药物分析课件-第四章_药物含量测定方法
合集下载
(优选)药物分析课件第四章药物的含量测定方法
b
2
（二）容量分析法的有关计算
• 3.含量计算方法：直接滴定法与间接滴定法 • 直接滴定法
含量（%）= V T 100% W
• 在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的 浓度并不一致，所以应该进行校正。
F
实际摩尔浓度 规定摩尔浓度
实际摩尔浓度=F
规定摩尔浓度
（二）容量分析法的有关计算
• 直接滴定法的含量计算方法
直接读取 药典规定 自己标定
含量（%）= V T F 100% W
取样量
（二）容量分析法的有关计算
（1）生成物滴定法
（1）生成物滴定法
• 示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定
本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代 硫酸钠反应生成碘离子，相当于是用硫代硫酸钠在滴定葡萄 糖锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是a和b。
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘瓶中，加水10mL，振 摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L) 25mL，再加盐酸 5mL，立即密塞，并振摇1min，在暗处放置15min后，注 意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点时，加淀粉指 示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验 校正。
精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚 硝酸钠液（0.1010mol/L)滴定，用去20.00mL。每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N， 请计算非那西丁的含量。
W 被测药物反应的质量 A WB 被测药物的摩尔质量 aM A bM B
滴定液反应的质量 滴定液的摩尔质量
药物分析-第四章-药物的含量
x%
VB0 VBs
FB
a2 b
mb ma
TA
100%
W
没有药物存在时，
含量(%) 滴定定液(V液 BB反0A全应部VB与s )滴 FB' TA 100% W
当且仅当: a2 b
mb ma
1时，FB'
FB
示例四 司可巴比妥钠的含量测定
已知：称样量：W=0.1022g；司可巴比妥钠M=260.23；司可巴 比妥钠与溴反应摩尔=1:1；硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038； 供试品滴定Vs=15.73ml；空白试验滴定V0 =23.21ml。
(二)荧光分析法
特点： 灵敏度高，可达10-12～10-10g/ml 要求低浓度下测定 须做空白测定 荧光弱的药物可衍生化后测定
Cx
Rx Rr
R xb R rb
Cr
浓度与荧光强度的线性范围较窄，故（Rx-Rxb)/（Rr-Rrb) 应在0.5~2之间为宜，如有超过，应调节溶液浓度后再测。
(一)高效液相色谱法
1.对仪器一般要求
色谱柱：反相色谱，正相色谱 检测器：紫外，蒸发光散射检测器，质谱等 流动相
2.系统性试验
色谱柱的理论板数： n 5.5（4 tR Wh 2 ）2
例如
用碘量法测定维生素C的含量时，ChP规定：每 1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的维 生素C（C2H8O6）。
2.滴定度的计算
滴定液
用B来 滴定A
aA bB cC dD
被测药物
WA aMA
=
WB bMB
摩尔质量/分子量
参与反应的质量
巴比妥类药物—巴比妥类药物含量测定(药物分析课件)
取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于硫
喷妥钠0.25g），置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此溶
液用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液；另取
硫喷妥对照品，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约
含5μg的溶液。照分光光度法，在304nm波长处测定吸收度，根据每
药物分析技术
1. 直接测定的紫外分光光度法 本法是将供试品溶解后，根据溶液的pH，在最大吸收波
