药物分析复习资料全
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药物分析1•药品：他不同于一般商品，是用于预防、治疗、诊断疾病，调节人体的生理功能的特殊商詁O2.药物分析中常用的玻璃仪器：烧杯、三角瓶、碘量瓶、量筒量杯、烧瓶、容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管、试剂瓶、称量瓶、干燥器。
要了解个仪器的貝体用途，特别是滴定管、移液管、刻度吸管的用途。
3.移液管的使用及注意事项、滴定管的使用及注意事项（P6、7）4.药典具有法定性、技术性、和广泛适用性。
《屮国药典》CP、《美国药典》USP、《英国药典》BP、《日本药局方》JP、《欧洲药典》EP、《国际药典》TP5.《中国药典》各版的概况，主要掌握2005年版的，一共分为3部：一部收载屮药材、植物油脂、屮成药及单味制剂；二部收载化学药、抗生素、生化药、放射性药及辅料；三部收载生物制品。
共3214种6.《屮国药典》的结构：1凡例2.品名口次3.正文4.附录5•索引五部分构成。
正文的主要内容包括1.药品名称2.性状3.鉴别4.检查5.含量测定6.类别7.贮藏7•水浴温度:除了特殊规定、均指98——100° Co室温指10——30° Co水浴指2° C 以下。
溶液后记示的（1-10）是指固体溶质l・0g或液体溶质l.Og加溶剂使成10ml 的溶液&恒重：除另冇规定外，是指供试品连续两次干燥或炽灼后的质量差异在0.3mg 以下的质量。
9•试验用水。
除另冇规定外，均是指纯化水10.药品检验的基本操作1.取样2.检查3.记录和报告11.药物杂质：是指药物屮存在的无治疗作用甚至对人体健康有害或影响治疗的物质。
药物杂质的來源一•从药物生产过程中引入，二•从药物贮藏过程中引入。
12•按杂质的产生与存在的特点分类1 •一般杂质：是指口然界分布比较广泛，在多种药物的生产或贮藏过程屮容易引入的杂质。
如氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、鼠化物、铁盐、重金属、硼盐、干燥失重、水分炽灼残渣、易碳化雾2.特殊杂质：根据药物的性质、生产方法和工艺、可能会引入的杂质。
体内药物分析终极复习资料
1.体药物分析定义。
P1研究药物及其代物在生物体数量和质量变化规律的方法学科,获得药物在体吸收、分布、代排泄等各种动力参数，药物与大分子的相互作用，代产物、代途径等信息，对药物评价，为临床合理用药、研发新药等提供科学依据。
2.影响血药浓度的因素〔理解〕。
P3-5（1）机体因素：包括生理、病理、遗传因素（2）药物因素：包括剂型因素、药物相互作用（3）〔3〕其他因素：大气污染、食品、烟、酒、茶等药物进入体后，血液循环为药物体转运的枢纽。
大多数药物只有到达作用部位和受体部位，并到达一定的浓度后，才产生一定的药理作用。
多数药物的血药浓度与药理效应呈平行关系，局部药物的血药浓度与药效无明显相关关系。
3.体药物分析的生物样本及分析对象。
P8生物样本：但凡体液所到之处，如血液、尿液、唾液、毛发、各种器官、组织、呼出气体等都是取样对象，还包括细胞悬液，微粒体孵育液、器官灌流液等体外试验中的各种生物介质。
分析对象：母体药物、代产物、必要的源性物质或与之相关的其他药物。
4.体药物分析的特点（1）干扰杂质多（2）被测浓度低（3）供试样品量少（4）待测物的易变性（5）要求较快提供结果（6）要有一定的仪器设备（7）工作量大5.生物样品选择的根本原则。
常用的生物样品及其应用特点。
P19选择原则：（1）必须能反映浓度与药效的关系（2）易于获得（3）便于处理（4）根据不同目的要求选取常用生物样品及应用特点：血液优点：较好表达药物浓度与治疗的关系缺点：〔1〕损伤性取样，取样量有限制〔2〕需要专业人员操作尿液优点：〔1〕非损伤性取样〔2〕药物浓度高〔3〕收集方便缺点：〔1〕浓度变化大，与血药浓度相关性差〔2〕：不易采集，保存〔3〕：肾功能不全、婴儿不宜用此法唾液优点：〔1〕非损伤性取样〔2〕含蛋白浓度低，易处理〔3〕C S/C P较恒定时，可代替血样进展TDM及药物动力学研究缺点：〔1〕适用药少〔2〕取样量变化大毛发优点：〔1〕取样方便，可重复取样〔2〕通过测*特定代物区别滥用药、临床药〔3〕可获得长期用药信息缺点：〔1〕预处理繁杂，干扰多〔2〕分析对象含量低，需精细仪器6.血液样品的采集和制备.P21采集：通常用一次性针头插入静脉血管抽取，取下针头，转移到相应容器，不能用力推压以免血细胞破裂制备：〔1〕血浆：多以肝素作抗凝剂，取适量于离心管，旋转使均匀分布于管壁，倾去多余液体，枯燥试管；然后参加血样，离心后取上层黄色液体即可，其量约为全血的50%〔2〕血清：等血样中血块凝结，在室温25°下凝结速度较慢，可在37°水浴加快血清析出，离心后取上清液即可，其量约为全血的40%〔3〕全血：在血样中参加含有抗凝剂的试管，轻轻混匀即可。
药物分析复习要点 1-11章
