化学实验报告原子发射光谱法

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原子发射光谱实验报告

原子发射光谱实验报告

原子发射光谱实验报告篇一:电感耦合等离子体发射光谱实验报告电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理1.1概述原子发射光谱分析(atomic emission spectrometry,AES)是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法,原子发射光谱分析的进展,在很大程度上依赖于激发光源的改进。

到了60年代中期,Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果,创立了电感耦合等离子体(inductively coupled plasma,ICP)原子发射光谱(ICP-AES)新技术,这在光谱化学分析上是一次重大的突破,从此,原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。

1.2方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态,再由高能态回到较低的能态或基态时,以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。

原子发射光谱法的量子力学基本原理如下:(1)原子或离子可处于不连续的能量状态,该状态可以光谱项来描述;(2)当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时,其核外电子就从一种能量状态(基态)跃迁到另一能量状态(激发态),设高能级的能量为E2,低能级的能量为E1,发射光谱的波长为λ(或频率ν),则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ(3)处于激发态的原子或离子很不稳定,经约10-8秒便跃迁返回到基态,并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来;(4)将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱(线状光谱);(5)由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的,因此,对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。

半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。

一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正,并将标准曲线储存起来。

然后在需要进行半定量时,直接采用原来的曲线对样品进行测试。

结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差,但对于半定量来说,可以接受。

原子发射光谱实验

原子发射光谱实验

实验五原子发射光谱实验(一)--光谱拍摄光波是一种电磁波,令dIλ代表波长在λ到dλλ+之间光的强度,则()dIidλλλ=代表单位波长区间的光强。

()iλ随波长的分布,叫做光谱。

物质的发射光谱有三种:线状光谱、带状光谱及连续光谱。

线状光谱由原子或离子被激发而发射;带状光谱由分子被激发而发射;连续光谱由固体或液体所发射。

本实验主要原子发射光谱。

原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素)进行分析。

这种方法常用于定性、半定量和定量分析。

在一般情况下,原子发射光谱用于1%以下含量的组份测定,检出限可达百万分之一。

光谱技术不仅是人们认识原子、分子结构的重要手段之一,而且它在现代科学技术的各个领域和国民经济的许多部门获得了广泛应用。

例如在半导体材料科学方面,人们应用一种叫做光热电离光谱的技术,可以检测出材料中亿亿分子一含量(1610-)的杂质原子。

一、实验目的1、了解光谱的基本知识。

2、学会用平面光栅摄谱仪拍摄原子发射光谱。

二、实验原理一般情况下,原子处于基态,通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下,原子获得能量,外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态,约经10-8s,外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁,多余的能量的发射可得到一条光谱线。

每种原子都有其特征谱线,根据这个道理,我们通过仪器使分析试样中所含的原子得到激发,然后将产生的光谱分光,使其按波长顺序呈现出有规则的线条记录下来,即称为光谱图,将之与标准谱图对照,由特征谱线是否存在,从而决定出该样品是否含有某种元素,从而完成定性分析。

进一步的分析还可测定所含元素的含量。

三、实验装置原子发射光谱法仪器分为三部分:光源、分光仪和探测器。

1.光源光源使试样蒸发、解离、原子化、激发、跃迁产生光辐射的作用。

光源对光谱分析的检出限、精密度和准确度都有很大的影响。

目前常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合高频等离子体。

发射光谱(简化)[1]

发射光谱(简化)[1]