长（λmax）处，直接测定对照品溶液和供试品溶液的吸收 度，再计算药物的含量。中国药典对注射用硫喷妥钠的含 量测定采用本法。 Beer-Lambert定律
A = -㏒T =ElC A∝C
药物分析技术
以注射用硫喷妥钠的含量测定为例：
5 1.095
C对
A样 A对
药物分析技术
含量测定结果计算如下：
D% V空 V样 f T 100%
W T cM
n 0.1mol L 260.27g mol
2 13.01mg ml
药物分析技术
注意事项： （1）操作中要防止溴和碘的逸失。 （2）平行条件进行空白试验可以减少溴和碘
逸失带来的误差。
药物分析技术
（三）酸碱滴定法（酸量法）
药物分析技术
例如：异戊巴比妥的含量测定
取本品约0.5g，精密称定，加乙醇20ml溶解后，加麝香草酚 酞指示剂6滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 ， 即 得 。 每 1ml 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3。
含量测定计算公式：
D% V f T 100% W
药物分析-含量测定结果计算ppt课件
× 100%
分光光度法——(2)对照品法
A E Cl
1 % 1 cm
A A
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
对
供
C C
对
供
A C C A
供 供 对
对
标示量%=
_ A供 ×C对 ×D ×W 100% A 对× W × 标示量
盐酸吗啡片的含量测定方法：取本品20片，精密称定，重量 为2.0246g,研细，精密称取0.1108g，置100ml量瓶中，加水 50ml，振摇，使盐酸吗啡溶解，摇匀，滤过，精密量取续滤 液15ml，置50ml量瓶中，加0.2mol/L氢氧化钠溶液25ml， 加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取吗啡 对照品适量，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液溶液配制成每1ml含 20.18μg的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外分 光光度法在250nm处测定吸收度。A对=0.453, A供=0.562 已知:标示量为10mg/片 盐酸吗啡（C17H19NO3· HCl· 3H2O）分子量375.85 吗啡（C17H19NO3）分子量285.34 求：供试品中盐酸吗啡（C17H19NO3· HCl· 3H2O）的含量？
0.312 ×1000 ×0.2408/20 ×100 =105.7 标示量%= 323 ×100 ×0.0110 ×0.01
第四节 含量测定结果计算
对乙酰氨基酚片的含量测定： 取 本 品 ( 规 格 为 0.5g/ 片 )10 片 ， 精 密 称 定 为 5.2500g ，研细，精密称取 0.0450g ，置 250ml 量 瓶中，加 0.4% 氢氧化钠溶液 50ml 及水 50ml ，振 摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过， 精密量取续滤液 5ml ，置 100ml 量瓶中，加 0.4% 氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光 光度法在 257nm 波长处测定吸收度为 0.610 。已 知对乙酰氨基酚的吸收系数 (E1%1cm) 为 715 ，求对 乙酰氨基酚片的标示百分含量。
药物分析课件 第四章 药物定量分析与分析方法验证_OK
样品能在足够的氧气中燃烧分解完全样品能在足够的氧气中燃烧分解完全有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸防止爆炸的可能性防止爆炸的可能性26燃烧瓶要洁净不能残留有机溶剂不能用有机润滑剂涂抹瓶塞要有防爆措施氧气要充足确保燃烧完全产物不能有黑色炭化物燃烧产生的烟雾要被完全吸收充分振摇和放置都是为了保证吸收完全例
③要有防爆措施 ④氧气要充足，确保燃烧完全，产物不能有黑色
炭化物 ⑤燃烧产生的烟雾要被完全吸收
充分振摇和放置都是为了保证吸收完全 例：碘产生紫色烟雾；氯、氟产生白色烟雾，烟
雾颜色完全消失后，即表示吸收完全 ⑥测定含氟有机化合物时要用石英燃烧瓶
26
4、应用
含卤素、硫、磷、氟及硒等有机药物的鉴别、杂 质的检查及含量测定
100%
注射剂：标示量％＝
V0
V T 标示量
100%
V VO
T F 标示量
100%
VO : 量取注射剂的体积， ml
36
(2)间接滴定法 1）生成物滴定法
供试品＋试剂 A 化合物 B
化合物 B＋滴定液 C 化合物 D
计量滴定液消耗的量，计算供试品的含量 计算同直接滴定法
37
