硅溶胶的制备
硅溶胶的性质_制备和应用_田华

硅溶胶的性质、制备和应用田 华,陈连喜,刘全文(武汉理工大学理学院,武汉430070)摘 要: 硅溶胶是二氧化硅的胶体微粒分散于水中的胶体溶液,由硅溶胶的特殊性质和特点出发,讨论总结了硅溶胶的制备方法。
作为一种重要的无机粘结剂,硅溶胶被广泛应用于化工、铸造、纺织、造纸、材料、涂料、电子、抗静电剂、催化剂等工业领域。
同时对硅溶胶的研究和开发前景进行了展望。
关键词: 硅溶胶; 性质; 制备; 应用Prosper ities,M anufactures and Appl ica tion of Sil ica SolT IA N H ua,CH EN L ian2x i,L IU Q uan2w en(Schoo l of Sciences,W uhan U niversity of T echno logy,W uhan430070,Ch ina)Abstract: Silica so l is a k ind of co llo id so luti on w ell dispersing co rpuscles of silica in w ater.F rom the special characteristic and p roperties,summ arize k inds of m anufactures of silica so l。
A s a k ind of i m po rtant ino rganic adhesi on agent,it has been w idely used in the areas of chem ical engineering,casting,textile m ak ing,paper m ak ing, m aterials,coating,electron,antistatic agent,catalyst industry,etc.M eanw h ile,the p ro spects fo r m anufacture and research of silica so l are also fo recast.Key words: silica so l; characteristic; m anufacture; app licati on 硅溶胶是二氧化硅的胶体微粒分散于水中的胶体溶液,又名硅酸溶胶,或二氧化硅水溶胶。
硅溶胶的生产工艺

硅溶胶的生产工艺
硅溶胶是一种具有高比表面积和多孔结构的材料,广泛应用于催化剂、吸附剂、填充剂、分离材料等领域。
下面介绍硅溶胶的生产工艺。
硅溶胶的生产工艺主要包含溶胶制备、成胶和干燥三个步骤。
首先是溶胶制备。
硅溶胶一般采用二氧化硅作为原料,可以选择多种方法制备溶胶,如酸碱中和法、扩散沉淀法、溶胶聚合法等。
其中,酸碱中和法是最常用的方法。
通过将硅酸盐溶液与酸或碱反应,生成胶体颗粒,然后经过洗涤、过滤、干燥等工艺步骤,制得硅溶胶。
第二步是成胶。
成胶是指使溶胶中的颗粒形成三维网络结构,形成凝胶的过程。
成胶一般需要通过加热、增加胶凝剂浓度或者调节溶液pH值等方式实现。
在成胶过程中,溶胶颗粒之间的交联作用会逐渐加强,形成稳定的凝胶结构。
成胶的温度和时间与凝胶的性质密切相关,需要根据具体的制备要求进行调控。
最后是干燥。
干燥是为了去除凝胶中的剩余水分,使凝胶形成固体硅溶胶。
常用的干燥方法有空气干燥法、真空干燥法和喷雾干燥法等。
其中,真空干燥法在硅溶胶制备中较为常用。
通过将凝胶置于真空条件下,利用真空低压使凝胶内部的水汽蒸发,将水分从凝胶中脱除。
干燥的温度和时间也是需要根据具体的制备要求进行控制的。
