十水硫酸钠结晶工艺流程优化
废水零排放分质分盐结晶技术详解
废水零排放分质分盐结晶技术详解煤化工等高盐废水中分盐结晶过程的分离对象主要是氯化钠和硫酸钠。
这是因为废水中的阴离子通常以氯离子和硫酸根离子占绝大多数，一价阳离子则以钠离子为主，二价阳离子经过一系列处理后，也已经在化学软化或离子交换等过程置换成了钠离子。
分盐结晶工艺主要有2种思路:一是直接利用废水中不同无机盐的浓度差异和溶解度差异，通过在结晶过程中控制合适的运行温度和浓缩倍数等来实现盐的分离，即通常所说的热法分盐结晶工艺;二是利用氯离子和硫酸根离子的离子半径或电荷特性等的差异，通过膜分离过程在结晶之前实现不同盐之间的分离或富集，再用热法结晶过程得到固体，即膜法分盐结晶工艺。
一、分盐结晶工艺1、热法分盐结晶工艺高盐废水的热法分盐结晶工艺主要包括直接蒸发结晶工艺、盐硝联产分盐结晶工艺和低温结晶工艺。
（1）直接蒸发结晶工艺当高盐废水中某一种盐含量占比具有较大优势时，可以考虑采用直接蒸发结晶的方式，分离回收该优势盐组分，而其余成分最终以混盐形式结晶析出。
经过预处理的高盐废水首先通过蒸发器进一步浓缩减量，使优势盐组分接近饱和，之后进入纯盐结晶器( 结晶器Ⅰ) ，提取大部分的氯化钠或硫酸钠。
纯盐结晶器的浓缩倍率控制在次优势盐组分接近饱和，纯盐结晶器排出的母液进入混盐结晶器( 结晶器Ⅱ) 获取杂盐。
直接蒸发结晶工艺流程简单，系统控制难度小，但无机盐回收率和杂盐产量对原水无机盐组分特征依赖度高。
此外，在蒸发浓缩过程中，废水中的有机物和杂质盐组分被浓缩并残留在母液中，可能导致粗盐产品纯度低、白度差。
通过洗盐等方式，可以在一定程度上提高产品盐的纯度和白度。
（2）盐硝联产分盐结晶工艺当废水中不存在占比较大的优势盐组分时，采用直接蒸发结晶工艺最终得到的纯盐回收率较低，杂盐产量大，固废处置费用高。
为了解决这一问题，可采用硫酸钠和氯化钠分步结晶的方式，分别在较高温度下结晶得到硫酸钠，在较低温度下结晶得到氯化钠，此工艺称为盐硝联产工艺。
冷冻结晶技术+膜过滤组合工艺处理硫酸钠废水的优越性
冷冻结晶技术+膜过滤组合工艺处理硫酸钠废水的优越性-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII冷冻结晶技术+膜过滤组合工艺处理硫酸钠废水的优越性在化工企业中，有许多废水是含较高浓度的硫酸钠废水，因含盐量较高无法直接进行生化处理，因此一般采用多效蒸发结晶技术，得到无水硫酸钠固废，冷凝水回用或进一步处理；近些年随着MVR热泵蒸发器的兴起，因其较低的处理能耗得到较多推崇，但是由于压缩风机均为进口设备，投资较高。
那么，究竟有没有一个投资相对更小、处理能耗更低的工艺路线呢。
针对硫酸钠的物料特性，其既可以通过蒸发得到无水硫酸钠结晶，又可以通过冷冻得到含十个结晶水的芒硝（即十水硫酸钠）；同时，随着膜浓缩技术的进步，通过膜浓缩可以将原料液及结晶母液浓度提升至15%左右，因此我们独辟蹊径，采用膜浓缩及冷冻结晶脱硝组合工艺，得到芒硝晶体及膜过滤得到的洁净水。
那么，这种组合结晶的工艺和多效蒸发结晶技术、MVR蒸发结晶技术相比，在投资及能耗上究竟有多大优势及合理性呢，就此，我们以日处理200吨含量为18%的硫酸钠废水为例，进行具体比较。
一、设计条件：每天处理200m3其中含硫酸钠18%，比重为1131kg/m3,按每天运行20小时计。
