乳化交联方法制备淀粉微粒
多孔淀粉微球的制备及性能研究
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将淀粉微球作为一种新型的吸附材料，研究了淀粉微球对Vc的吸附性能以及作为干燥剂的干燥能力。
主要研究内容及研究结果为：（1）采用反相悬浮交联的方法，以可溶性淀粉为原料，同时以三偏磷酸钠作为交联剂，司盘80作为乳化剂，大豆油为油相制备食用级吸附淀粉微球。
通过单因素实验及正交实验研究制备条件对多孔微球交联度、含磷量的影响，从而得出最佳的反应条件：pH为10，反应温度50 ℃，交联剂用量%淀粉，反应时间 5 h，结果表明：采用反相悬浮技术合成淀粉微球工艺较简便，反应时间较短，反应条件温和，各因素较易控制，重现性好。
（2）探讨了致孔剂聚乙二醇不同分子量分别为600、1000、2000、4000、6000、10000、20000和不同用量以及三偏磷酸钠用量不同，制备不同的多孔淀粉微球对亚甲基蓝吸附效果的影响；通过实验选择出最佳的条件：致孔剂聚乙二醇的分子量为4000、6000、10000，聚乙二醇用量g/g淀粉，反应时间5 h，三偏磷酸钠用量%淀粉。
（3）以致孔剂聚乙二醇的分子量为4000、6000、10000制得的微球用来吸附Vc，结果表明：以致孔剂聚乙二醇4000制得的微球吸附性最好，释放速率最小，最适合保存容易氧化的Vc。
（4）以聚乙二醇4000作为致孔剂，大豆油为油相制备多孔淀粉。
5g可溶性淀粉，g 三偏磷酸钠和1g聚乙二醇4000制备多孔淀粉。
它的吸湿率最高可达%。
它有一个比表面面积1699m2/g。
多孔淀粉的吸湿率随相对湿度增大。
多孔淀粉的吸湿效果比氧化钙干燥剂好。
多孔淀粉不可再生。
反相乳液法制备淀粉基微球及其表征
引言：
淀粉基微球是一种新型的功能性材料，具有广泛的应用前景。
目前，
制备淀粉基微球的方法有很多种，其中反相乳液法是一种常用的方法。
本文将介绍反相乳液法制备淀粉基微球的过程及其表征方法。
正文：
一、反相乳液法制备淀粉基微球
反相乳液法是一种将水相液滴包覆在油相中的方法，通过控制反相乳
液的形成和稳定，可以制备出具有不同形态和大小的微球。
反相乳液
法制备淀粉基微球的步骤如下：
1. 溶液制备：将淀粉、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钾、十二烷基
苯磺酸钠等物质按一定比例溶解在去离子水中，制备出淀粉基溶液。
2. 反相乳液制备：将淀粉基溶液滴入含有表面活性剂的油相中，通过
机械搅拌或超声波处理，使淀粉基溶液形成微小液滴，然后在油相中
形成反相乳液。
3. 固化处理：将反相乳液中的淀粉基液滴通过加热或添加交联剂等方
法进行固化处理，形成淀粉基微球。
二、淀粉基微球的表征
淀粉基微球的表征主要包括形态、粒径、表面性质等方面。
1. 形态表征：通过扫描电镜（SEM）观察淀粉基微球的形态，可以了
解微球的形状、表面形貌等信息。
2. 粒径表征：通过粒度分析仪等仪器测定淀粉基微球的粒径分布，可
以了解微球的大小分布情况。
3. 表面性质表征：通过测定淀粉基微球的比表面积、孔径分布等参数，可以了解微球的表面性质和孔隙结构。
结论：
反相乳液法是一种制备淀粉基微球的有效方法，通过对微球的形态、
粒径、表面性质等方面进行表征，可以了解微球的性质和应用前景。
淀粉基微球具有广泛的应用前景，可以用于药物缓释、食品添加剂等
领域。
交联淀粉微球的制备与载药及释药性能
交联淀粉微球的制备与载药及释药性能摘要：以三偏磷酸钠为交联剂，通过5h的50℃的油包水乳化交联反应，制备交联阴离子淀粉微球。
激光衍射技术和扫描电子显微镜检查法表明微粒呈现球形，粒径分布较窄，有良好的可分散性。
此外，研究了其载药和释放性能，以亚甲蓝为模型药物作单因素实验。
研究表明亚甲蓝的载药率受载药时间、溶剂、载药温度和药物浓度的显著影响。