01215 01216
1.2700 0.2150 0.0904 0.0140 0.0630 0.2260 0.2860 0.3370 0.3990 0.3300
附一: WLD-3C型真空直读光谱仪 仪器工作条件和工作参数 中心波长: 摄谱波长范围: 狭缝宽度: 狭缝高度: 电流强度: 预热时间: 曝光时间: 300 nm ; 200-1000 nm 5 um ; l nm ; 5A、8A 5 s ; 15 s
四、标准样品和待测样品
1. 标准样品: 标准合金钢样6块 2.待测样品: 1673号未知钢样1块
五、实验内容
1.将标准系列钢样和待测合金在砂纸上打磨光滑, 备用。 2.打开氩气钢瓶至0.2MPa 3.打开仪器电源开关及电脑主机,设定测量参数和 工作条件(已设好,无需动)。 4. 将打磨好的块状钢样放在电极架上,用夹片夹紧, 准备激发测量。 5. 每个标准样品及待测未知钢样测量3-4次,取平 均值,绘制标准曲线,得出结果。
光电直读光谱仪工作原理
试样经激发后,所辐射的光,经入射 狭缝到色散系统凹面光栅,分光后的各单 色光被聚焦在焦面上,形成光谱。在焦面 上放置若干个出射狭缝,将待测元素的特 定波长引出,分别投射到光电倍增管上, 将光能转变为电信号,由积分电容储存。 当曝光终止时,由测量系统逐个测量积分 电容上的电压,根据测量值的大小来确定 含量。
原子发射光谱定量 分析实验
钢中铬、钼、锰、镍、铜 五元素分析
一、实验目的
1、了解原子发射光谱定量分析 的实验原理 2、学会原子发射光谱仪的操作
二. 实验原理
2.1 原子发射光谱定性、定量分析原理
将欲分析的试样引入光源中,给以外 界的能量,首先使其蒸发成气态原子,并 使气态原子的外层电子激发至高能态,处 于激发态的原子不稳定,要跃迁到基态或 低能态,便产生辐射。由于欲分析试样中 含有不同的原子,就会产生不同波长的电 磁辐射。

实验一原子发射光谱定性半定量分析

实验一原子发射光谱定性半定量分析

1. 光谱半定量分析
与目视比色法相似;测量试样中元素的大致浓度范围; 应用:用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批 量试样的快速测定。 谱线强度比较法:测定一系列不同含量的待测元素标准 光谱系列,在完全相同条件下(同时摄谱),测定试样中待测 元素光谱,选择灵敏线,比较标准谱图与试样谱图中灵敏线 的黑度,确定含量范围。
7)其余可能干扰的元素,应逐个检查它们的灵敏线,如 某元素的灵敏线光谱中没有,则认为不存在这个元素的干扰。 如在光谱中有其灵敏线,可能是分析元素谱线上叠加干扰元 素的的谱线。在这种情况下,进行下一步骤,以期得出肯定 判断。
8)在该线附近再找出一条干扰元素的谱线(与原干扰强 度相同或稍强一些)进行比较,如该分析元素灵敏线黑度大 于或等于找出的干扰元素谱线的黑度,则可判定分析元素存 在。例:样品中含铁量高时。则锆3438·23A被铁3438·31A (强度10)所重叠,可与铁3437·95A(强度15)的黑度比较, 如锆3438·23A的黑度大于或等于铁3437·95A时可确定锆的存 在,又如钼3170·347A与铁3170·346A重叠时,可用铁 3171·663A的黑度比较,确定钼是否存在。
5、换新的石墨电极。其它条件不变。推光阑至|6|和|7|,在低 电流和高电流下重复对该样品摄谱。
6、暗室操作 在红灯下从暗盒中取出摄好谱的干板,乳剂面向上放入 18~20℃的显影液中,显影2分钟半。定影2分钟。半定影8分钟, 取出用水充分冲洗晾干。
7、识谱(铁光谱比较法)
1)谱片置于映谱仪置片台上
测量各元素特征光谱的波长和强度便可对元 素进行定性和定量分析。
原子发射光谱法的特点
原子发射光谱法灵敏度高,10-3-10-9g; 选择性好;可同时分析儿十种元素; 线性范围宽,约2个数量级,但若采用电感 藕合等离子体光源,则线性范围可扩大至 6-7个数量级; 不足之处:是谱线干扰较严重,对一些非 金属元素还不能测定。