来料温度200C二、设备选型根据硫酸钠的特性及本系统废水中硫酸钠的含量，可选用下列几种处理方式1）通过冷冻结晶+膜浓缩组合处理工艺得到十水硫酸钠与纯水。
2）通过多效强制循环蒸发工艺得到硫酸钠。
3）通过热泵+多效强制循环蒸发组合处理工艺得到硫酸钠。
三、各处理工艺介绍1、冷冻结晶+膜浓缩组合处理工艺（1）工艺流程200C的物料溶液通过连续冷冻结晶器通过不断冷却产生过饱和度从而得到十水硫酸钠警惕，出料泵取出的晶浆经稠厚器进一步消除饱和度后进入离心机固液分离后，固体进入下工序，母液进入膜过滤工序进行再浓缩，可将母液浓度提升至15%左右，浓缩后的纯水进入生产工序回用，浓缩液进入结晶器继续参与结晶。
硫酸钠十水合物
硫酸钠十水合物硫酸钠十水合物（化学式：Na2SO4·10H2O）是一种无机化合物，也被称为十水硫酸钠。
它是一种常见的化学试剂，在实验室和工业生产中广泛应用。
硫酸钠十水合物是一种无色结晶体，具有十个结晶水分子，因此也被称为十水合硫酸钠。
它的化学性质非常稳定，不易分解。
在常温下，硫酸钠十水合物是稳定的，但在高温下会失去结晶水分子而形成无水硫酸钠。
硫酸钠十水合物在实验室中有广泛的应用。
它常用于制备其他化合物，如硫酸钠九水合物、硫酸钠八水合物等。
此外，硫酸钠十水合物还可以用作干燥剂、脱水剂和防腐剂。
在有机合成中，硫酸钠十水合物常用于水合反应的催化剂和溶剂。
硫酸钠十水合物在工业生产中也有重要的应用。
它是制备无水硫酸钠的重要原料。
无水硫酸钠是一种常用的干燥剂，在制药、化妆品、食品和日用化学品等行业中广泛应用。
此外，硫酸钠十水合物还用于纺织工业中的染料固定剂和洗涤剂。
硫酸钠十水合物的溶解度随温度的升高而增加。
在室温下，硫酸钠十水合物的溶解度约为28.1克/100毫升水。
当温度升高到100摄氏度时，溶解度可达到44.1克/100毫升水。
因此，在实验室中，硫酸钠十水合物常用于制备饱和溶液或高浓度溶液。
硫酸钠十水合物的水合能力使其在一些特定的应用中发挥重要作用。
例如，在某些蓄电池中，硫酸钠十水合物可以吸收水分并稳定电解液的浓度。
此外，在一些化学反应中，硫酸钠十水合物可以起到调节反应速率和控制反应条件的作用。
硫酸钠十水合物是一种重要的化学试剂，在实验室和工业生产中都有广泛应用。
它的稳定性和水合能力使其成为许多化学反应和工艺过程中的重要物质。
通过掌握硫酸钠十水合物的特性和应用，我们可以更好地利用它的化学性质，推动科学研究和工业生产的发展。
硫酸钠结晶工艺
硫酸钠结晶工艺
硫酸钠结晶工艺是一种将硫酸钠溶液中的溶质分离出来，并形成固体晶体的过程。
下面将介绍硫酸钠结晶工艺的几个主要步骤。
首先，将含有硫酸钠的溶液制备好。
这通常是通过将硫酸钠固体溶解在水中得到的。
在制备过程中，需要确保溶液中硫酸钠的浓度适当，以便后续结晶的进行。
接下来，将硫酸钠溶液加热。
加热的目的是增加溶液的温度，从而促进硫酸钠溶解度的增加。
通常，随着温度的升高，溶解度也会增加。
然后，通过降低溶液的温度来诱导结晶。
这可以通过将溶液放置在冷却器或冷却槽中进行。
当温度降低到硫酸钠的饱和度时，溶质会从溶液中析出，并形成晶体。
在结晶过程中，晶体的形成速率和晶体的质量也会受到一些因素的影响。
其中一个重要的因素是晶体的生长条件，如温度和搅拌速度。
适当的生长条件可以促进晶体的形成和生长，从而得到高质量的硫酸钠晶体。
最后，通过过滤分离得到的硫酸钠晶体。
过滤是将晶体与溶液分离的
过程，通常使用滤纸或其他过滤介质进行。
过滤后的硫酸钠晶体可以通过干燥进一步处理，以去除残余的溶液并得到纯净的硫酸钠晶体。
