甲醇。
这两个反应过程都是通过氧化还原反应实现的。
在实验过程中，需要注意实验操作的安全性，避免对身体和环境造成伤害。
苯甲醇苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作技术。
二、实验原理苯甲醛在碱性条件下发生坎尼扎罗（Cannizzaro）反应，生成苯甲醇和苯甲酸。
反应式如下：2C₆H₅CHO ＋NaOH → C₆H₅CH₂OH ＋ C₆H₅COONa生成的苯甲酸钠经酸化处理可得到苯甲酸，而苯甲醇则可通过蒸馏分离出来。
三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶（250ml）、回流冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、表面皿、电子天平。
2、试剂苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、无水硫酸镁、乙醚、饱和亚硫酸氢钠溶液、刚果红试纸。
四、实验步骤1、苯甲醇的制备在 250ml 圆底烧瓶中，加入 10ml 苯甲醛和 40ml 10%的氢氧化钠溶液，装上回流冷凝管，加热回流 15 小时。
反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，用40ml 乙醚分两次萃取。
合并乙醚萃取液，用无水硫酸镁干燥。
然后蒸去乙醚，得到粗苯甲醇。
将粗苯甲醇进行蒸馏，收集 204 206℃的馏分，即为苯甲醇。
2、苯甲酸的制备将上述分液漏斗中的水层用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，使苯甲酸析出。
冷却后，减压过滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗苯甲酸。
将粗苯甲酸用水进行重结晶，得到纯净的苯甲酸。
五、实验现象与结果1、苯甲醇制备过程中回流反应时，溶液逐渐变混浊。
冷却后倒入分液漏斗中，出现明显的分层现象。
蒸去乙醚时，溶液逐渐减少，有液体蒸出。
蒸馏得到的苯甲醇为无色透明液体。
2、苯甲酸制备过程中酸化时，溶液中有白色沉淀逐渐析出。
重结晶后得到的苯甲酸为白色针状晶体。
经测定，本次实验得到苯甲醇的产量为_____g，产率为_____%；苯甲酸的产量为_____g，产率为_____%。
六、实验讨论1、影响产率的因素反应时间：回流时间过短可能导致反应不完全，影响产率。
分离操作：萃取、蒸馏和重结晶等操作过程中的损失会降低产率。
苯甲醇和苯甲酸制备实验的改进与创新设计
苯甲醇和苯甲酸制备实验的改进与创新设计苯甲醇和苯甲酸是有机化学中常见的两种化合物，它们的制备实验一直是有机化学实验教学中的经典内容。
在本文中，我将讨论苯甲醇和苯甲酸的制备实验，并提出一些改进与创新的设计。
1. 苯甲醇的制备实验1.1 常规方法一般来说，苯甲醇的制备方法有多种，其中最常见的是苯与氢氧化钠的反应。
该反应的化学方程式如下所示：C6H6 + NaOH → C6H5OH + Na+在实验中，我们通常将苯和氢氧化钠溶液一起放入反应瓶中，并用加热设备进行反应，最后得到苯甲醇。
这是一种简单而常见的制备方法，适用于小规模实验或教学实验。
1.2 改进与创新尽管常规方法简单易行，但其缺点也很明显——反应副产物难以分离。
这使得苯甲醇单一产率较低，纯度不高。
为了提高反应的选择性和产率，人们对苯甲醇的制备方法进行了一定的改进与创新。
可以考虑使用其他碱溶液代替氢氧化钠，例如氢氧化钾、氢氧化钙等碱溶液。
这些碱溶液在反应中能更好地催化反应，提高苯甲醇的产率和纯度。
可以将反应设定在适当的反应温度和反应时间下，以进一步提高产率和纯度。
还可以采用其他方法制备苯甲醇。
可以使用甲苯作为反应物，经过适当的催化剂和条件进行反应，得到苯甲醇。