原子发射光谱实验报告doc

原子发射光谱实验报告doc

原子发射光谱实验报告.doc 实验报告:原子发射光谱实验一、实验目的原子发射光谱法是一种通过观测物质内部原子发射的特定光波长来分析物质成分的方法。

本实验旨在通过观察和测量不同元素在火焰中的原子发射光谱,了解和掌握原子发射光谱的基本原理,以及其在元素分析中的应用。

二、实验原理当物质中的原子受到外部能量的激发时,它们会从基态跃迁到激发态,然后从激发态回到基态时,会释放出特定波长的光。

不同元素的原子具有不同的能级结构,因此它们发射的光波长也不同。

通过测量这些光波长及其对应的强度,可以确定物质中元素的种类和含量。

三、实验步骤1.样品制备:选取具有代表性的样品,将其研磨成粉末,与一定比例的酸混合均匀。

2.制备标准溶液:配置不同浓度的标准溶液,以确定最佳的测量条件。

3.安装雾化器:将样品溶液倒入雾化器中,安装至原子发射光谱仪的气体入口。

4.开启燃气和助燃气:点燃燃气和助燃气,产生火焰。

5.调整工作参数:根据标准溶液的测量结果,调整仪器的工作参数,如光源电压、光阑孔径等。

6.测量光谱:观察火焰中的原子发射光谱,记录各个元素的特征谱线。

7.数据处理与分析:根据测量结果,利用相关软件计算元素的含量。

四、实验结果及数据分析本次实验选取了多种元素进行测量,以下是其中几种元素的测量结果:求。

通过本次实验,我们成功掌握了原子发射光谱法的基本原理及其在元素分析中的应用。

通过对不同元素的原子发射光谱进行观察和测量,我们可以准确地确定物质中元素的种类和含量。

这对于实际生产和科研中元素的定量分析具有重要意义。

五、结论本次实验通过观察和测量不同元素在火焰中的原子发射光谱,了解了原子发射光谱的基本原理和其在元素分析中的应用。

实验结果表明,利用原子发射光谱法可以准确地确定物质中元素的种类和含量。

该方法具有操作简便、快速、准确等优点,对于实际生产和科研中元素的定量分析具有指导意义。

六、建议与展望尽管本次实验取得了较好的结果,但仍有一些方面可以改进和提升:1.在实验过程中,应严格控制燃气和助燃气的比例,以获得最佳的火焰效果和稳定的测量结果。

原子发射的实验报告

原子发射的实验报告

1. 熟悉原子发射光谱法的原理和仪器操作;2. 掌握利用原子发射光谱法测定金属离子含量的方法;3. 分析实验结果,验证原子发射光谱法在实际样品中的应用。

二、实验原理原子发射光谱法是一种基于原子发射光谱线特征进行定性和定量分析的方法。

当金属离子被激发到高能态时,其外层电子会跃迁到更高的能级,然后回到基态或较低能级,发射出具有特定波长的光。

这些光谱线称为原子发射光谱线,其波长和强度与金属离子的种类和含量有关。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子发射光谱仪、分析天平、磁力搅拌器、电热板、滴定管、容量瓶等;2. 试剂:金属离子标准溶液、盐酸、硝酸、氢氧化钠等。

四、实验步骤1. 样品预处理:将自来水样品用0.45μm的滤膜过滤,取适量滤液,用稀硝酸调节pH值至中性;2. 配制标准溶液:根据实验要求,配制一系列不同浓度的金属离子标准溶液;3. 样品测定:将配制好的标准溶液和自来水样品分别注入原子发射光谱仪,测定其金属离子含量;4. 数据处理:根据标准曲线和样品测定结果,计算样品中金属离子含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据标准溶液的金属离子含量和对应的光谱强度,绘制标准曲线;2. 样品测定结果:将自来水样品的测定结果与标准曲线进行对比,计算样品中金属离子含量;3. 结果分析:实验结果表明,原子发射光谱法能够准确测定自来水样品中的金属离子含量,具有良好的准确度和精密度。

1. 实验过程中,样品预处理对实验结果影响较大,应严格控制预处理条件;2. 标准曲线的绘制应选择合适的浓度范围,以保证实验结果的准确性;3. 实验过程中,仪器操作应规范,避免误差的产生。

