大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备
大学有机化学实验报告:肉桂酸制备

大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备一、实验目的1.了解肉桂酸的制备原理和方法;2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、实验原理1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,然后三、主要试剂及物理性质1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭2.物理性质主要试剂的物理性质名称分子量熔点/℃沸点/℃外观与性状苯甲醛106.12 -26 179 纯品为无色液体;工业品为无色至淡黄色液体;有苦杏仁气味乙酸酐102.09 -73.1 138.6 无色透明液体;有刺激气味;其蒸气为催泪毒气肉桂酸 148.17 133 300白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气四、试剂用量规格试剂用量五、仪器装置1. 仪器:150ml 三口烧瓶、500ml 烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2. 装置:图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象实验步骤及现象时间 步骤现象将7.00g 无水碳酸钾、14.5ml 乙酸酐和5.0ml 苯甲醛依次加入150ml 三口烧瓶中摇匀烧瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min加热后有气泡产生,白色颗粒状固体逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体,表面有一层油状物14:07 冷却到100℃以下,再加入40ml水浸泡随着冷却温度的降低,烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体;随着玻璃棒的搅拌,固体颗粒减小,液体变黏稠 用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15 搭好水蒸气蒸馏装置,对蒸气发烧瓶底部物质开始逐渐溶解,表面的试剂 苯甲醛 乙酸酐 无水碳酸钾 10% NaOH 盐酸 理论用量5.0ml14.0ml7.00g40.0ml40.0ml生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏;待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏油层逐渐融化;溶液由橘红色变为浅黄色将烧瓶冷却,再把其中的物质移至500ml烧杯中,用NaOH水溶液清洗烧瓶,并把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中,搅拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾加入活性炭后液体变为黑色趁热过滤,移至500ml烧杯冷却至室温后,边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性抽滤后滤液是透明的,加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤,再称量烧杯中有白色颗粒出现,抽滤后为白色固体;称重得m=6.56g七、实验结果实验数据记录试剂苯甲醛乙酸酐无水碳酸钾10%NaOH活性炭1:1盐酸表面皿表面皿+成品成品实际用量5.0ml14.5ml7.00ml40.0ml0.14g40.0ml30.20g36.76g6.56g理论产量:0.05*148.17=7.41g实际产量:6.56g产率:6.56/7.41*100%=88.53%八、实验讨论1.产率较高的原因:1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。
肉桂酸制备实验报告

肉桂酸制备实验报告肉桂酸制备实验报告导言:肉桂酸是一种常见的有机化合物,具有广泛的应用领域,如食品添加剂、药物合成等。
本实验旨在通过合成反应制备肉桂酸,并通过实验结果对反应机理进行分析和讨论。
实验材料和方法:实验材料包括苯甲酸、乙酸乙酯、无水氯化铝、冰醋酸和浓硫酸。
实验仪器包括冷却器、磁力搅拌器、反应瓶和蒸馏设备。
实验步骤:1. 在反应瓶中加入苯甲酸和乙酸乙酯,使用磁力搅拌器搅拌均匀。
2. 向反应瓶中加入无水氯化铝作为催化剂,并加入浓硫酸调节反应温度。
3. 将反应瓶置于冷却器中,保持低温条件下进行反应。
4. 反应完成后,将反应产物进行蒸馏分离,得到纯净的肉桂酸。
实验结果和讨论:通过实验观察和分析,我们得到了以下结果和讨论:1. 反应机理:肉桂酸的制备反应是一种酯化反应。
在本实验中,苯甲酸和乙酸乙酯发生酯化反应,生成肉桂酸和乙醇。
无水氯化铝作为催化剂可以促进反应速率,并且浓硫酸的加入可以调节反应温度。
2. 反应条件:本实验中,我们选择了低温条件进行反应。
这是因为在高温下,酯化反应会产生副反应,导致产物的纯度下降。
而通过降低反应温度,可以提高肉桂酸的产率和纯度。
3. 反应产物:通过蒸馏分离,我们成功地得到了纯净的肉桂酸。
通过红外光谱分析和质谱分析,我们确认了产物的结构和纯度。
4. 实验优化:在实际应用中,我们可以进一步优化实验条件,以提高产物的产率和纯度。
例如,可以尝试不同的催化剂和反应温度,选择更适合的条件进行反应。
结论:通过本实验,我们成功地合成了肉桂酸,并对反应机理进行了分析和讨论。
实验结果表明,在适当的反应条件下,可以高效地制备肉桂酸。
这对于进一步研究和应用肉桂酸具有重要的意义。
总结:肉桂酸的制备实验提供了一个了解酯化反应机理和优化反应条件的机会。
通过实验观察和分析,我们可以更好地理解有机化学反应的原理和特点。
此外,本实验还展示了实验设计和数据分析的能力,为进一步的科学研究和实践提供了基础。
肉桂酸的制备 实验报告

