药物分析(第十一章)
执业药师《药物分析》考点精析：第十一章
第十一章胺类药物的分析本章药物盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素主要性质：盐酸盐、潜在芳伯氨基、酚羟基、苯环、邻二酚羟基、侧链氨基、酯结构鉴别盐酸普鲁卡因水解反应：氢氧化钠—白色沉淀+加热—油状物，红色石蕊试纸变蓝，油状物消失+盐酸—白色沉淀，溶于过量盐酸氯化物反应硝酸银--白色沉淀，溶于氨试液二氧化锰，碘化钾试纸变蓝芳香第一胺反应：盐酸介质，亚硝酸钠，碱性β-萘酚--橙色或猩红色沉淀红外光谱：N-H,C=O,C-O,C=C盐酸利多卡因硫酸铜反应：蓝紫色，三氯甲烷中显黄色氯化物反应红外光谱对乙酰氨基酚三氯化铁反应：蓝紫色水解后重氮化-偶合反应红外光谱肾上腺素三氯化铁反应：三氯化铁—翠绿色+氨试液—紫色过氧化氢反应：过氧化氢，煮沸，血红色检查盐酸普鲁卡因及其注射液对氨基苯甲酸;庚烷磺酸钠，离子对HPLC对乙酰氨基酚对氨基酚及有关物质：反相离子对色谱，离子对试剂为四丁基氢氧化铵;对照品：对乙酰氨基酚+对氨基酚对氯苯乙酰胺：高效液相色谱法对乙酰氨基酚制剂对氨基酚：同“原料”肾上腺素酸性溶液澄清度与颜色酮体：限制310nm处的吸光度有关物质：反相离子对色谱，庚烷磺酸钠盐酸肾上腺素注射液pH值含量测定盐酸普鲁卡因亚硝酸钠滴定法注射液：反相离子对色谱外标法，庚烷磺酸钠对乙酰氨基酚紫外分光光度法，吸收系数法肾上腺素非水溶液滴定法：冰醋酸溶剂，结晶紫1滴，高氯酸滴定液，终点蓝绿色盐酸肾上腺素注射液：反相离子对色谱外标法，庚烷磺酸钠。
第十一章吩噻嗪类药物分析
H3C N CH3 CH2
N
Cl
S O 3-(2-氯-10H-吩噻嗪-10-基)-N,N-二甲基-1-丙胺S-氧化物(Ⅴ)
O H3C N CH3
CH2
N
Cl
S
3-(2-氯-10H-吩噻嗪-10-基)-N,N-二甲基-1-丙胺N-氧化物(Ⅵ)
第23页，共60页。
❖ 有关物质的检查方法: (ChP2010)
❖ 显色反应
药物名称 硫 酸
硝酸
过氧化氢
盐酸氯丙嗪
显红色, 渐变淡黄色
—
盐酸异丙嗪 显樱桃红色,放置 生成红色沉淀,加热即溶解,
后颜色渐变深 溶液由红色转变为橙黄色
奋乃静
—
—
显深红色;放置后
红色渐褪去
盐酸氟奋乃静 显淡红色, 温热
—
—
后变成红褐色
盐酸三氟拉嗪
—
生成微带红色的白色沉淀; 放 —
置后, 红色变深, 加热后变黄色
优点：钯离子比色法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药 物的测定
第42页，共60页。
讨论：
（1）钯离子试剂： PdCl2和十二烷基硫酸酯钯盐。
用PdCl2时，形成的有色络合物水中溶解度小,样品量大时
,产生沉淀。
十二烷基硫酸酯钯盐,其络合物溶解度大,吸收强度增大 （约2倍）。
第43页，共60页。
第35页，共60页。
双波长分光光度法
波长选择：测定波长测，参比波长参
⊿A样
⊿A样=A测’ - A参’ ⊿A标= A测 - A参
测
⊿A标
参 C样=