七、结论通过本次实验,我们掌握了原子发射光谱法测定金属离子含量的方法,验证了该方法在实际样品中的应用。

实验结果表明,原子发射光谱法具有较高的准确度和精密度,适用于自来水中金属离子含量的测定。

八、实验报告总结本次实验通过原子发射光谱法测定自来水样品中的金属离子含量,达到了实验目的。

观察原子光谱实验报告

观察原子光谱实验报告

一、实验目的1. 熟悉原子光谱的基本原理和实验方法;2. 通过观察氢原子光谱,了解原子能级结构;3. 掌握光谱仪的使用方法,提高实验操作技能。

二、实验原理原子光谱是原子在激发态向基态跃迁过程中,释放或吸收的能量以光子的形式发射(或吸收)出来的。

由于原子能级是量子化的,因此发射(或吸收)的光子的能量也是量子化的,从而产生了一系列特定波长的光谱线。

氢原子光谱是最简单、最典型的原子光谱,具有明显的规律性。

本实验采用光栅光谱仪观察氢原子光谱,通过分析光谱线,了解氢原子的能级结构,并计算里德伯常数。

三、实验仪器与材料1. 光栅光谱仪;2. 氢气发生装置;3. 氢灯;4. 激光笔;5. 记录纸;6. 计算器。

四、实验步骤1. 将氢气发生装置连接到氢灯上,确保氢气供应稳定;2. 打开氢灯,预热5-10分钟;3. 将光栅光谱仪调整至适当位置,确保光谱仪光轴与氢灯出光方向一致;4. 调整光谱仪的狭缝宽度,使光谱清晰;5. 观察氢原子光谱,记录光谱线位置及亮度;6. 利用激光笔标出光谱线位置,便于后续数据处理;7. 将记录纸放入光谱仪,进行光谱记录;8. 关闭氢灯,结束实验。

五、实验结果与分析1. 观察到氢原子光谱呈现出一系列特定波长的光谱线,位于可见光区域;2. 通过数据处理,得到氢原子光谱巴尔末系前几条谱线的波长;3. 根据巴尔末公式,计算里德伯常数。

六、实验讨论1. 实验过程中,氢气供应的稳定性对光谱观测结果有较大影响,应确保氢气供应充足、稳定;2. 光栅光谱仪的狭缝宽度对光谱观测结果有一定影响,应调整至合适宽度;3. 实验过程中,注意观察光谱线亮度变化,以判断光谱观测结果的准确性;4. 实验结果与理论值存在一定误差,可能由于仪器精度、实验操作等因素引起。

七、实验总结通过本次实验,我们了解了原子光谱的基本原理和实验方法,观察到了氢原子光谱,并计算了里德伯常数。

实验过程中,我们掌握了光谱仪的使用方法,提高了实验操作技能。

原子发射光谱分析实验一

原子发射光谱分析实验一

原子发射光谱分析实验一、【实验题目】原子发射光谱分析实验二、【目的要求】要求同学掌握原子发射光谱分析中所用仪器设备基本结构及其原理;了解发射光谱法定性及定量分析的步骤;要求同学利用看谱法分析铬、钨、锰钢中的铬、钨、锰的含量,给出它们的含量范围;掌握铁光谱比较法定性判别未知试样中所含的元素;了解特种钢中可能存在的其它元素。

三、【基本原理】原子发射光谱分析是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。

不同物质由不同元素的原子所组成,而原子都包含着一个结构紧密的原子核,核外围绕着不断运动的电子。

每个电子处在一定的能级上,具有一定的能量。

在正常的情况下,原子处于稳定状态,它的能量是最低的,这种状态称为基态。

但当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量,使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上,处在这种状态的原子称激发态。

处于激发态的原子是十分不稳定的,在极短的时间内(约10-8s)便跃迁至基态或其它较低的能级上。

当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低的能级的过程中,将释放出多余的能量,这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的,其辐射的能量可用下式表示:原子的各个能级是不连续的(量子化)。

电子的跃迁也是不连续的,所以原子光谱是线状光谱。

光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在(定性分析),而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关,因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。

这就是发射光谱分析的基本依据。

试样在外界能量的作用下转变成气态原子,并使气态原子的外层电子激发至高能态。

当从较高的能级跃迁到较低的能级时,原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。

对所产生的辐射经过摄谱仪器进行色散分光,按波长顺序记录在感光板上,就可呈现出有规则的谱线条,即光谱图。

然后根据所得光谱图进行定性鉴定或定量分析。

四、【仪器与试剂】1. 仪器:WP-1型平面光栅摄谱仪;8W型光谱投影仪;台式看谱镜;天津产红快开型光谱感光板;元素发射光谱图及元素波长线表。

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原子发射光谱法-摄谱和译谱一、实验目的和要求1、熟悉光谱定性分析的原理;2、了解石英棱镜摄谱仪的工作原理和基本结构;3、学习电极的制作摄谱仪的使用方法及暗室处理技术;4、学会用标准铁光谱比较法定性判断试样中所含未知元素的分析方法;5、根据特征谱线的强度及最后线出现的情况对元素含量进行粗略的估计;6、掌握映谱仪的原理和使用方法。

