溶胶制备
溶胶制备纯化及性质实验报告
溶胶(d e)制备、纯化及稳定性研究——时间(de)影响和用K2SO4溶液测聚沉值一、前言1、实验背景胶体现象无论在工农业生产中还是在日常生活中,都是常见(de)问题.为了了解胶体现象,进而掌握其变化规律,进行胶体(de)制备及性质研究实验很有必要.胶体因其制备简单、带有颜色和稳定性好等特点被广泛应用于大学物Fe(OH)3理化学实验中,并且是高中化学中(de)一个重要实验.但是采用电泳方法测定溶胶(de)电动电势（ζ）却是始终是一个难点,因为溶胶(de)电泳受诸多因素影响如：溶胶中胶粒形状、表面电荷数量、溶剂中电解质(de)种类、离子强度、PH、温度和所加电压.2、实验要求(1)了解制备胶体(de)不同方法,学会制备Fe(OH)3溶胶.(2)实验观察胶体(de)电泳现象,掌握电泳法测定胶体电动电势(de)技术.(3)探讨不同外加电压、电泳时间、溶胶浓度、辅助液(de)pH值等因素对Fe(OH)溶胶电动电势测定(de)影响.3(4)探讨不同电解质对所制备Fe(OH)3溶胶(de)聚沉值,掌握通过聚沉值判断溶胶荷电性质(de)方法.二、实验部分1.实验原理溶胶(de)制备方法可分为分散法和凝聚法.分散法是用适当方法把较大(de)物质颗粒变为胶体大小(de)质点,如机械法,电弧法,超声波法,胶溶法等；凝聚法是先制成难溶物(de)分子(或离子)(de)过饱和溶液,再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶,如物质蒸汽凝结法、变换分散介质法、化学反应法等.Fe(OH)3溶胶(de)制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态,然后粒子再结合成溶胶.在胶体分散系统中,由于胶体本身电离,或胶体从分散介质中有选择地吸附一定量(de)离子,使胶粒带有一定量(de)电荷.显然,在胶粒四周(de)分散介质中,存在电量相同而符号相反(de)对应离子.荷电(de)胶粒与分散介质间(de)电位差,称为ξ电位.在外加电场(de)作用下,荷电(de)胶粒与分散介质间会发生相对运动.胶粒向正极或负极（视胶粒荷负电或正电而定）移动(de)现象,称为电泳.同一胶粒在同一电场中(de)移动速度由ξ电位(de)大小而定,所以电位也称为电动电位.测定ξ电位,对研究胶体系统(de)稳定性具有很大意义.溶胶(de)聚集稳定性与胶体(de)ξ电位大小有关,对一般溶胶,ξ电位愈小,溶胶(de)聚集稳定性愈差,当ξ电位等于零时,溶胶(de)聚集稳定性最差.所以,无论制备胶体或破坏胶体,都需要了解所研究胶体(de)ξ电位.原则上,任何一种胶体(de)电动现象(电泳、电渗、液流电位、沉降电位)都可以用来测定ξ电位,但用电泳法来测定更方便.电泳法测定胶体ξ电位可分为两类,即宏观法和微观法.宏观法原理是观察与另一不含胶粒(de)辅助液体(de)界面在电场中(de)移动速度.微观法则是直接测定单个胶粒在电场中(de)移动速度.对于高分散度(de)溶胶,如Fe(OH)3胶体,不易观察个别粒子(de)运动,只能用宏观法.对于颜色太浅或浓度过稀(de)溶胶,则适宜用微观法.本实验采用宏观法.宏观法测定Fe(OH)3(de)ξ电位时,在U形管中先放入棕红色(de)Fe(OH)3溶胶,然后小心地在溶胶面上注入无色(de)辅助溶液,使溶胶和溶液之间有明显(de)界面,在U形管(de)两端各放一根电极,通电一定时间后,可观察到溶胶与溶液(de)界面在一端上升,另一端下降.胶体(de)ξ电位可依如下电泳公式计算得到：式中K为与胶粒形状有关(de)常数（球形为1010 V2 S2 kg-1 m-1,棒形粒子为1010 V2 S2 kg-1 m-1,η为分散介质(de)粘度（Pas）,ε为分散介质(de)相对介电常数,E为加于电泳测定管二端(de)电压（V）,L为两电极之间(de)距离（m）,S为电泳管中胶体溶液界面在t时间（s）内移动(de)距离（m）,S/t表示电泳速度（m．s-1）.式中S、t、E、L均可由试验测得.影响溶胶电泳(de)因素除带电离子(de)大小、形状、离子表面(de)电荷数目、溶剂中电解质(de)种类、离子强度、温度外,还与外加电压、电泳时间、溶胶浓度、辅助液(de)pH值等有关.根据胶体体系(de)动力性质,强烈(de)布朗运动使得溶胶分散相质点不易沉降,具有—定(de)动力稳定性.另一方面,由于溶胶分散相有大(de)相界面,具有强烈(de)聚结趋势,因而这种体系又是热力学(de)不稳定体系.此外,由于溶胶质点表面常带有电荷,带有相同符号电荷(de)质点不易聚结,从而又提高了体系(de)稳定性.