第六章 药物分析PPT课件
.
24
三、重氮化-偶合反应
. 2020/4/30
25
四、氧化反应
甲芬那酸: 溶于硫酸, 被重铬酸钾氧化显深蓝 色→随即变为棕绿色
吲哚美辛: 溶液在硫酸酸性下与重铬酸钾溶液 共热, 被氧化显紫色
在盐酸溶液中与亚硝酸钠溶液反应显绿色, 放置后 渐变黄色
. 2020/4/30
26
四、氧化反应
. 2020/4/30. Nhomakorabea19
. 2020/4/30
20
一、与三氯化铁反应
2. 酚羟基反应
NHCOCH3
NHCOCH3
3
+ FeCl3
Fe + 3HCl
2020/4/30
OH
O-
3
对乙酰氨基酚:水溶液加三氯化铁试液显蓝紫色
吡罗昔康(三氯甲烷): 与三氯化铁显玫瑰红色
美洛昔康显淡紫红色 烯醇式羟基具有酚羟基性质,与FeCl3生成红色配位
HPLC 体内过程与分析
6
第一节
典型药物的结构与性质
一、典型药物与结构特点 二、主要理化性质
. 2020/4/30
7
一、典型药物与结构特点
具有苯环和羧基 苯环结构特征
R' R''
n
R
COOR1
(1)邻羟基苯甲酸类:
水杨酸
2020/4/30
阿司匹林
双. 水杨酯
二氟尼柳
8
一、典型药物与结构特点
苯环结构特征
美洛昔康
.
13
一、典型药物与结构特点
其他类 对乙酰氨基酚（扑热息痛，泰诺，百服宁）
. 2020/4/30
14
二、主要理化性质
(一) 酸性
较强酸性: 原料药可在中性乙醇或甲醇,丙酮等
水溶性有机溶剂中,用氢氧化钠直接滴定
双氯芬酸,布洛芬,酮洛芬,萘普生,吲哚美辛:
羧基不与苯环直接相连, 酸性较弱
吡罗昔康,美洛昔康,尼美舒利,对乙酰氨基酚:
(四) 基团/元素特性
酚羟基: 对乙酰氨基酚,水杨酸与Fe3+显色——鉴别
二苯甲酮:酮洛芬与苯肼缩合显色——鉴别
硫:
美洛昔康热分解后产生的硫化氢
与醋酸铅生成黑色硫化铅——鉴别 .
2020/4/30
17
第二节
2020/4/30
鉴别试验
一、与三氯化铁反应 二、缩合反应 三、重氮化-偶合反应 四、氧化反应 五、水解反应 六、特征元素反应 七、光谱法 八、色谱法
化合物
.
21
一、与三氯化铁反应
. 2020/4/30
22
二、缩合反应
CH3
O
H O
O
N H-N H2
CH3
N O2 H 2S4 OH O +
-H 2O
O
N O2
O2 N NN
H
N O2
酮洛芬的二苯甲酮,
在酸性下与二硝基
苯肼缩合生成橙色
偶氮化合物沉淀
. 2020/4/30
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三、重氮化-偶合反应
.
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第六章
芳酸类非甾体抗炎药物的分析
1 典型药物的结构与性质 2 鉴别试验 3 特殊杂质及其检查法 4 含量测定 5 体内药物分析
. 2020/4/30
5
概述
Non-Steroid Anti-Inflammatory Drugs
非甾体抗炎药(NSAIDs)是一类不含有甾体骨架的 抗炎药, 是目前临床使用最多的药物种类之一
HO
NHCOCH3 + HCl + H2O
HO
NH2 HCl + CH3COOH
HO
NH2 HCl +HNO2
HO
N2+Cl- + 2H2O
HO
N2+Cl- +
OH + NaOH
2020/4/30
NN OH
OH + NaCl + H2O
对乙酰氨基酚在酸中水解生成对氨基酚, 游离 芳伯氨基与亚硝酸钠试液重氮化, 重氮盐再与 碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物
药物特点 结构特点 理化特性 分析方法
作用 临床
基本 结构
基本 性质
鉴别,检查 含量测定; 体内分析
抗炎, 抗风湿, 止痛, 退热
关节炎, 发热, 慢性疼痛
2020/4/30
芳基取代羧酸 酸性; 水解性;
游离羧基和苯环 光谱特性
R' R''
基团(酚)/元素
n
(硫)特性
R
COOR1
.
Fe3+; UV, IR, LC 中间体或水解产物 酸碱滴定; UV;
27
五、水解反应
2020/4/30
COOH OCOCH3 + Na2CO3
O
OH
O
OH
O
OH
OH
O
CH3
O
O
O
OH
水杨酸
阿司匹林
双水杨酯
布洛芬
. 2020/4/30
11
一、典型药物与结构特点
羧基状态 （2）羧基成盐/酯:双氯芬酸钠,双水杨酯
双氯芬酸钠
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O
OH
O
O
OH
双水杨酯
.