二、实验内容和原理1、摄谱原子在受到一定能量的激发后,其电子在由高能级向低能级跃迁时将能量以光辐射的形式释放,各种元素因其原子结构的不同而有不同的能级,因此每一种元素的原子都只能辐射出特定波长的光谱线,它代表了元素的特征,这是发射光谱定性分析的依据。

一个元素可以有许多条谱线,各条谱线的强度也不同。

在进行光谱定性分析时,并不需要找出元素的所有谱线,一般只要检查它的几条(2~3条)灵敏线或最后线,根据最后线(灵敏线)是否出现,它们的强度比是否与谱线所表示的相符,就可以判断该元素存在与否。

经典电光源的试样处理:1)固体金属及合金等导电材料的处理棒状金属表面用金刚砂纸除氧化层后,可直接激发。

碎金属屑用酸或丙酮洗去表面污物,烘干后磨成粉末状后,最好以1:1与碳粉混合,在玛瑙研钵中磨匀后装入下电极孔内再激发。

2)非导体固体试样及植物试样非金属氧化物、陶瓷、土壤、植物等试样经灼烧处理后,磨细,加入缓冲剂及内标,置于石墨电极孔中用电弧激发。

3)液体试样处理液体样品经稀释后,滴到用液体石蜡涂过的平头石墨电极上,在红外灯下烘干后进行光谱分析。

摄谱法是用感光板记录光谱。

将光谱感光板置于摄谱仪焦面上,接受被分析试样的光谱作用而感光,再经过显影、定影等过程后,制得光谱底片,其上有许多黑度不同的光谱线。

然后用影谱仪观察谱线位置及大致强度,进行光谱定性及半定量分析。

用测微光度计测量谱线的黑度,进行光谱定量分析。

用发射光谱进行定性分析通常采用在同一块感光板上并列地摄取试样光谱和铁光谱,然后借助光谱投影仪使摄得的铁光谱与“元素标准光谱图”上的铁光谱重合,从“元素标准光谱图”上标记的谱线来辨认摄得的试样谱线。

本实验可对粉末样品进行指定元素的定性分析或全元素分析。

2、译谱不同种类的元素因其内部原子结构的不同,在光源的激发下,将发射出其特征谱线,据此可确定是否有某些元素的存在。

在实际定性分析中,将所摄谱板放置在光谱投影仪上,经20倍放大后,以标准铁光谱图作为波长基准,选用2~3条灵敏线或其特征谱线组进行该元素的定性判断,并粗略估计含量。

半定量分析的含量表示方法如下表所示。

半定量分析的含量表示方法三、仪器与试剂仪器:中型石英棱镜摄谱仪;交流电弧发生器;天津紫外II型(6cm×9cm)感光板;铁电极(摄铁光谱用);光谱纯石墨电极(上电极为圆锥形,下电极有孔,孔径为3.2mm,孔深3~4mm)。

试剂:粗SiO2;光谱纯碳棒(检查碳棒纯度);显影液(A液、B液),配好的A液、B液分别储存于棕色瓶中,使用前以1:1混合,并调至18~12℃使用,组成见表1;定影液,组成见表2。

用水溶解并稀释至1000mL四、操作方法和实验步骤(一)、摄谱1、摄谱前的准备工作1)加工电极和装样。

将数根碳棒一端打磨成圆锥形,作为上电极和摄碳谱的下电极;用金刚砂纸打磨去铁棒一端的氧化层,用于摄铁谱;将粉末样品装入电极小孔中,装紧压实,注意不能沾污。

将加工好的电极插在电极盘上备用。

2)感光板的安装。

在暗室中将感光板乳剂膜向下装入摄谱仪的暗盒中,盖紧盒盖,检查板盒,切勿漏光。

然后将暗盒装在摄谱仪上,抽开挡板,调节合适的板移位置。

3)检查仪器,将所有开关都置于关的位置,然后接通总电源。

2、摄谱1)打开电极照明灯,先装上电极,后装下电极(拍摄标准:铁光谱时铁棒为下电极,碳谱时换成碳棒,拍摄样品光谱时换成装样品的石墨电极),调节电极架上的螺母,使上下电极成像于遮光板小孔(3.2mm)两侧,调好后,关掉照明灯,打开快门。