这种方法相对于直接使用苯来制备苯甲醇，可以提高产率和纯度，减少副产物生成。
2. 苯甲酸的制备实验2.1 常规方法与苯甲醇相似，苯甲酸的制备方法也有多种。
最常见的方法是将苯甲醇氧化为苯甲醛，然后再将苯甲醛进一步氧化为苯甲酸。
这是一种两步反应的制备方法，在实验室中通常采用次氯酸钠或氯化钴作为催化剂进行反应。
2.2 改进与创新虽然常规方法可以制备苯甲酸，但也存在一些问题。
苯甲醛的氧化反应通常需要较长的反应时间和较高的反应温度，而且副产物也较多。
为了改进这一制备方法，可以考虑使用其他更高效的催化剂、调整反应条件或采用其他方法制备苯甲酸。
一种改进方法是采用催化剂来提高反应速率和选择性。
可以使用过渡金属催化剂，如铑、钯等，来催化反应。
制备苯甲醇和苯甲酸产率低的原因
制备苯甲醇和苯甲酸产率低的原因为了解释苯甲醇和苯甲酸产率低的原因，我们需要从反应机理、催化剂选择、反应条件和反应物质量等多个方面进行讨论。
首先，我们来看一下苯甲醇和苯甲酸的合成反应机理。
通常情况下，苯甲醇和苯甲酸的合成是通过氧化反应进行的。
苯甲醇可以通过苯的选择性加氢反应得到，而苯甲酸可以通过苯的加氧反应得到。
这两个反应的催化剂和反应条件均不相同，因此其产率也会有很大的差异。
其次，对于苯甲醇的制备来说，合适的催化剂是关键因素之一。
常用的催化剂包括贵金属催化剂（如铂、钯）和过渡金属催化剂（如钼、钨）。
选择合适的催化剂可以提高反应速率和产率。
此外，反应条件（如反应温度和压力）的选择也会影响苯甲醇的产率。
在较高的温度和压力下，反应速率可能会增加，但是同时也会引发副反应，降低产率。
对于苯甲酸的制备来说，过氧化苯甲醛是一个重要的中间产物。
过氧化反应需要催化剂的参与，通常常用的催化剂有过渡金属离子、钯/铂催化剂等。
催化剂的选择对反应的效果有重要影响。
反应条件（如反应温度、溶剂、酸碱度等）也会影响过氧化反应的进行和苯甲酸的产率。
在不适当的条件下，容易引发副反应，降低产率。
此外，反应的原料质量也会影响产率。
苯甲醇的制备一般使用苯作为原料，而苯甲酸的制备一般使用苯甲醛作为原料。
苯甲醛的质量和纯度决定了过氧化反应和催化剂参与反应的效果。
如果苯甲醛中存在杂质或未反应的苯甲醛，会影响过氧化反应的进行和苯甲酸的产率。
最后，还有其他因素也会影响苯甲醇和苯甲酸的产率，如反应时间、溶剂的选择、反应平衡等。
在反应时间过长和反应平衡不利的情况下，产率可能会降低。
总的来说，苯甲醇和苯甲酸产率低的原因是多方面综合影响的结果。
对于提高产率，我们需要选择合适的催化剂，控制好反应条件，提高原料的质量，并且优化其他影响因素。
这样才能实现高效、高产的苯甲醇和苯甲酸合成方法。
苯甲酸和苯甲醇的制备
苯甲酸和苯甲醇的合成实验人：翁哲伟实验日期：2014年4月16日实验摘要本次实验利用苯甲醛作为反应物，在浓氢氧化钠催化作用下发生歧化反应，制备苯甲酸和苯甲醇并分离所得产物。
通过分液萃取、常压蒸馏及减压蒸馏以76.01%的总产率得到产物苯甲醇；通过重结晶提纯以%的产率得到产物苯甲酸。
学习旋转蒸发仪的使用和减压蒸馏的原理及其操作。
关键词：苯甲醛；苯甲醇；苯甲酸；减压蒸馏；Cannizaro反应实验简介无α-H的醛在浓氢氧化钠的作用下发生分子间的氧化还原，结果一分子醛被氧化成酸，另一分子的醛被氧化成醇。
这是一个歧化反应。
反应机理如下：反应实质是OH-作为亲核试剂进攻一个苯甲醛分子的羰基生成负离子，此负离子使原来醛基上的氢带着一对电子对另一分子苯甲醛进行亲核加成。
该实验使用到旋转蒸发仪，旋转蒸发仪使烧瓶在合适速度下旋转以增大蒸发面积，同时通过真空泵使烧瓶处于负压状态，连续蒸馏易挥发溶剂，提高蒸馏效率。
当外界压力减少时，液体物质的沸点就随压力降低而降低。
若使用真空泵与蒸馏装置相连接，使体系压力降低，可以在较低的温度下进行蒸馏。
本实验中的产物中有苯甲醇，在常压下沸点在205℃，较难蒸馏。