总结起来，硫酸钠结晶工艺主要包括溶液制备、加热溶液、降温结晶、晶体生长和过滤分离等步骤。
通过这些步骤，可以从硫酸钠溶液中得到高质量的硫酸钠晶体。
硫酸钠重结晶工艺流程详解
硫酸钠重结晶工艺流程详解一、硫酸钠重结晶工艺原理硫酸钠重结晶的工艺原理是利用硫酸钠的饱和溶液在一定条件下结晶析出，再通过晶体过滤、洗涤、干燥等步骤，得到纯度较高的硫酸钠晶体。
硫酸钠重结晶的关键是控制溶液的浓度、温度和pH值，以及晶体的生长速率和晶体质量，从而得到理想的结晶效果。
二、硫酸钠重结晶工艺流程硫酸钠重结晶的工艺流程一般包括以下几个步骤：溶解硫酸钠、结晶析出、晶体过滤、晶体洗涤、晶体干燥等。
下面将详细介绍每个步骤的操作要点和注意事项。
1. 溶解硫酸钠首先，在反应釜中加入适量的蒸馏水，然后将硫酸钠粉末逐步加入，同时搅拌保持温度恒定。
控制溶液的浓度和温度对结晶质量至关重要，一般来说，较高的溶解度有利于晶体生长，但也要避免溶解度太高导致结晶不纯。
硫酸钠的最大溶解度约为320g/L，考虑到结晶过程中的损失，一般将溶解度控制在250-300g/L。
2. 结晶析出当硫酸钠完全溶解后，缓慢降低温度，经过一定时间的等待，在适当的温度下硫酸钠将开始结晶析出。
在这一步骤中，应根据实际情况控制溶液的温度、搅拌速度和结晶时间，以获得适当大小和形状的晶体。
3. 晶体过滤待硫酸钠晶体充分析出后，将其放入过滤机中进行晶体过滤。
在过滤过程中，要注意控制过滤速度和过滤器的选择，以确保晶体的纯度和过滤效率。
过滤后的硫酸钠晶体可通过水洗去除残留的溶液和杂质。
4. 晶体洗涤经过过滤的硫酸钠晶体需要进一步进行洗涤，以去除残留的溶液和杂质，提高晶体的纯度。
洗涤过程中，应采用适量的蒸馏水和适当的搅拌时间，同时控制洗涤液的温度和pH值，以防止晶体溶解和杂质吸附。
5. 晶体干燥最后，对经过洗涤的硫酸钠晶体进行干燥处理，以提高晶体的干燥度和稳定性。
一般来说，可以采用自然风干或者烘箱烘干的方法，确保晶体的干燥度达到要求。
干燥后的硫酸钠晶体可进行包装和存储，以备后续使用。
以上就是硫酸钠重结晶的详细工艺流程，通过正确控制每个步骤的操作要点和注意事项，可以得到高纯度和结晶度的硫酸钠晶体。
十水硫酸钠结晶工艺流程优化
十水硫酸钠结晶工艺流程优化首先，可以考虑优化硫酸钠的制备工艺。
通常，硫酸钠的制备方法有两种，即用天然石碱或用氯化钠及硫酸制备。
在选择制备方法时，应综合考虑原料成本、能源消耗以及环境影响等因素，选择能够降低生产成本和环境负担的方法。
其次，优化溶液的浓度和温度控制。
在结晶工艺中，溶液的浓度和温度是影响结晶速率和结晶质量的重要参数。
通过精确的浓度和温度控制，可以提高结晶速率和结晶度，从而提高产品的质量。
另外，控制结晶条件也是优化工艺的重要手段。
结晶条件包括搅拌速度、降温速率、结晶时间等。
合理的搅拌速度和降温速率可以促进溶质的快速结晶，并使得结晶体的粒度均匀。
而适当的结晶时间可以保证结晶过程充分进行，并降低待处理液体的残留浓度，提高结晶度。
此外，应注重结晶设备的优化。
结晶设备的设计和性能对十水硫酸钠结晶过程的效果有直接影响。
优化设备的结构和流程，确保溶液的充分接触和搅拌，以及温度的均匀传递，从而保证结晶质量的稳定。
另外，要加强对结晶过程的监控和调控。
通过密切监测结晶过程中的关键参数，如溶液浓度、温度、pH值等，并及时调整工艺条件，可以保证结晶质量的稳定性。