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一、典型药物与结构特点
羧基状态 （3）酰胺: 吡罗昔康,美洛昔康
吡罗昔康
2020/4/30
（2）邻胺基苯甲酸:
甲芬那酸
（3）二苯甲酮:
2020/4/30
酮洛芬
.
9
一、典型药物与结构特点
苯环结构特征
（4）羟基不饱和酮: 吡罗昔康, 美洛昔康
吡罗昔康
美洛昔康
（5）杂环，特殊元素: 吲哚美辛, 吡罗昔康, 美洛昔康
吲哚美辛
.
2020/4/30
10
一、典型药物与结构特点
羧基状态
（1）游离: 水杨酸,阿司匹林,双水杨酯,二氟尼柳, 甲芬那酸,布洛芬,酮洛芬,萘普生,吲哚美辛
酰胺结构, 无明显酸性 O O H O O H
O
OH
O
CH3
OH
O
2020/4/30
.pKa = 4.26 3.49
邻位效应
2.95
分子内氢键
15
二、主要理化性质
美洛昔康
(二) 水解性
OH O
N
酯键: 阿司匹林/双水杨酯
N H
S
CH3
N
S
CH3
OO
酰胺键: 吲哚美辛,吡罗昔康,美洛昔康,尼美舒利,
第六章
2020/4/30
芳酸类非甾体抗炎药物的分析
.
1
2
. 2020/4/30
3
第六章
2020/4/30
掌握: 芳酸类非甾体抗炎药的结构和性质 主要芳酸类药物的鉴别,检查和含
量测定的原理与特点
熟悉: 主要芳酸类非甾体抗炎药物杂质的 结构,危害,检查方法与限度
了解: 影响芳酸类非甾体抗炎药物稳定性 的主要因素,体内样品与临床监测
对乙酰氨基酚
水解反应及其产物的特性反应——鉴别
水解可快速,定量——含量测定(剩余碱量法)
美洛昔康—— 定过量的氢氧化钠水解
剩余的氢氧化钠用盐酸回滴定
.
2020/4/30
16
二、主要理化性质
(三) 吸收光谱特性
酮洛芬
CH3
O
HO
O
紫外特征光谱 : 鉴别;含量均匀度,溶出度/释放度
红外特征光谱 : 鉴别
.
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一、与三氯化铁反应
2020/4/30
1. 水杨酸反应
O
O
OH
+ FeCl3 + H2O
OH
O
+ 3HCl
Fe O OH
中性或弱酸性(pH值4~6)条件下进行, 强酸性
溶液中配位化合物分解
阿司匹林 加水煮沸
双水杨酯 在氢氧化钠试液中煮沸
水解生成水杨酸, 与三氯化铁试液显紫堇色
二氟尼柳 于乙醇中与三氯化铁试液呈深紫色
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三、重氮化-偶合反应
. 2020/4/30
25
四、氧化反应
甲芬那酸: 溶于硫酸, 被重铬酸钾氧化显深蓝 色→随即变为棕绿色
吲哚美辛: 溶液在硫酸酸性下与重铬酸钾溶液 共热, 被氧化显紫色
在盐酸溶液中与亚硝酸钠溶液反应显绿色, 放置后 渐变黄色
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四、氧化反应
. 2020/4/30. Nhomakorabea19
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20
一、与三氯化铁反应
2. 酚羟基反应
NHCOCH3
NHCOCH3
3
+ FeCl3
Fe + 3HCl
2020/4/30
OH
O-
3
对乙酰氨基酚:水溶液加三氯化铁试液显蓝紫色
吡罗昔康(三氯甲烷): 与三氯化铁显玫瑰红色
美洛昔康显淡紫红色 烯醇式羟基具有酚羟基性质,与FeCl3生成红色配位
HPLC 体内过程与分析
6
第一节
典型药物的结构与性质
一、典型药物与结构特点 二、主要理化性质
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7
一、典型药物与结构特点
具有苯环和羧基 苯环结构特征
R' R''
n
R
COOR1
(1)邻羟基苯甲酸类:
水杨酸
2020/4/30
阿司匹林
双. 水杨酯
二氟尼柳
8
一、典型药物与结构特点
苯环结构特征
美洛昔康
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一、典型药物与结构特点
其他类 对乙酰氨基酚（扑热息痛，泰诺，百服宁）
. 2020/4/30
14
二、主要理化性质
(一) 酸性
较强酸性: 原料药可在中性乙醇或甲醇,丙酮等
水溶性有机溶剂中,用氢氧化钠直接滴定
双氯芬酸,布洛芬,酮洛芬,萘普生,吲哚美辛:
羧基不与苯环直接相连, 酸性较弱
吡罗昔康,美洛昔康,尼美舒利,对乙酰氨基酚:
(四) 基团/元素特性
酚羟基: 对乙酰氨基酚,水杨酸与Fe3+显色——鉴别
二苯甲酮:酮洛芬与苯肼缩合显色——鉴别
硫:
美洛昔康热分解后产生的硫化氢
与醋酸铅生成黑色硫化铅——鉴别 .