第36页，共60页。
⊿A样 C标
⊿A标
（3）必要条件
① 干扰组分在两个波长处吸收度相等
执业药师《药物分析》章节复习第十一章
第十一章磺胺類藥物的分析第一節磺胺甲噁唑及其製劑的分析一、磺胺甲噁唑的分析(一)鑒別1.與硫酸銅成鹽：加NaOH試液溶解，加硫酸銅生成草綠色難溶性沉澱。
注意NaOH不可過量。
2.紅外光譜3.芳香第一胺鑒別反應：重氮化-偶合反應，橙紅色至猩紅色沉澱(二)檢查1.鹼性溶液的澄清度與顏色：本品弱酸性，在NaOH中溶解。
檢查不溶於鹼性溶液的雜質和有色雜質。
2.有關物質：自身稀釋對照法(三)含量測定具有芳伯氨基，採用亞硝酸鈉滴定法，永停法指示終點。
用於大多數磺胺藥物及其普通製劑的含量測定。
二、複方磺胺甲噁唑片的分析(一)鑒別1.沉澱反應：甲氧苄啶(TMP)弱鹼性，與碘生成沉澱2.薄層色譜3.HPLC4.芳香第一胺鑒別反應(二)含量測定複方磺胺甲噁唑中含有TMP，含量測定彼此有干擾。
用亞硝酸鈉滴定法測定磺胺甲噁唑，TMP不干擾;但用非水滴定法測定TMP含量，由於磺胺甲噁唑有弱鹼性，可干擾測定。
兩個藥物的紫外吸收光譜彼此重疊，採用雙波長分光光度法重現性差。
採用HPLC法測定。
第二節磺胺嘧啶及其製劑的分析硫酸銅試液——黃綠色沉澱，放置後變為紫色【A型題】1巴比妥類藥物的共同反應是A與銅吡啶試液的反應B與三氯化鐵的反應C與亞硝酸鈉-硫酸的反應D與甲醛-硫酸的反應E與碘試液的加成反應參考答案A2某藥物溶於氫氧化鈉試液中，加醋酸鉛試液刊生成白色沉澱。
該藥物是A苯巴比妥 B司可巴比妥鈉C異戊巴比妥鈉 D硫噴妥鈉E腎上腺素參考答案D3可與碘試液發生加成反應，使碘試液的棕黃色消失的藥物是A阿司匹林 B司可巴比妥鈉C硫噴妥鈉 D苯巴比妥鈉E鹽酸利多卡因參考答案B4《中國藥典》(2000年版)規定檢查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的A控制苯巴比妥酸雜質B控制中間體C控制副產物D控制其純度E檢查其溶解度參考答案A5苯巴比妥特殊雜質的檢查中，利用萃取重量法檢查的雜質是A苯丙二醯脲B巴比妥酸C中性或鹼性物質D乙醇不溶物E熾灼殘渣參考答案C6銀量法測定苯巴比妥含量時，要求的條件是A酸性 B硝酸酸性C鹼性 D吡啶鹼性E3%無水碳酸鈉溶液使成一定鹼性參考答案E7SD與SMZ於鹼性條件下，可與硫酸銅發生沉澱反應的依據是A磺醯氨基上的活潑氫B芳伯氨基C對氨基磺醯胺D雜環氮的鹼性E苯胺基參考答案A8《中國藥典》(2005年版)規定測定磺胺類藥物含量的方法是A重氮-偶合反應法B亞硝酸鈉滴定法C重氮化滴定法D紫外分光光度法E反相離子對HPLC參考答案B9複方磺胺甲噁唑片的含量測定應採用的方法是A非水滴定法B雙波長紫外分光光度法C紫外分光光度法D三點校正法E HPLC參考答案E【X型題】1巴比妥類藥物的含量測定方法有A碘量法 B溴量法C銀量法 D鈰量法E紫外分光光度法參考答案BCE2磺胺類藥物的鑒別試驗有環A與銀鹽的反應B與銅鹽反應C重氮-偶合反應D紅外光譜法E與鑽鹽的反應參考答案BCD。
吩噻嗪类
（ E1% 为910）；注射液为了消除抗氧剂