同时，还可采用先进的控制技术，如PID控制等，实现自动化控制，提高生产效率。
最后，要注重结晶工艺的充分优化。
在结晶工艺的全面优化中，应综合考虑各个环节的相互关系和相互作用，不断改进和完善工艺流程，提高生产效率和产品质量。
综上所述，十水硫酸钠结晶工艺流程的优化可以通过选择合适的制备方法、优化溶液浓度和温度控制、合理控制结晶条件、优化结晶设备、加强监控和调控以及充分优化整个工艺流程来实现。
通过持续改进和优化，可以提高生产效率和产品质量，降低生产成本，提高企业竞争力。
某黄金氰化液体硫酸钠冷冻结晶实验研究与应用
156管理及其他M anagement and other某黄金氰化液体硫酸钠冷冻结晶实验研究与应用李光胜，邓洪瑞，卞小冬，朱金超（山东黄金冶炼有限公司，山东 莱州 261441）摘 要：金矿浸取提纯生产中，氰化液体因其剧毒特性，必须实行含氰废水“零排放”，但是也造成了硫酸根以及钠离子一直在氰化系统中富集。
通过研究把氰化贵液置换后产生的贫液经过冷冻结晶系统，降低贫液中硫酸根含量，以到达降低整个氰化液体中的硫酸钠含量。
冷冻结晶前贫液中硫酸根含量55g/L，经过冷冻结晶系统，硫酸根含量能降低到20g/L 以下。
经过检测结晶中金、银含量很低，因此通过冷冻结晶系统产生结晶后，金、银损失量较低。
通过黄金氰化液体硫酸钠冷冻结晶实验研究与应用，大幅减缓了氰化系统冬季管路和设备堵塞问题的发生。
关键词：氰化系统；贫液；冷冻结晶；析出中图分类号：TQ131.12 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）17-0156-2收稿日期：2020-09作者简介：李光胜，男，生于1970i 年，山东招远人，高级工程师，研究方向：黄金选冶研究及管理。
黄金氰化过程的贫液中会富集一定量的SO 42-，到冬季或操作温度较低时溶液会出现结晶从而堵塞管道、阀门、仪表、机泵等，严重影响生产进行。
本工艺方法是将此溶液在强制降温冷却至低温状态下，析出十水硫酸钠的结晶体以达到除去溶液中的SO 42-。
为此，采用降温冷冻是工艺重点，方法生产更有效可控，达到优化生产的目的。
根据原液体系相数据和Na 2SO 4结晶特性，将原料液冷冻结晶至小于0℃，得到芒硝结晶产品。
由于氰化系统含氰废水“零排放”，在生产过程中，不断加入氰化钠、氢氧化钠、硫酸，使得硫酸根[1，2]以及钠离子一直在系统中富集。
冬季温度较低时，氰化系统中富集的硫酸根离子及钠离子以硫酸钠的形式析出，硫酸根浓度经常达到55g/L 以上，硫酸根浓度的持续增加，进一步“恶化”冬季氰化系统的生产，引起设备设施出现结晶，从而导致冬季生产不能稳定运行，因此通过冷冻结晶把流程中硫酸钠排出对氰化生产指标的稳定有重要意义。
硫酸钠冷冻结晶工艺
硫酸钠冷冻结晶工艺引言：硫酸钠是一种广泛应用于化工、制药和冶金等领域的重要化学品。
其冷冻结晶工艺是一种常用的分离纯化方法，可以有效地将硫酸钠从其它杂质中分离出来，得到高纯度的硫酸钠产品。
本文将介绍硫酸钠冷冻结晶工艺的原理、步骤和工艺条件。
一、原理：硫酸钠冷冻结晶工艺是利用硫酸钠在低温下溶解度的变化来实现分离纯化的。
在低温下，硫酸钠的溶解度随温度的降低而显著下降，而其它杂质的溶解度变化较小。
因此，通过控制温度，可以使硫酸钠结晶出来，从而达到分离纯化的目的。
二、步骤：硫酸钠冷冻结晶工艺一般包括以下步骤：1. 原料准备：首先需要准备含有硫酸钠的溶液作为原料。
原料的浓度和纯度要根据具体要求进行调整。