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第二节
2020/4/30
鉴别试验
一、与三氯化铁反应 二、缩合反应 三、重氮化-偶合反应 四、氧化反应 五、水解反应 六、特征元素反应 七、光谱法 八、色谱法
化合物
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一、与三氯化铁反应
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二、缩合反应
CH3
O
H O
O
N H-N H2
CH3
N O2 H 2S4 OH O +
-H 2O
O
N O2
O2 N NN
H
N O2
酮洛芬的二苯甲酮,
在酸性下与二硝基
苯肼缩合生成橙色
偶氮化合物沉淀
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三、重氮化-偶合反应
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第六章
芳酸类非甾体抗炎药物的分析
1 典型药物的结构与性质 2 鉴别试验 3 特殊杂质及其检查法 4 含量测定 5 体内药物分析
. 2020/4/30
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概述
Non-Steroid Anti-Inflammatory Drugs
非甾体抗炎药(NSAIDs)是一类不含有甾体骨架的 抗炎药, 是目前临床使用最多的药物种类之一
HO
NHCOCH3 + HCl + H2O
HO
NH2 HCl + CH3COOH
HO
NH2 HCl +HNO2
HO
N2+Cl- + 2H2O
HO
N2+Cl- +
OH + NaOH
2020/4/30
NN OH
OH + NaCl + H2O
对乙酰氨基酚在酸中水解生成对氨基酚, 游离 芳伯氨基与亚硝酸钠试液重氮化, 重氮盐再与 碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物
药物特点 结构特点 理化特性 分析方法
作用 临床
基本 结构
基本 性质
鉴别,检查 含量测定; 体内分析
抗炎, 抗风湿, 止痛, 退热
关节炎, 发热, 慢性疼痛
2020/4/30
芳基取代羧酸 酸性; 水解性;
游离羧基和苯环 光谱特性
R' R''
基团(酚)/元素
n
(硫)特性
R
COOR1
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Fe3+; UV, IR, LC 中间体或水解产物 酸碱滴定; UV;
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五、水解反应
2020/4/30
COOH OCOCH3 + Na2CO3
O
OH
O
OH
O
OH
OH
O
CH3
O
O
O
OH
水杨酸
阿司匹林
双水杨酯
布洛芬
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一、典型药物与结构特点
羧基状态 （2）羧基成盐/酯:双氯芬酸钠,双水杨酯
双氯芬酸钠
2020/4/30
O
OH
O
O
OH
双水杨酯
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12
一、典型药物与结构特点
羧基状态 （3）酰胺: 吡罗昔康,美洛昔康
吡罗昔康
2020/4/30
（2）邻胺基苯甲酸:
甲芬那酸
（3）二苯甲酮:
2020/4/30
酮洛芬
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一、典型药物与结构特点
苯环结构特征
（4）羟基不饱和酮: 吡罗昔康, 美洛昔康
吡罗昔康
美洛昔康
（5）杂环，特殊元素: 吲哚美辛, 吡罗昔康, 美洛昔康
吲哚美辛
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一、典型药物与结构特点
羧基状态
（1）游离: 水杨酸,阿司匹林,双水杨酯,二氟尼柳, 甲芬那酸,布洛芬,酮洛芬,萘普生,吲哚美辛
酰胺结构, 无明显酸性 O O H O O H
O
OH
O
CH3
OH
O
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.pKa = 4.26 3.49
邻位效应
2.95
分子内氢键
15
二、主要理化性质
美洛昔康
(二) 水解性
OH O
N
酯键: 阿司匹林/双水杨酯
N H
S
CH3
N
S
CH3
OO
酰胺键: 吲哚美辛,吡罗昔康,美洛昔康,尼美舒利,
第六章
2020/4/30
芳酸类非甾体抗炎药物的分析
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第六章
2020/4/30
掌握: 芳酸类非甾体抗炎药的结构和性质 主要芳酸类药物的鉴别,检查和含
量测定的原理与特点
熟悉: 主要芳酸类非甾体抗炎药物杂质的 结构,危害,检查方法与限度
了解: 影响芳酸类非甾体抗炎药物稳定性 的主要因素,体内样品与临床监测
对乙酰氨基酚
水解反应及其产物的特性反应——鉴别