载药时间和药物浓度增加会使得载药量增加，而且在0.9%的NaCl溶液中和室温条件下，载药量达到最大值。
此外，释放包括2个主要过程，即最初的破裂释放过程和后来的持续溶胀控释过程。
关键词：交联淀粉微球，药物装载，药物释放，扫描电子显微镜检查法，粒径1 引言淀粉是由葡萄糖单位组成的生物所能分解的碳水化合物，大量存在于许多不同种类的农产品中，如大米、小麦、玉米和土豆(Chan et al., 2007; Zhou et al., 2006)。
在食品和工业领域中可以作为增稠剂、胶凝剂、填充剂和保水剂(Che et al., 2007; Tester,Karkalas, & Qi, 2004)。
对淀粉进行变性是为了克服其不足之处来扩大应用领域，如剪切阻力小、耐热性弱、不易热分解和凝沉(Jobling, 2004; Raina, Singh, Bawa,& Saxena, 2007)。
在不同的变性淀粉中，交联淀粉微球具有强稳定性、强耐热性、高剪切力和强耐酸性(Kim & Lee, 2002)，并且由于其生物降解能力、生物适合性、无毒性、贮存稳定、成本效率高和制造方法简单，它成为研究最多的药物载体(Mundargi,Shelke, Rokhade, Patil, & Aminabhavi, 2008)。
因此，在递药系统中，特别是鼻内的递药系统，交联淀粉微球是很有前景的载体(Mao, Chen, Wei, Liu, & Bi, 2004)。
交联微孔淀粉的 制备
制备交联淀粉，具体步骤如下:准确称取100g淀粉(干基) ，加入到500mL三口烧瓶中，加入250mL 的水，45℃下预热20min，同时用电动搅拌机搅拌，而后缓慢加入少量的NaCl(占干淀粉质量0.5%)和一定量的环氧氯丙烷。
用1mol/L的NaOH 溶液调节淀粉乳液pH，并维持乳液pH为11，反应4h后，用1mol /L 的盐酸，将乳液pH 调至6～7，乳液再经过滤、洗涤干燥、粉碎得交联淀粉。
交联微孔淀粉制备：配制一定质量浓度(10%、20%、30%、40%)的交联淀粉乳，加入到500mL三口烧瓶中，缓慢添加醋酸钠缓冲溶液，调节溶液的pH，置于一定温度的恒温水浴锅中预热20min，同时用电动搅拌机搅拌。
精确称取定量的复合酶 m(糖化酶）∶m( 固定化α－淀粉酶) = 3∶1，用醋酸钠缓冲溶液10mL配成酶液，移入烧瓶中，酶解一定时间后，停止反应。
悬浮液经抽滤、蒸馏水洗涤、干燥、粉碎后得到交联木薯微孔淀粉。
1. 抗老化性能的测定将原淀粉与交联淀粉用蒸馏水配制成质量分数为3%的淀粉乳, 调pH 值为6.0, 在水溶液中加热至95e , 测其粘度,在该温度下保持30 min, 冷却至室温, 再测其粘度。
2.抗剪切力性能测定分别将原淀粉与交联淀粉配制成质量分数为3%的淀粉乳, 放置于水浴锅中,不断搅拌, 以1.5e/ min 升温至95e,保持30 min 完全糊化后,冷却至室温25e,测其粘度,然后用200r/ min 搅拌机搅拌5 min, 再测其粘度。
3. 抗酸性能的测定分别将原淀粉与交联淀粉配制成质量分数为3%的淀粉乳, 放置于水浴锅中, 不断搅拌, 升温至95e保持30min完全糊化后,冷却至室温25e,测其粘度,然后加盐酸调pH值至3.0,搅拌5min, 再测其粘度。
淀粉微球的制备及其在化妆品中的应用