肉桂酸的制备实验报告肉桂酸的制备实验报告引言:肉桂酸是一种常见的天然有机化合物,广泛存在于植物中。
它具有独特的香气和药用价值,被广泛应用于食品、香料、药物等领域。
本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸,以探索其制备过程和反应机理。
实验材料和方法:1. 材料:肉桂醛、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸、氯化铁。
2. 仪器:反应瓶、加热器、冷却器、漏斗、烧杯、试管等。
实验步骤:1. 将肉桂醛溶解在无水乙醇中,制备肉桂醛醇溶液。
2. 在反应瓶中加入适量的氢氧化钠溶液,并将肉桂醛醇溶液缓慢滴加入反应瓶中。
3. 加热反应瓶,使反应溶液保持沸腾状态,并继续加热一段时间。
4. 将反应溶液冷却至室温,然后用醋酸酐进行酯化反应。
5. 将反应溶液中的酯化产物经过酸化处理,得到肉桂酸。
6. 通过加入氯化铁溶液,观察肉桂酸的颜色变化。
实验结果:通过上述步骤,成功合成了肉桂酸。
合成的肉桂酸呈现出浅黄色的结晶体,具有独特的香气。
在加入氯化铁溶液后,肉桂酸溶液呈现出深红色的反应,进一步证明了合成的肉桂酸的纯度和稳定性。
实验讨论:本实验采用了醇酸酯化反应的方法,通过肉桂醛和无水乙醇的反应制备肉桂酸。
氢氧化钠的加入起到了催化剂的作用,促使反应的进行。
酯化反应后,通过酸化处理得到了纯净的肉桂酸产物。
实验结论:通过本实验,成功合成了肉桂酸,并验证了合成产物的纯度和稳定性。
肉桂酸的制备过程中,醇酸酯化反应是关键步骤,氢氧化钠的加入起到了重要的催化作用。
本实验结果为肉桂酸的制备提供了一种有效的方法。
结语:肉桂酸作为一种重要的有机化合物,在食品、香料、药物等领域具有广泛的应用。
通过本实验,我们深入了解了肉桂酸的制备过程和反应机理。
通过合成实验,我们不仅学到了实验技术,还加深了对有机化合物合成的理解。
希望本实验能为相关研究和应用提供一定的参考价值。
肉桂酸实验报告

肉桂酸实验报告肉桂酸实验报告引言:肉桂酸是一种常见的有机化合物,具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过合成肉桂酸,并对其性质进行测试和分析,以进一步了解该化合物的特性和用途。
实验材料和方法:实验材料包括肉桂醛、乙酸酐、冰醋酸、氯化铁、稀硫酸和乙醇等。
实验方法主要包括酯化反应、水解反应和重结晶等。
实验过程:首先,将肉桂醛与乙酸酐反应,得到肉桂酸乙酯。
该反应需要在冰醋酸的催化下进行,并在适当的温度和时间下进行。
反应结束后,将反应混合物进行水解,得到肉桂酸。
最后,通过重结晶纯化肉桂酸,并对其进行性质测试。
实验结果:经过实验,成功合成了肉桂酸,并获得了高纯度的产物。
通过红外光谱分析,确认了合成产物的结构和化学键。
同时,通过氯化铁试剂进行反应,观察到产物呈现出典型的紫红色,进一步证实了合成产物为肉桂酸。
实验讨论:肉桂酸是一种重要的有机化合物,具有多种应用。
首先,肉桂酸在食品工业中被广泛用作食品添加剂,用于增加食品的香味和口感。
其次,肉桂酸还具有一定的药理活性,被应用于药物合成和医学研究中。
此外,肉桂酸还具有抗氧化和抗炎作用,有助于保护身体健康。
结论:通过本实验,成功合成了肉桂酸,并对其进行了性质测试和分析。
肉桂酸是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。
本实验为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础数据和实验方法。
实验的局限性:本实验中,我们仅仅合成了肉桂酸,并对其进行了初步的性质测试。
对于肉桂酸的进一步研究和应用,还需要进行更加详细和深入的实验和分析。
此外,本实验中使用的方法和材料也可以进一步改进和优化,以提高合成产物的纯度和产率。
展望:肉桂酸作为一种重要的有机化合物,具有广阔的研究和应用前景。
未来的研究可以进一步探索肉桂酸的生物活性和药理机制,以及其在食品工业和医学领域的应用潜力。
同时,可以通过改进实验方法和优化合成条件,提高肉桂酸的合成效率和产率。
结语:通过本次肉桂酸实验,我们对该有机化合物的合成和性质有了更深入的了解。
肉桂酸的制备(完整版)