总结来说,硅溶胶的生产工艺主要包括溶胶制备、成胶和干燥三个步骤。
通过合理选择原料和工艺参数,可以制备出具有理想性能的硅溶胶材料。
不同的制备方法和条件会影响硅溶胶的结构、孔径和比表面积等性质,因此在工艺过程中需要根据具体的应用要求进行调整和优化。
硅溶胶主要成分

硅溶胶主要成分硅溶胶是一种常见的材料,其主要成分是二氧化硅(SiO2)。
硅溶胶是一种具有多孔结构的材料,可以广泛应用于各个领域。
硅溶胶的主要成分是二氧化硅,也称为二氧化硅凝胶。
它是一种无色、无味、无毒的固体物质,具有很强的吸附性能和高度的稳定性。
硅溶胶的结构由无数微小的孔道组成,这些孔道可以吸附和储存液体或气体。
硅溶胶的制备方法有很多种,常见的方法包括溶胶-凝胶法、水热法和蒸发-沉积法等。
其中,溶胶-凝胶法是最常用的制备方法之一。
这种方法通过将硅源与溶剂混合,并在适当的条件下进行反应,使硅源逐渐凝胶成固体。
随后,固体经过干燥处理,形成硅溶胶。
硅溶胶具有很多独特的性质和应用。
首先,硅溶胶具有较大的比表面积和孔隙体积,因此具有很强的吸附性能。
它可以吸附各种气体和液体,包括水分子、有机物和无机物等。
这使得硅溶胶被广泛应用于吸附剂、催化剂和分离材料等领域。
硅溶胶具有优异的热稳定性和化学稳定性。
它可以在高温下长时间使用而不发生变化,也不易受化学物质的侵蚀。
这使得硅溶胶成为一种理想的催化剂载体和高温材料。
硅溶胶还具有较好的机械强度和导热性能。
它可以制备成各种形状的颗粒、膜和涂层,以满足不同的应用需求。
例如,硅溶胶可以用于制备高效的隔热材料、光学涂层和电子器件等。
硅溶胶在生物医学领域也有广泛的应用。
由于其无毒、生物相容性好的特点,硅溶胶可以用于制备药物载体、生物传感器和组织工程材料等。
它还可以通过调控孔径和表面性质来实现对生物分子的选择吸附和释放。
硅溶胶是一种多孔材料,其主要成分是二氧化硅。
它具有很强的吸附性能、高度的稳定性和多样化的应用。
硅溶胶在吸附剂、催化剂、分离材料、隔热材料、生物医学等领域都有广泛的应用前景。
随着科技的不断发展,硅溶胶的应用领域还将不断拓展和创新。
硅溶胶的制备及其影响因素

硅溶胶的制备及其影响因素作者:张翠,李绍纯,金祖权,赵铁军来源:《科技视界》 2015年第5期张翠李绍纯金祖权赵铁军(青岛理工大学土木工程学院,山东青岛 266033)【摘要】硅溶胶是二氧化硅的胶体分散于水中或溶剂中的一种胶体溶液,具有一系列优异的性能,广泛应用于涂料、纺织等行业。
本文综述了以正硅酸乙酯为原料采用溶胶-凝胶法制备硅溶胶的过程及稳定性的影响因素。
【关键词】硅溶胶;正硅酸乙酯;稳定性;溶胶-凝胶法【Abstract】Silica sol is a colloidal dispersion of silica in water or solventin a kind of colloid solution, Silica sol has many excellent performance, thus it widely used in paint, textile and other industries, the ethyl silicate as the raw material is to be the reaction of silica sol prepared by sol-gel method process and the influence factors of stability are summarized in the paper , in order to make certain directive significance to the design process of silica sol.【Key words】Silica sol; Ethyl silicate; Stability; Sol - gel method0 引言硅溶胶是二氧化硅的胶体粒子分散于水中或溶剂中的一种胶体溶液,又名硅酸溶液或二氧化硅水溶液[1]。
