氯化物检测方法
无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 离子色谱法-最新国标
无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法离子色谱法警示——本文件中使用的部分试剂具有危害性，操作时须小心谨慎!使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件给出了无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法——离子色谱法的安全提示、一般规定、试剂或材料、仪器设备和及精密度，描述了无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法——离子色谱法的原理、试验步骤及试验数据处理。
本文件适用于离子色谱仪测定无机化工产品中氯化物含量。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T31197无机化工产品杂质阴离子的测定离子色谱法3术语和定义GB/T31197界定的术语和定义适用于本文件。
4原理试验溶液进入阴离子交换柱，经淋洗液洗脱，试验溶液中的氯离子在阴离子交换柱上发生离子交换，被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。
一定的浓度范围内氯化物（以Cl计）的峰面积/峰高与组分浓度成正比，测定氯化物含量。
5试剂或材料5.1所用试剂：优级纯。
5.2氯标准溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.01mg，移取10.00mL按GB/T602配制的氯化物（Cl）标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
或使用有证标准物质制备。
该溶液现用现配。
5.3水：符合GB/T6682—2008中规定的二级水。
6仪器设备6.1离子色谱仪：配有阴离子色谱柱。
6.2电导检测器。
氯化物的检测方法
氯化物的检测方法摘要：本方法来自于国标GB/T 11896-1989，是我国目前标准的测定方法。
应根据规定以及适用范围进行测定，才能保证其准确性。
1.主题内容与适用范围①本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．②本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．③本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2.测定原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3.试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
①高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
②过氧化氢（H202)，30％。
③乙醇（C6H5OH)，95％。
④硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
⑤氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
⑥氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
⑦氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
氯化物的检测方法国标
1、硝酸银容量法方法提要在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀;以铬酸钾为指示剂，当氯全量生成氯化银时，过量的银生成红色的铬酸银。
2、根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。
3、溴化物、碘化物和氰化物能起相同反应。
4、硫化物、硫代硫酸盐产生干扰，可用过氧化氢予以消除。
5、本方法适用于海水中氯化物浓度的测定。
6、测定范围(Cl-):0.28～200mg/L。
7、试剂硫酸。
8、过氧化氢。
9、氢氧化钠溶液(1mol/L)。
10、氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾［AlK(SO4)2·12H2O］或硫酸铝铵［AlNH4(SO4)2·12H2O］溶于1000mL水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mLNH4OH。
11、放置约1h后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上层清液。
