气相色谱仪分析检测及高纯气体选择
气相色谱法的使用方法流程
气相色谱法的使用方法流程1. 气相色谱法简介气相色谱法（Gas Chromatography，简称GC）是一种高效分离和分析化学品的手段。
该方法通过样品在气相载体中的分配系数差异，实现对化合物的分离和定量。
2. 实验前的准备在进行气相色谱实验之前，需要进行以下准备工作：•检查和准备气相色谱仪及其配件，包括色谱柱、进样器、检测器等。
•准备气体，通常使用氮气、氦气等高纯度的惰性气体作为载气。
•校准和准备标准溶液，用于定量分析。
3. 样品处理和进样在进行气相色谱实验之前，需要将待测试的样品进行处理和准备：•根据样品特性和分析目的，选择适当的提取和净化方法，如固相微萃取、液液萃取等。
•考虑样品的挥发性和稳定性，选择合适的进样方式，如液相进样、气相进样等。
•确保进样量的准确性和重复性。
4. 色谱条件设置在进行气相色谱实验时，需要设置适当的色谱条件，以实现样品的分离和定量分析：•考虑样品特性，选择合适的色谱柱，如毛细管柱、填充柱等。
•选择合适的温度程序，包括起始温度、升温速率、终止温度等，以控制样品的分离和保留时间。
•设置检测器的条件，如检测器类型、检测器温度等。
5. 数据采集和分析在气相色谱实验进行过程中，需要进行数据的采集和分析：•确保检测器的灵敏度和稳定性，以获得准确的色谱图和峰面积。
•采集色谱图，并记录峰的保留时间。
•通过比对待测物的保留时间和峰的特征，进行定性鉴定。
•利用峰面积或峰高与标准曲线进行定量分析。
6. 结果验证和报告在进行气相色谱实验之后，需要对实验结果进行验证和报告：•确保实验数据的准确性和可靠性，如重复实验和对照实验。
•对实验结果进行统计分析，如平均值、标准偏差等。
•撰写实验报告，包括实验目的、方法、结果和结论等信息。
7. 安全注意事项在进行气相色谱实验时，需要注意以下安全事项：•使用气相色谱仪时，需遵守仪器操作规程，注意安全使用。
•确保实验室通风良好，防止有害气体的聚集。
•根据实验需要，选择合适的防护设备和化学品的存放方法。
气体纯化器在高纯气体检验中的运用
纯化 ， 到 ６ 得 Ｎ超 纯气 体 ， 而 提 高 我 们 的 色 谱 检 验水 平 ； 从 同时 作 为辅 助 纯 化 器 ， 效地 保证 仪 器 内 部 纯化 器 的安 全 和 寿命 。 有
把气 体标 物接 到 纯化 器 进 口 ， 由纯化 器 出 口接 到 色
纯化后 的氧浓 度 为 １ ４×１Ｉ ； 的蜂 高 为 ００ｍ ０９氮 ．９ Ｖ，
相 当于 ３×１ － ； ０ ９ 甲烷 的 峰 高 为 ０ １ｍ 相 当 于 ３ ２× ．８ Ｖ， ． ｌＩ ； Ｏ ９ 一氧 化碳 没 出峰 ， ． 的峰 应 该 不 是 一 氧 化 碳 ； ４ ５分 二 氧化碳 的峰高 为 ０ １ｍ 相 当于 １ ×１ 一。氢 的纯化 ．４ Ｖ， ２ ０
摘
要 ： 中讲述 了用 ＤＤ微量气体分 析系统 ， 文 Ｉ 检验气体纯化器的纯化 效果的试验过程 ， 以图表 的形式 直观的描述 了各 种影响 因素对纯化结 果的影
响。大家都知道气相色谱仪所用载气纯度越高 ， 它的检测浓度就越低 ， 用来检测高纯气体的水平就越高 ， 以微量气体 分析系统往往需 要用 ６ 所 Ｎ的载
应 用范 围 ： 化小 流量 的稀有 气体 的 中的氮 ， ， ， 纯 氧 氢
甲烷 ， 一氧 化碳 ， 二氧 化碳 及 水 分 等 杂质 ， 不 能 纯化 高 但 纯氮 和高纯 氧 ， 为气相 色谱 仪提供 载气 ， 为高精 度 的气 体
分 析仪 器提 供 吹扫气 体和零 点气 体 。
气相色谱之气路载气篇解读
气体种类及优劣分析现代的气相色谱操作需要多种不同的气体。
进样口、色谱柱和检测器的类型决定了所需气体的性质和纯度。
载气数量和类型的选取主要取决于系统所使用的检测器。
在前面已经讨论过, 载气的选择对气相色谱柱效的影响是很重要。
我们已经了解到, 不同类型的载气对填充柱和毛细管柱都适用，这是因为色谱柱内径大小不同（例如典型的0.32mm毛细管柱和4mm的填充柱）载气通过时的线速度会发生改变。
载气通过色谱柱的体积流速受色谱柱炉温度和程序升温控制，如果压力补偿不够，载气流速会明显下降。
选择一种在较大流速和温度范围内使用且能维持较高柱效率的载气是很重要的。
从这点上来说，氢气是毛细管色谱法最合适的载气,其次分别是氦气和氮气。
因为在较大的气体线速度范围内，氢气的范第姆特曲线最平坦，塔板高度（H）最低，柱效（N）最高。
线速度较低时，氮气的柱效率最高，但是范第姆特曲线上最小线速度的取值范围很窄。
气源气体供应和调控对气相色谱至关重要，因为高纯度和持续不断的载气补充才能维持气相色谱的分析功能。
从气瓶或气体发生器出来的气体依次通过减压阀、管道系统（包括挠性管或猪尾管）、稳压阀和调节阀。
（在第2、3节查看更多内容）操作使用高压气瓶时必须十分小心，为了防止气瓶跌倒，应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放。
为避免气体流速的干扰建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀，尤其对载气来说安装调节阀是非常重要的，例如当色谱柱正在升温时载气供应不足将严重损坏气相色谱柱。