2. 冷却降温：将原料溶液加热至一定温度，然后通过冷却器进行降温，使溶液温度逐渐降低。
3. 搅拌混合：在降温过程中，通过搅拌装置对溶液进行搅拌混合，以保证溶液中的硫酸钠均匀溶解。
4. 过滤除杂：待溶液降温至一定温度后，通过过滤装置对溶液进行过滤，去除其中的杂质和固体颗粒。
5. 冷冻结晶：将过滤后的溶液通过冷冻器进行冷冻，使硫酸钠结晶出来。
冷冻器的温度和冷却速率要根据具体工艺条件进行调整。
6. 分离固液：将冷冻结晶产物与溶液进行分离，一般通过离心机或过滤装置进行分离。
7. 干燥收集：将分离后的硫酸钠产物进行干燥，去除其中的水分，然后进行收集和包装。
三、工艺条件：硫酸钠冷冻结晶工艺的关键是控制适当的工艺条件，以获得优质的产品。
具体的工艺条件包括：1. 温度：根据硫酸钠的溶解度曲线，选择适当的降温温度。
一般情况下，温度在0°C以下。
2. 搅拌速度：搅拌速度要适中，既要保证溶液的均匀混合，又要避免产生过多的气泡。
3. 过滤速度：过滤速度要适当，既要保证固体颗粒的完全分离，又要避免过滤时间过长。
4. 冷冻温度和速率：冷冻温度和速率要根据具体的工艺要求进行调整，以保证硫酸钠的高纯度和晶体形态。
结论：硫酸钠冷冻结晶工艺是一种常用的分离纯化方法，可以有效地将硫酸钠从其它杂质中分离出来，得到高纯度的硫酸钠产品。
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十水硫酸钠结晶工艺流程优化
前言
万吨锂盐氢氧化锂自调试之初，十水硫酸钠结晶问题迅速凸显，成为产能提高的瓶颈。当时为解决结 晶粒度及新结晶器设计问题，曾与天津大学工业结晶国家工程中心进行过合作，本想通过合作获取两个数 据，一是在现有物料组成条件下的介稳区宽度，二是结晶动力学数据（成核速率及晶体生长速率） 。天大 给了介稳区宽度数据，而结晶动力学数据并没有继续合作。当时觉得仅仅是介稳区宽度数据实际上并没有 很大的指导意义，如今再拿出当时的数据，经过仔细分析其实可能会有一些帮助。 天津大学实验用的溶液组成为： 、 、和。给出的数据如表 所示：
现行工艺流程问题分析及对策 目前冷冻析钠存在的问题： （）外冷器换热管频繁结壁。 （）颗粒小，分离困难。 这两个问题其实是同一个问题，主要原因就是溶液过饱和度太大，爆发成核，当然分离困难还有粘度 的原因。造成溶液过饱和度太大的主要原因有四个： （）十水硫酸钠结晶介稳区太窄，而结晶器循环量过小，在换热器换热后过冷度超出介稳区。 目前结晶器操作温度为℃， 介稳区宽度为水， 换算为克升单位约为为保证结晶粒度， 实际操作介稳区宽度不宜超过（因为会存在进料造成的过饱和度和过冷造成的双重过饱和度） 。 结晶器产能有效过饱和度×循环量 现行工艺每小时可产生的十水硫酸钠，共需要至少的循环量，目前采用单台结晶器进 行生产，总循环量，循环量不够。 （）结晶器过小造成在结晶器内过饱和度并没有消失又重新进入外冷器预冷，造成过饱和度累积而超 出介稳区。 （）介稳区太窄，而结晶器操作温度稳定要求高，温度稍微波动便进入不稳区，爆发成核。 ℃时的实际的过冷度应该控制在℃左右，而以前实际操作中结晶器的温度波动是很大的，现在的 数据手头没有。操作温度之所以难以控制，在于冷冻机与结晶器控制的联动，很难稳定控制。是不是可以 考虑将制冷作为一个工序来设计，而不是成套的撬块。即可以将外冷器当做制冷机的蒸发器，用外冷器壳 程制冷剂蒸发压力来控制结晶器温度，这样不仅可以稳定温度，还可以省掉冷冻液系统，而且就冷冻机本 身来讲，其制冷系数也可以提高。 （）进料位置的影响。 原来设计方案进料位置在外冷器进口，这不太合适。当循环量很大时，这样做是没什么问题的。但当 循环量趋紧时 （循环量使得过饱和度小于或等于为最大过饱和度的约） ， 会使其在外冷器内进入不稳区， 加剧结壁。对于晶浆混合型结晶器来讲，个人认为最好的进料位置为外冷器出口到结晶器之间，此时既没 有列管结壁的风险，而混合效果又最好（流速最大） 。