12、如此反复洗涤沉淀物，直到不含氯离子为止。
13、可得悬浮液约1000mL，贮存于试剂瓶中。
14、氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.0141mol/L称取824.0mg经140℃干燥的NaCl(光谱纯)，置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
15、硝酸银标准溶液c(AgNO3)≈0.0141mol/L称取2.3952gAgNO3(99.99%)溶于水中，并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中。
16、存放处应避免阳光照射。
17、标定移取20.00mL0.0141mol/LNaCl标准溶液至250mL锥形瓶中，加80mL 水和1.0mLK2CrO4指示剂溶液，用AgNO3标准溶液滴定至橘黄色。
18、重复标定3份。
19、同时量取100mL水，进行双份空白滴定。
20、按下式计算硝酸银标准溶液的浓度:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:c(AgNO3)为硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;c(NaCl)为氯化钠标准溶液浓度，mol/L;V2为氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(平均值)，mL;V1为空白消耗的硝酸银标准溶液体积(平均值)，mL。
氯化物检验操作规程
氯化物检验操作规程1.实验目的检测样品中的氯化物含量，以确定样品中的氯化物浓度。
2.实验器材与试剂-电子天平-烧杯-镊子-高温炉-石英坩埚-水浴-试剂瓶-玻璃棒-滤纸-纯水-盐酸(HCl)-溴酸亚铁(FeBr3)3.实验步骤步骤1:样品准备1.1根据实验要求，准备待测样品。
1.2将样品称量至电子天平上，记录样品的质量。
步骤2:氯化物提取2.1将样品转移到烧杯中，加入足够的纯水，使得样品完全溶解。
2.2在混合物中加入少量的HCl溶液，以促进氯离子的析出。
2.3将混合物置于热水浴中加热，加热时间约为30分钟。
2.4将混合物过滤，去除残余的固体。
步骤3:氯化物检测3.1取一定量的氯化物提取液，转移到石英坩埚中。
3.2将石英坩埚放入高温炉中，并加热至高温（约900℃）。
3.3加热后的石英坩埚冷却至室温，然后称重，记录质量。
3.4将冷却后的石英坩埚中的残余物转移至烧杯中，加入少量的纯水，溶解残余物。
3.5加入FeBr3溶液，反应生成亚铁氯化物沉淀。
3.6沉淀经过滤纸过滤，收集沉淀。
3.7用纯水反复洗涤沉淀，直至洗涤液中不再有氯离子溶出。
3.8将过滤纸上的沉淀转移到石英坩埚中，并放入高温炉中加热至高温（约900℃）。
3.9加热后的石英坩埚冷却至室温，然后称重，记录质量。
步骤4:数据处理4.1根据步骤3中的质量记录，计算石英坩埚中的氯化物的质量。
4.2根据样品的质量及氯化物质量，计算样品中氯化物的浓度。
4.实验注意事项：-在操作过程中要佩戴实验手套和护目镜，避免直接接触试剂。
-操作过程中要小心热源和高温炉，避免烫伤。
-操作过程中要严格控制HCl溶液的加入量，以避免溅溶液及对操作人员造成伤害。
-操作过程中要注意溶液的挥发，避免挥发物的吸入。
-操作结束后，将实验器材及废液妥善处理。
5.结论与讨论根据实验结果，可以判断样品中氯化物的浓度。
同时可以根据实验中的操作情况和结果，讨论实验的可靠性和实验结果的准确性。
如有需要，还可以对样品进行进一步的分析和处理。
中国药典氯化物通则
中国药典氯化物通则
中国药典氯化物通则是指中国药典中关于氯化物检测的一般规则和要求。
以下是一些相关的要点：
1. 检测方法：中国药典中规定了两种常用的氯化物检测方法，即银量法和电位滴定法。
2. 样品处理：在进行氯化物检测之前，需要对样品进行适当的处理，如溶解、稀释等。
3. 试剂和仪器：氯化物检测所需的试剂和仪器包括硝酸银溶液、标准氯化钠溶液、电位滴定仪等。
4. 结果判定：根据检测结果，可以判定样品中氯化物的含量是否符合规定的限度要求。
需要注意的是，不同的药品和制剂可能有不同的氯化物限度要求，因此在进行氯化物检测时，需要根据具体情况选择适当的检测方法和限度要求。
同时，为了保证检测结果的准确性和可靠性，需要严格按照药典规定的操作步骤进行操作，并对检测结果进行必要的质量控制和验证。
实验17 氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
实验17 氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
氯化物中氯含量的测定(莫尔法)是用于测定氯化物中氯含量的有效方法。
它可以用于
碱式氯化物和酸式氯化物的测定，最常用于测定氯代烃中的氯含量。
它的原理是通过测定