第一章绪论及药品质量研究的内容与药典概况1.药物及药品的定义2.GLP，GCP，GMP，GSP，GAP （P4）3.凡例定义4.中国药典凡例中规定检查项下包括哪四个方面（P15）5.药典中供试品称重遵循的原则（P19）6.空白实验定义（P19）7.百分吸收系数的物理意义（P35）第二章药物的鉴别试验1.药物的鉴别定义（P70）2.芳香第一胺类的鉴别方法（P73）3.薄层色谱比移值的定义（P87）4.生物学法定义（P89）5.鉴别方法的专属性及耐用性定义（P94）第三章药物的杂质检查1.杂质限量的定义及计算（P100）2.简述薄层色谱法用于药品的杂质检查的主要方法及适用情况（P105）3.差热分析法定义（P113）4.热重分析法定义（P113）5.差示扫描量热法定义（P114）6.硫代乙酰胺法检查重金属原理，为什么要选择弱酸性的反应条件？（P120）7.古蔡氏检砷法的原理及方法（P122）8.二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理（P124）第四章药物的含量测定方法与验证1.准确度、精密度(重复性，中间精密度，重现性)、专属性、检测限、定量限、耐用性的定义2.滴定度、标示量的百分数定义及计算公式3.高效液相色谱法定量测定内标法及外标法公式（计算，P155）4.分析项目与验证内容（表4-3）第五章体内药物分析1.常用的体内药物分析的样品种类，样品中药物的浓度与治疗作用之间的关系。
（P174）2.生物样品去除蛋白质的方法（P181）3.体内样品分析中常用的检测方法主要有哪些（P188）第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析1.典型芳酸类药物的结构特点，酸性2.两步滴定法用于阿司匹林（或氯贝丁酯）片剂的含量测定原理及计算中性乙醇的制备：乙醇对于酚酞显酸性，乙醇中加入2滴酚酞指示液，用0.02mol/L氢氧化钠滴定液滴至呈微红色，即得中性乙醇。
阿司匹林（氯贝丁酯）在水中微溶，易溶于乙醇，所以用乙醇做溶剂，但乙醇对酚酞指示剂显酸性，可消耗氢氧化钠使测定结果偏高，所以乙醇在使用之前需先用氢氧化钠中和至对酚酞指示剂显中性。
药物分析复习资料
药物分析总结绪论药物：指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质。
药品：指药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
全面质量控制的学科。
GCP药品临床试验管理规范GMP药品生产质量管理规范GSP药品经营质量管理规范GLP药品非临床研究质量管理规范GAP中药材生产质量管理规范第一章药品标准：是用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
药品标准分为：国家药品标准和企业药品标准药典的组成部分：凡例正文附录索引新中国成立后至2010年，中国药典已经先后颁布9版检验机构：国家药品监督管理中国食品药品检定研究院/中国药品检验总所药品检验的程序：取样检验留样检验报告第二章药物的鉴别试验药物的鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
化学鉴别法：呈色反应鉴别法沉淀反应鉴别法气体生成鉴别法荧光反应鉴别法呈色反应鉴别法：—三氯化铁呈色反应 ----酚羟基；—异羟肟酸铁反应 ----芳酸、酯、酰胺；—茚三酮呈色反应 ----类似氨基酸结构；—重氮化-偶合显色反应 ---芳伯氨基；—氧化还原显色等等。
影响鉴别反应的因素：被测物浓度实际的用量溶液的温度 PH反应时间干扰物第三章药物的杂质检查药物的纯度是指药物的纯净程度药物的杂质主要有两个来源：一是生产过程中引入二是贮藏过程药品中的杂质按照其来源可以分为一般杂质特殊杂质杂质限量=（标准溶液的溶度*标准溶液的体积/供试品量）*100L=(C*V/S)*100薄层色谱法（TLC）常用方法：杂质对照品法、供试品溶液自身稀释对照法、杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法、以及对照药物法高效液相色谱法检查杂质有四种方法：外标法（杂质对照品法）、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法、面积归一化法药物中一般杂质的检查氯化物检查法原理：利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应, 生成氯化银白色浑浊液, 与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较, 浊度不得更大.注意事项及讨论：①平行试验②加稀硝酸的目的③氯化物的最适检测浓度范围④稀释到40ml后加硝酸银试液的目的⑤供试品溶液不澄清处理方法⑥供试品溶液有色时的处理方法⑦供试品溶液显碱性的处理方法⑧干扰物的排除⑨有机药物中氯化物的检查加稀硝酸的目的：加速氯化银混浊的生成,产生较好的乳浊；避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀.铁盐检查法：原理铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较.重金属的概念：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属. 如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、Ni、Co、Zn等第一法:硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物,是最常用的方法.第二法:炽灼残渣法：适用于含芳环、杂环以及溶于水、稀酸及乙醇的有机药物.第三法:硫化钠法：适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类)第四法:微孔滤膜法.：适用于重金属限量低(2-5g)药物.五砷盐检查法：①古蔡氏法②白田道夫法③Ag-DDC法④奇列氏法(次磷酸法)干燥失重：主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料(1)第一章药典的知识第一节国家药品标准一、药品质量标准的制订国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的关于药品的质量指标、检验方法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管管理部门共同遵循的法定依据。