根据pH值的不同硅溶胶分为酸性硅溶胶和碱性硅溶胶。
硅溶胶的制备方法

硅溶胶的制备方法硅溶胶的制备方法硅溶胶是一种具有多种应用潜力的重要纳米材料。
它具有高比表面积、可控多孔结构和良好的热稳定性等特点,因此在催化、吸附、分离、生物医学和光学等领域有着广泛的应用。
本文将介绍几种常见的硅溶胶制备方法。
1. 酸催化法硅溶胶的酸催化法是最常见和传统的制备方法之一。
它通常在硅石或硅酸盐作为原料的基础上,通过酸性溶液的催化作用,使硅原子聚合形成硅氧键,从而生成硅溶胶。
常用的酸催化剂包括盐酸、硝酸和氢氟酸等。
此方法制备的硅溶胶具有较高的比表面积和孔隙度。
2. 碱催化法碱催化法是另一种常见的硅溶胶制备方法。
它与酸催化法相似,但使用的是碱性溶液进行催化。
碱催化法的优点是反应速度快、可控性好,制备的硅溶胶具有较大的孔隙尺寸和较好的热稳定性。
常用的碱催化剂有氢氧化钠、氢氧化钾和氨水等。
3. 凝胶-溶胶法凝胶-溶胶法是一种较新的硅溶胶制备方法,在该方法中溶胶与凝胶相结合。
首先,通过溶胶法制备出胶体溶胶,然后通过凝胶法将胶体转变为固体凝胶。
这种方法具有制备多种形态硅溶胶的能力,例如纳米颗粒、薄膜和纤维等。
4. 微乳液法微乳液法是一种较新的硅溶胶制备方法,通过调节表面活性剂和溶剂的比例,形成特殊的微乳液体系。
然后,将硅源溶解在微乳液中,在适当条件下,通过热解或水解反应生成硅溶胶。
此方法制备的硅溶胶具有较小的粒径和独特的孔隙结构。
通过以上几种方法,可以制备出具有不同孔隙结构和形态的硅溶胶。
制备方法的选择应根据所需应用和目标性能来确定。
此外,还应对制备过程中的温度、pH值和反应时间等因素进行优化,以获得理想的硅溶胶制备效果。
以上就是硅溶胶的几种常见制备方法的简要介绍。
随着科学技术的不断发展,人们对硅溶胶的制备方法也在不断改进和创新,未来将有更多高效、高纯度的制备方法被提出和应用。
希望本文对您了解硅溶胶制备方法有所帮助。
硅溶胶工艺流程

硅溶胶工艺流程
《硅溶胶工艺流程》
硅溶胶是一种具有优异的耐热、耐寒、耐老化、耐水等特性的新型无机材料,广泛应用于建筑、汽车制造、电子、化工等领域。
硅溶胶制品的制作工艺流程如下:
1. 原料选材:选择优质的硅溶胶原料,保证产品的质量稳定和性能优良。
2. 混合成型:将硅溶胶原料与其他添加剂按比例混合,经过搅拌、分散等工艺过程,形成均匀的浆料。
3. 成型制备:根据产品的不同形状和规格,采用注塑、浇铸、压延等方式将浆料进行成型制备。
4. 原型固化:经过成型制备后,将原型进行固化处理,使得产品在表面和内部均能得到充分的固化和稳定,确保产品的质量和性能。
5. 烘干处理:对固化的硅溶胶制品进行烘干处理,除去水分和其它挥发物,提高产品的稳定性和耐久性。
6. 表面处理:硅溶胶制品经过烘干后,进行表面处理,如喷涂、涂覆、抛光等工艺,使其外观光滑、清洁。
7. 检测包装:对成品进行严格的质量检测,确保产品符合相关
标准和要求,然后进行包装和运输。
通过上述工艺流程,硅溶胶制品能够保证其质量稳定、性能优良,广泛应用于各个领域,为各行各业提供高品质的产品和解决方案。
硅溶胶的制备方法简述

硅溶胶的制备方法简述目前,硅溶胶的制备主要有两种方法,即凝聚法和分散法。
利用在溶液中的化学反应首先生成SiO2超微粒子,然后通过成核、生长,制得SiO2溶胶的方法为凝聚法;利用机械分散将SiO2微粒在一定条件下分散于水中制得SiO2溶胶的方法,即分散法。