2）回滴定法（剩余滴定法） 原理：先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
10
（一）湿法破坏
（1） 硝酸-高氯酸法 适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有
机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一 般呈高价态。
本法不能用于含氮杂环药物的破坏
干法灼烧法 11
（2） 硝酸-硫酸法 适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的
无机金属离子均为高价态。 不能用于含碱土金属有机药物的破坏
27
氧瓶燃烧
③要有防爆措施 ④氧气要充足，确保燃烧完全，产物不能有黑色
炭化物 ⑤燃烧产生的烟雾要被完全吸收
充分振摇和放置都是为了保证吸收完全 例：碘产生紫色烟雾；氯、氟产生白色烟雾，烟
雾颜色完全消失后，即表示吸收完全 ⑥测定含氟有机化合物时要用石英燃烧瓶
26
4、应用
含卤素、硫、磷、氟及硒等有机药物的鉴别、杂 质的检查及含量测定
100%
注射剂：标示量％＝
V0
V T 标示量
100%
V VO
T F 标示量
100%
VO : 量取注射剂的体积， ml
36
(2)间接滴定法 1）生成物滴定法
供试品＋试剂 A 化合物 B
化合物 B＋滴定液 C 化合物 D
计量滴定液消耗的量，计算供试品的含量 计算同直接滴定法
37
2）回滴定法（剩余滴定法） 原理：先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
10
（一）湿法破坏
（1） 硝酸-高氯酸法 适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有
机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一 般呈高价态。
本法不能用于含氮杂环药物的破坏
干法灼烧法 11
（2） 硝酸-硫酸法 适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的
无机金属离子均为高价态。 不能用于含碱土金属有机药物的破坏
27
氧瓶燃烧
第四章 药物含量测定技术ppt课件
目的：评价药品质量，判断药物优劣和保证疗效。
第一节 滴定分析技术
滴定分析也称容量分析，是一种将已知准确浓度的标准溶液，滴加 到待测药物的溶液中，直接所加滴定液与待测药物按化学计量关系定量 反应完全为止，然后根据滴定液的浓度和消耗的体积，计算出待测药物 含量的方法。
优点：简便 迅速 具有较高准确度和精密度，常用于原料药的含 量测定。
（2） 选择性强 （3）自动利用待测物质在特定波长处或者一定波长范围内对光的选择性 吸收特征而建立的一种分析方法，属于光谱分析技术。
根据波长不同，分为紫外-可见光-红外。 （一）原理：一般具有芳香环、共轭双键等结构的药物，均在紫外区 或可见光区产生吸收。
计算公式：A=ECL C:溶液的浓度 L：为溶液的厚度 （二）吸收光谱： 波峰 波谷
一、常用方法
滴定常用方法
酸碱滴定法 氧化还原滴定法 非水滴定法 配位滴定法
（一）酸碱滴定法
原理 ： 酸碱中和 离子反应式 ： 氢离子和氢氧根生成水 H+ + OH- = H2O
应用： 应用广泛 用于酸碱酯类药物的含量测定。一般情况下，酸性药 物可以用碱性滴定液滴定；碱性药物可用酸性滴定液进行滴定。
（2）有机碱的氢卤酸盐 （3）有机酸的碱金属盐
• 流程：供试品 加冰醋酸，再加醋酸汞， 再用高 氯酸滴定，加指示剂。 看结果 （空白试验校正 ）
5.注意事项 （1）非水滴定过程要避免水分的干扰 （2）注意高氯酸的操作 （3）高氯酸溶液不能变黄 （4）滴定操作超过18摄氏度以上 （5）一般采用电位法，熟练后用指示剂法
（二）碘量法
以碘为氧化剂或者碘化钾为还原剂进行的一种氧化还原滴定法。碘量法 分为直接碘量法、剩余碘量法、置换碘量法等。 1.基本原理 （1）直接碘量法：适用范围：碘是较弱的氧化剂，只能与较强的还原剂 作用。能直接与碘作用的强还原物质。如：维生素C、硫化物、亚硫酸盐 等可采用直接碘量法滴定。 （2）剩余碘量法：某些还原性较弱的药物，可与定量，过量的碘滴定液 反应，待反应完全后，再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘滴定液，间接计算 药物含量。比如：葡萄糖，咖啡因。剩余碘量法只能在弱酸性，中性条 件下进行。
第一节 滴定分析技术
滴定分析也称容量分析，是一种将已知准确浓度的标准溶液，滴加 到待测药物的溶液中，直接所加滴定液与待测药物按化学计量关系定量 反应完全为止，然后根据滴定液的浓度和消耗的体积，计算出待测药物 含量的方法。
优点：简便 迅速 具有较高准确度和精密度，常用于原料药的含 量测定。