我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督管理局药品标准)。
制订药品质量标准的原则：1、坚持质量第一的原则。
2、制订质量标准要有针对性。
3、检验方法的选择应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。
4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。
二、国家药品标准的主要内容(一)名称中文名称按照《中国药品通用名称》（CADN）命名，是药品法定名称。
对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。
避免采用有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。
英文名按照国际非专利药名（INN）确定或拉丁文名。
(二)药物结构式 (三)分子式和分子量：小数点后第二位(四)来源或化学名称(五)含量或效价规定原料药——重量百分数抗生素或生化药品——效价单位制剂——标示量百分含量(六)性状1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、比旋度、折光率、粘度等(七)鉴别：鉴别药物真伪的重要依据，鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。
(八)检查：包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
安全性包括无菌、热原、细菌内毒素等。
有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。
均一性主要是检查制剂的均匀程度。
纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。
(九)含量测定：用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。
药物分析复习重点
第一章 绪论1、中国药典的内容：凡例 解释和适用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。
⏹ 正文 所收载的每种原料药和制剂的质量标准。
主要包括药品名称、分子结构式、分 子式、分子量、含量限度、形状、鉴别、含量测定等等多方面内容⏹ 附录 制剂通则，生物制品通则，光学、色谱学检查方法，一般杂质检查方法，特属杂质检查方法，试药、各种试剂的配制等等。
⏹ 索引 一部：中文索引、拉丁文索引 二部：中文索引、英文索引2、中国药典（2010年版） 最新组成：一部：药材及饮片 植物油酯和提取物 成方制剂和单味制剂二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品等 三部：生物制品3、生物药物的质量的科学管理⏹ 研制： 《良好药物实验研究规范》GLP 《良好药品临床试验规范》GCP⏹ 生产： 《良好药品生产规范》GMP⏹ 供应： 《良好药品供应规范》GSP4、生物药物检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量（生物效价）测定、书写检查报告第二章 生物药物的杂质检查（20分）1、生物药物的杂质及其来源:杂质 是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。
杂质的来源：①生产过程中引入 ②贮存过程中药物理化性质的变化而产生2、生物药物杂质限量计算 如果供试品（S ）中所含杂质的量是通过容量法测定的，杂质限量在数值上应是标准溶液的体积（V ）与其浓度（C ）的乘积。
L 杂质限量 S 供试品量 C 标准溶液的浓度 V 标准溶液的体积例1．对乙酰基酚中的氯化物的检查：已知：S = 2.0g ×25/100；C = 10μg/ml ；V =5.0ml 求： L = ？解：L = C ×V/S ×100% = 10×5.0/2.0×10-6×25/100×100% = 0.01%例2.葡萄糖中砷盐的检查已知葡萄糖中砷的限量为0.0004%，测定时量取浓度为1μg/ml 的标准溶液2.0ml 。
药物分析知识点归纳总结
药物分析知识点归纳总结一、药物分析的定义药物分析是指对药物及其相关制剂的成分、质量、结构等进行分析的过程，以确定其品质、纯度、活性、安全性和稳定性，从而保证药物的质量和有效性。
二、药物分析的目的1.确定药物的成分2.检测药品的质量与纯度3.评估药物的安全性和活性4.监控药品的稳定性和保存条件三、药物分析的常用方法1.色谱分析色谱分析是指利用色谱技术对物质进行分离、检测和定量的方法。
常见的色谱分析包括气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）。
2.质谱分析质谱分析是利用质谱仪对物质的分子结构、质量及化学性质进行研究和分析的方法。
常见的质谱分析包括质子化电离质谱（EI-MS）和化学离子化质谱（CI-MS）。
3.光谱分析光谱分析是利用分子对电磁波的吸收、发射和散射来获取物质的结构和性质信息的方法。