ｄｅｇｒａｄａｂｌｅ，ｎｏ ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｖｅ ｍａｔｅｒｉａｌ．Ｉｔ ｈａｓ ｐｒｏｔｅｃｔｉｖｅ ｅｆｆｅｃｔ ｆｏｒ ｔｈｅ ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ ｍａｔｅｒｉａｌ ｗｈｅｎ ｕｓｅｄ ｉｎ ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ，ａｎｄ ａｌｓｏ ｈａｓ ｔｈｅ ｃｏｎｔｒｏｌ—ｒｅｌｅａｓｅｄ ａｂｉｌｉｔｙ ｗｈｅｎ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｉｔ ｗｉｌｌ ｂｅ ｍｏｒｅ ｃｏｎｄｕｃｉｖｅ ｔｏ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｅｄ ｍａｔｅｒｉａｌ ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｒａｉｓｅ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ，ｓｔａｒｃｈ
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ｇｏｏｄ ｃｏｓｍｅｔｉｃ ｃａｒｒｉｅｒ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：
ｓｔａｒｃｈ
ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ，ｉｎｖｅｒｓｅ
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ｍｉｃｒｏｅｍｕＩＳｉｏｎ，ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ，ｒｏｓｅ
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ｑｕａｎｔｉｔｙ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ诚ｔｈ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｔｈａｎ
ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ ｉｓ
ｍｏｒｅ
Ｏ．１ ２５９．Ｔｈｅ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｏｆ ｓｔａｒｃｈ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ
ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｏｆ ｓｔａｒｃｈ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｗｈｅｎ ｓｔａｒｃｈ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｓ ｌｅｓｓ
马铃薯淀粉微球的制备及糊化和乳化条件的初步探讨
马铃薯淀粉微球的制备及糊化和乳化条件的初步探讨陈艳彬1，李洪亮21 甘肃农业大学食品科学与工程学院，甘肃兰州（730070）2甘肃农业大学资源与环境学院，甘肃兰州（730070）E-mail：369411059@摘要：为了解决靶向给药的难题，实验以马铃薯淀粉为原料，环氧氯丙烷为交联剂，Span60为乳化剂，植物油为油相，采用逆相悬浮交联聚合法合成淀粉微球。
实验主要针对淀粉糊化阶段影响淀粉粘度的因素以及淀粉乳在油相中的分散情况进行了观察测定。
通过观察和分析，得出较佳的糊化条件为：温度90℃，时间30min，用水量75mL，NaOH的用量0.03g；较好的乳化条件为：淀粉乳浓度7.1％，分散时间7h,搅拌速度1500r/min。
经红外光谱分析按此条件反应可以制备得到马铃薯交联淀粉微球。
关键词：马铃薯淀粉微球；分散；粘度马铃薯是甘肃省第三大栽培作物，也是优势特色作物之一，在全省农业生产和农村经济发展中具有举足轻重的地位。
2005年全省马铃薯种植面积已达到830万亩，位居全国第二，总产量达到890万吨，位居全国第一。