1cm
维生素C（max 243nm）对测定的干扰，
测定波长改为299nm（ E1% 为108）。 1cm
同理，盐酸氯丙嗪片剂测定波长
为254nm（ E
1% 1cm为915）；注射液测定
波长改为306nm（ E1% 为 115 ） 。 1cm
6 7 8 9
S
5
4 3
N R
10
2 1
R'
S Cl N CH2CH2CH2N(CH3)2 盐酸氯丙嗪 HCl
S N CH2CHN(CH3)2 CH3 盐酸异丙嗪 HCl
S N Cl N CH2CH2OH
CH2CH2CH2 N
奋乃静
S N CF3 N CH2CH2OH 2 HCl
CH2CH2CH2 N
醋酐
橙黄Ⅳ
冰醋酸 结晶紫
奋乃静注射液
碱化游离→氯仿提取
→挥干氯仿→高氯酸滴定
注意 盐酸盐对测定有干扰
在冰醋酸中 酸性较强
S HCl HClO 4 S ClO4 HCl
需加醋酸汞以消除HCl的干扰
2 HCl Hg （Ac） 2 HgCl 2 2 HAc
难解离
（二）紫外分色
澄清度 颜色 检查游离氯丙嗪 检查氧化产物
（二）有关物质
方法 TLC法 高低浓度对比法
S样 sol样 sol对
(10mg/ml) (0.1mg/ml)
溶解
稀释
0.1 10 限量% 100% 1% 10 10
四、含量测定
（二） 显色反应
1. 氧化剂氧化显色
药物分析第11章 抗生素-2
二、鉴别试验
色谱法
1.茚三酮反应
TLC 、HPLC
2.莫利西试验（Molish
Test）
一般鉴别 试验
硫酸盐反应
鉴别 试验
光谱法 UV、IR
呈色 反应
3.N-甲基葡萄糖胺反
应(Elson-Morgan Test)
4.麦芽酚反应(Maltol Test)
5.坂口反应(Sakaguchi Test)
13
O
2
CH 3
O HO
H O
RO
O H
OCH 3 OH
CH 3 H
H
CH 3
CH 3 N
CH 3 H CH 3
H
CH3 CH2CHO
CH3
H
N
R3O H3CO
O OR1 H
CH3
OR4
H
H
H3C
O
O
OH OR2
CH3
H
CH3
O
H
O
HO
H
CH3
吉他霉素
TLC、HPLC
微生物法、TLC、 HPLC、 UV法等
盐酸土霉素 深朱红色
橙褐色
盐酸多西环素 黄色
褐色
参见P338表11-4
§5 大环O类酯类抗生素
H3C
9
CH 3
10 8
OH 11 7 H3C 12 OH
13
C2H5
H3C O
OH
6 CH3 5
4
个内 团本 糖酯 的类 基苷 糖抗 组元 苷生 成部 结素 。 分构为
和 由多 至 大官 少 环能 一
,
碱性溶液
第11篇_吩噻嗪类药物分析
• 2．问题讨论
• 适用范围 • Kb﹤10-8的有机碱盐。 Kb为10-8~10-10 选冰醋酸作溶剂 Kb为10-10~10-12 选冰醋酸和醋酐作溶剂 Kb ﹤10-12 选醋酐作溶剂
② 有机弱碱盐的酸根影响
BH A HClO 4
BH
ClO 4
HA
＊置换滴定，即用强酸（HClO4） 置换出与生物碱结合的较弱的酸（HA）.