（2） 选择性强 （3）自动利用待测物质在特定波长处或者一定波长范围内对光的选择性 吸收特征而建立的一种分析方法，属于光谱分析技术。
根据波长不同，分为紫外-可见光-红外。 （一）原理：一般具有芳香环、共轭双键等结构的药物，均在紫外区 或可见光区产生吸收。
计算公式：A=ECL C:溶液的浓度 L：为溶液的厚度 （二）吸收光谱： 波峰 波谷
一、常用方法
滴定常用方法
酸碱滴定法 氧化还原滴定法 非水滴定法 配位滴定法
（一）酸碱滴定法
原理 ： 酸碱中和 离子反应式 ： 氢离子和氢氧根生成水 H+ + OH- = H2O
应用： 应用广泛 用于酸碱酯类药物的含量测定。一般情况下，酸性药 物可以用碱性滴定液滴定；碱性药物可用酸性滴定液进行滴定。
（2）有机碱的氢卤酸盐 （3）有机酸的碱金属盐
• 流程：供试品 加冰醋酸，再加醋酸汞， 再用高 氯酸滴定，加指示剂。 看结果 （空白试验校正 ）
5.注意事项 （1）非水滴定过程要避免水分的干扰 （2）注意高氯酸的操作 （3）高氯酸溶液不能变黄 （4）滴定操作超过18摄氏度以上 （5）一般采用电位法，熟练后用指示剂法
（二）碘量法
以碘为氧化剂或者碘化钾为还原剂进行的一种氧化还原滴定法。碘量法 分为直接碘量法、剩余碘量法、置换碘量法等。 1.基本原理 （1）直接碘量法：适用范围：碘是较弱的氧化剂，只能与较强的还原剂 作用。能直接与碘作用的强还原物质。如：维生素C、硫化物、亚硫酸盐 等可采用直接碘量法滴定。 （2）剩余碘量法：某些还原性较弱的药物，可与定量，过量的碘滴定液 反应，待反应完全后，再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘滴定液，间接计算 药物含量。比如：葡萄糖，咖啡因。剩余碘量法只能在弱酸性，中性条 件下进行。
药物分析第四章_药物的含量测定方法 ppt课件
装量。
标示量（%）=CxDW 100% WB
W：制剂平均重量（装量）；
B：制剂的标示量；
（一）紫外-可见分光光度法
（2）吸收系数法
• 引入吸光系数的含量计算方法
CX
AX
E1% 1cm
100
mg转化单位
• 溶液 • 片剂
标 示 量 （ % ） =E A 1 1c % mD 1 0 V 0 V 10 00 B100% 标 示 量 （ % ） =E A 1 1c % mD 1 0 W 0 W 10 00 B100%
• B，注射液标示量（mg/支）：已知
• V，供试品取样量：2mL
• A，吸光度：测量值，已知
•
E
1 1
c%m：已知
（2）吸收系数法
• 固体试剂公式推导如下：
（一）紫外-可见分光光度法
• 3.计算分光光度法 • 多种，具体按每种药物规定的方法进行
如：VA的三点校正法 • 不宜做含量测定
• 4.比色法 • 加入显色剂后，按照对照品比较法测定影
• 0.3g供试品+水100mL+盐酸15mL+碘化钾试液 10mL——密塞，振摇后暗处放置10min——碘量法
Sb52I- Sb3I2 I22S2O32 2IS4O62
Sb5+——2S2O32-
（1）生成物滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
（二）容量分析法的有关计算
T(mg/mL)maM b
• 示例一 计算Vc的滴定度T
• 碘量法测定Vc含量[M（C6H6O6）=176.13]，C（I2） =0.05mol/L
标示量（%）=CxDW 100% WB
W：制剂平均重量（装量）；
B：制剂的标示量；
（一）紫外-可见分光光度法
（2）吸收系数法
• 引入吸光系数的含量计算方法
CX
AX
E1% 1cm
100
mg转化单位
• 溶液 • 片剂
标 示 量 （ % ） =E A 1 1c % mD 1 0 V 0 V 10 00 B100% 标 示 量 （ % ） =E A 1 1c % mD 1 0 W 0 W 10 00 B100%
• B，注射液标示量（mg/支）：已知
• V，供试品取样量：2mL
• A，吸光度：测量值，已知
•
E
1 1
c%m：已知
（2）吸收系数法
• 固体试剂公式推导如下：
（一）紫外-可见分光光度法
• 3.计算分光光度法 • 多种，具体按每种药物规定的方法进行
如：VA的三点校正法 • 不宜做含量测定
• 4.比色法 • 加入显色剂后，按照对照品比较法测定影
• 0.3g供试品+水100mL+盐酸15mL+碘化钾试液 10mL——密塞，振摇后暗处放置10min——碘量法
Sb52I- Sb3I2 I22S2O32 2IS4O62
Sb5+——2S2O32-
（1）生成物滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
（二）容量分析法的有关计算
T(mg/mL)maM b
• 示例一 计算Vc的滴定度T
• 碘量法测定Vc含量[M（C6H6O6）=176.13]，C（I2） =0.05mol/L