带电质点对电解质十分敏感,在电解质作用下溶胶质点因聚结而下沉(de)现象称为聚沉.在指定条件下使某溶胶聚沉时,电解质(de)最低浓度称为聚沉值,聚沉值常用表示.影响聚沉(de)主要因素是与胶粒电荷相反(de)离子(de)价数、离子(de)大小及同号离子(de)作用等.一般来说,反号离子价数越高,聚沉效率越高,聚沉值越小,聚沉值大致与反离子价数(de)6次方成反比.同价无机小离子(de)聚沉能力常随其水比半径增大而减小,这一顺序称为感胶离子序.与胶粒带有同号电荷(de)二价或高价离子对胶体体系常有稳定作用,使该体系(de)聚沉值有所增加.此外,当使用高价或大离子聚沉时,少量(de)电解质可使溶胶聚沉；电解质浓度大时,聚沉形成(de)沉淀物又重新分散；浓度再提高时,又可使溶胶聚沉.这种现象称为不规则聚沉.不规则聚沉(de)原因是,低浓度(de)高价反离子使溶胶聚沉后,增大反离子浓度,它们在质点上强烈吸附使其带有反离子符号(de)电荷而重新稳定；继续增大电解质浓度,重新稳定(de)胶体质点(de)反离子又可使其聚沉.2. 实验方案设计本实验是个综合性试验,涉及Fe(OH)3铁胶体(de)制备及纯化处理以及对氢氧化铁胶体性质(de)探讨.实验思路如下：⑴水解法制备Fe(OH)3溶胶,将一定浓度(de)FeCl3溶液逐滴缴入沸水中,不断搅拌,得到Fe(OH)3(de)过饱和溶液,再使之相互结合便可形成溶胶,再将其纯化便可用于进行其性质实验；⑵根据影响溶胶电泳实验(de)因素及实验条件,我们选择了探讨其四方面因素(de)影响.各探讨实验均需先配制辅助液,装好溶胶,连接电路,然后分以下几种情况进行实验：①在不同外电压下（100V、150V、200V）测定ξ电位；②在不同电泳时间内（2min,4min,6min）测定ξ电位；③不同溶胶浓度下（原浓度、1/2原浓度、1/4原浓度）测定ξ电位；④PH不同(de)辅助液测定ξ电位.⑶测定不同价态电解质对Fe(OH)3溶胶(de)聚沉值,探讨不同价数离子(de)聚沉值,以及判断Fe(OH)3胶粒是否是正电性.3. 仪器与试剂电泳测定管1套,直流稳压器1台,电导率仪1台,pH计1台,滴定管1支,铂电极2根,停表1块,直尺1把,软线50cm,电炉1台,1000mL烧杯1个,300mL烧杯1个,300mL锥形杯1个,100mL量筒1个,100mL烧杯2个,50mL烧杯6个,50mL锥形杯3个,10mL刻度移液管2支、1mL刻度移液管2支,试管12支,胶头滴管5支.10%FeCl3溶液,3 molL-1 HCl溶液,稀KCl、NaCl溶液,质量分数1%(de)AgNO3及KCNS溶液, molL-1 KCl、 molL-1 K2SO4及 molL-1 K3Fe(CN)6溶液, molL-1 KCl、 molL-1 K2SO4及 molL-1 K3Fe(CN)6溶液,火棉胶,蒸馏水.4. 实验步骤(1) 水解法制备Fe(OH)3溶胶量取150mL蒸馏水,置于300mL烧杯中,先煮沸2min,用刻度移液管移取10%FeCl3溶液30ml,逐滴加入沸水中,并不断搅拌,继续煮沸3min,得到棕红色Fe(OH)3溶胶.其结构式可表示为 {m［Fe(OH)3］n FeO+(n-x)Cl-}x+x Cl-(2) Fe(OH)3溶胶(de)纯化a) 制备半透膜：为了纯化已制备好(de)溶胶,需要用半透膜.选择一个300mL(de)内壁光滑(de)锥形瓶,洗涤烘干,倒入约20mL火棉胶溶液,小心转动烧瓶,使火棉胶均匀地在瓶内形成一薄层,倒出多余(de)火棉胶,倒置烧瓶于铁圈上,流尽多余(de)火棉胶,并让乙醚蒸发,直至用手指轻轻接触火棉胶膜而不粘着为止.然后加水入瓶内至满,浸膜于水中约10min,倒去瓶内(de)水.再在瓶口剥开一部分膜,在此膜与玻璃瓶壁间灌水至满,膜即脱离瓶壁,轻轻地取出所成之袋,检查是否有漏洞.b) 纯化：把水解法制得(de)溶胶,置于半透膜袋内,用线拴住袋口,置于1000mL烧杯中,加500mL蒸馏水,保持温度60-70 C,进行热渗析.每半小时换一次水,并取出少许蒸馏水检验其中Cl-和Fe3+离子,直到不能检出离子为止.纯化好(de)溶胶冷却后保存备用.(3) 电泳实验a）配制辅助液溶胶(de)电导率,然后向一个100mL(de)小用电导率仪测定纯化好(de)Fe(OH)3烧杯中加入蒸馏水,用滴管逐滴滴入3molL-1(de)HCl溶液,并测量此溶液(de)电导率,使其电导率与溶胶(de)电导率相等,此稀溶液即为待用(de)辅助液.b）装溶胶,连接线路电泳测定装置如图所示.电泳测定装置图将经过纯化后(de)溶胶从电泳管(de)漏斗处加入,到半漏斗处,此时慢慢打开活塞,赶走气泡,即关闭（若有溶胶进入U型管中,应用辅助液荡洗干净,关好漏斗塞及活塞,把辅助液倒干）.