根据使用原料及工艺的不同,上述两种方法可细分成下面多种常见的制备方法。
1.离子交换法用离子交换法制备硅溶胶的历史较长,1941年首先由美国人Bird发明,其后发展迅速,到目前为止该项技术被国内外大多数硅溶胶生产企业所采用。
该方法通常可分为3个步骤:活性硅酸制备,胶粒增长和稀硅溶胶浓缩。
首先,将稀释后的一定浓度的水玻璃依次通过强酸型阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,分别除去水玻璃中的钠离子及其它阳离子和阴离子杂质,制得高纯度活性硅酸溶液。
此溶液在酸性条件下不稳定,可用适当的NaOH或氨水调节其PH为8.5-10.5,以提高稳定性。
在此步骤中使用的离子交换树脂应尽快再生。
避免残余的硅酸形成凝胶,使交换柱失效。
然后,将上述硅酸溶液加入到含晶种的母液中,通过控制加入速度和反应温度,使硅溶胶胶粒增长到所需粒径即可。
最后将完成结晶聚合过程的聚硅酸溶液进行加热蒸发浓缩,或超滤浓缩,以得到合适浓度的产品。
如果要进一步进行纯化,可采用离心分离法除去其中杂质,制得高纯硅溶胶。
可见,此方法本身具有不可克服的缺点:一是起始原料水玻璃受离子交换的限制其浓度不能太高,这就致使第3部中的浓缩过程较长,能耗大,不利于能源的节约;二是离子交换树脂再生时会产生大量废水,对水的浪费较大且废水处理需要一定的成本;三是该法工艺程序多,生产周期长,反应过程中影响产品性能的因素众多以至较难控制。
2.直接酸中和法一般采用稀水玻璃作为起始原料,经过离子交换出去钠离子,然后通过制备晶核,直接酸化反应,晶粒长大等步骤可制得硅溶胶。
(1) 离子交换除去钠离子:用离子交换树脂除去原料中的钠离子,制得SiO2/Na2O重量比较大的稀溶胶,稀溶胶中钠离子含量已较低。
一种硅溶胶及其制备方法与流程

一种硅溶胶及其制备方法与流程一、背景硅溶胶作为一种重要的无机材料,具有广泛的应用前景。
它具有高的比表面积、孔隙率、化学稳定性和生物相容性,能够在催化、吸附、分离、传感、生物医学等领域发挥重要功能。
二、制备方法1. 溶胶-凝胶法该方法是制备硅溶胶的传统方法,通过溶剂的蒸发和凝固,形成硅溶胶。
具体步骤包括:(1)将硅源溶解于水或乙醇中,加入催化剂进行水解聚合反应,形成胶体颗粒。
(2)将胶体颗粒在溶剂中凝胶化,获得硅凝胶。
(3)通过干燥,去除溶剂,获得硅溶胶。
该方法具有制备简单、设备成本较低等优点,但存在过程时间长、难以控制孔径大小等问题。
2. 反相微乳化法该方法通过微乳化反相的特性,使硅源在油相中溶解,并在水相中水解聚合,形成硅溶胶。
具体步骤包括:(1)将表面活性剂、无机硅源和溶剂混合均匀。
(2)加入乳化剂、催化剂和水,形成反相微乳化液。
(3)在反相微乳化液中进行水解聚合反应,形成硅溶胶。
(4)通过干燥、煅烧等处理,获得硅溶胶。
该方法具有制备周期短、孔径可调等优点,但需要高质量的表面活性剂、乳化剂和催化剂,成本较高。
三、制备流程以溶胶-凝胶法为例,硅溶胶的制备流程如下:1. 准备硅源、催化剂和溶剂。
2. 将硅源溶解于溶剂中,加入催化剂进行水解聚合反应。
3. 在反应过程中搅拌稳定胶体颗粒,调节pH值和温度。
4. 将胶体颗粒在溶剂中凝胶化,并进行固化处理。
5. 通过干燥、煅烧等处理,得到硅溶胶。
四、应用前景硅溶胶具有广泛的应用前景,其中一些典型应用如下:1. 催化剂载体:由于硅溶胶具有高比表面积和孔隙率,能够作为高效的催化剂载体。
2. 生物医学:硅溶胶具有良好的生物相容性和化学稳定性,能够应用于药物缓释、生物传感器等领域。