药物含量测定概述ppt课件
二、制剂的含量计算 制剂的含量按标示百分含量表示，主要讨论片剂
和注射剂的含量测定。
标示量(%) =实测含量/标示量×100% =[测得量(g)/供试品重(g)] ×平均装量/标示量×100%
(一) 片剂的含量计算 片剂的含量限度按标示量百分含量表示： 标示量(%)
=每片实测含量/标示量×100% =[测得量(g)/供试品重(g) ×平均片重(g/片) ]/标示量 (g/片) ×100% 注意：片剂的含量计算公式因所用的方法不同而有区别。 计算式中各符号意义同原料药。
2、剩余滴定法 原料(%) = T (V0-V) F/ ms X100% 或 原料(%) = T (V-V0) F /ms X100%
例题2 尼可刹米的含量测定：精密称取本品
0．1511 g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴， 用高氯酸滴定液(0.1026 mol/L)滴定，至溶液显蓝 绿色，消耗高氯酸滴定液8.31ml；并将 结果用空白 实验校正，空白实验消耗高氯酸滴定液0.05ml。每 1 ml高 氯 酸 滴 定 液 ( 0 . 1 mol/ L) 相 当 于 1 7 . 8 2 mg的 C10 H14 N2O。计算尼可刹米的含量。
(二) 容量分析法
1 .直接滴定法 原 料 ( % ) = TVF/ ms × 1 0 0 % F= C实 测 浓 度 ( mol/ l) / C规 定 浓 度 ( mol/ l)
式中
T 滴定度
V 滴定液的体积， ml ms 供试品的质量 F 所用滴定液的浓度与药典规定不同时的校正系数
例题1 非那西丁含量测定：精密称取本品0 .3630g加稀 盐酸 回流1h后，放冷，用亚硝酸钠液(0 .1010mol/L)滴 定，用去20 .00ml。每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于 17.92mg的C10 H13O2 N。计算非那西丁的百分含量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Sb5 2I - Sb3 I2
I2
2S
O2
23
2I
S4O62
Sb5+——2S2O32-
（1）生成物滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘瓶中，加水10mL，振 摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L) 25mL，再加盐酸 5mL，立即密塞，并振摇1min，在暗处放置15min后，注 意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点时，加淀粉指 示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验 校正。
(2)剩余量滴定法
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
已知：
司可巴比妥钠M=260.27；
司可巴比妥钠与溴反应摩尔=1：1；
W=0.1022g；
硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038；
供试品滴定Vs=15.73mL；
空白试验滴定Vo=23.21mL；
T (mg / mL) m a M 0.05 1 260.27 13.01(mg / mL)
（1）生成物滴定法
（1）生成物滴定法
• 示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定
本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代 硫酸钠反应生成碘离子，相当于是用硫代硫酸钠在滴定葡萄 糖锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是a和b。
• 0.3g供试品+水100mL+盐酸15mL+碘化钾试液 10mL——密塞，振摇后暗处放置10min——碘量法
3C6H7N3O 2KBrO3 3C6H5NO2 3N2 2KBr 3H2O
T m a M 0.01667 3 137.14 3.429(mg / mL)
b
2
（二）容量分析法的有关计算
• 3.含量计算方法：直接滴定法与间接滴定法 • 直接滴定法
含量（%）= V T 100% W
b
1
含量（%）=（VB0 VBS ) FB TA 100% W
讨论
• 在剩余量滴定法中，第一滴定液与第二滴 定液的浓度是相当的。
• 如上例中，第一滴定液为溴滴定液 （0.05mol/L），第二滴定液为硫代硫酸 钠滴定液（0.1mol/L）。
• Br2~I2~2Na2S2O3
(2)剩余量滴定法