注：溶解度数据为十水硫酸钠的溶解度。
将溶解度数据单位转换为并整理，结果如表所示。
表十水硫酸钠溶解度数据 温度，℃ 溶解度， 超溶解度， 介稳区宽度， 介稳区宽度，℃
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十水硫酸钠结晶工艺流程优化
优化后的工艺流程
优化后工艺流程及物料衡算 采用分步结晶工艺。将硫酸锂溶液、液碱、无水硫酸钠母液混合调配，这股物料硫酸钠浓度高达 ，在一级冷却结晶器中结晶，操作温度为℃；一级结晶器中晶浆溢流与氢氧化锂母液（硫酸钠含量 低）混合后进入二级冷却结晶器，二级结晶器操作温度为℃。通过计算，将会有的十水硫酸钠在 一级结晶器中析出，占总析出十水硫酸钠的；剩下在二级结晶器中析出。工艺流程及物料衡算如 图所示。
由以上数据可以看出，•结晶介稳区宽度随着温度下降迅速降低。当温度为℃时，其 最大过饱和度仅为，最大过冷度约为℃；而当温度为℃时，其最大过饱和度，最大过冷 度为℃，是℃时的倍。 利用以上数据，对现行工艺进行分析，并提出优化的新工艺，分别着眼于为现有装置改造和新装置的 设计提供参考。
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表十水硫酸钠溶解度数据 温度，℃ 溶解度，水 超溶解度，水
图优化工艺流程图
优化工艺流程与现行工艺流程比较 优化后的工艺流程，将大部分结晶的负荷放在较高温度结晶器，而二级低温结晶器主要任务在于保证 母液中硫酸根的要求。 相对于现行工艺流程，优化后工艺流程有以下优势： （）循环流量小。℃时十水硫酸钠结晶介稳区宽度为，是℃时的倍多，在同样的产能下， 其结晶器需要的循环量是现行结晶器的。 （）介稳区宽，最大过冷度约℃，实际可控制在℃，控制精度要求降低，晶体容易长大。 （）操作温度高，对于表面反应控制的结晶过程来讲，晶体生长速率更高。 综上所述，优化后的工艺流程对现行工艺流程存在的问题在一定程度上进行针对性的解决。对于目前 悬而未决的结晶生长所需要的停留时间问题，最好有数据，要么只能通过考察间歇结晶工艺装置中停留时 间与粒度的关系来初步确定。一般来讲，连续结晶器过饱和度要大于间歇式，故其生产能力要大，因为连 续结晶器过饱和度总是通过外冷器堆积，然后散掉，而间歇式基本上随时产生随时用掉，过饱和度较小。 在不增大结晶器容积的情况下也可以通过清母液溢流增加晶体的停留时间。 廖文华 2016-4-13
现行工艺流程问题分析及对策
现行工艺流程及物料衡算（物料数据来源于现有生产） 氢氧化锂母液、硫酸锂溶液、液碱和无水硫酸钠母液在调配槽内混合后经预冷器后进入冷冻 结晶器，在℃条件下将十水硫酸钠析出。流程及物料衡算如图所示。
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十水硫酸钠结晶工艺流程优化
Байду номын сангаас
图现行冷冻析钠工艺