仪器分析--气相色谱分析习题+答案

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气相色谱习题

一.选择题

( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )

A.仅代表一种组分;

B.代表所有未分离组分;

C.可能代表一种或一种以上组分;

D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )

A.死时间;

B.保留时间 ;

C.调整保留时间;

D.相对保留时间

( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:

A.越大;

B.越小;

C.不受影响;

D.与载气流量成反比

( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:

A.最佳线速这一点,塔板高度最大;

B.最佳线速这一点,塔板高度最小;

C.塔板高度最小时,线速最小;

D.塔板高度最小时,线速最大

( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:

A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;

B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;

C.载气线速越高,柱效越高;

D.载气线速越低,柱效越高

( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响?

A. 载体填充的均匀程度;

B. 载气的流速大小;

C. 载气的摩尔质量;

D. 固定液的液膜厚度

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:

A.0.5;

B.0.75;

C.1.0;

D.1.5

( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:

A.柱效太低;

B.柱的选择性差;

C.柱的分离度低;

D.柱的容量因子大

( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:

A.氢键作用;

B.诱导效应;

C.色散作用;

D.共轭效应

( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。气相色谱分析中,若采用极性固定

液,则保留时间关系是:

A.苯比环已烷长;

B.环已烷比苯长;

C.二者相同;

D.无法确定

( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组

分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的:

A.静电力;

B.诱导力;

C.色散力;

D.氢键力

( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们:

A.扩散系数大;

B.热导系数大;

C.电阻小;

D.流量大

( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是:

A.装置简单;

B.更灵敏;

C.可以检出许多有机化合物;

D.较短的柱能够完成同样的分离

( )14.色谱定量分析中,若 m s ,m i 分别是标准物质和被测物质的进样量,A s ,A i 分别是相应的峰面积,则

质量校正因子 f i ’为:

A. A s ·m s /A i ·m i ;

B. A i ·m i /A i ·m s

C. A s ·m i /A i ·m s ;

D. A i ·m s /A s ·m i

( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质是:

A.丙酮;

B.苯;

C.环已烷;

D.正庚烷

二.填空题

1.用气体作流动相,担体支持的液体作固定相,称为_________________色谱,组分间的分离是基于

___________________________。

2. 分析宽沸程多组分混合物,多采用_________________ 。

3.色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间

的总和称为__________________。

4.物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解,挥发的过程,称为______________________。

5.色谱峰越窄,理论塔板数就越多,理论塔板高度就越__________,柱效能越_______。

6.根据速率理论,引起色谱峰展宽的因素有分子扩散,_______________________和____________________。

7.在色谱操作条件中,对分离度好坏影响最大的因素是_____________。

8.列举:浓度型检测器,如______________________ ;质量型检测器,如______________________。

9.热导池检测器的桥电流应控制在一定范围内,以 N 2 为载气时,桥电流为_______________mA;以 H 2 做载

气时为_______________mA。

10.色谱内标法,选作内标物的通常要求应是:(1)试样中原来没有的;与被测组分性质相近;

(2)______________________ 和____________________________。

11.测定相对校正因子时,若标准物质的注入量 m s 为 0.435mg,所得峰面积 A s 为 4.00cm 2 ;组分 i 注入量为

0.864mg时的峰面积为8.10cm 2 ,则组分i的相对校正因子f i ’为_____________,相对响应值S i 为____________。

12.气相色谱中归一化定量分析的条件是_____________________________,并_______________________。

三简答题

1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

2. 使用氢火焰离子化检测器时,应如何选择气体流量?

3. 气--液色谱中,固定液选择的基本原则?

四四. 计算题

1.某镇静药剂经气相色谱分析,在 5.4min 时显示一个色谱峰,峰宽为 0.7min。在

2.0m 柱中的理论塔板数是

多少?相当于理论塔板高度是多少?

2.分析某试样时,两种组分的相对保留值 r 21 =1.16,柱的有效塔板高度 H =1mm,需要多长的色谱柱才能将

两组分完全分离(即 R=1.5)?

3.若在一个色谱图上,测得 t R =5.37cm,t M =0.52cm,Y=1.32cm。假定柱长为 1m,计算:

(1)理论塔板数和有效塔板数;(2)塔板高度及有效塔板高度。

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