水解可快速,定量——含量测定(剩余碱量法)
美洛昔康—— 定过量的氢氧化钠水解
剩余的氢氧化钠用盐酸回滴定
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二、主要理化性质
(三) 吸收光谱特性
酮洛芬
CH3
O
HO
O
紫外特征光谱 : 鉴别;含量均匀度,溶出度/释放度
红外特征光谱 : 鉴别
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一、与三氯化铁反应
2020/4/30
1. 水杨酸反应
O
O
OH
+ FeCl3 + H2O
OH
O
+ 3HCl
Fe O OH
中性或弱酸性(pH值4~6)条件下进行, 强酸性
溶液中配位化合物分解
阿司匹林 加水煮沸
双水杨酯 在氢氧化钠试液中煮沸
水解生成水杨酸, 与三氯化铁试液显紫堇色
二氟尼柳 于乙醇中与三氯化铁试液呈深紫色
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《药物分析》杭太俊第8版 第6章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
• 2）红外分光光度法 • 阿司匹林IR特征吸
收峰
COOH OCOCH3
峰位
3300 ～ 3200
1760,1690
1610,1570, 1480,1460
1310,1230, 1180, 775
归属 νO-H (羧基) νC-O(羧酸酯和羧基) νC=C(苯环)
第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
• 2）高效液相色谱法： • 方法：供试验品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰
的保留是将相同。 • 适用于：阿司匹林、吲哚美辛、对乙酰氨基酚、布洛芬、
萘普生等药物。
第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
药物名称 阿司匹林 双水杨酯
甲芬那酸
第三节 特殊杂质及检查方法
表6-3 典型非甾体抗炎药物的主要有关物质
第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
第三节 特殊杂质及检查方法 三、 二氟尼柳中有关物质的检查
(一) 合成工艺 多种苯或联苯类中间体及副产物
F
F
NH2 +
2,4-二氟苯胺,Ⅰ
偶联 Cu
F F
2,4-二氟联苯, Ⅱ
乙酰化 (CH3CO)2O,AlCl3
F
氧化
F
COCH3 H2O2
4-(2',4'-二氟苯基)苯乙酮, Ⅲ
遇醋酸铅生成硫化铅黑色沉淀，如美洛昔康。
第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
• 7、光谱法 • 1）紫外可见光光度法： • ①最大吸收波长法：如规定双氯芬酸钠水溶液在276nm有
最大吸收；吡罗昔康的水溶液在276nm波长处有最大吸收。
• ②最大与最小吸收波长法：如布洛芬0.4%的氢氧化钠溶液， 最大吸收：265nm和273nm的波长处；最小吸收： 245nm和 271nm的波长处。
药物分析(第六章)
第六章
芳酸类药物的分析
学习目标 掌握水杨酸、苯甲酸类药物化学结构与分析 方法间的关系；鉴别与含量测定的方法；特殊 杂质的检验方法与杂质限量计算；两步滴定法 和双相测定法的原理。熟悉紫外分光光度法、 高效液相色谱法在芳酸类药物中的应用。了解 其他芳酸类药物的分析。
第六章
芳酸类药物的分析
本章目录
概述 第一节 水杨酸类药物分析 第二节 苯甲酸类药物分析
第六章 芳酸类药物的分析
概 述
羧基直接与芳香环相连的化合物称芳酸。芳酸及其酯类药 物的结构特点是： 结构中有羧基、酯键和苯环；
有些药物有酚羟基、芳伯氨基
第六章 芳酸类药物的分析
第一节 水杨酸类药物分析
结构 理化性质
水杨酸类药物
含量测定 检 查
鉴 别
第六章
芳酸类药物分析
阿司匹林结构与理化性质的关系
pKa 3~6 的药物溶于中性醇,可直接用NaOH滴定 pKa 6~9 的药物要用非水溶液滴定法 若SA不合格，不宜采用本法
2.水解后剩余滴定法(Residual titration after hydrolysis)
COOH OCOCH3 2NaOH COONa OH CH3COONa H2O
酸性较强
羧酸邻位-OH，吸电子基团，使酸性增加； 分子内氢键，更增加了其极性
直接滴定 Aspirin、丙磺舒(Ch.P. BP. JP等) 苯甲酸(Ch.P等)均 可采用本法
1.直接滴定法
COOH NaOH OCOCH3 中性乙醇 20℃以下 COONa H2O OCOCH3
乙醇作用：溶解ASA；防止ASA在水溶 液中滴定过程易水解 中性乙醇：对指示剂(酚酞)而言为中性， 可消除滴定误差
芳酸类药物的分析
学习目标 掌握水杨酸、苯甲酸类药物化学结构与分析 方法间的关系；鉴别与含量测定的方法；特殊 杂质的检验方法与杂质限量计算；两步滴定法 和双相测定法的原理。熟悉紫外分光光度法、 高效液相色谱法在芳酸类药物中的应用。了解 其他芳酸类药物的分析。
第六章
芳酸类药物的分析
本章目录
概述 第一节 水杨酸类药物分析 第二节 苯甲酸类药物分析
第六章 芳酸类药物的分析
概 述
