仪器分析--气相色谱分析习题+答案
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气相色谱习题
一.选择题
( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )
A.仅代表一种组分;
B.代表所有未分离组分;
C.可能代表一种或一种以上组分;
D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )
A.死时间;
B.保留时间 ;
C.调整保留时间;
D.相对保留时间
( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:
A.越大;
B.越小;
C.不受影响;
D.与载气流量成反比
( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:
A.最佳线速这一点,塔板高度最大;
B.最佳线速这一点,塔板高度最小;
C.塔板高度最小时,线速最小;
D.塔板高度最小时,线速最大
( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:
A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;
B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;
C.载气线速越高,柱效越高;
D.载气线速越低,柱效越高
( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响?
A. 载体填充的均匀程度;
B. 载气的流速大小;
C. 载气的摩尔质量;
D. 固定液的液膜厚度
( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:
A.0.5;
B.0.75;
C.1.0;
D.1.5
( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:
A.柱效太低;
B.柱的选择性差;
C.柱的分离度低;
D.柱的容量因子大
( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:
A.氢键作用;
B.诱导效应;
C.色散作用;
D.共轭效应
( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。气相色谱分析中,若采用极性固定
液,则保留时间关系是:
A.苯比环已烷长;
B.环已烷比苯长;
C.二者相同;
D.无法确定
( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组
分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的:
A.静电力;
B.诱导力;
C.色散力;
D.氢键力
( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们:
A.扩散系数大;
B.热导系数大;
C.电阻小;
D.流量大
( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是:
A.装置简单;
B.更灵敏;
C.可以检出许多有机化合物;
D.较短的柱能够完成同样的分离
( )14.色谱定量分析中,若 m s ,m i 分别是标准物质和被测物质的进样量,A s ,A i 分别是相应的峰面积,则
质量校正因子 f i ’为:
A. A s ·m s /A i ·m i ;
B. A i ·m i /A i ·m s
C. A s ·m i /A i ·m s ;
D. A i ·m s /A s ·m i
( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质是:
A.丙酮;
B.苯;
C.环已烷;
D.正庚烷
二.填空题
1.用气体作流动相,担体支持的液体作固定相,称为_________________色谱,组分间的分离是基于
___________________________。
2. 分析宽沸程多组分混合物,多采用_________________ 。
3.色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间
的总和称为__________________。
4.物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解,挥发的过程,称为______________________。
5.色谱峰越窄,理论塔板数就越多,理论塔板高度就越__________,柱效能越_______。
6.根据速率理论,引起色谱峰展宽的因素有分子扩散,_______________________和____________________。
7.在色谱操作条件中,对分离度好坏影响最大的因素是_____________。
8.列举:浓度型检测器,如______________________ ;质量型检测器,如______________________。
9.热导池检测器的桥电流应控制在一定范围内,以 N 2 为载气时,桥电流为_______________mA;以 H 2 做载
气时为_______________mA。
10.色谱内标法,选作内标物的通常要求应是:(1)试样中原来没有的;与被测组分性质相近;
(2)______________________ 和____________________________。
11.测定相对校正因子时,若标准物质的注入量 m s 为 0.435mg,所得峰面积 A s 为 4.00cm 2 ;组分 i 注入量为
0.864mg时的峰面积为8.10cm 2 ,则组分i的相对校正因子f i ’为_____________,相对响应值S i 为____________。
12.气相色谱中归一化定量分析的条件是_____________________________,并_______________________。
三简答题
1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
2. 使用氢火焰离子化检测器时,应如何选择气体流量?
3. 气--液色谱中,固定液选择的基本原则?
四四. 计算题
1.某镇静药剂经气相色谱分析,在 5.4min 时显示一个色谱峰,峰宽为 0.7min。在
2.0m 柱中的理论塔板数是
多少?相当于理论塔板高度是多少?
2.分析某试样时,两种组分的相对保留值 r 21 =1.16,柱的有效塔板高度 H =1mm,需要多长的色谱柱才能将
两组分完全分离(即 R=1.5)?
3.若在一个色谱图上,测得 t R =5.37cm,t M =0.52cm,Y=1.32cm。假定柱长为 1m,计算:
(1)理论塔板数和有效塔板数;(2)塔板高度及有效塔板高度。