向U型管中加入辅助液到刻度10左右.把电泳管夹好固定在铁架上并使垂直.把铂电极插入U型管中,打开漏斗塞,然后慢慢打开活塞（注意一定要慢）使胶体溶胶非常缓慢地上升,直到U型管两边胶体溶液上升至有刻度处,具有清晰(de)界面,且铂电极铂片浸入辅助液1cm左右时,关闭活塞.c）在不同(de)外加电压下测定ζ电位,探讨不同外加电压(de)影响打开电泳仪电源开关,调节电压为100伏特,读出负极（或正极）界面所在(de)刻度,并同时按下停表计时,直到界面移动0.5cm,记下停表(de)时间、界面移动(de)准确距离、电压.用同样方法再测一次,求平均值.记下两铂电极(de)距离L.调节电压分别为150、200伏特,同法测定ζ电位.d）在不同(de)电泳时间内测定ζ电位,探讨不同电泳时间(de)影响参考电泳时间：2min,4min,6mine ）改变溶胶(de)浓度为测定ζ电位,探讨不同溶胶浓度(de)影响 参考溶胶浓度：原浓度,原浓度(de)1/2,原浓度(de)1/4f ）改变辅助液(de)PH 值测定ζ电位,探讨不同辅助液(de)影响 除HCl 水溶液外,还可用KCl 、NaCl(de)水溶液作辅助液 (4)测定不同电解质对Fe(OH)3溶胶(de)聚沉值分两步进行,第一步粗测定近似聚沉值C ˊ,第二步测准确聚沉值C. a ）取试管6支,编号为1,2,3,4,5和对照,在1号试管注入10 mol ·L -1 K 2SO 4,在2～5号和对照等五支试管中各加入蒸馏水9mL,然后从1号试管中取1mL K 2SO 4放入 2号试管中,摇匀后,又从2号试管中取出1mL 溶液放入3号试管中,依次从上一编号试管吸取1mL K 2SO 4溶液,直至5号试管,最后从5号管中取出1mL 溶液弃之.用移液管向上述1～5号试管及对照管中各加入已净化好(de)Fe(OH)3溶胶1mL,摇匀后,立即记下时间,静置15min,观察1～5号管(de)聚沉情况,与对照管进行比较,找出最后一支有沉淀(de)管子,该管(de)浓度即为近似聚沉值C ˊ,并记入表格内.摇匀,静置15min,求出近似聚沉值C ˊb ）制备浓度C ˊ(de)K 2SO 4溶液50ml.由原·L -1 K 2SO 4稀释而得,根据 C 1V 1= C ˊV ˊ可求得V 1(de)mL 数.准确量取 mol ·L -1 K 2SO 4溶液V 1 mL 至50 mL(de)容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀即得浓度为C ˊ(de)溶液.c ）在1)(de)1－5号试管中,保留具有近似聚沉值C ˊ浓度(de)试管,定它为Ⅰ试管,另取4支试管,编号为Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ,加上原对照一支又得一组6支管(de)排列.在Ⅱ－Ⅴ号试管中分别加入8、6、4、2 mL(de)浓度为C ˊ(de)K 2SO 4溶液,再向上述各管中加入1、3、5、7 mL 蒸馏水,摇匀后各加入1 mL Fe(OH)3溶胶,摇匀后静置15 min,找出最后一支有沉淀(de)管子,用这支管子中(de)K 2SO 4(de)浓度Cn 和相邻未沉淀(de)管子K 2SO 4浓度C n+1求出平均值,即得所求(de)准确聚沉值C,即C=1/2(C n +C n+1).把所观察(de)现象和计算结果列入表中.用上述完全相同(de)手续,测定 KCl 及 K 3Fe(CN)6对Fe(OH)3溶胶(de)聚沉值. (5)实验结束关闭电源,回收胶体溶液,整理实验用品. 三. 结果与讨论 数据记录与处理： (一)、探究实验条件： （1）实验电压 a.实验记录第一组实验数据如下：（钟淑清,梁泳欣,彭思瑜）第二组实验数据如下：（孙佳敏,李育仪,沈娅）分析由以上实验数据可知,在其它条件一样(de)前提下,不同电压下测得(de)电位值相差不大,说明电压高低对ζ电位影响不大.不同(de)小组测得(de)实验数据中,电压高低对ζ电位影响也各不相同,说明实验操作存在一定(de)误差.根据所查资料,电压为150V时,电位稍高,所以实验中可选用外加电压为150V.（2）电泳时间实验数据如下：（黄慕芝,陈金裕,佘楚旋）分析由表可知,平行实验中,一定时间和一定电压下,界面移动(de)距离有点差异,实验过程(de)控制有待进一步提高.由以上实验数据可知,在其它条件一样(de)前提下,不同时间下测得(de)电位值相差不大,说明不同电泳时间对ζ电位影响不大.（3）溶胶浓度a.实验记录实验数据如下：(彭蔚雯,蔡洁龄)分析由表可知,平行实验中,同一浓度下,界面移动(de)距离相同时,所需时间非常接近,实验数据比较可靠.