羧基直接与芳香环相连的化合物称芳酸。芳酸及其酯类药 物的结构特点是： 结构中有羧基、酯键和苯环；
有些药物有酚羟基、芳伯氨基
第六章 芳酸类药物的分析
第一节 水杨酸类药物分析
结构 理化性质
水杨酸类药物
含量测定 检 查
鉴 别
第六章
芳酸类药物分析
阿司匹林结构与理化性质的关系
pKa 3~6 的药物溶于中性醇,可直接用NaOH滴定 pKa 6~9 的药物要用非水溶液滴定法 若SA不合格，不宜采用本法
2.水解后剩余滴定法(Residual titration after hydrolysis)
COOH OCOCH3 2NaOH COONa OH CH3COONa H2O
酸性较强
羧酸邻位-OH，吸电子基团，使酸性增加； 分子内氢键，更增加了其极性
直接滴定 Aspirin、丙磺舒(Ch.P. BP. JP等) 苯甲酸(Ch.P等)均 可采用本法
1.直接滴定法
COOH NaOH OCOCH3 中性乙醇 20℃以下 COONa H2O OCOCH3
乙醇作用：溶解ASA；防止ASA在水溶 液中滴定过程易水解 中性乙醇：对指示剂(酚酞)而言为中性， 可消除滴定误差
药物分析药品质量PPT课件
04
CATALOGUE
药品质量风险评估与控制
药品质量风险评估方法
风险识别
识别可能影响药品质量的因素， 如原料、生产工艺、储存条件等
。
风险评估
对识别出的风险因素进行评估， 确定其对药品质量的影响程度。
风险控制
根据风险评估结果，制定相应的 控制措施，降低药品质量风险。
药品生产过程质量控制
原料控制
对原料的采购、验收、储存等环节进行严格控制 ，确保原料质量符合标准。
取样
从待检测的药品总体中 抽取代表性样品。
样品处理
将抽取的样品进行必要 的处理，以便进行后续
检测。
检测
按照规定的药品质量标 准，采用适当的检测方 法对样品进行定性和定
量分析。
结果判定
根据检测结果，判定药 品是否符合质量标准要
求。
药品质量检测仪器与设备
化学分析仪器
如滴定管、分光光度计等 。
仪器分析设备
。
药品使用环节质量控制
1 2
处方审核
确保医生开具的处方符合用药规范和安全要求。
用药指导
向患者提供正确的用药方法、剂量和注意事项， 提高患者用药依从性和安全性。
3
不良反应监测
及时发现和处理药品不良反应，保障患者用药安 全。
05
CATALOGUE
新药研发中的药物分析
新药研发流程中的药物分析
01
药物发现阶段
如高效液相色谱仪、气相 色谱仪、质谱仪等。
生物学分析设备
如生物反应器、生物鉴定 仪等。
03
CATALOGUE
药物分析在药品质量控制中的应用
药物成分分析
药物成分分析是药品质量控制中的基础环节，通过化学、物 理和生物学方法对药物中的有效成分进行定性和定量分析， 确保药物的有效性和安全性。
0604甾体激素类药物的分析-药物分析
甾体类药物分析>>概述
例 醋酸地塞米松软膏的含量测定：
（1）对照品溶液的制备（乙醇溶解） （2）供试品溶液的制备 （无水乙醇提取）
（3）测定法
精密量取对照品溶液及供试品溶液各10 ml，分别置 具塞容器中，置水浴中蒸去乙醇，残渣中加氯仿10 ml， 振摇，使残渣溶解，各精密加 0.1％异烟肼甲醇溶液 （取异烟肼0.5 g，加盐酸0.63 ml，加甲醇使溶解成500 ml，即得）10 rnl，摇匀,置 55℃暗处保温45分钟，取 出、放冷至室温，用氯仿稀释至 25 ml，摇匀，在 415nm波长处分别测定吸收度，计算，即得。
甾体类药物分析>>特征基团与性质
8.其它：紫外吸收；羟基成酯 反应、异羟肟酸铁反应、酯交 换反应、酯水解反应、氯化物 或氟化物的一般鉴别等。
OH
HO
雌二醇
甾体类药物分析>>特征基团与性质
有机卤素
呈蓝紫色
茜素氟蓝 硝酸亚铈
有机氟 有机破坏
Fˉ
（氧瓶燃烧）
有机氯
Clˉ
硝酸银
O
AgCl↓
CH2OH
CO
雌二醇
3）D环17位上有羟基或羰基（部分形成酯）， 部分还有α-乙炔基（如炔雌醇）。
甾体类药物分析>>结构与特征>>雌激素类
3.雄性激素（睾丸素）及蛋白同化激素
蛋白同化：同化蛋白作用，促进蛋白质合成减小
蛋白质分解。
蛋白质
雄激素： ××睾丸素（丙酸···、苯乙酸···、
药物
甲基··）
蛋白同化激素:××龙（康力龙、苯丙酸诺龙）
甾体类药物分析>>概述
倍他米松磷酸钠含量测定
（1）对照液配制 （2）供试液配制 （3）精密量取对照品溶液及供试品溶液 各1ml，分别置25ml量瓶中，各精密加异烟 肼溶液（异烟肼75mg，盐酸0.1ml，加甲醇 使溶解成100ml）20ml，摇匀,置60℃水浴中 保温1小时，冷却，加甲醇稀释至刻度，摇 匀，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波 长处分别测定吸光度，计算，即得。
例 醋酸地塞米松软膏的含量测定：
（1）对照品溶液的制备（乙醇溶解） （2）供试品溶液的制备 （无水乙醇提取）
（3）测定法
精密量取对照品溶液及供试品溶液各10 ml，分别置 具塞容器中，置水浴中蒸去乙醇，残渣中加氯仿10 ml， 振摇，使残渣溶解，各精密加 0.1％异烟肼甲醇溶液 （取异烟肼0.5 g，加盐酸0.63 ml，加甲醇使溶解成500 ml，即得）10 rnl，摇匀,置 55℃暗处保温45分钟，取 出、放冷至室温，用氯仿稀释至 25 ml，摇匀，在 415nm波长处分别测定吸收度，计算，即得。
甾体类药物分析>>特征基团与性质