• 本公式适用于空白校正情形
• 本公式适用于没有做空白校正情形
（二）容量分析法的有关计算
• 习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量
异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液 （0.1mol/L)氧化，反应完成后，酸化，剩余碘滴定液用 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定（以淀粉为指示剂）。
（二）容量分析法的有关计算
基于生物学原理 的效价测定。
目
基
标
础
本章的目标： 含量测定。
生物检定法，微生 物检定法，酶法。
前言
药物的含量测定
第一节 定量分析方法的分类与特点
• 一、容量分析法，亦称滴定法
• 定义：将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由 滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与 被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后 根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量 关系计算出被测药物的含量。
M
A
计算有一个从质量到物质的量， 再到浓度再到滴定度的转变过程
（二）容量分析法的有关计算
T (mg / mL) m a M b
• 示例一 计算Vc的滴定度T
• 碘量法测定Vc含量[M（C6H6O6）=176.13]，C（I2） =0.05mol/L
C6H8O6 I2 C6H6O6 2HI
分含量较高的样品分析。
• 适用范围：
• 广泛应用于化学原料的测定，较少应用于药物制剂的测定。
（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度：每1mL规定浓度的滴定液所相当 的被测药物质量。《中国药典》用毫克 （mg）表示。
（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度的计算
aA bB cC dD 用B滴定A
第四章 药物的含量测定方法 与验证
前言
• 药物的含量：指药物中所含主成分的量，是评价 药物质量的重要指标。
前言
药物的含量测定
分 两 类
P40：效价测定方法： 凡以生物学方法或者酶 学方法对药品中的特定 成分以标准品为对照， 作量反应平行线测定方 法进行的生物活性（效
力）测定。
基于化学或物理学 原理的含量测定。
被测 滴定 药物 液
W 被测药物反应的质量 A WB 被测药物的摩尔质量 aM A bM B
滴定液反应的质量 滴定液的摩尔质量
（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度的计算 用B滴定A
WA
滴定液
mB
浓度 mB
WB bM B
M A
VB
a待测M 液 b
等于
1mLAΒιβλιοθήκη nBa b
浓度乘 体积=nB
• 习题二 非那西丁含量测定
精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚 硝酸钠液（0.1010mol/L)滴定，用去20.00mL。每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N， 请计算非那西丁的含量。
• 在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的 浓度并不一致，所以应该进行校正。
F
实际摩尔浓度 规定摩尔浓度
实际摩尔浓度=F
规定摩尔浓度
（二）容量分析法的有关计算
• 直接滴定法的含量计算方法
直接读取 药典规定 自己标定
含量（%）= V T F 100% W
取样量
（二）容量分析法的有关计算
通过指示剂颜色变化 ， 或者电子设备的电位或电 流突变来指示滴定终点， 滴定终点和计量不一致， 就会引入滴定误差，应该
尽量避免。
一、容量分析法
• 特点：
• 1.方法简便易行：所用仪器价廉易得，操作简便快速； • 2.方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素少； • 3.测定结果准确：误差低于0.2%，满足准确度高样品； • 4.方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主成
T m a M 0.05 1176.13 8.806(mg / mL)
b
1
（二）容量分析法的有关计算
T (mg / mL) m a M b
• 示例二 异烟肼的滴定度
• 溴酸钾法测定异烟肼含量[M（C6H7N3O）=137.14]， C溴酸钾=0.01667mol/L