课下阅读自学
四
含量测定
• 一、非水碱量法 • 在水中碱性较弱，不能顺利地进行中和 滴定（滴定突跃不明显，难以判断滴定 终点）。 • 在酸性非水介质中（如HAc中），则能 显示出较强的碱性，滴定突跃增大，可 以顺利地进行中和滴定。
• 1．测定方法 ＊ 供试品：以消耗滴定液8ml计算。 ＊ 溶剂：HAc，一般用量10~30ml， ＊滴定液：0.1mol/L HClO4/无水HAc 溶液 ＊ 指示剂：结晶紫等 ＊ 做空白试验
（ 3 ）结构上的差异主要表现在母
核2位上 R 取代基和10位上R取代基的
不同。R 通常为—H、—Cl、—CF3、 —COCH3、—SCH3等。R基团为2-3个
,
,
碳链的二甲或二乙氨基；或含氮杂环，
如哌嗪，吡啶衍生物
S N CH2CHN(CH3)2 CH3 盐酸异丙嗪 HCl
S Cl N CH2CH2CH2N(CH3)2 盐酸氯丙嗪 HCl
（一）化学法
３．与钯离子配合呈色反应
吩噻嗪类药物分子结构中的二价硫可 与金属钯离子形成红色配合物。而其
氧化产物砜和亚砜则无此反应，专属 性强。
癸氟奋乃静
ChP
[鉴别] （2）取本品约 5mg，加甲醇 2ml 溶解后，加 0.1% 氯化钯溶液
17《药物分析》第十、十一章(2课时)
章 节名 称第十、十一章 甾体激素类和维生素类药物的分析授 课安 排授 课 时 数 2 授 课时 间 第十二周 授 课 方 法 讲授 授 课 教 具 多媒体 教 学目 的 1、 明确甾体激素类和维生素类药物的性质、结构特征、鉴别试验、杂质检查、含量测定方法；2、 了解甾体激素类和维生素类药物的杂质检查、含量测定等质量分析方法。
教 学重 点甾体激素类和维生素类药物的性质、结构特征、鉴别试验、杂质检查； 教 学 难 点甾体激素类和维生素类药物的杂质检查、含量测定等质量分析方法； 项目12 基本结构与分类、甾体激素类药物的质量分析、脂溶性维生素、水溶性维生素质量分析方法甾体激素类药物（steroid hormone drugs ），是指分子结构中含有甾体结构的激素类药物，是临床上一类重要的药物，主要包括肾上腺皮质激素和性激素两大类;维生素是维持人体正常代谢所必需的一类有机化合物。
机体对其需要量虽然甚微，但它们却能发挥重要的生理作用，维生素类药物主要用于各种维生素缺乏症的防治。
第一节 甾体激素类药物分析一、基本结构与分类（1）结构特点天然和人工合成品的甾体激素，均具有环戊烷骈多氢菲母核。
装订线3、孕激素也称黄体酮或孕酮，典型药物为黄体酮。
中国药典（1995版）收载有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂；醋酸氯地孕酮原料等。
结构的特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有甲酮基，有些具有α-羟基，与醋酸、己酸等形成酯（如：醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、己酸羟孕酮等）；其它，有些具有Δ6，6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。
4、雌激素又称卵泡激素。
收载有：雌二醇、炔雌醚原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。
结构特点：具有18个C原子； A环，为苯环；C3有酚羟基，有些形成酯或醚；C10，无角甲基；C17，有β-羟基或酮基，有些羟基形成了酯，有些具有乙炔基。
二、鉴别实验母核和结构的呈色反应、沉淀反应、制备衍生物测定熔点、水解产物的反应、薄层色谱法、紫外分光光度法、红外分光光度法等都是鉴别甾体激素药物常用的方法。
药物分析(人卫版)第11章BPPT课件
药物依赖性研究
研究药物的依赖性和成瘾 性，为合理用药提供依据 。
药物相互作用研究
研究药物之间的相互作用 ，避免联合用药时产生不 良反应。
05
CATALOGUE
药物分析的发展趋势
药物分析的新技术与新方法
液相色谱-质谱联用技术
药物分析(人卫版)第 11章BPPT课件
目录
• 药物分析概述 • 药物分析的化学基础 • 药物分析的实验技术 • 药物分析的应用 • 药物分析的发展趋势
01
CATALOGUE
药物分析概述
药物分析的定义
01
药物分析是应用化学、物理学、 生物学以及微生物学的方法和技 术，对药物的质量、组分、结构 进行研究、鉴别的科学。
药物的代谢研究
01
02
03
药物代谢动力学
研究药物在体内的吸收、 分布、代谢和排泄过程， 为临床合理用药提供依据 。
代谢产物的鉴定
通过分析代谢产物，了解 药物在体内的代谢途径和 机制。
代谢酶的研究
研究药物代谢相关的酶， 了解其活性及影响因素， 为药物相互作用研究提供 依据。
药物的安全性评价
不良反应监测
高效分离和准确鉴定复杂样品中的微量成分，提高药物分析的灵 敏度和特异性。
微透析技术
实现在体、动态收集组织液，用于药物在体内分布、代谢和排泄过 程的监测。