而在减压蒸馏过程中可以控制在较低的温度下进行蒸馏。
苯甲醛是最简单，也是工业上最常使用的芳香醛，是重要的化工原料。
苯甲醇可用作香精调配的定香剂，同时可用作照相显影剂、合成树脂和油脂的溶剂等。
苯甲酸可用于皮肤真菌病、浅部真菌感染的治疗，也可用于食品和药物制剂的防腐剂。
实验试剂性质相对分子质量熔点沸点相对密度折射率苯甲醛106.12 -26℃178~179℃ 1.044 1.5450苯甲酸122.12 122~123℃249℃苯甲醇108.41 -15.3℃205℃ 1.045 1.5400乙醚74.12 -116.3℃34.6℃ 2.6 1.3556实验装置实验步骤分液装置常压蒸馏装置重结晶装置减压蒸馏装置1、制备过程：在150mL锥形瓶称取10.02g氢氧化钠（0.2505mol）加入10mL水，振摇使其溶解，冷却至室温。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备苯甲醇，并通过苯甲醇的氧化反应制备苯甲酸，探究有机化学中的醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应。
实验原理：苯甲醇的制备是通过碳酸钠与苯甲醛的反应实现的。
反应方程式如下：2C6H5CHO + Na2CO3 → 2C6H5CH2OH + CO2 + Na2CO3苯甲醇的氧化反应可以使用氧气气体或者过氧化氢作为氧化剂，生成苯甲酸。
反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O实验步骤：1. 准备实验设备和试剂：称取适量苯甲醛、碳酸钠、过氧化氢等试剂，并准备好反应容器。
2. 反应制备苯甲醇：将苯甲醛和碳酸钠按摩尔比例加入反应容器中，加热反应，并收集产物。
3. 反应制备苯甲酸：将苯甲醇与过氧化氢按摩尔比例加入反应容器中，加热反应，并收集产物。
4. 对产物进行分析：使用红外光谱仪对苯甲醇和苯甲酸进行表征，观察其红外光谱图谱。
实验结果与讨论：通过实验，我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸。
在实验过程中，我们发现苯甲醇的制备反应较为顺利，产物收率较高。
而苯甲酸的制备则需要较高的温度和较长的反应时间，反应条件较为严苛。
通过红外光谱仪的分析，我们观察到苯甲醇的红外光谱图谱中出现了-OH官能团的吸收峰，进一步证实了苯甲醇的生成。
而苯甲酸的红外光谱图谱中出现了-COOH官能团的吸收峰，进一步证实了苯甲酸的生成。
实验中，我们还注意到苯甲酸的制备反应需要控制反应条件，避免过度氧化产生其他副产物。
同时，苯甲酸的制备反应需要一定的反应时间，以保证反应的充分进行。
实验结论：本实验通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备了苯甲醇，并通过苯甲醇的氧化反应制备了苯甲酸。
实验结果表明，苯甲醇和苯甲酸的制备反应均成功进行，产物的纯度较高。
通过本实验，我们进一步了解了有机化学中醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应的原理和应用。
这些反应在有机合成中具有重要的意义，为我们深入理解有机化学提供了实验基础。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验报告：苯甲醇和苯甲酸的制备实验目的：本实验旨在通过还原苯甲醛和进行氧化反应制备苯甲醇和苯甲酸，并通过对反应的观察和数据分析，掌握有关苯甲醇和苯甲酸的制备方法及其反应规律。
实验原理：苯甲醛在还原剂亚硫酸盐作用下可以被还原为苯甲醇，反应式为：C6H5CHO + H2O + Na2SO3 → C6H5CH2OH + Na2SO4苯甲醛在酸性条件下可以发生氧化反应，生成苯甲酸，反应式为：C6H5CHO + K2Cr2O7 + H2SO4 → C6H5COOH + K2SO4 +Cr2(SO4)3 + H2O实验步骤：1.称取5g苯甲醛，加入50ml去离子水中，加入过量亚硫酸钠，并充分搅拌，直至完全溶解。