常见的光谱分析包括紫外-visible吸收光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）和核磁共振光谱（NMR）。
4.生物学分析生物学分析是利用生物学方法对药物的活性、毒性、代谢及药效进行研究和分析的方法。
常见的生物学分析包括生物胶束色谱法和酶联免疫吸附分析法。
四、药物分析的常见样品1.原料药2.成品药3.中间体4.生物样品5.环境样品五、药物分析的质量控制1.规范化药物分析需要遵循国际、国家或行业标准的分析方法和程序。
2.精密度和准确度药物分析结果必须具有良好的稳定性和重复性，以确保分析结果的准确性。
3.灵敏度药物分析方法需要具有良好的灵敏度，以满足对药物成分和质量的精准检测要求。
4.特异性药物分析方法需要对目标成分有良好的选择性，避免对其他成分的干扰。
5.线性范围药物分析方法需要覆盖目标成分浓度的线性范围，以满足不同浓度下的分析要求。
六、药物分析的应用领域1.药物研发在药物研发过程中，对新药物的结构、质量、活性和安全性进行分析，以确定其适用性和有效性。
2.药物生产在药物生产过程中，对原料药和成品药进行质量控制和检验，以确保药品的质量和安全性。
药物分析复习资料
药物分析复习资料1、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。
2、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。
3、什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。
4、常用的药物分析方法有哪些？物理的化学的5、药物的鉴别试验，常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱法鉴别法；纸色谱法。
6、①化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反应，产生气体反应。
②光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV（最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数）、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。
③色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为(Rf、t R等)进行鉴别。
7、用化学方法区别下列药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上腺素。
①芳香第一胺；②制备衍生物测熔点；③FeCl3水解后重氮化；④FeCl3、氧化反应、H2O2呈色。
8、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制备工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。
（2）中和：取片粉，加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。
水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
9、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？主要特殊杂质：水杨酸。
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药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。
3、〈中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称〈中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia（缩写为：ch.p）现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了 10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015 年版）。
4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。
5、凡例：是解释和使用〈中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。
6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。
标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。
7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（ug）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品（或无水物质）进行计算后使用。
8、精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
9、称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
10、约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。