3. 污染治理:硅溶胶能够吸附污染物,如重金属离子、有机物等,在废水处理和环境治理中具有潜在应用价值。
总之,硅溶胶的制备和应用具有很大的应用前景,将会在各个领域发挥重要作用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
硅溶胶的制备摘要:硅溶胶是高分子二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液,广泛应用于陶瓷、纺织、造纸、涂料、水处理、半导体等行业。
本文介绍了硅溶胶的各种制备方法及几种特殊用途的硅溶胶的制备。
阐述了影响硅溶胶稳定性的因素及其性能测试方法。
关键词:无机化学;硅溶胶制备;硅溶胶应用;综述1 技术领域本发明一般涉及适合用于造纸的含水二氧化硅基溶胶(Silica—based sols)。
更具体地,本发明涉及二氧化硅基溶胶,它们的制备方法和在造纸中的用途。
本发明提供一种用于制备具有高稳定性、高含量SiO2和提高的滤水(drainage )性能的二氧化硅基溶胶的改进方法。
2技术背景[1, 2]在造纸领域中,含有纤维素纤维以及任选的填料和添加剂的含水悬浮液(称为纸料)被装人流浆箱,该流浆箱将纸料喷到成型网架(wire)上。
水从纸料中滤出,从而在网架上形成湿纸幅,然后在造纸机的干燥段对该纸幅进行进一步的脱水和干燥。
通常将滤水和留着(retention)助剂引人到纸料中,以便促进滤水并增加颗粒在纤维素纤维上的吸附,这样它们与纤维一起被保留在网架上。
虽然高比表面积和一定的聚集或微凝胶形成的程度对性能来说是有利的,但太高的比表面积和大量的颗粒聚集或微凝胶形成会导致二氧化硅基溶胶稳定性的显著降低,因此需要使该溶胶极其稀释,以避免形成凝胶。
国际专利申请公开WO 98/56715公开了一种用于制备含水聚硅酸盐微凝胶的方法,包括混合碱金属硅酸盐水溶液与pH 为11或更小的二氧化硅基材料的水相。
该聚硅酸盐微凝胶与至少一种阳离子或两性聚合物一起在纸浆和纸的生产以及水净化中用作絮凝剂。
国际专利申请公开WO 00/66492公开了一种用于生产包含二氧化硅基颗粒的含水溶胶的方法,该方法包括:酸化含水硅酸盐溶液至pH值为1—4以形成酸溶胶;在第一碱化步骤中碱化该酸溶胶;使碱化溶胶的颗粒生长至少10分钟和/或在至少30℃的温度下热处理该碱化溶胶;在第二碱化步骤中碱化所得到的溶胶;并且任选地,用例如铝对该二氧化硅基溶胶进行改性。
美国专利US 6372806公开了一种用于制备S值为20-50的稳定胶态二氧化硅的方法,其中所述二氧化硅具有大于700 m2/g的表面积,该方法包括:(1)在反应容器中加人阳离子型离子交换树脂(其离子交换能力的至少40%为氢形式),其中所述反应容器具有用于将所述离子交换树脂与所述胶态二氧化硅分离的装置;(2)向所述反应容器中加人SiO2与碱金属氧化物的摩尔比为15:1至1:1且pH值为至10.0的含水碱金属硅酸盐;(3)搅拌所述反应容器的内容物,直到所述内容物的pH 值为8.5—11.0;(4)用额外量的所述碱金属硅酸盐调节所述反应容器的内容物的pH值至大于10.0 ;并且将所得的胶态二氧化硅与所述离子交换树脂分离,同时将所述胶态二氧化硅移出所述反应容器。
(5)美国专利US 5176891公开了一种用于生产表面积为至少约1000m2/g的水溶性聚铝硅酸盐微凝胶的方法,该方法包含下述步骤:(a)酸化包含约0.1—6重量%SiO2的碱金属硅酸盐稀溶液至pH值为2—10.5以制备聚酸;然后在该聚硅酸胶凝之前使其与水溶性铝酸盐进行反应,从而得到氧化钥/二氧化硅摩尔比大于约1/100的产物;(b) 然后在胶凝化发生之前稀释该反应混合物至SiO2含量为约2.0%(重量)或更少,以稳定该微凝胶。