使用二级减压阀将从气瓶出来的气体压力调节到所需的工作压力。
在更换气瓶和安装减压阀时应尽量远离。
新安装完成的气瓶减压阀尤其是在刚开始使用的24小时内应完全打开，目的是防止减压阀内部的压力降造成压力不稳。
一般来说气瓶总压力下降到200-300 psi(或初始压力的10%)时需要更换气瓶，因为随着气瓶压力下降,杂质如水分、碳氢化合物和小颗粒会集中在气体中大大降低了气体纯度。
气体纯度载气纯度对延长色谱柱使用寿命、降低噪声背景干扰和保持峰形完整的影响至关重要。
合成气色谱仪标气校准氮气
合成气色谱仪标气校准氮气
合成气色谱仪标气的校准氮气通常使用纯度较高的氮气作为标准气体。
校准氮气的制备方法如下：
1. 选择高纯度的氮气作为原料气体。
通常可以购买高纯度的氮气气瓶。
2. 使用气瓶气体连接系统将氮气引入合成气色谱仪。
3. 使用气瓶上的减压阀或调节阀控制氮气的流量。
4. 在氮气流过程中，使用气流计或其他流量测量仪器确保氮气的流量稳定。
5. 使用气相色谱法（GC法）对氮气进行分析，确保氮气的纯
度符合要求。
6. 根据分析结果调整氮气流量和纯度，直至符合合成气色谱仪的标准要求。
7. 将校准好的氮气连接至合成气色谱仪，并进行校准操作。
需要注意的是，在校准过程中，要确保氮气没有受到污染，并且流量、纯度的测量准确可靠。
此外，校准氮气的使用期限也需要根据实际情况进行定期检查和更换，以保证校准的有效性。
气相色谱在石油化工中的应用
焰离子化检测器与色谱柱，能够开展对烃类气体的有效分析与检测，还能够将其分离。
这种新的分析模式有着独有的载气切换系统，能够开展对不同气体的有效检测，也能以极快的速度进行切换。
因此，在实际的使用中获得广泛的应用。
1.2 高纯烃类气体中的杂质分析就当前真实情况分析，石油化工行业对于乙烯、丙烯等在纯度要求上有着较高的标准。
而且，在这些气体之中总会出现甲醇[3]。
但应用从前的色谱展开分析时，无法开展精准的测定，影响分析效果。
石油企业应用了一种新的色谱柱，可以对乙烯、丙烯之中的甲醇含量深度分析。
并且，利用此种方式检测甲醇含量的精准程度相较以往缩小至0.5 mg/L 。
研究人员利用此种方法开展对甲醇含量的检测分析，其精准程度相较以往获得明显提高。
同时，在实际操作中，也较为简单，还能够满足相应的标准。
2 气相色谱在汽油馏分中分析在进行对石油的加工中，对于汽油的组分开展分析、检测，可将汽油的产品品质大幅度的增强。
2.1 汽油烃类成分分析目前，社会稳步发展，人们追求更高品质的生活，环保意识逐渐强化。
现今，国家对于环保的要求渐渐提高，汽车在实际的行驶过程中，若是使用劣质的汽油，就会出现大量的污染物质，0 引言随着社会的迅猛发展，石油化工行业的竞争也随之增强。
因此，降低投入成本，节约资源消耗以及提升产品品质已经成为当前多数企业所关注的要点。
同时，想要达成这一目标，就需要推动气相色谱相应技术的不断更新。
就发展情况来讲，已经从原本的填充柱发展到目前的毛细管气相色谱，通过细内径毛细管柱以及高性能色谱仪结合应用的分析系统已经得到全面使用。
并且，石油化工行业也依据自身的真实需求，研发出更多的具有专业性的气相色谱技术。
1 气相色谱在石油化工气体分析中的应用石油在进行加工的过程中，会分离出不同种类的石化产品。
其中，就包含不同的气体成分[1]。
如：O 2、H 2等。
此外，因为石油中还包含着一些杂质，在分离时也会形成CO 2、CO 等。
气相色谱仪对仪器的一般要求
气相色谱仪对仪器的一般要求1.温度控制：气相色谱仪的温度控制是非常重要的，因为分离不同组分所需要的温度范围可能会非常广泛。
因此，气相色谱仪需要能够以精确的方式控制和保持柱温稳定。
这通常是通过使用恒温箱或热板来实现的。
另外，检测器部分也需要温度控制，以确保检测器能够正常运行并提供准确的信号。
2.气体供应：为了提供持续稳定的气体流动，气相色谱仪需要具备可靠的气体供应系统。
此外，仪器还应具备多个进气口，以便进行多样品或多分析物的同时分析。
3.样品注射：样品经过注射器引入气相色谱仪的色谱柱进行分离分析。
因此，高质量的样品注射是一个至关重要的环节。
一个理想的样品注射系统应具备以下特性：高精度、高重复性和低体积。
4.色谱柱：色谱柱是气相色谱仪的重要组成部分，其选择要根据需要和分析目标进行优化。
如果需要分离复杂样品，就需要使用具有分离效果好的高分辨率色谱柱。
此外，色谱柱的寿命和稳定性也需要考虑，以确保它能够在长时间使用中保持良好的性能。
5.检测器：气相色谱仪的检测器用于检测分离出的组分，并生成相应的信号。
不同类型的检测器适用于不同类型的分析物。
例如，化学电离检测器（CID）适用于检测具有活性氢或活性卤素的化合物，而火焰离子化检测器（FID）适用于检测具有高碳含量的化合物。
因此，选择适当的检测器非常重要。
6.数据分析：气相色谱仪通常会生成大量的数据，因此需要相应的数据分析软件来处理和解释这些数据。
数据分析软件应具备快速、准确和可靠的分析功能，并且能够生成清晰的结果图表和报告。