2)将暗盒装在摄谱仪上,拉开挡板,调节合适的板移位置,调节狭缝和遮光板,插入哈特曼光阑(TV-10)(使用哈特曼光阑是为了在摄谱时避免由于感光板移动带来的机械误差,从而造成分析时摄取的铁谱与试样光谱的波长位置不一致),设置好移动光阑位置,再分别合上电闸摄谱,并记录好摄谱条件(狭缝宽度、遮光板、极距、光源、电流、曝光时间等)。

摄谱结束,推进暗盒挡板,取下暗盒。

3、感光板的冲洗1)准备工作。

取适量配好的显影液和定影液分别倒入2只搪瓷盘内,另备一盘清水。

调节显影液温度为18~20℃。

2)显影及定影。

在暗室中弱红灯下从暗室盒中取出感光板,先把感光板放在清水中湿润,然后放入显影液中显影(乳剂面向上!)。

在显影过程中要不断摇动搪瓷盘使显影均匀。

30s左右取出感光板放入清水中略加漂洗,然后放入定影液中,摇动定影液,20min后可开白灯,继续定影至感光板未曝光部分的淡黄色乳剂膜完全退去而呈透明为止。

最后将感光板放入流水中冲洗10min后,取出晾干,备用.(二)译谱1、开启光谱投影仪电源开关和反射镜盖,将所摄的谱片放在光谱投影仪的谱片架上,注意将乳剂面向上,长波置于左侧。

将摄得的谱线投影在白色投影屏上,通过手轮调节至谱线清晰。

2、熟悉和牢记1~15号“标准光谱图”中铁光谱的标志性谱线(即粗且黑又便于记忆)的位置与波长,以标准铁光谱图作为波长基准(将谱片上的铁光谱与标准铁光谱的相关谱线对齐),从短波处(谱板的左端)开始进行译谱。

3、如果指定找出某元素时,则先从元素谱线表中选择该元素两条以上的灵敏线或特征线组,按照这些灵敏线或特征线的波长,利用相应的“元素标准谱图”作对照,进行查找。

如果试样光谱中出现这些灵敏线或特征谱线,则可初步确定样品中有此元素;当发现所用的灵敏线或其他元素的谱线相重叠时,则需要进一步查找干扰元素强度较大或相同的其他谱线。

若这些谱线不出现,便可确定待测元素的存在。

4、如果做全分析,首先初步观察全光谱,找出强度最大的谱线,以确定试样中的主要成分,必要时,可利用元素谱线表了解该元素可能出现的波长,以便了解所摄谱的情况,然后从短波向长波方向查找试样中出现的谱线,并用“元素标准谱图”对照,记录该谱线的波长及所代表的元素。

最后根据出现的灵敏线并排除可能产生的干扰,找出可靠的结果。

5、取下谱板,关电源,盖好“平面反射镜”盖板,罩好仪器。

五、实验结果与分析1、摄谱(1)数据记录及处理。

实验数据记录表(2)光谱定性分析合适摄谱条件的选择。

a.中心波长:依据分析试样所需的波长范围选用中心波长。

照仪器说明书给出指标,某中心波长所对应的光栅转角、狭缝调焦和狭缝倾角等设置仪器参数。

b.狭缝宽度:宽窄要合适,太窄透光不够,谱线不清楚,太宽透光过量,谱线变宽,容易重叠。

c.电极距离:打开电极照明灯,调节电极架上的螺母,使上下电极成像于遮光板小孔(3.2mm)两侧即可。

(3)结合理论教学的内容,讨论火焰光源和ICP光源的优劣。

火焰光源设备简单、便宜,稳定性很好,但弧焰温度为2000~3000K,激发效率比较差,所以灵敏度比较低,主要适用于溶液、碱金属和碱土金属;ICP光源设备较复杂、昂贵,稳定性也很好,弧焰温度为6000~8000K,激发效率较高,所以灵敏度高,主要适用于溶液、难激发元素以及其他大多数元素。