由所求得(de)实验数据可知,在其它条件一样(de)前提下,不同溶胶浓度下测得(de)电位值相差很大.据相关资料显示：在一定范围内,胶体浓度越大,ζ电位越大.因为浓度增加,粒子碰撞机会增多,溶胶不稳定性增大.但是,本次实验中并不能很好(de)体现这个规律,这说明了本次实验操作存在一定(de)误差.（4）辅助液pH值（汤俊杰,钟伟潮）a.实验记录分析由所求得(de)实验数据可知,在其它条件一样(de)前提下,使用HCl 为辅助液所算得(de)ξ电位与另外两种辅助液相差很大,而NaCl,KCl 电位比较小,说明辅助液及其PH 对ξ电位有很大影响. 4、Fe(OH)3溶胶聚沉值(de)测定(1)KCl 作为聚沉剂（钟淑清,彭思瑜,梁泳欣）结果：粗测是2号试管,聚沉浓度为LIV 号管有沉淀,准确聚沉值C=1/2(Cn+Cn+1)=1/2（C V +C 4）=1/2（ molL -1+ L -1）= molL -1(2) K 2SO 4作为聚沉剂(黄慕芝,陈金裕,佘楚旋)结果：粗测是3号试管,聚沉浓度为310-mol/L结果：粗测是IV 试管,聚沉浓度为4104-⨯mol/L所以准确聚沉C=1/2(C n +C n+1)= 1/2(4104-⨯+4102-⨯)=4103-⨯ mol/L (3) K 3Fe(CN)6作为聚沉剂（沈娅,李育仪,孙佳敏）结果：粗测是3号试管,聚沉浓度为1×410-mol/L结果：粗测是III试管,聚沉浓度为4×510-mol/L所以准确聚沉C=1/2(Cn +Cn+1)= 1/2(4×510-+2×510-)=3×510- mol/L综合⑴⑵⑶,可知聚沉值 KCl: K2SO4: K3Fe（CN）6=75：：分析聚沉值是指一定时间内,能使溶胶发生明显聚沉(de)电解质(de)最低浓度.聚沉值越大,电解质对溶胶(de)聚沉能力越小.而聚沉值(de)大小与电解质中与溶胶所带电荷符号相反(de)离子价态有关.本实验所用电解质阳离子都一样为钾离子,但聚沉值相差很大.K3Fe(CN)6溶液和K2SO4溶液中(de)有高价(de)负离子Fe(CN)6-3和SO4-2,它们存在时Fe(OH)3溶胶(de)聚沉值均很小（反号高价离子聚沉效率越高,聚沉值越小）；而只有低价离子(de)KCl溶液对Fe(OH)3溶胶(de)聚沉值相对来说是很大(de)（阳离子同为钾离子,而阴离子为低价(de)氯离子）.由此可见不同价态阴离子对聚沉值有影响,因此判断胶粒带正电.根据舒尔采-哈迪规则（一价）：（二价）：（三价）=(25-150)：（）：（）,显然实验数据总体还是满足舒尔采-哈迪规则,说明实验过程中操作还是比较严谨,没有出现大(de)差错.四. 结论（一）结论1、通过探讨不同实验条件对ζ电位(de)影响,可以得出如下结论：外加电压、电泳时间对ζ电位影响不大,胶体浓度和所用不同PH辅助液对ζ电位影响很大.在一定范围内,胶体浓度越大,ζ电位越大.辅助液及其pH对ζ电位有很大影响,HCl 会使ζ电位明显增大.胶粒带正电,而且价数2、由不同价态阴离子对聚沉值(de)影响,可此判断Fe(OH)3溶胶发生聚沉.越大(de)离子越容易使Fe(OH)3（二）讨论（1）在以KSO4为聚沉剂求聚沉值时,我们做了两次实验,但是结果并不相同.体现2在粗侧结果均为第3支试管,即L,但精测过程中,第二次实验IV试管最后出现沉淀,V没有出现沉淀,即聚沉值为10-3mol/L,而第一次实验所有(de)试管都有沉淀,V 试管最后出现沉淀,聚沉值为10-3mol/L.分析原因可能是：聚沉易受其它因素影响,如杂质,若U形管没有清洗干净含有杂质离子,易诱导溶胶聚沉.还易受水体pH及流动状况影响,而不同浓度电解质溶液(de)PH及流动状况可能会存在一定(de)不同.溶胶时发现不同小组制得(de)溶胶颜色深浅不大一致,可能是Fe3+②制备Fe(OH)3溶液,并不断搅浓度不一致,因而制备胶体时,一定要缓慢向沸水中逐滴加入FeCl3拌,否则,得到(de)胶体颗粒太大,稳定性差,易形成沉淀.另外,溶液要保持沸腾状态,不要一下子沸腾,一下子不沸腾.（2）在制作半透明时须注意(de)是：a)刚制备好(de)半透膜应装满水溶出其中剩余(de)乙醚,装水不宜太早,致乙醚未蒸发完,加水后膜呈白色而不适用,也不宜太迟,致膜变干硬而不易取出.b)制成(de)半透膜袋如有小漏洞,只需拭干有洞(de)部分,用玻璃棒蘸少许火棉胶轻轻接触洞口,使之粘满,即可补好.c)要及时给更换浸泡半透膜所用(de)去离子水.（3）在实验过程中,为使得实验能成功,应注意一下问题：a) 电泳测定管须洗净并干燥,以免残余水珠及其它离子干扰.b)做电泳实验之前,应该确保线路接触良好.c) 两铂电极(de)距离是指U型管溶液导电(de)距离,不是水平距离.量取两电极(de)距离时,要沿电泳管(de)中心线量取,电极间距离(de)测量须尽量精确.五、参考文献[1] 何广平等编着.物理化学实验.北京：化学工业出版社,[2] 傅献彩等编着.物理化学.第五版.北京：高等教育出版社,[3]李帕托夫编. 胶体物理化学(下册). 北京：高等教育出版社,1955。