我国是淀粉生产和消费的大国，但随着工业生产技术的快速发展,原淀粉的某些性能已不符合新设备和新工艺的要求,需要对其进行变性处理,以获得更好的应用效果[1]。
因而近年来变性淀粉已经成为各国研究的热点之一。
淀粉微球是一种交联淀粉，其制备是在引发剂作用下，使交联剂与淀粉上的羟基进行适度交联制得[2]。
淀粉微球与一般交联淀粉具有显著的区别，淀粉微球有一定的粒径及粒径分布要求，所以淀粉微球在淀粉交联之前要借助物理或化学作用进行分散，所得产品的粒径在一定程度上取决于淀粉在分散剂中的分散程度及其稳定性[3]。
微球淀粉是近年来发展起来的新剂型，药物被包埋在微球内部或吸附、偶联在其表面。
药物制成微球后能改变其在体内的吸收分布，特别是微球经过修饰后对癌组织有一定亲合力时，引导药物浓集于癌细胞的周围，具有一定的靶向作用。
三偏磷酸钠交联淀粉微球的物理性能和吸附容量
三偏磷酸钠交联淀粉微球的物理性能和吸附容量摘要：用三偏磷酸钠作交联剂，乳化交联制备淀粉微球。
三偏磷酸钠交联淀粉微球(TSMs) 用扫描电子显微镜检查法、X射线衍射技术、傅立叶变换红外光谱来表征。
电镜图表明TSMs呈球形，表面光滑。
X射线衍射图表明TSMs大部分是无定形结构，傅立叶变换红外光谱也得到此结果。
在不同的三偏磷酸钠浓度下，研究交联度对TSMs粒径、溶胀度、吸附容量的影响。
结果表明，三偏磷酸钠浓度从0.1g/g增加到0.4g/g，TSMs粒径和吸附容量都随之增加，但溶胀度与三偏磷酸钠浓度成曲线函数，浓度为0.2g/g时溶胀度达到最大。
但是，当三偏磷酸钠浓度为0.4g/g时，粒径、溶胀度和吸附容量的变化很小，交联度几乎达到最大。
当前的研究表明TSMs可应用于食品添加剂的干燥粉末产品。
关键词：淀粉微球，乳化，交联度，三偏磷酸钠，吸附容量1 引言聚合物微粒（不管是微球还是微胶囊）在食品和制药行业中一般应用于添加剂和递药体系。
在食品行业，各种各样的食品成分（如维生素、益生菌、调味剂、生物活性肽、抗氧化剂等）可以装入胶囊或嵌入微粒中。
食品应用的微粒不仅可以掩盖一些食品成分的臭味，使液体转变为固体，而且还可以防止食品成分变坏。
此外，微粒对于食品成分的控释也被采用和发展。
不同的技术，包括喷雾干燥、挤压法、乳化法，被用来制备食品应用的微粒。
在这些技术中，乳化法对于食品工业和批量大规模生产是比较新的技术。
乳化技术中，水溶性聚合物不溶于油包水胶状液从而形成球形微粒。
近来，乳化法制备的微粒被证实可作为不同食品成分如维生素、益生菌和抗氧化剂的载体。
淀粉是一种高糖分的大分子化合物，由于其丰富、无毒、可食、低成本，具有生物降解能力和良好的成膜能力，被广泛用作制备微球的原材料，应用于食品和制药行业。
乳化法是制得淀粉微球的经典方法之一，此法基于淀粉链葡萄糖单位上的羟基和交联剂之间的交联反应。
交联是一种有效的方法，可以使微粒不溶于水，通过改变交联度还可以控制核心材料的释放。
三偏磷酸钠交联淀粉微球的制备与性能研究
三偏磷酸钠交联淀粉微球的制备与性能研究李秉正，李栋，汪立君，方源圆，毛志怀中国农业大学，（100083）wlj@摘要：本文以可溶性淀粉为原料，采用乳化交联法制备三偏磷酸钠交联淀粉微球，并对微球粒径分布、溶胀性以及吸附能力进行考察。
结果表明：微球形状较圆整，大小较均匀；当交联剂浓度为1%时微球表面有许多小孔；随交联剂浓度增大，微球的平均粒径、对亚甲基兰的吸附能力增大，而溶胀度先增大，后逐渐减小；溶液中N a C l浓度越大，微球的溶胀度越小。
关键词：淀粉微球；三偏磷酸钠；乳化交联法；吸附能力；溶胀性1.引言高分子微球是一种以高分子材料为原料制成的球形或类球形微粒，在医学工程中起着重要的作用。
对于很多无法直接使用，或直接使用疗效不理想的药物，可将其包埋在微球内部或吸附在微球表面，并通过合理设计微球的尺寸、表面性质、缓释性能的来达到在所需的时间、所需的地点、以所需的速度释放药物的目的[1]。