纳米技术
利用纳米材料和纳米药物提高药物分析的灵敏度和选择性，实现药 物在细胞和亚细胞水平的靶向分析。
药物分析在生物医药领域的应用
1 2 3
药物代谢与动力学研究
考虑的重要参数。
药物的酸碱性、氧化还原性等化 学性质也会影响其在体内的吸收
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环己烷
• 判断 max是否在326～329nm之间
max在326～329nm之间
是 否
• 求算 Ai / A328
改用第二法
并与规定值比较
Ai / A328
A 300 A 316 A 328 A 340 A 360 A 328 A 328 A 328 A 328 A 328
规定值
0.555 0.907
4、 紫外吸收特性 325~328nm的范围内有最大吸收
二、鉴别试验 （一）三氯化锑反应
原理：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯 仿溶液中，即显蓝色，渐变成紫红色。
水中水解为氯化氧锑
VitA 蓝色 紫红 CHCl
SbCl 3 渐变
3
注意：鉴别在无水、无醇条件下进行。
+
A300 A316 A328 A340 A360
：0.354 ：0.561 ：0.628 ：0.523 ：0.216
A300 /A328 A316/A328 A328/A328 A340/A328 A360/A328
：0.555 ：0.907 ：1.000 ：0.811 ：0.299
求本品中维生素A的含量？
维生素发展史
公元前3500年-古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就是后来 的维A。 1600年-医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。 1747年-苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就是后来的维C。 1831年-胡萝卜素被发现。 1905年-甲状腺肿大被碘治愈。 1911年-波兰化学家丰克为维生素命名。 1915年-科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的 1916年-维生素B被分离出来。 1917年-英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病，随后断定这种病是 缺乏维D引起的。
2、共轭多烯侧链 易被氧化
VitA VitA 醛 环氧化物 VitA 酸
[O ] 紫外线、O 2、氧化剂
△或有金属离子存在时氧化↑
环氧化物
VitA醛
VitA酸
3、与三氯化锑发生呈色反应
VitA 蓝色 紫红
CHCl3
SbCl 3
差值
1.000 0 0.811 0.299
• 判断差值是否超过规定值的 0.02 有一个以上 超过 0.02 无超过 0.02
• 计算 A328（校正）
• 用A328计算
A328校正 3.522 A328 A316 A340
f
A 328(校正) A 328 A 328
取未皂化样品 采用色谱法纯 化后再测定
A325校正 6.815 A325 2.555 A310 4.260 A334
f
A 325(校正) A 325 A 325
100%
A325校正
－3%
A325
0
A325校正
3%
（二） 三氯化锑比色法
标准曲线法
VitA SbCl 3 蓝色
第十一章
维生素类药物的 分析
第一节 概述 维生素：
是维持人体正常代谢机能所 必需的 微量营养物质。
脂溶性
VitA、D2、D3、 E、K1 等
水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12)
VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺
VitM VitPP
人体需要的重要维生素有6种:维生素A、 维生素B1、维生素B2、烟酸、维生素C、 维生素D，其他维生素的需要量则较少。 除维生素D外，人体不能合成维生素。
返 回
维生素与人的关系
(1)维生素A 对人体的生长、视觉和生殖 功能都很重要，对神经系统和内分泌有 调节作用，同时对上皮组织的生长、增 生和分化有重要调节作用，可改善角化 过度。可用于治疗维生素 A缺乏病、毛 发红糠疹、毛发苔癣、鱼鳞病、小儿银 屑病、鳞状毛囊角化病、进行性对称性 红斑角化症、色素性扁平苔癣、聚合性 痤疮等。
(8)维生素B12 是体内多种代谢过程中必 需的辅酶，参与核蛋白的合成，甲基的转 换以及脂肪和糖的代谢，可用于治疗慢性 荨麻疹、接触性皮炎、早期银屑病、扁平 疣、水痘、带状疱疹、扁平苔癣、脂溢性 皮炎、光感性皮肤病等。
(9)维生素C 主要用于抗炎和抗衰老，可 用于治疗紫癜性皮肤病、湿疹、荨麻疹、 黄褐斑、黑变病、特发性斑状色素沉着、 早期银屑病、砷剂皮炎等。