实验一溶胶的制备及溶胶的稳定性
实验五十一 溶胶的制备及其稳定性 一、实验目的 1．了解溶胶的制备方法 2．了解影响溶胶聚沉的因素 3．了解大分子物质对溶胶的保护作用 二、实验原理 胶体是指一种或几种物质以一定的分散程度（粒子直径在1－100nm ）分散在另一种物质中所形成的体系。
其中以固体分散在水中的溶胶最为重要。
以下讨论的都是指这种水溶胶。
要制备出比较稳定的溶胶必须满足两个条件： （1）固体分散相粒子大小必须在胶体分散度的范围内。
（2）胶粒在液体介质中要保持分散，不聚结（一般需加稳定剂）。
通常制备溶胶有2种方法： （1）凝聚法，即在一定条件下使小分子或离子聚结成胶体分散度的大小。
（2）分散法，即是将大块固体分割到胶体分散度的大小。
溶胶的性质与其结构有关。
本实验用AgNO 3和过量的KI 所制备的AgI 溶胶（A ）的胶团结构简图如下： [(AgI) · I m n －· )(x n −K + ] · −x x K + 此溶胶由m 个AgI 组成胶核。
由于KI 过量，溶液中还剩有K +、NO 3－、I －等离子。
因为胶核可有选择地吸附与其组成相类似离子的倾向，所以I － 在胶核表面优先吸附，使胶核带上了负电荷。
溶液中与其电性相反的K +（反离子）也部分被吸附在胶核表面形成吸附层，胶核和吸附层构成胶粒，剩下的其余反离子松散的分布在胶粒外面，形成扩散层。
扩散层和胶粒合称为胶团。
在溶胶中胶粒是独立运动单位。
因此AgI 溶胶（A ）的胶粒是带负电的。
本实验用过量的AgNO 3和少量的KI 制成的AgI 溶胶（B ）的胶团结构简图如下： [(AgI) · Ag m n ＋· )(x n −NO 3－ ] ·+x x NO 3－同理可推断出AgI 溶胶（B ）的胶粒是带正电的。
由于胶粒带电是导致其具有稳定性的原因之一。
因此，电解质的加入或带相反电荷溶胶的混合，都将破坏胶团的双电层结构，使溶胶发生聚沉。
溶胶的制备方法
团,记录pH= 4. 0～ 9. 0消耗的氢氧化钠标准溶液的体积, 由经验公式求出二氧化硅颗粒的比表面积S,然后再求出二 氧化硅颗粒的平均粒径。
硅溶胶二氧化硅颗粒的均匀性及分布情况采用扫描电 子显微镜(SEM)进行考察。
补充：
? 硅粉的加入量可以根据硅粉在一定温度及pH值条件下的
四：论文
大颗粒、高浓度硅溶胶的制备新方法
许念强 顾建祥 罗 康 郑松保 (中国科学院上海应用物理研究所,上海201800)
?硅溶胶系无定形二氧化硅聚集颗粒在水中 均匀分散形成的胶体溶液,其胶粒大小一般 为1～ 100nm。由于硅溶胶中二氧化硅颗 粒表面含有大量的羟基,具有较大的反应活 性,经过表面改性又能与有机聚合物混溶,
温和搅拌作用， 10%的稀硫酸
至pH值为3～ 7
粒径在2～ 6 nm之间10%～ 20%的NaOH强碱二氧化硅水
的活性硅酸粒子
去离子水稀释
另取部分水玻璃
高速搅拌下
凝胶
进行加热分散 3～ 5 h
SiO2质量含量
5%～ 10%
保温0. 5 h, 然后冷却出料
母核纳米二氧化硅(1—100nm）
活搅
性 0. 5拌h
结论：
采用水玻璃为原料 ,通过滴加工艺制备获得了高均 匀性、高分散性的二氧化硅颗粒作为母核 ;通过在复合 催化剂下水解硅粉使母核 SiO2粒径进一步增长 ,最终获 得了高均匀性、粒径达 100 nm 、浓度可达 50%的大颗 粒纳米二氧化硅溶胶。
通过对粒径增长因素的分析 ,得出:选择合理的 pH 值、最佳的温度对制备高均匀性大颗粒二氧化硅溶胶 有很大的帮助。
溶胶是多相分散体系，在介质中不溶，有明显的相 界面，为疏液胶体。
溶胶凝胶法制备ato的工艺流程
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1. 原料准备。
选取乙醇、三氧化铝、三氧化锡和盐酸作为原料。
溶胶的制备及电泳
2. NaCl辅助液的配制
用电导率仪测定Fe(OH)3溶胶的电导率，然后配 制与之相同电导率的NaCl溶液。
3. 仪器的安装 用蒸馏水洗净电泳管后，再用少量溶胶洗一次，将 渗析好的Fe(OH)3溶胶倒入电泳管中，使溶胶高度 占电泳管高度约1/2后停止。
用乳胶滴管沿着电泳管内壁逐渐滴加与Fe(OH)3 溶胶电导率相等的NaCl辅助溶液，加至高度为5cm 左右即可。
{[Fe(OH)3]m·nFeO+·(n-x)Cl-}x+·xCl-