7.仪器维护和校准：气相色谱仪是一种复杂的仪器，需要经常进行维护和校准，以确保它的性能和准确性。
维护包括定期清洁和更换损坏的部件，而校准则是为了验证仪器的准确性和可靠性。
总结起来，气相色谱仪对一般要求主要包括温度控制、气体供应、样品注射、色谱柱、检测器、数据分析以及仪器维护和校准。
满足这些要求可以确保气相色谱仪在分析中提供高质量的结果，并且具备良好的性能和稳定性。
气相色谱法分析一氧化碳、二氧化碳混合气体标准物质刘春英
气相色谱法分析一氧化碳、二氧化碳混合气体标准物质刘春英发布时间：2021-10-15T01:53:23.659Z 来源：《学习与科普》2021年10期作者：刘春英郭亚慧[导读] 如今，气相色谱法被大量的应用于石油工业、环境保护等众多方面，且获得了令人称赞的成绩和效果，也被大量应用煤质烯烃气体含量测定中。
北京航天试验技术研究所北京 100074摘要：随着生活水平逐步提高，食品安全逐渐成为人们关注的焦点。
二氧化碳是目前世界上应用最广泛的气体食品添加剂，其品质好坏，直接关系到广大消费者的身体健康。
在饮料行业，国内外许多厂家生产的碳酸饮料需要使用大量的食品级二氧化碳。
本文主要分析二氧化碳中一氧化氮气体标准物质研制。
关键词：食品添加剂；二氧化碳；一氧化氮；气体标准物质；纯度分析如今，气相色谱法被大量的应用于石油工业、环境保护等众多方面，且获得了令人称赞的成绩和效果，也被大量应用煤质烯烃气体含量测定中。
煤制烯烃项目中，乙烯、丙烯在催化剂作用下反应生成聚乙烯、聚丙烯，其中作为原料的乙烯、丙烯、H2中的微量CO和CO2，会使催化剂中毒，影响其反应。
故检测其中的微量CO和CO2有重要的意义。
由于测量是微量组分，为了保障仪器长周期的运行，本文通过对各方面的因素逐一排查，解决一氧化碳峰分离效果不好，二氧化碳响应低的问题。
因此我们必须要查明各种原因，及时快速准确的解决问题，从而更加高效的为工艺生产提供准确的分析数据。
二氧化碳气体通常含有一氧化碳、苯、硫、醛、烃等杂质。
由于生产工艺、设备和检测手段的不规范。
食品级二氧化碳往往含有一氧化氮等杂质，通过食物进入人体后会对人体造成不可逆的伤害。
一氧化氮在空气中不稳定，迅速变成二氧化氮，刺激人体。
一氧化氮主要损害人体呼吸道。
1、实验部分1.1主要仪器与试剂气瓶真空干燥装置：RC–Y5型，江苏丹阳荣昌空气厂；滚筒滚动装置：江苏丹阳荣昌航空分公司；配气装置：上海博瑞杰公司；质量比较仪：CCE40K3，德国赛多利斯公司；气相色谱仪：（1）配有等离子发射检测器和火焰离子化检测器的GC9560，上海艾华色谱分析技术有限公司；（2）带热导检测器的GC2010，日本岛津公司；一氧化碳气体分析仪：型号48i，美国赛默飞世科技有限公司；二氧化碳气体分析仪：410i型，赛默飞世科技有限公司；精密露点仪：373LX，瑞典MBW公司；傅里叶变换红外光谱仪：Tensor37，德国Brook公司；氧化氮分析仪：CLD60，瑞士ECOPHYSICS公司；二氧化碳和一氧化氮：纯度分别为99.999%和99.9%的高纯气体，光明化工研究设计院有限公司；氦中氢、氮、氧、一氧化碳、二氧化碳和甲烷的参考物质编号为GBW（东）061538。
气相色谱载气的选择原则
作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。
常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。
其中氢气和氮气价格便宜，性质良好，是用作载气的良好气体。
（1）氢气：由于它具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用T CD 时常采用它作载气。
在FID中它是必用的燃气。
氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外，还可以采用电解水的氢气发生器，氢气易燃易爆，使用时，应特别注意安全。
（2）氮气：由于它的扩散系数小，柱效比较高，致使除TCD外，在其他形式的检测器中，多采用氮气作载气。
它之所以在T CD中用的较少，主要因为氮气热导系统小，灵敏度低，但在分析H2时，必须采用N2作载气，否则无法用T CD解决H2的分析问题。
（3）氦气：从色谱载气性能上看，与氢气性质接近，且具有安全性高的优秀特点。
但由于价格较高，使用较少。
一、载气种类的原则选择何种气体作载气，首先要考虑使用何种检测器、使用热导池检测器时，选用氢或氦作载气，能提高灵敏度，氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命、氢火焰检测器宜用氮气作载气，也可用氢气；电子捕获检测器常用氮气纯度大于；火焰光度检测器常用氮气和氢气、扩散系数与载气性质有关，与载气的摩尔质量平方根成反比，所以选用摩尔质量大的载气、可以使减小分子扩散系数，提高柱效、但选用摩尔质量小的载气，使增大，会使气相传质阻力系数减小 使柱效提高、因此使用低线速载气时，应选用摩尔质量大的，使用高线速时，宜选用摩尔量小的。
二、载气纯度的选择原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。
我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。
这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。
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气相色谱仪分析检测及高纯气体选择
色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响；一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID 要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。
关键词：气相色谱仪；气体；纯度
气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。
气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。
通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。
1气体纯度的要求
根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。
原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。
我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。
这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。
实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。
而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。
一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。
特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。
2气体纯度低可能造成的不良影响
根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：
2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；
2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。
2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；
2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；
2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；
2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
2.7仪器影响
2.7.1各类过滤器加速失效；
2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；
2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
2.7.4检测器的寿命
对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。
3对气体纯度选择的一般原则
3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过
10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3
的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。
3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高；
3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高；
3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；
3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。
3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。
4操作不同检测器推荐使用的气体纯度
我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。
综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。