用淀粉作为微球的成球材料，不仅具有可生物降解多糖类材料的共同特点，如无毒、代谢产物可排出体外，符合给药系统的各种要求等，而且具备其特有的优点，如材料来源广、成本低、特别是应用后不会在体内产生如蛋白类材料类的抗原性[2]。
制备淀粉微球常用的交联剂有环氧氯丙烷、三氯氧磷、三偏磷酸钠等。
其中三偏磷酸钠是一种毒性低且对人体无害的盐类，因此用作交联剂制备高分子微球安全性较高。
据报道，以三偏磷酸钠为交联剂制备的瓜儿胶（Guar gum）微球，可用作结肠靶向给药系统[3]。
此外，交联反应使三偏磷酸钠交联淀粉微球（TSM）内部具有带负电的磷酸基团，因此与中性淀粉微球相比，TSM对阳离子药物有更强的吸附作用[4]。
目前报道中，制备TSM的方法通常如下：先制备出环氧氯丙烷交联的中性淀粉微球（ESM），再将ESM浸泡在三偏磷酸钠溶液中进行二次交联得到TSM。
使用这种方法的缺点是工序较多、所需时间较长，仅第二次交联就需要8~12h[4,5]。
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乳化交联方法制备淀粉微粒摘要：通过水包水的乳化交联方法制备淀粉微粒，由于在制备过程中没有使用有机溶剂，所以可以作为释放食品活性物质的运载工具。
Octenyl succinic anhydride (OSA) starch辛烯基琥珀酸淀粉酯是原材料。
光显微镜方法显示辛烯基琥珀酸淀粉酯的微粒(OSA-MPs)有很好的可分散性。
扫描电子显微镜检查法(SEM)显示OSA-MPs是实心的球体。
X射线衍射(XRD)图显示OSA-MPs是非结晶结构。
筛选试验设计方法能衡量OSA-MPs的大小。
通过统计分析，OSA淀粉的浓度、聚乙二醇分子量、分散内相和外相的体积比、聚乙二醇的浓度对粒径影响很大。
关键词：淀粉微粒，水包水乳化，交联，筛选试验设计，粒径1.简介控制释放技术在制药行业中是先驱，如今在食品行业中，这些技术已经得到了实际运用。
(salles et al., 2007;Soottitantawat et al., 2005; Malone and Appelqvist, 2003)。
如维生素类、益生菌、生物活性肽和抗氧化剂这些受控制释放的生物活性微粒（无论是球形微粒还是胶囊微粒）的应用，在食品行业中是一个有前景有发展的领域。
一些人已经尝试研制这种有缓释功能的微粒了。
如Yoo et al .(2006)用水包油乳化剂喷雾构成的藻酸钠作为涂层材料，研发了包囊维生素E的藻酸钠微囊，在CaCl2溶液中，维生素E是型芯材料，吐温80是乳化剂。
体外维生素E释放的测试结果显示：藻酸钠微囊在结构上与人工胃液是相排斥的，但是型芯材料在人工肠液中释放很快。
Lee and Rosenberg (2000)通过油/水/油的乳化作用和热凝胶化作用人工合成了含无水乳脂的乳清蛋白微囊。
这种微囊的水溶性非常小（水溶范围0.2%—6.3%），并可能适合于受控制的芯材释放物。
然而，在食品行业中几乎没有研究报道用于控制释放生物活性物质的淀粉微粒的应用。
淀粉是一种丰富的、无毒的、生物所能分解的、可食用的、相对便宜的原料，在食物成分(Jafari et al., 2008; Loksuwan, 2007; Bayram et al., 2005; Krishnan et al., 2005)和药品(Shitara et al., 2008;Stertman et al., 2006; Illum et al., 2001)中已经得到了广泛的应用。
适合于食品应用的淀粉微囊的制备主要采用喷雾干燥法。
然而喷雾干燥法制备的淀粉微球在口服后迅速溶解，并不适合控制释放生物活性物质。
但是通过油包水的乳化交联方法(Yu and Liu, 1994; Hamdi et al., 1998; Mao et al., 2004; Atyabi et al., 2006)应用控释药物的淀粉微囊已被人们所研发。