11、例称取0.1g是指称取重量可为0.06〜0.14g ;称取2.00g是指称取重量可为1.995〜 2.005g。
12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。
13、索引：？中国药典？在书末分列汉语拼音索引和英文索引主要药典的英文缩写美国药典USP、英国药典BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。
药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。
取样的基本原则：均匀、，合理，保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构，理化性质，采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有：CLP:〈药品非临床研究质量管理规范》GMP:〈药品生产质量管理规范》GSP:〈药品经营质量管理规范》GCP:〈药品临床研究管理规范》GAP:〈中药材生产质量管理规范》15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。
T=MBXb/a XC,16、F=实际摩尔浓度/规定摩尔浓度。
17、系统适用性试验：最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。
18、质量标准分析方法验证内容有：准确度，精准度（包括重复性，中间精密度和重现性）专属性，检测性，定量限，线性，范围和耐用性。
19、准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度一般以回收率（％）20、精密度：指在规定的测定条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
精密度一般用偏差、标准偏差、相对标准偏差表示。
21、检测限LOD:是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。
一般指信噪比为3 : 1或2 : 1。
22、定量限LOQ:是指样品中被检测物能被定量测定的最低量。
一般指信噪比为10: 123、药物杂质是指药物中存在的无治治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。
24、 药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即药物的生产过程引入和药物的贮藏过程产 生。
25、 杂质按照性质分为一般杂质和特殊杂质。
26、 杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量被称为杂质限量。
通常用百分之几表示。
27、 杂质限量计算公式：L=（C XV ）/M X100%计算:1、对乙酰氨基酚中氯化物的检査：取对乙酰氨基酚2.0g ,中水100m1加热溶解后冷却， 滤过，取滤液25ml ,依〈中国药典》（附录）检查氯化物,所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10ug 的CL ）制成的对照比较。
不得更浓。
问氯化物的限量是多少？ 1002、葡萄糖中重金属检査。
取葡萄糖4.0g ，加水23m1 溶解后，加醋酸盐酸缓冲液（PH3.5） 2ml ，依法检查重金属，含重金属不得过百万分之五。
问应取标准铅溶液多少毫升 （每1ml相当于10ug 的Pb ）? 3、甘油磷酸钠中砷盐的检査。
取本品，依法?中国药典？第一法检査应取标准砷溶液［2.0ml （每 1m1相当于1用的As ）制备标准砷斑］,含砷量不得过0. 0005%.问应取供试品多少克？CV X100% V “ CK"】旷40…M --- ----- - =0.4e L 5x10*h 蠢4、检査某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每ml 相当于1卩g 勺砷）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少？CxV R10-6X 2 °M =———= -------- 7— = 2gL IxlO'65、硝酸的士宁中检査吗啡方法为取本品适量加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml,加亚硝酸 納试液2ml,放置15分钟，加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[取无水吗啡2. 0mg 加盐酸溶 液(9 -1000)使溶解成100m1]5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
药典规定其限量不得超过0.10%。
问应取供试品多少克？6、谷氨酸钠中重金属的检査：取本品1.0g ,加水23m1溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml, 依法检查，与标准铅溶液(10卩gFb/ml)所呈颜色相比较，不得更深。
已知重金属限量为百万 分之十，求算应取标准铅溶液多少毫升？二竺戈I 00%心I 宀2 「曲 7、异烟肼片的含量测定：精密取本品0.2246g,置100ml 容量瓶中，稀释至刻度，揺匀滤过， 精密量取滤液25ml ，用溴酸钾液(0.01733mol/L)滴定消耗此液15.79m1。
己知每1ml 滴定 液(0.01667mo1/L)相当于3.429mg 异烟肼。