2、溶胶的纯化
制成的胶体体系中常有其它杂质存在， 而影响其稳定性，因此必须纯化。常用的纯 化方法是半透膜渗析法。
Cl- :用1%AgNO3溶液检查是否存在 Fe3+: 用1%KCNS溶液检查是否存在
3、电动电势（ζ）
在胶体分散体系中，由于胶体本身的电离或胶粒对 某些离子的选择性吸附，使胶粒的表面带有一定的电荷。 在外电场作用下，胶粒向异性电极定向泳动，这种胶粒 向正极或负极移动的现象称为电泳。
3. 热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶
将制得的Fe(OH)3溶胶，注入半透膜内用线拴住 袋口，置于800mL的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约 300mL，维持温度在60℃左右，进行渗析。每 20min换一次蒸馏水，4次后取出1mL渗析水，分别 用1%AgNO3及1%KCNS溶液检查是否存在Cl-及 Fe3+，如果仍存在，应继续换水渗析，直到检查不 出为止，将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥 的100mL小烧杯中待用。
lnDt＝4.474226－4.54426×10-3t 式中，t为温度℃。
思考题
1. 本实验中所用的NaCl溶液的电导为什么必须和所测 溶胶的电导率相等或尽量接近？
溶胶的制备和性质实验操作方法
溶胶的制备及性质一．实验目的1.熟悉用凝聚法制备溶胶的操作；2.了解溶胶的光学性质和电学性质；3.了解电解质对溶胶的凝结作用及高分子溶液对溶胶的保护作用等。
二．实验原理1.溶胶的定义及其特征胶粒直径为1~100 nm，扩散慢，不能透过半透膜，动力学稳定性强，具高度分散性，多相性和聚结不稳定性等特征。
2.溶胶的制备方法溶胶的制备方法有分散法和凝聚法。
以氢氧化铁溶胶的制备为例：取150 mL 蒸馏水，置于300 mL烧杯中，先煮沸2 min，用刻度吸管移去10%FeCl3溶液30 mL，逐滴加入沸水中，并不断搅拌，继续煮沸3 min，得到棕红色Fe(OH)3溶胶，其结构式为：{m[Fe(OH)3]•nFeO+•(n-x)Cl-}x+•xCl-。
3.溶胶的净化制成的溶胶常含有其他杂质，影响胶体的性质，故必须净化。
溶胶的净化是根据离子或分子可以通过半透膜而胶粒不能透过半透膜的特性进行的。
本实验采用的透析袋。
4.溶胶的电学性质以电泳现象为例，在外加电场作用下，溶胶粒子在分散介质中定向移动的现象称为电泳。
通过电泳可以测知溶胶粒子所带电荷的符号，亦可以测定溶胶的ζ电位。
其原理是：式中K为与胶粒形状有关的常数（球形为5.4×1010 V2•S2•kg-1•m-1，棒状粒子为3.6×1010 V2•S2•kg-1•m-1，η为分散介质的粘度（Pa•s），ε为分散介质的相对介电常数，E为加于电泳测定管二端的电压（V），l为两电极之间的距离（m），d 为电泳管中胶体溶液界面在t时间（s）内移动的距离（m），E/l表示两电极间场强，d/t表示电泳速度（m•s-1）。
式中d、t、E和l均可由实验测得。
5.溶胶的光学性质用一束会聚光线通过溶胶，在光前进方向的侧面可看到光柱，这一现象称为丁达尔现象，可用于鉴别胶体。
6.电解质的聚沉作用和高分子溶液的保护作用电解质中与胶粒所带相反电荷的离子可引起溶胶的聚沉。
溶胶凝胶法制备drx材料
溶胶凝胶法制备drx材料
溶胶凝胶法是一种常用的材料制备方法，可以用于制备DRX材料。
具体步骤如下：
1. 准备溶胶：将所需的金属离子溶解在适当的溶剂中，形成溶胶。
可以选择不同的溶剂和金属离子组合，以得到所需的DRX材料。
2. 混合凝胶：将溶胶慢慢滴入适当的凝胶剂中，搅拌均匀。
凝胶剂的选择要根据所需的DRX材料来确定，以使得溶胶中的金属离子能够逐渐聚集形成凝胶。
3. 凝胶成型：将混合凝胶倒入模具中，通过调整溶胶和凝胶剂的比例和浓度，可以控制凝胶的形状和大小。
4. 凝胶成熟：将模具中的凝胶置于适当的条件下，例如室温或加热等，让凝胶逐渐成熟。
成熟的凝胶会形成均匀的结构，并且具有所需的DRX材料的化学组成。
5. 凝胶烧结：将成熟的凝胶进行烧结处理，以去除溶剂和凝胶剂，并形成DRX材料的致密结构。
烧结温度和时间要根据所需的DRX 材料来确定。
6. DRX材料制备完成：经过烧结处理后，溶胶凝胶法制备的DRX材料即可得到。
可以通过各种表征方法来验证其化学组成、结构和性能。
需要注意的是，溶胶凝胶法制备DRX材料的具体步骤和参数会根据所选的金属离子和溶剂、凝胶剂的不同而有所差异，需要根据具体情况进行调整和优化。
胶体的制备和性质