对于水不溶性微粒，交联是一种有效的方法，而且可以通过改变交联度控制芯材的释放。
然而，油包水乳化交联方法在食物中的控释应用有一些改变，特别是油包水乳状液的外相是有毒的有机溶剂时(Hamdi et al.1998; Latha et al., 2000)，这些有机溶剂可能会影响装入胶囊的生物活性物质的稳定性，并且留下有毒的不宜食用的剩余物。
这些产物的安全性和稳定性关系到这个方法的使用限制，使得必须完善一个传统的安全制作方法。
有一种避免使用有机溶剂并可能实现的方法(Franssen and Hennink, 1998; Stenekes et al., 1999)，这种方法以两种水溶聚合物发生相位分离的现象为基础。
在聚乙二醇作为外相的分散液中，水溶液的可溶性聚合物作为分散内相而被乳化。
随后，被分散的聚合物通过交联形成具有水凝胶特性的微球体，从而导致相位分离从外相中分离出来。
最近，用水包水乳剂来制备微球体，并用此来作为蛋白药物的装载体已被研究(Bos et al., 2001)。
在这个研究中，通过水包水乳化方法而交联制得的淀粉微球的可行性已被研究。
三偏磷酸钠（TSTP）作为交联剂，对淀粉来说是它是一种有效的交联剂(Kasemsuwan et al., 1998)，这已有报道了。
三偏磷酸钠（TSTP）是毒性小的固体，没有报道说它对人体有负面的影响(Woo and Seib, 1997)。
以前的研究已经表明了三偏磷酸钠（TSTP）用于制备淀粉微粒是一种有效的交联剂(Fang et al., 2008; Malafaya et al., 2006)。
这个研究的首要目标是通过水包水乳化交联方法且不使用有毒有机溶剂制备淀粉微粒。
这种微粒的结构是通过光学显微镜法、电子扫描法（SEM）、X-射线衍射法(XRD)来研究的。
此外，利用筛选试验设计方法来评估微粒粒径的制定参数。
2.原料和方法：2.1原料聚乙二醇（PEG）10，000是从汕头Xilong Chemical Co.,Ltd买来的（中国广东），聚乙二醇（PEG）20，000是从北京Yili Chemical Co.买来的（中国北京），辛烯基琥珀酸淀粉酯（OSA）是一种变性淀粉，它是蜡质种玉米用辛烯基琥珀酸酐修饰而成(Soottitantawat et al., 2005)。
三偏磷酸钠（TSTP）的配制在另外的文章里已有报道(Zhang et al., 2000)。
其余所有的反应物都是一般标准的分析级。
2.2 淀粉微粒的制备方法通过水包水乳化交联制得淀粉微粒(Franssen and Hennink, 1998)，方法如下：配置10ml含22%的辛烯基琥珀酸淀粉酯、2.0%的三偏磷酸钠、1.5%的氢氧化钠的水溶液作为内相w1，30%的聚乙二醇20000水溶液100ml，此溶液作为外相w2。
然后将w2 逐滴加入到w1 中，在250转/分的机械搅拌下形成w1/w2胶状液。
保持250转/分的机械搅拌，恒温30℃进行交联反应8h。
8h后，加入100ml 的无水乙醇到胶状液中，分离出微粒，得到辛烯基琥珀酸淀粉酯的微粒。
经去离子水和无水乙醇多次洗涤提纯。
最后于真空干燥箱中40℃时干燥12h，使用之前保存于密闭容器中。
图1 制备淀粉微粒的流程图2.3微粒的鉴定2.3.1光学显微镜通过光学显微镜(CX31,日本奥林巴斯)可以观察到OSA-MPS的形态。
把干燥的微粒放在玻璃载片上，放大100倍观察，再通过数字图像加工软件可以得到该微粒的缩影图片(UV-P, Beijing United Vision Technology Co., Ltd., China)。
2.3.2 扫描电子显微镜检查法（SEM）用S-450扫描电子显微镜来研究OSA-MPs的形态(Hitachi, Japan)。