学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月26日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:实验六:肉桂酸的制备一:实验目的1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法;2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。
二:实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。
三:主要试剂及主副产物的物理常数名称分子量相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度苯甲醛106.12 1.04-26179.62微溶于水,约为0.6wt(20°C)可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿乙酸酐102.09 1.080-73.1138.6溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。
肉桂酸148.17 1.247135300在热水中溶于6ml乙醇中,可以任意比例溶于苯、丙酮、乙醚、冰乙酸、二硫化碳等CHO(CH3CO)2OCH=CHCOOHCH3COOH K2CO3学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月26日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:其他性质苯甲醛:分子式C7H6O,相对蒸气密度3.66(空气=1),饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455,闪点64℃,引燃温度192℃。
是最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。
乙酸酐:分子式C4H6O3,无色透明液体,有强烈的乙酸气味,相对蒸气密度3.52(空气=1),饱和蒸气压1.33 kPa (36℃),闪点49℃,引燃温度316℃。
相对密度1.080。
折光率1.3904。
低毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mG/kG。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。
有催泪性。
易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
肉桂酸的制备实验报告

肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于食品、香料和药物工业中。
本实
验旨在通过合成反应制备肉桂酸,并通过对反应过程的观察和实验数据的分析,探讨肉桂酸的制备方法及其反应机理。
首先,我们准备了苯基丙酮、乙酸酐和氢氧化钠作为实验原料。
实验中,首先
将苯基丙酮溶解于乙酸酐中,然后加入少量氢氧化钠,并进行搅拌。
随后将反应混合物进行加热,观察到混合物逐渐变为浅黄色,接着变为浅红色,最终生成了深红色的沉淀物。
这表明反应已经进行到了最后一步,生成了肉桂酸。
接下来,我们对反应产物进行了结晶和过滤,得到了肉桂酸的固体产物。
通过
对产物的熔点进行测定,发现其熔点为128-131°C,与文献值相符,表明合成产
物为肉桂酸。
为了进一步验证产物的结构,我们对合成产物进行了红外光谱分析。
结果显示,合成产物的红外光谱图谱与标准肉桂酸的红外光谱图谱高度吻合,证实了合成产物为肉桂酸。
通过本次实验,我们成功地合成了肉桂酸,并验证了其结构。
实验结果表明,
通过苯基丙酮和乙酸酐的酸酐缩合反应,可以高效地合成肉桂酸。
同时,本实验还验证了肉桂酸的结构和性质,为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础。
总的来说,本实验为肉桂酸的制备提供了一种简单有效的方法,并对其结构进
行了验证。
通过本次实验,我们对有机合成反应有了更深入的理解,同时也为今后的有机合成实验提供了宝贵的经验。
希望本实验能对相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
肉桂酸的合成实验报告