相比之下,ICP光源更好一些。

2、译谱(1)数据记录及处理。

(2)样品中存在的主要元素有哪些?由谱线分析,样品中存在的主要元素有Si、P、Al、Mg。

(3)样品中可能存在的杂质元素有哪些?样品可能受到电极上的石墨沾污,所以样品中可能有C元素;电极夹上可能残留有铁电极激发时的残渣,装电极时会沾污样品,所以样品中可能有Fe元素。

(4)判断待测试样光谱中存在某一元素,为什么要出现该元素的三条以上的灵敏线?因为如果只见到某元素的一条谱线,有可能是其它元素谱线的干扰,所以不可断定该元素确实存在于试样中。

如果有三条或三条以上的灵敏线,则这些谱线都是被干扰的概率就非常小,可以确定该元素的存在。

六、思考题1、拍摄铁谱和碳谱的目的是什么?答:摄取铁光谱是由于铁的光谱谱线较多,而且每条谱线的波长都已经精确测定,并载于谱线表内,因此可以用铁个谱线作为波长的标尺,进而确定其它元素的谱线位置。

拍摄碳谱的是为了得到空白试样来与被测试样作比较。

2、光谱定性分析以何种光源最好?为什么?答:光源的选择依据主要是试样的性质、形状、含量高低和光源特性,而需要比较的光源参数主要有激发温度、稳定性、灵敏度和适用范围。

根据这些综合分析,ICP(电感耦合高频等离子体)光源最好。

因为它检出限低,稳定性好,精密度、准确度高,自吸效应、基体效应小,选择合适的观测高度时光谱背景小。

但是ICP光源也有局限性,即对非金属测定灵敏度低,仪器价格昂贵,维持费用较高。

3、在光谱定性分析中,拍摄铁光谱和试样光谱时,为什么是固定暗盒的位置而移动光阑而不能固定光阑而移动暗盒?答:因为本次测定样品较少,所以选择固定暗盒而移动光阑。

当需要测定的样品很多时,就应固定光阑而移动暗盒。

4、元素光谱图由哪些内容所组成?如何使用?答:标准光谱图是在相同条件下,在铁光谱上方准确地绘出68种元素的逐条谱线并放大20倍的图片。

在进行分析工作时将试样与纯铁在完全相同条件下并列并且紧挨着摄谱,摄得的谱片置于映谱仪上;谱片也放大20倍,再与标准光谱图进行比较。

比较时首先须将谱片上的铁谱与标准光谱图上的铁谱对准,然后检查试样中的元素谱线。

若试样中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出现的波长位置相同,即为该元素的谱线。

5、光谱定性分析通常有哪几种方法?分别适合于什么情况下使用?答:(1) 标准试样光谱比较法:将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。

若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。

本方法简单易行,但只适用于试样中指定组分的定性。

(2)铁光谱比较法:对于复杂组分及其光谱定性全分析,需要用铁的光谱进行比较。

采用铁的光谱作为波长的标尺,来判断其他元素的谱线。

(3)波长比较法:当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时,可以采用波长比较法。

即准确测出该谱线的波长,然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。

6、光谱定性分析是否可用同时选用原子谱线和离子谱线?答:可以使用。

但是对于原子发射光谱法,相同浓度的同一元素的原子发射线强度与离子发射线的强度是不一样的,因此,要使用不同的谱线,就要对每一条谱线都作校准曲线。

7、译谱如何判断元素间的干扰?答:当所查元素有其它元素谱线与之重叠时,需进一步查找干扰元素的灵敏线,若这些谱线不出现,则可确定待检出元素存在。

当样品中存在高含量的元素时,需考虑其非灵敏线是否可能干扰待检出元素的灵敏线,此时可借助元素谱线表了解该元素可能出现的谱线,若该元素谱线仅有一条与待检出元素灵敏线重叠,则可用待检出元素另一同强度灵敏线验证。

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