8.其它：紫外吸收；羟基成酯 反应、异羟肟酸铁反应、酯交 换反应、酯水解反应、氯化物 或氟化物的一般鉴别等。
OH
HO
雌二醇
甾体类药物分析>>特征基团与性质
有机卤素
呈蓝紫色
茜素氟蓝 硝酸亚铈
有机氟 有机破坏
Fˉ
（氧瓶燃烧）
有机氯
Clˉ
硝酸银
O
AgCl↓
CH2OH
CO
雌二醇
3）D环17位上有羟基或羰基（部分形成酯）， 部分还有α-乙炔基（如炔雌醇）。
甾体类药物分析>>结构与特征>>雌激素类
3.雄性激素（睾丸素）及蛋白同化激素
蛋白同化：同化蛋白作用，促进蛋白质合成减小
蛋白质分解。
蛋白质
雄激素： ××睾丸素（丙酸···、苯乙酸···、
药物
甲基··）
蛋白同化激素:××龙（康力龙、苯丙酸诺龙）
甾体类药物分析>>概述
倍他米松磷酸钠含量测定
（1）对照液配制 （2）供试液配制 （3）精密量取对照品溶液及供试品溶液 各1ml，分别置25ml量瓶中，各精密加异烟 肼溶液（异烟肼75mg，盐酸0.1ml，加甲醇 使溶解成100ml）20ml，摇匀,置60℃水浴中 保温1小时，冷却，加甲醇稀释至刻度，摇 匀，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波 长处分别测定吸光度，计算，即得。
《磺胺类药物分析》PPT课件
N
H2N
SO2NH
N
• 解析： • 磺胺类药物磺酰胺基上的氢原子 • 被金属离子（银、铜、钴）取代，生成不同颜色
的难溶性的金属盐沉淀。 • 与硫酸铜的反应常用于本类药物的鉴别。
（2）红外光谱法
• 磺酰胺、芳胺、嘧啶环及苯环 • 红外光谱中的特征峰
（3）芳香第一胺的反应
H2N
SO2NHR + NaNO2 + 2HCl
磺胺嘧啶 （sulfadiiazine；SD
N
H2N
SO2NH
N
磺胺甲噁唑 （sulfamethoxazole SMZ）
H2N
SO2NH N O CH3
磺胺异噁唑 （sulfafurazole； SIZ）
O
H2N
SO2NH
N
H3C
CH3
磺胺醋酰钠
（sulfacetamide sodium ；SA-Na）
酚羟基特性
• 邻苯二酚结构 • （或苯酚）结构——谁？
• 与重金属离子配位呈色； • 易于氧化——露置空气中或遇光、热易氧化，色渐变深，在碱性溶液中更易氧
化变色。
芳香第一胺
• 谁有芳香第一胺？ • 重氮化-偶合反应
• 鉴别 • 含量测定
取代杂环的特性
• 含氮杂环 • 具有较强的紫外吸收和红外吸收特征 • 在酸性条件下，还可与生物碱沉淀剂 发生沉淀反应
• 《中国药典》2005版，2010版 • 原料——亚硝酸钠滴定法；（钠盐） • 制剂——片剂，混悬液（HPLC）；软膏，眼膏 （亚硝酸钠滴定法） • 钠盐制剂（亚硝酸钠滴定法）；：
（1）原料的含量测定 • 亚硝酸钠滴定法
• 测定方法： • 取本品约0.5g，精密称定，照永停滴定法，用亚硝酸
药物分析说课课件PPT课件
总结词：药物分析的方法包括化学分析法、光谱法、色谱法等，这些方法各有优缺点，应根据具体情况选择合适的方法。
药物分析的实验技术
03
03
化学实验技术的局限性
对于复杂样品和未知成分的分析存在困难，且对实验条件要求较高。
01
化学实验技术
通过化学反应对药物进行定性和定量分析，如沉淀反应、显色反应等。
02
色谱实验技术
1
2
3
利用物质与光相互作用后产生的光谱特征进行分析的方法。
光谱实验技术
可以提供丰富的分子结构信息，有助于深入了解药物成分的结构特征。
光谱实验技术的优点
对样品纯度要求较高，且部分光谱分析方法操作较为复杂。
光谱实验技术的局限性
光谱实验技术
药物分析的应用
04
药品质量控制是药物分析的重要应用之一，通过药物分析的方法，可以对药品的成分、纯度、稳定性等进行检测和控制，确保药品的质量符合相关标准和规定。
药物成分分析
讲解药物制剂的分析方法，如片剂、胶囊剂、注射剂等。
药物制剂分析
介绍药品质量标准的制定原则和方法。
药品质量标准制定
通过实验操作，培养学生的实验操作能力和解决实际问题的能力。
实验操作
药物分析的基本概念
02
药物分析是对药物进行全面质量研究的一门综合性应用科学，旨在确保药物的安全性、有效性和质量可控性。
在药品质量控制中，药物分析的方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等，这些方法可以对药品中的杂质、残留溶剂、重金属等进行检测和控制，保证药品的安全性和有效性。
药品质量控制
药物代谢研究是药物分析的另一个重要应用，通过药物代谢研究可以了解药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程，为药物的疗效和安全性评估提供依据。
药物分析的实验技术
03
03
化学实验技术的局限性
对于复杂样品和未知成分的分析存在困难，且对实验条件要求较高。
01
化学实验技术
通过化学反应对药物进行定性和定量分析，如沉淀反应、显色反应等。
02
色谱实验技术
1
2
3
利用物质与光相互作用后产生的光谱特征进行分析的方法。
光谱实验技术
可以提供丰富的分子结构信息，有助于深入了解药物成分的结构特征。
光谱实验技术的优点
对样品纯度要求较高，且部分光谱分析方法操作较为复杂。
光谱实验技术的局限性
光谱实验技术
药物分析的应用
04