A328校正 3.522 A328 A316 A340 0.605
3.522 0.628 0.561 0.523
f
A 328(校正) A 328 A 328
100%
3.7% ( 15% ~ 3%)
A 328校正 1900 平均丸重 标示量% 100% C(g / 100ml ) 标示量 0.605 1900 0.08262 100% 2 1 10000 0.2399 100 250 20 99.0%
CH 2
-
SbCl 5 RCOO
蓝色
+
CH 2
-
SbCl 5 RCOO
紫红
（二） UV法
VitA 去水VitA
△ 无水乙醇 HCl
λmax为326nm
λmax为350～390nm
一个吸收峰
三个吸收峰
↓
VitA
CH 2
去水VitA（VitA3）
（三） TLC法 BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑
注意：
% % 1cm ( 样) 1cm ( 纯 ) C 为混合样品的浓度
第三步
求效价
% E 换算因数 效价（IU / g） (样) 1cm(样)
换算因数由纯品计算而得：
效价（IU / g） 换算因数＝ % E1cm(纯)
1IU 0.344g维生素A醋酸酯
1 10 g 效价（IU / g） 2907000 0.物神经系统、 内分泌及血管系统有密切关系，具有皮质类 固醇激素样作用。可用于治疗异位性皮炎、 红斑狼疮、斑秃、聚合性痤疮、泛发性脓疱 性银屑病等
(3)维生素E 可用于治疗冻疮、多形红斑、结 节性红斑、单纯性紫癜、色素性紫癜性皮肤 病、肢端紫绀症、痛经以及治疗抑郁症。
乙醚提取 挥干乙醚
溶解 稀释至9～15IU / ml 于300、 310、 325、 334nm 处测Ai
• 判断max是否在323～327nm之间
是 否
• 计算
A300
A325
取未皂化样品 采用色谱法纯 化后再测定
• 判断 A300 /A325 是否不超过0.73
是 否
• 计算A325(校正)
第二法
等吸收度法(皂化法)
6 A1 A2 A3 7
测定VA醇，规定： λ1=325 nm，λ2 =310 nm, λ3
=334 nm
3. 测定法
（1）基本步骤: 第一步 A选择
选择依据：
所选A值中杂质的干扰已基本消除
第二步
% 求 1cm ( 样 )
A % 1cm(样) C(%) l
效价（IU / g） 2907000 换算因数＝ % 1530 E1cm(纯)
6
1900
1IU 0.300g维生素A醇
1 10 g 效价（IU / g） 3330000 0.300g
效价（IU / g） 3330000 换算因数＝ % 1820 E1cm(纯)
6
1830
（3）第二法（等吸收度法）
[ 皂化法、6/7A法 ] 适用于维生素A醇
第一法无法消除杂质干扰时用此法
脂溶性 VitA 醋酸酯 VitA 醇 KOH / 乙醇 S 皂化液 植物油 甘油和脂肪酸盐 水溶性
除去植物油的干扰 异丙醇
第四步：求标示量％
IU / 丸 标示量％＝ 100％ 标示量
IU / g 平均丸重 ＝ 100％ 标示量
A 换算因数 平均丸重 C 100％ 标示量
（2） 第一法 • 方法：
维生素A醋酸酯
S 9～15IU / ml 溶液 分别于300、 316、 328、 340、 360nm 处测Ai
第二节 维生素A
R:
-H -COCH3
维生素A醇 维生素A醋酸酯
-COC15H31 维生素A棕榈酸酯
一、 结构与性质 VA 为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯 具有UV吸收 存在多种立体异构化合物
易发生脱氢、脱水、聚合反应
VitA2
VitA3
鲸醇
（二） 性质
1、 溶解性 不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等
A300 /A328 A316/A328 A328/A328 A340/A328 A360/A328
：0.564 － ：0.893 － ：1.000 － ：0.833 － ：0.344 －
0.555 0.907 1.000 0.811 0.299
= + 0.01 = －0.01 = 0 = + 0.02 = + 0.04
USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值
三、含量测定
（一） UV法
维生素A2
立体异构体 氧化降解产物 合成中间体 副产物
维生素A3 环氧化物 维生素A醛
维生素A酸
三点校正法
1. 条件：
（1）杂质的吸收在310~340nm波
长范围内呈一条直线，且随波
长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。
2. 波长的选择：
（ 1） 1 VitA的max（328nm）
（ 2） 2 3
分别在1的两侧各选一点
第一法
等波长差法