氯含量和非氯含量的比例来确定氯含量，即将氯含量和非氯含量用莫尔法进行关联，建立
一个比例关系式来表达氯含量。
莫尔法测定氯化物中氯含量的程序大致如下：首先，取样0.1g，用50ml甲醇-水混合液稀释；其次，加入不同浓度的碘指示剂和铅的离子搭桥剂；接着，加一定浓度的碱，引
发氯化物的氯化反应，并产生相应的比例；最后，将采集到的反应液用计量管定量分装，
并用光度计测定吸光度，绘制莫尔法曲线，可以直观地得出氯含量数据。
莫尔法测定氯化物中氯含量的准确度得益于其独特的程序和技术，比如内标式校正法，确保氢氧化物离子的检测准确度，并能够在测定时反映样品中离子的稳定性。
仪器的精准
度和准确度也是决定氯含量测定的结果的重要因素，因此，如果使用不同的仪器，在莫尔
法测定之前，要校准检测仪器，使仪器能够按照标准要求进行准确的测定。
莫尔法测定氯化物中的氯含量，是根据样品的反应液的吸光度，通过构建莫尔法曲线，计算出样品中氯含量的测定方法。
它是一种简单、有效、准确的测定氯含量的方法，在实
际应用中受到广泛重视，经常用于氯代烃中氯含量的测定。
混凝土中氯化物含量检测及分析技术规程
混凝土中氯化物含量检测及分析技术规程一、前言混凝土中氯化物含量检测及分析技术规程旨在规范混凝土中氯化物含量检测及分析的方法、步骤、仪器设备和技术要求，以提高检测结果的准确性和可靠性，保障混凝土结构的耐久性和安全性。
二、检测方法混凝土中氯化物含量检测常用的方法有电化学法、重量法和滴定法。
其中，电化学法是目前最常用的方法，具有准确、快速、便捷等优点，因此本规程主要介绍电化学法的检测方法。
三、仪器设备1. 氯化银电极：由氯化银电极体和参比电极体组成，用于检测混凝土中氯离子含量。
2. 电位计：用于测量氯化银电极的电位。
3. 洗涤器：用于混凝土试件的洗涤和过滤。
4. 称量器：用于称量试样和试剂。
5. 烘箱：用于试样的干燥。
6. 磨削机：用于试样的磨削。
7. 玻璃仪器：用于试剂的配制和存储。
四、检测步骤1. 取样从混凝土结构中取样，取样点应避免混凝土表面和混凝土接触的部位，避免氯化物污染。
2. 制备试样将取样的混凝土试样按照规定尺寸制备成块状试件，试件表面应光滑平整。
3. 洗涤和过滤将试件放入洗涤器中，用水洗涤试件表面，直至试件表面无可见的污物。
然后，用滤纸过滤洗涤水，收集滤液备用。
4. 滴定将滤液加入玻璃仪器中，加入氧化银溶液和碱溶液，使溶液呈现淡黄色。
用氯化银电极测量溶液的电位，记录电位值。
5. 计算氯离子含量根据电位值和标准曲线，计算出溶液中氯离子的含量。
6. 结果判定根据混凝土中氯化物含量的规定，判定检测结果是否符合要求。
五、技术要求1. 试样制备应符合规定的尺寸和表面平整度。
2. 洗涤和过滤应彻底，确保溶液中氯离子的来源仅为试样本身。
3. 滴定过程中，氧化银溶液和碱溶液的配比应准确，电极的反应时间应控制在规定范围内。
4. 根据实际情况，选择合适的标准曲线和计算方法，确保检测结果的准确性和可靠性。
5. 检测设备和仪器应定期校准和维护，确保检测结果的准确性和可靠性。
六、注意事项1. 氧化银溶液、碱溶液和混凝土试样等均具有一定的腐蚀性和毒性，操作时应佩戴防护手套、口罩等。
氯化物的测定-国标法(水质检测)
氯化物的测定-国标法(水质检测)背景介绍氯化物是一种常见的水质指标之一，它是许多水体中存在的一种常见离子。
测定水中氯化物的含量对于评估水质的安全性和适用性非常重要。
国标法是一种常用的测定方法，可以准确且快速地确定水中氯化物含量。
测定原理国标法测定水中氯化物的原理是基于离子反应通量法。
当加入硝酸银试剂和硝酸亚铁作为指示剂时，水中的氯化物会与试剂发生反应，生成白色的氯化银沉淀。
通过测定氯化银沉淀的质量，可以间接测定水中氯化物的含量。
实验步骤1. 准备工作：将所需试剂，如硝酸银试剂、硝酸亚铁等准备齐全。
2. 采样：从待测水样中用适量采集适量的样品。
3. 处理样品：将采集的水样经过预处理，如过滤、降温等。
4. 加入试剂：取一定体积的处理好的水样，加入适量的硝酸银试剂和硝酸亚铁指示剂。
5. 摇匀：在保持恒定温度下，用试剂瓶轻轻摇晃。
6. 沉淀分离：待反应完全后，将生成的氯化银沉淀用滤纸分离。
7. 干燥与称重：将分离的氯化银沉淀放入干净的烧杯中，放入烘箱中干燥，直至质量不再变化。
最终称重得到沉淀质量。
8. 结果计算：根据沉淀质量，依据国家标准中的测定公式，计算出水样中氯化物的含量。
注意事项1. 实验中应注意安全，避免试剂的吸入、溅入，避免与皮肤直接接触。
2. 实验环境应保持洁净，避免杂质的干扰。
3. 实验过程中应严格控制温度，以保证实验结果的准确性。
4. 所有试剂和仪器设备都应符合相关的质量标准，并严格按照实验步骤进行操作。
5. 在分析结果时，应参考国家标准，进行合理的结果分析和判断。
结论国标法是一种可靠、准确、简单的方法来测定水中氯化物的含量。
通过实验可以得到水中氯化物的浓度，对于水质的监测和评估具有重要意义。
然而，在实际应用中，还应综合考虑其他水质参数，以完整评估水体的安全性和适用性。