药品质量控制是药物分析的重要应用之一，通过药物分析的方法，可以对药品的成分、纯度、稳定性等进行检测和控制，确保药品的质量符合相关标准和规定。
药物成分分析
讲解药物制剂的分析方法，如片剂、胶囊剂、注射剂等。
药物制剂分析
介绍药品质量标准的制定原则和方法。
药品质量标准制定
通过实验操作，培养学生的实验操作能力和解决实际问题的能力。
实验操作
药物分析的基本概念
02
药物分析是对药物进行全面质量研究的一门综合性应用科学，旨在确保药物的安全性、有效性和质量可控性。
在药品质量控制中，药物分析的方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等，这些方法可以对药品中的杂质、残留溶剂、重金属等进行检测和控制，保证药品的安全性和有效性。
药品质量控制
药物代谢研究是药物分析的另一个重要应用，通过药物代谢研究可以了解药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程，为药物的疗效和安全性评估提供依据。
药物分析全部课件PPT课件
分光光度法
总结词：应用广泛
详细描述：分光光度法在药物分析中应用广泛，可用于多种药物成分的分析，如 有机碱、有机酸、金属离子等。
电化学法
总结词
基于电化学反应的原理
详细描述
电化学法是基于电化学反应的原理进行药物 分析的方法，通过测量电化学反应过程中产 生的电流、电位等参数来进行分析。
电化学法
01
总结词：高灵敏度
药物制剂分析涉及到药物制剂的制备、质量控制和储存等过程，需要运 用多种药物分析的方法和技术，如化学分析、光谱分析、色谱分析等。
药物制剂分析有助于保证药物制剂的质量和稳定性，提高药物制剂的安 全性和有效性，促进药物制剂产业的发展。
中药质量控制
中药质量控制是药物分析的重要应用之一，通过中药质量控制可 以对中药的成分、安全性、有效性等进行检测和评估，确保中药 的质量符合规定标准。
药物分析新技术
液相色谱-质谱联用技术
该技术结合了液相色谱的高分离能力和质谱的鉴定能力，广泛应用 于药物成分的分离、鉴定和定量分析。
微流控芯片技术
通过在微小芯片上集成反应、分离和检测等功能，实现快速、高效 的药物分析，尤其适用于生物样品和临床诊断。
拉曼光谱技术
利用拉曼散射效应对物质进行无损检测，具有高灵敏度、高分辨率 和高通量的特点，适用于药物成分的结构分析和鉴别。
02
详细描述：电化学法具有高灵敏度，可检测痕量药 物成分。
03
总结词：快速分析
电化学法
• 详细描述：电化学法通常具有较快的分析 速度，适用于药物制剂中有关物质的快速 检查。
电化学法
总结词：仪器简单
详细描述：电化学法的仪器结构简单，操作方便，适 用于现场快速分析。
药物分析《胺类药物》课件
其他杂质 参比杂质对照品法
2. 对氨基酚
杂质来源 中间体、水解产物
反应原理
检查方法 对照法
取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1m1，摇匀，放置30min；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50g用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005％）。
原料药 吸收系数法
USP（29） 对照法
（四）比色法 中性条件下的重氮化反应
（五）荧光法——荧光探针技术 使荧光衍生化试剂与本身无荧光或荧光效率低的化合物反应，其产物具有强荧光，从而使检测灵敏度大大提高。
λex400nm（激发波长）、 λem485nm（发射波长）处测定荧光强度，标准曲线法定量。
96：81（99：72）. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（ ） A. 添加Br B. 生成NO+·Br C．生成HBr D. 生成Br2 E. 抑制反应进行
95：75．中国药典（2010年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（ ） A. 电位法 B. 永停法 C. 外指示剂法 D. 内指示剂法 E. 自身指示剂法
2. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查
检查方法 TLC 杂质对照品法
杂质来源 水解产生
精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30g的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液各10 l，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14∶1 ∶ 1 ∶ 4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加冰醋酸5ml制成）喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。
2. 对氨基酚
杂质来源 中间体、水解产物
反应原理
检查方法 对照法
取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1m1，摇匀，放置30min；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50g用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005％）。