因此,有利地是能够提供一种具有高稳定性和SiO2含量及改进的滤水性能的二氧化硅基溶胶。
还有利地是能够提供用于生产具有高稳定性和SiO2含量及改进的滤水性能的二氧化硅基溶胶的改进方法。
还有利地是能够提供一种改进滤水的造纸方法。
3硅溶胶制备方法3.1 常规方法硅溶胶的制备3.1.1 渗析法[3, 4]渗析法是用酸中和硅酸钠水溶液, 经陈化后, 再通过半透膜渗析钠离子。
该法缺点是渗析所需时间太长, 不适于工业化生产。
3.1.2 硅溶解法采用无机或有机碱作催化剂,以单质硅与纯水反应来制备硅溶胶的方法称硅溶解法。
Joseph H Balthis 等在1950年申请的专利中,利用可溶性有机碱作催化剂,使水和硅粉反应来制备硅溶胶。
其中的有机碱pH值( 20-25 e 时) 为6-12,含1-8 个碳原子的脂肪胺或脂环胺,硅粉粒径为80-320 目。
硅粉在使用前应预活化,除去硅粉表面形成的惰性膜。
活化时先用质量分数为48%的氢氟酸洗涤, 然后依次用纯水、醇、醚冲洗,最后在氮气保护下干燥。
活化后的硅粉与水在胺催化作用下,于20- 100e温度下反应,可制备粒径8-15nm的硅溶胶[5]。
他们的另1 篇专利介绍,硅粉经活化后以氨水为催化剂,通过氨的用量来控制硅溶胶产品的粒径,2份活化硅粉100份指定浓度的氨水溶液在室温下反应5d 后所得产品的测试结果示于表1用氮。
收法、甲基红吸收法和电镜法对胶粒的比表面积进行比较分析, 认为此法制成的硅溶胶具有大的孔隙率, 此种硅溶胶在碱性介质中解聚率大,适合于室温下与强有机碱反应制备有机硅酸盐[ 6]。
张扬正采用质量分数为1%的稀碱溶液与硅粉反应, 反应温度控制在65-100 e , 产品SiO2质量分数可达30% 以上, 粒径为15-20 nm。
使用的碱可以是碱金属氢氧化物、氨、有机碱中的1种, 也可根据需要几种碱复合使用。
此法与前述的2篇美国专利相比, 省去了用强腐蚀性的氢氟酸预活化硅粉的工艺, 减少了设备投资, 缩短了生产周期, 同时也减少了废水排放。
采用该法制备的硅溶胶即使冻结也不胶化, 避免形成固体的聚硅酸, 解决了硅溶胶在寒冷地区使用的冻结问题[ 7]。
张扬正在另1 篇专利中对上述方法提出了改进, 采用金属硅粉直接与加热到一定温度的稀硅酸钠或硅酸钾溶液反应, 制备出高浓度、大粒径、稳定性好、粘度低的硅溶胶。
该法可直接制得SiO2质量分数为32%-36% , 粒径为20-30 nm, 粘度为5mPa.s 左右的硅溶[ 8]。
3.1.3 离子交换法[ 9~ 10]离子交换法生产硅溶胶通常分下列3个步骤:(1)活性硅酸制备为去除水玻璃中的钠离子, 离子交换法一般采用强酸型阳离子交换树脂。
根据工艺和硅溶胶纯度的不同要求, 可联用弱碱型阴离子交换树脂, 以除去体系中的杂质阴离子。
水玻璃的SiO2质量分数一般为2%-6%活性硅酸的PH值则控制在2-4。
活性硅酸在室温下不稳定, 应尽快地进入到下一步工序, 必要时在低温(4-10e)下保存。
用过的离子交换树脂应尽快再生, 以防残余的硅酸在离子交换树脂柱中形成凝胶。
再生时, 首先用水清除树脂中残留的硅酸钠溶液, 再用质量分数为3%的硫酸溶液淋洗离子交换树脂柱, 最后用纯水淋洗到淋出液呈中性, 这样处理后的离子交换树脂下次可继续使用。
(2)胶粒增长硅酸的聚合过程并没有完全搞清楚, 戴安邦教授对此问题作了大量研究, 提出了不同PH值范围内硅酸的2种聚合机理。
他认为在水玻璃中不存在简单的硅酸根离子,偏硅酸钠的结构式应为Na2H2SiO4 和NaH3SiO4, 因此在溶液内的阴离子只有H2SiO42-和H3SiO4- , 这二者在溶液内随着外加酸浓度的增高而逐步地与H+ 结合。