2.将反应混合物用5% HCl调节至pH=5-6，再滴加少量丁醇，将混合物过滤，并用少量水洗涤3.将获得的苯甲醇加入到精馏瓶中，在水浴中进行精馏，收集温度为197°C-200°C的馏分。
4.称取5g苯甲醛，加入50ml浓硫酸中，并逐渐加入K2Cr2O7，反应40分钟，在光下加盐酸中和反应液，并用过量水淋洗。
5.将得到的苯甲酸加入到烧杯中，用浓硫酸和水调节pH值至2-3，冷却后在冰浴中结晶，过滤后析出纯品。
实验结果：1.苯甲醇的收率为80%。
2.苯甲酸的收率为65%。
实验讨论：1.实验中误差原因主要是因为反应不完全或产物的挥发丢失，导致产率偏低。
2.苯甲醇和苯甲酸的制备方法都是利用化学反应从苯甲醛中提取所需产物，目前该方法已被广泛应用于工业生产中。
3.实验中采取同时进行两种反应的方法，可以节约反应时间，提高产量。
结论：通过本实验可以得到苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并对反应规律进行了初步探索。
实验结果表明，在适当的反应条件下，可以得到较高的产率。
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南昌大学化学实
验中心有机化学实验
实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编）
综合性实验项目名称 苯甲酸和苯甲醇的制备
一、实验目的和要求
1、熟悉Cannizaro 反应，掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。
2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。
二、实验原理 主反应:
2C 6H 5CHO KOH
C 6H 5CH 2OH C 6H 5COOK C 6H 5H C 6H 5COOH 副反应：
C 6H 5CHO C 6H 5COOH O 2
三、主要仪器设备及实验耗材：
实验耗材：Ph-CHO 20ml(0.2mol), KOH 18g(0.32mol)，乙醚 ， NaHSO 3饱和溶液， 10%Na 2CO 3
溶液，浓盐酸，无水硫酸镁
主要仪器：锥形瓶，萃取装置，蒸馏装置，抽滤装置
四、实验步骤
1、加料，歧化反应 ：250ml锥形瓶中，加18g NaOH ，18ml H 2O和20ml Ph-CHO该反应是两相反应，不断振摇是关键。
得白色糊状物，放置24小时以上。
2、萃取，分离：加60ml 水溶解，置于分液漏斗中。
每次用20ml 乙醚萃取，共萃取水层3次（萃取苯甲醇），水层保留。
合并乙醚萃取层。
3、洗涤醚层：依次用NaHSO 3(饱和)、10%Na 2CO 3、H 2O各10ml洗涤醚层。
（除去Ph-CHO）
南昌大学化学实验中心4、干燥，蒸馏： 用无水MgSO 4干燥半小时。
水浴回收乙醚。
蒸馏，用空气冷凝管冷凝，收集Ph-CH 2OH 200-204 o
C馏分，约4-5g.
5、酸化，重结晶：水层用浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，冷却析出Ph-COOH ，抽滤。
必要时用水重结晶。
约8-9g.mp.121-122o C
五、实验关键及注意事项
1、应使用新蒸馏的苯甲醛，因久置的苯甲醛中含氧化杂质。
2、充分摇振是反应成功的关键。
六、思考题
1、 为什么要振摇？白色糊状物是什么？
2、 各部分洗涤分别除去什么？
3、萃取后的水溶液，酸化到中性是否最合适？为什么？不用试纸，怎样知道酸化已恰当？。