AgCl (新鲜沉淀） 加AgNO3或KCl AgCl(溶胶）
二、溶胶的制备--凝聚法
1.化学凝聚法
通过各种化学反应使生成物呈过饱和状态，使初 生成的难溶物微粒结合成胶粒，在少量稳定剂存在下 形成溶胶，这种稳定剂一般是某一过量的反应物。例 如：
A.复分解法 2H3AsO3（稀）+ 3H2S →As2S3（溶胶）+6H2O
蒸气骤冷法
3、凝聚法原理
凝聚法的核心问题：粒子大小即分散度
晶核与结晶生长动力学研究认为，溶液中 析出胶粒的过程与结晶过程相似，分为形成 晶核和晶体生长两个阶段
1）形成晶核阶段
晶核形成速度 ： v1=dn/dt=k1（C-S）/S
n：产生晶核的数目；C：析出物质的浓度；S：溶解 度；（C-S）：过饱和度
（1）渗析法
A、简单渗析 将需要净 化的溶胶放在羊皮纸或动 物膀胱等半透膜制成的容 器内，膜外放纯溶剂。
利用浓差因素，多余 的电解质离子不断向膜外 渗透，经常更换溶剂，就 可以净化半透膜容器内的 溶胶。
如将装有胶的半透膜容器不断旋转，可 以加快渗析速度。
B、电渗析 为了加快渗析速度，
在装有溶胶的半透膜 两侧外加一个电场， 使多余的电解质离子 向相应的电极作定向 移动。溶剂水不断自 动更换，这样可以提 高净化速度。这种方 法称为电渗析法。
4、溶液浓度对晶核生长过程的影响
Weimarn实验：在乙醇-水介质中， B与a反(C应NS物)2浓+M度g的SO关4 →系B，a结SO论4，：研究颗粒大小
①浓度对r的影响： A、浓度很小（10-5~10-4 mol/L），因晶体生长
速度受到限制，形成溶胶。
B、浓度较大（10-2~10-1 mol/L），有利于晶体 生长，生成结晶状沉淀
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（1）渗析法(续)
电渗析 为了加快渗析 速度，在装有溶胶的半 透膜两侧外加一个电场， 使多余的电解质离子向 相应的电极作定向移动。 溶剂水不断自动更换， 这样可以提高净化速度。 这种方法称为电渗析法。
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电渗析
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（2）超过滤法 用半透膜作过滤膜，
利用吸滤或加压的方法使 胶粒与含有杂质的介质在 压差作用下迅速分离。
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蒸 气 骤 冷 法
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溶胶的净化
在制备溶胶的过程中，常生成一些多余的 电解质，如制备 Fe(OH)3溶胶时生成的HCl。
少量电解质可以作为溶胶的稳定剂，但是过多的电 解质存在会使溶胶不稳定，容易聚沉，所以必须除去。
净化的方法主要有渗析法和超过滤法。
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如图所示，将分散相和 分散介质两种不混溶的液体 放在样品管4中。样品管固 定在变压器油浴中。
在两个电极上通入高 频电流，使电极中间的石 英片发生机械振荡，使管 中的两个液相均匀地混合 成乳状液。
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4.电弧法
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是均一的，是一个多级分散体系。
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1.研磨法 用机械粉碎的方法将固体磨细。
这种方法适用于脆而易碎的物质，对于 柔韧性的物质必须先硬化后再粉碎。例如， 将废轮胎粉碎，先用液氮处理，硬化后再研 磨。
胶体磨的形式很多，其分散能力因 构造和转速的不同而不同。
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盘式胶体磨
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1.化学凝聚法
通过各种化学反应使生成物呈过饱和状 态，使初生成的难溶物微粒结合成胶粒，在 少量稳定剂存在下形成溶胶，这种稳定剂一 般是某一过量的反应物。例如：
A.复分解反应制硫化砷溶胶 2H3AsO3（稀）+ 3H2S →As2S3（溶胶）+6H2O
B.水解反应制氢氧化铁溶胶 FeCl3 （稀）+3H2O （热）→ Fe(OH)3 （溶胶） +3HCl