求样品的百分含量15.79 * 3429 乂 0.01733 / 0.016670.2246x25/100x10008、硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0.1512g 加冰醋酸7ml ，溶解后,加醋酐3ml ，结晶 紫指示剂1滴，用0.1002mol/L 的HCL04液滴定至溶液显绿色，消耗HCL04滴定液6.22ml ， 空白试验消耗HCLO 4滴定液0. 12ml 。
当知每毫升HCLO 4滴定液(0.1mol/L)相当于> 5 S".: ______________ n 0. 1 0J0%X100% ^100_2%24.90mg 的(C 2OH 21N 2O 2) 2 H 2SO 4。
计算硫酸奎宁的百分含量9、磷酸可重要中吗啡的检査：取本品适量，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml,加亚硝酸 钠试液2ml,放置15分钟，加氨试液3ml ,所显颜色与吗啡溶液(取无水吗啡2.0mg ,加盐 酸溶液(9-1000)使溶解成100ml) 5.0ml 用统一方法制成的对照液比较,不得更深。
其限 量不得超过0.10%。
问应取供试品多少克？10、维生素C 的含量测定：取维生素C 供试品0.2106g ,精密称定，加新沸放冷的水100ml 与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml ,用碘滴定液(0.103mol/L)滴定，至终点时用去23.13ml ,按照每1ml 碘滴疋液(0.1mol/L)相当于8. 806mg 的。
6出。
6,计算出维生素 C 的0,1030J-知识点 11、药物分析学的最終目的是什么？药品检验工作的基本程序是什么？ 答：保证药品的高质、安全和有效。
取样、鉴别、检査、含量测定、检验报告 12、药物分析应该掌握的基本内容 ①药典的基本组成与正确使用；②药物分析的基本概念和基本知识；③分析样品前处理 的基本方法及特点；④典型药物的鉴别、杂质检査和含量测定的基本方法：⑤药物制剂分析 的基本内容和特点；⑥药品质量标准制订的基本原则、内容和方法13、氯化物检査法原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑 浊液,与一定标推氯化軸溶液在相同条件下生成的氣化银浑浊液比较 ，判定供试品中氯化物是 否符合限量规定。
问题讨论:①标准氯化钠格液每1ml 相当于10 yg 的Cl o 以50ml 中含Cl 0.05〜0.08mg 最佳；②、加入硝酸强避免弱酸银盐四碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形 成而干扰检查， (622-0 J2)x24.90x^0J512x]03 x 100% = 100.66%百分含量同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生良好的乳浊。
14、铁益检査法：硫氰酸盐法原理：铁盐在盐酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理所呈的颜色进行比较。
问题讨论:①加入盐酸可防止Fe3+的水解；②氧代剂过硫酸铵既可氧化供试品中Fe2+成Fe3+。
15、重金属检査法第一法：硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物。
是最常用的方法。
原理：硫代乙酸胺在弱酸性（PH3.5醋酸盐缓冲液）条件下水解，产生硫化氢与重金属离子生产黄色至棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深。
注：最适PH3.0〜3.5o第二法:适用于检査含芳环、杂环以及在水、乙醇中难溶，有机药物和重金属的含量。
第三法:硫化钠法：适用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液的药物，如磺胺类、巴比妥类药物等。
第四法：徽孔滤膜法。
适用于含2〜5 yg重金属及有色供试液的检查。
16、砷盐检査法:（一）、古蔡氏法原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，颜色不得更深。
问题讨论:①五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷；②锌粒及供试品中可能含有少量疏化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞色斑，干扰实验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢；③溴化汞试纸与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但所呈砷斑不够稳定，在反应中应保持干燥及避光，并立即与标准砷斑比较；④能溶于水，且不干扰检查的药物，直接依法检查。
（二）、二乙基二硫代氨基甲酸银法（简称Ag（DDC）法）原理：金属锌与酸作用：产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢；砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银，使其还原产生红色的胶态银，再与一定量标准砷溶液同法处理后得到的有色溶液进行比较。
（三）、白田道夫法：作为有锑干扰时补充方法。