在碱溶液和稀酸溶液内, 原硅酸和负一价的原硅酸离子进行氧联反应, 生成硅酸的二聚体。
此二聚体进一步与原硅酸离子作用生成三聚体、四聚体等多硅酸。
在形成多硅酸时, Si- O- Si 链也可以在链中部形成, 这样可得到支链多硅酸。
多硅酸进一步聚合便形成了胶态二氧化硅, 也就是所说的硅溶胶。
但在强酸溶液中( pH 小于2) , 硅酸根离子的配位数为6, 此时硅酸分子和正一价硅酸离子进行羟联反应, 形成双硅酸。
由双硅酸、三硅酸及多硅酸一直聚合下去, 便生成硅溶胶或硅凝胶。
影响胶粒增长的因素包括体系的pH 值、反应温度、硅酸浓度n ( SiO2) / n ( Na2O) 、反应时间和物料添加方式。
离子交换法根据生产过程中成核、粒径增长的工艺不同又可分为如表2 所示2 类4种方法。
表2 离子交换法制备硅溶胶的各种方法比较(3)稀硅溶胶浓缩将水玻璃经阳离子交换树脂生成活性硅酸后,一类是先用稀碱稳定, 使n ( SiO2) / n ( Na2O) 控制在80-100, 然后再用下列2种工艺之一进行粒径增长和浓缩。
一是粒径增长和浓缩在同一反应器中同时进行(A-1) 。
另一种是先进行粒径增长, 然后再选择合适的工艺浓缩( A-2) 。
另一类是将活性硅酸滴加到预先加热的用水玻璃或碱金属氢氧化物配成的稀碱溶液中, 控制pH值, 进行粒径增长。
同样, 浓缩工艺可随粒径增长同时进行( B-1) , 也可先粒径增长后再浓缩( B-2) 。
离子交换法的优点是根据不同的工艺组合可合成不同性能的硅溶胶, 缺点是起始原料水玻璃的浓度不能很高, 致使后面浓缩过程时间长, 能耗大, 而且再生离子交换树脂时产生的大量废水需加以处理。
3.1.4 酸中和可溶性硅酸盐法硅酸钠水溶液用酸中和, 根据酸用量的不同, 可制备酸性或碱性硅溶胶。
中和反应生成的钠盐可通过向体系中加入有机溶剂来进行沉降分离。
酸中和法制得的硅溶胶一般杂质离子含量较高, 稳定性较差[ 11, 12]。
White 采用在体系的pH 值和温度均较低的条件下, 把乙醇或丙酮等水溶性的有机溶剂加入到硅酸钠和硫酸反应所形成的硅溶胶中, 来沉降反应形成的硫酸钠。
然后经过滤, 用水稀释, 减压蒸馏除去有机溶剂, 制得室温可稳定几天的硅溶胶[ 13] 。
纪萍等人利用硫酸中和国产天然硅灰石, 滤液依次通过强酸性阳离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂, 净化后用氢氧化钠调节pH 值为8.9-9.0,最后常压蒸发制得SiO2质量分数为24%-32% 的硅溶胶, 硅溶胶的稳定性可达半年[ 14]。
3.1.5 胶溶法[ 15~ 16]胶溶法的工艺是先用酸中和水玻璃溶液形成凝胶, 所得凝胶经过滤水洗, 然后加稀碱溶液, 在加压加热条件下解胶即得溶胶。
该法制得的硅溶胶粒径分布较宽, 且纯度较低。
3.2 特殊用途硅溶胶的制备3.2.1 有机硅溶胶的制备[ 17, 18]日本日产化学株式会社的有机硅溶胶制备技术处于领先地位。
使用的原料可以从基础原料水玻璃做起, 也可直接采用普通硅溶胶。
有机溶剂一般为1-4个碳原子的一元、二元醇或酮等。
一般采用共沸物蒸馏技术, 脱除水得到有机硅溶胶。
共沸物蒸馏时以减压蒸馏为好, 以防止在体系水分含量低时产生沉降和凝胶。
早期专利曾采用超滤法脱水, 但工艺过程进行到后期时, 随浓度升高, 体系粘度增大, 过滤困难, 需要的过滤时间太长。
3.2.2 大粒径硅溶胶的制备工业生产中需要大粒径硅溶胶, 尤其是半导体工业中硅晶片抛光液的生产。
早期专利报道, 在高压高温( 130-170 e ) 处理碱性的小粒径硅溶胶, 以期达到大粒径硅溶胶[ 19, 20]。