用扫描电子显微镜检查法检验微粒时，将所要检验的微粒放在金属探针上，然后在真空系统中用IB-3型金属离子溅射镀膜仪喷镀金膜(Eiko, Japan)。
备好的样品在15KV的加速电压下扫描(Eiko, Japan)。
2.3.3 X-射线衍射法（XRD）这个实验中使用的是XD-2X射线衍射仪(Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd., China)。
在36千伏和20毫安的镍滤色片的Kα射线辐射条件下，进行X射线粉末衍射分析。
实验中的散射强度用闪烁计数器来测量。
选用0.5°min-1的扫描速度和0.02°的抽样间隔，从3°到45°对样品进行扫描。
样品在室温下进行研究。
2.3.4粒径分析淀粉微粒的粒径分布用2000激光粒子分析器来测量(Malvern, UK)。
考虑到微粒遇水膨胀，因此用无水乙醇作为分散剂。
MPs样品的体积分布用制造商提供的计算机程序来测量，平均粒径用测微计测出容重的二次平均直径(D[4,3])来表示。
2.4 实验性设计筛选试验设计对初步研究是非常有用的，其目的在于确认符合进一步研究的制定参数(El-Malah and Nazzal, 2006)。
这是一种双因子设计法，能通过少量实验筛选大量不相关的因子。
这个设计基于一个一次多项式的公式：Y=b0+∑b i X i（i = 1，…，k）公式中Y是响应值，b0是常数，b i是因子系数，X i是不相关因子的水平。
这个公式不能描述各因素间的相互作用，可以用来筛选和评估影响响应值的重要因素。
当前研究中，OSA-MPs粒径的制定参数（OSA淀粉浓度、TSTP浓度、PEG 的分子量和浓度、分散内相和外相的体积比）和工艺参数（搅拌速率和交联时间）是通过筛选试验设计来确定的。
每个参数取两水平，高水平(+1)和低水平(-1)，如表1所示。
利用专业的统计学设计实验软件7.1.1(Stat-Ease Corporation, USA)（表2和表3）得到7因素12实验数的筛选试验设计。
D[4,3]设为响应值，用来表示平均粒径，结果如表2。
表1 筛选试验设计的实验研究说明编码参数实验值低水平(-1) 高水平(+1) X1OSA淀粉浓度(g/g) 0.22 0.25X2TSTP浓度(g/g) 0.015 0.020X3PEG分子量(g/mol) 10,000 20,000X4PEG浓度(g/g) 0.25 0.30X5w1/w2容积比(mL/mL) 10:100 15:95X6搅拌速度(rpm) 250 400X7交联时间(h) 8 12X8, X9, X10, X11虚拟因素- -表2 筛选试验设计矩阵响应值表3 筛选试验设计因子方差分析3 结果和讨论3.1 微粒的形态和结构OSA-MPs的光学显微相如图2。
在图2中可以看见OSA-MPs是呈单个球形的微粒。
这个观察结果表明淀粉微粒具有良好的可分散性，用OSA淀粉作为原材料，通过水包水乳化交联方法能成功制得淀粉微囊。
OSA-MPs的SEM图显示OSA-MPs微粒是表面无皱痕和凹形的实心球体（图3）。
图2 OSA-MPs的100倍光学缩影照片图3 OSA-MPs的4000倍SEM照片3.2 OSA-MPs的结构TSTP, OSA淀粉和OSA-MPs的X射线衍射图如图4。
由于TSTP的晶体结构，TSTP在2θ的10°和45°间出现明显的衍射峰。
OSA淀粉在2θ分别是14°、16°和21°时能观察到3个明显的衍射峰(Romero et al., 2008)，这表明OSA淀粉有晶区存在。
OSA-MPs的X射线衍射图没有明显的衍射峰，只显示出不明显的轮廓，说明OSA-MPs是非结晶结构。
结果表明在这些微粒中没有晶体结构的TSTP和OSA淀粉存在。
图4 X射线衍射图：(a)TSTP；(b)OSA淀粉；(c)OSA-MPs3.3 工艺参数对OSA-MPs粒径的影响12个实验完成的响应值即D[4,3]的值概括在表2中。