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C.氧化还原反应制备硫溶胶 2H2S(稀）+ SO2(g) → 2H2O +3S (溶胶） Na2S2O3 +2HCl → 2NaCl +H2O +SO2 +S (溶
胶） D.还原反应制金溶胶
2HAuCl4(稀）+ 3HCHO +11KOH
2Au(溶胶）+3HCOOK + 8KCl + 8H2O
转速约每分钟1万∼2万转。
A为空心转轴，与C盘 相连，向一个方向旋转，B 盘向另一方向旋转。
分散相、分散介质和稳 定剂从空心轴A处加入，从C 盘与B盘的狭缝中飞出，用两 盘之间的应切力将固体粉碎， 可得1000 nm左右的粒子。
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2 胶溶法又称解胶法，仅仅是将新鲜的凝 聚胶粒重新分散在介质中形成溶胶，并加入适
例2.将硫的丙酮溶液滴入90℃左右的热水中， 丙酮蒸发后，可得硫的水溶胶。
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例图：
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B.蒸气骤冷法 将汞的蒸气通入冷水中就可以得到汞的水溶胶。 罗金斯基等人利用下列装置，制备碱金属的苯溶胶。
4—金属钠，2—苯,5—液氮。
先将体系抽真空，然后 适当加热管2和管4，使钠和 苯的蒸气同时在管5 外壁凝 聚。除去管5中的液氮，凝 聚在外壁的混合蒸气融化， 在管3中获得钠的苯溶胶。
制备溶胶必须使分散相粒子的大小落在 胶体分散体系的范围之内，并加入适当的稳 定剂。制备方法大致可分为两类： （1）分散法
用机械、化学等方法使固体的粒子变小。
（2）凝聚法 使分子或离子聚结成胶粒
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用这两种方法直接制出的粒子称为原级粒子。 视具体制备条件不同，这些粒子又
可以聚集成较大的次级粒子。 通常所制备的溶胶中粒子的大小不
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将半透膜上的胶粒 迅速用含有稳定剂的介 质再次分散。
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超 过 滤 装 置 ：
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2）电超过滤：
有时为了加快 过滤速度，在半透 膜两边安放电极， 施以一定电压，使 电渗析和超过滤合 并使用，这样可以 降低超过滤压力。
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碳黑在水中的分散：碳素墨水 对乙酰胺基苯酚(退热冰,重要的退烧药), 固体,不溶于水,溶于乙醇 “泰诺”(美),诺和(湖北产) 水果汁外貌和口感,特别适用于婴幼儿
（1）渗析法
简单渗析 将需要净化的溶 胶放在羊皮纸或动物膀胱等 半透膜制成的容器内，膜外 放纯溶剂。
利用浓差因素，多余的电解质离子不断向膜 外渗透，经常更换溶剂，就可以净化半透膜容 器内的溶胶。
如将装有溶胶的半透膜容器不断旋转，可 以加快渗析速度。
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简 单 渗 析
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当的稳定剂。
这种稳定剂又称胶溶剂。根据胶核所能吸 附的离子而选用合适的电解质作胶溶剂。
这种方法一般用在化学凝聚法制溶胶时， 为了将多余的电解质离子去掉，先将胶粒过滤，
洗涤，然后尽快分散在含有胶溶剂的介质中，
形成溶胶。
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例如： Fe(OH)3（新鲜沉淀） 加FeCl3 Fe(OH)3 (溶胶） AgCl (新鲜沉淀） 加AgNO3或KCl AgCl(溶胶）
E.离子反应制氯化银溶胶
AgNO3（稀）+ KCl（稀） → AgCl (溶胶） +KNO3
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2.物理凝聚法 A. 更换溶剂法
利用物质在不同溶剂中溶解度的显著差别 来制备溶胶，而且两种溶剂要能完全互溶。
例1.松香易溶于乙醇而难溶于水，将松香的 乙醇溶液滴入水中可制备松香的水溶胶 。