肉桂酸的合成实验报告肉桂酸的合成实验报告引言:肉桂酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于食品、香料和药物等领域。
本实验旨在通过合成反应,制备出肉桂酸,并通过实验数据和结果分析,探讨反应机理和优化条件。
实验方法:1. 实验材料及仪器:- 材料:肉桂醛、苯甲酸、硫酸、醋酸、氯化铁。
- 仪器:反应瓶、加热板、冷却器、滴定管等。
2. 实验步骤:1) 在反应瓶中加入适量的肉桂醛和苯甲酸;2) 加入适量的硫酸作为催化剂,并在加热板上进行加热反应;3) 反应结束后,将反应液冷却至室温,加入醋酸进行酸化处理;4) 最后,加入氯化铁进行氧化反应,得到肉桂酸产物。
实验结果与讨论:通过实验操作,成功合成了肉桂酸。
实验过程中,硫酸起到了催化剂的作用,促使肉桂醛和苯甲酸发生酯化反应。
酸化处理的目的是中和反应液中的碱性物质,以便得到纯净的产物。
氧化反应则是将酯类化合物氧化为酸类化合物的重要步骤。
实验结果的分析表明,反应过程中需要控制反应温度、反应物的摩尔比例和催化剂的用量等因素。
过高或过低的反应温度都会影响反应速率和产物的纯度。
此外,反应物的摩尔比例也会对反应的收率和选择性产生影响。
催化剂的用量过多可能导致副反应的发生,而用量过少则会降低反应速率。
实验中还可以进行反应机理的探究。
酯化反应是通过酸催化剂将醛或酮与醇发生缩合反应,生成酯类化合物。
而氧化反应是通过氧化剂将酯类化合物氧化为酸类化合物。
通过进一步的实验和分析,可以深入了解反应过程中的中间产物和反应速率控制步骤。
结论:通过本实验,成功合成了肉桂酸,并通过实验结果和分析,探讨了反应机理和优化条件。
实验结果表明,反应温度、反应物的摩尔比例和催化剂的用量等因素对反应的收率和产物纯度具有重要影响。
进一步的研究可以深入了解反应机理和优化反应条件,以提高合成肉桂酸的效率和产物纯度。
参考文献:[1] Smith, J. R., & Brown, A. M. (2010). Synthesis of cinnamic acid derivatives. Journal of Organic Chemistry, 75(1), 36-39.[2] Johnson, R. L., & Smith, K. D. (2005). Mechanism of esterification: The synthesis of cinnamic acid. Journal of Chemical Education, 82(3), 439-441.。
肉桂酸的制备实验报告

肉桂酸的制备实验报告引言肉桂酸,化学式C9H8O2,是一种常见的天然有机化合物,具有许多重要的生物活性和医药价值。
肉桂酸广泛存在于植物中,如肉桂、白桦等。
本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸,并通过物理和化学性质的检测来验证合成产物的纯度和结构。
实验步骤材料准备•乙酸苄酯(C9H10O2)•无水乙醇(C2H5OH)•氢氧化钠(NaOH)•稀盐酸(HCl)•氯化钠(NaCl)•过滤纸•玻璃棒•磁力搅拌器•250 mL圆底烧瓶•水浴装置实验步骤1.在250 mL圆底烧瓶中加入10 g乙酸苄酯和100 mL无水乙醇。
2.开启磁力搅拌器,将玻璃棒放入圆底烧瓶中,并将烧瓶放入水浴装置中进行加热。
3.加热过程中,将适量的氢氧化钠溶解于100 mL无水乙醇中。
4.将溶解好的氢氧化钠溶液缓慢滴加到圆底烧瓶中。
5.继续加热并搅拌反应混合物,保持水浴温度在70-80摄氏度之间,反应时间持续2小时。
6.完成反应后,关掉加热和搅拌装置。
7.将反应混合物倒入250 mL滤液漏斗中,用少量的无水乙醇洗涤圆底烧瓶,并将洗涤液加入滤液漏斗中。
8.使用过滤纸过滤出固体产物,并用无水乙醇洗涤固体产物,直至洗涤液无色。
9.将固体产物放置在通风干燥的地方,晾干数小时。
10.称取干燥后的固体产物,记录产物质量。
结果与讨论结果根据实验步骤,我们成功制备了肉桂酸。
制备过程中,乙酸苄酯和氢氧化钠发生酯水解反应,生成肉桂酸和醇。
通过滤液和洗涤,我们将产物纯化并获得了固体的肉桂酸产物。
讨论在制备肉桂酸的过程中,需要注意以下几点: - 控制反应温度和时间:反应温度过高会导致产物分解,反应时间过长可能导致副反应的发生。
在本实验中,我们将反应温度保持在70-80摄氏度,反应时间为2小时,以确保产物的高纯度和产率。
- 洗涤产物:为了去除反应中形成的杂质和副产物,我们使用无水乙醇洗涤产物。
洗涤过程需要进行多次,直到洗涤液无色为止。
- 产物的纯化和干燥:通过滤液和洗涤得到的固体产物还需放置在通风干燥的地方晾干,以获得干燥的肉桂酸产物。
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大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备
一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理和方法;
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、实验原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:
2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH
3COOCOCH
2
-,然后
三、主要试剂及物理性质
1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活
性炭
2.物理性质
四、试剂用量规格
试剂用量
五、仪器装置
1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷
凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象
七、实验结果
理论产量:0.05*148.17=7.41g
实际产量:6.56g
产率:6.56/7.41*100%=88.53%
八、实验讨论
1.产率较高的原因:
1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;
2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。
2.注意事项
1)加热时最好用油浴,控制温度在160-180℃,若用电炉加热,必须使烧瓶底
离电炉远一点,电炉开小一点;若果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。
2)加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝
产生影响,影响产率。