原料药 吸收系数法
USP（29） 对照法
（四）比色法 中性条件下的重氮化反应
（五）荧光法——荧光探针技术 使荧光衍生化试剂与本身无荧光或荧光效率低的化合物反应，其产物具有强荧光，从而使检测灵敏度大大提高。
λex400nm（激发波长）、 λem485nm（发射波长）处测定荧光强度，标准曲线法定量。
96：81（99：72）. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（ ） A. 添加Br B. 生成NO+·Br C．生成HBr D. 生成Br2 E. 抑制反应进行
95：75．中国药典（2010年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（ ） A. 电位法 B. 永停法 C. 外指示剂法 D. 内指示剂法 E. 自身指示剂法
2. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查
检查方法 TLC 杂质对照品法
杂质来源 水解产生
精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30g的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液各10 l，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14∶1 ∶ 1 ∶ 4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加冰醋酸5ml制成）喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。
《药物分析》课件
微纳药物分析技术
微纳药物分析技术是一种将微纳 米科学与药物分析相结合的技术 ，具有高灵敏度、高选择性和高
分辨率的特点。
该技术利用微纳尺度上的物理、 化学和生物效应，实现对药物分 子和生物分子的快速、准确分析
。
微纳药物分析技术为药物分析和 生物医学研究提供了新的工具和 方法，有助于推动相关领域的发
展。
03
02
酸碱滴定法
通过酸碱反应测定药物的酸碱度， 从而推算其含量。
氧化还原滴定法
利用氧化还原反应对药物进行定量 分析。
04
仪器分析法
总结词
利用各种仪器对药物进行分析的方法。
紫外可见分光光度法
利用紫外可见光谱技术对药物进行定量和定性分析。
高效液相色谱法
利用高效液相色谱仪对药物进行分离和定量分析。
气相色谱法
THANKS
THANK YOU FOR YOUR WATCHING
药品质量控制中的药物分析
原料药的检验
对原料药进行严格的质量控制是保证 药品质量的关键，通过药物分析技术 可以对原料药的成分、纯度等进行检 测。
生产过程的监控
药品稳定性的评估
通过药物分析技术可以评估药品在不 同环境条件下的稳定性，为药品的储 存、运输和使用提供科学依据。
在药品生产过程中，通过药物分析技 术可以对生产过程进行实时监控，确 保生产出的药品符合质量标准。
利用气相色谱仪对挥发性药物进行分离和定量分析。
生物分析法
总结词
利用生物体对药物进行分析的方法。
微生物法
利用微生物对药物的代谢产物进行分析，以 测定药物的含量。
酶联免疫法
利用酶联免疫技术对药物进行定量和定性分 析。
生物芯片技术
第六章含动物药矿物药的中药制剂分析课件
四、斑蝥及其制剂分析
O
（一）化学成分
O
O
斑蝥素、脂肪、树脂、甲酸、色素、挥发油、
甲壳质、无机元素
斑蝥素
O
（二）定性鉴别
（三）定量分析（例题P175）
1、理化鉴别
1、TLCS
2、PC
2、HPLC
3、TLC
药物分析学科
§2 含矿物药的中药制剂分析
一、概述
矿物药（天然矿物、生物化石、人类加工品、化学制品）
§1 含动物药的中药制剂分析
一、牛黄及其制剂分析
（三）胆红素的性质及化学反应
➢ 溶解性：溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳、碱液，微溶于乙醇、
乙醚，成盐后易溶于水
➢ 不稳定性，易被氧化
COOH COOH
➢ Van den Bergh反应： （重氮化反应）蓝紫色(强酸性O)→红NH色(pH2N-H5)→C绿H2 色NH(pH>5.5N)H O
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
一、牛黄及其制剂分析
（二）胆汁酸的性质和化学反应
➢ 多以肽（甘氨胆酸、牛磺胆酸）的形式存在
➢ 溶解性
OH
成盐－－易溶于水
H
游离－－易溶于乙醇、乙醚，
HH
HO
OH
H
可溶于乙酸、丙酮、碱液
胆酸（CA）
➢ Pettenkofer反应（冰水冷却） --紫色
COOH
药物分析学科
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
一、牛黄及其制剂分析
（一）牛黄的化学成分 ❖ 胆色素：胆红素等 ❖ 胆汁酸类：胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸等 ❖ 脂类 ❖ 蛋白质、肽、氨基酸类 ❖ 无机元素