仪器分析 课后答案
《仪器分析》课后习题答案参考

《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
仪器分析第四版课后习题答案

仪器分析第四版课后习题答案仪器分析第四版课后习题答案仪器分析是化学分析的重要分支,通过使用各种仪器设备来进行样品分析和定量分析。
仪器分析第四版是一本经典的教材,为学习仪器分析的学生提供了一系列的习题。
本文将为大家提供一些仪器分析第四版课后习题的答案,希望对大家的学习有所帮助。
第一章:仪器分析概述1. 仪器分析的定义是什么?仪器分析是通过使用各种仪器设备来进行样品分析和定量分析的化学分析方法。
2. 仪器分析的优点是什么?仪器分析具有高灵敏度、高选择性、高准确度、高速度等优点,能够满足各种样品的分析需求。
3. 仪器分析的分类有哪些?仪器分析可以分为光谱分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等多个分类。
第二章:光谱分析1. 紫外可见吸收光谱是什么原理?紫外可见吸收光谱是通过测量样品对紫外和可见光的吸收来确定物质的浓度和结构的一种分析方法。
2. 红外光谱是什么原理?红外光谱是通过测量样品对红外光的吸收和散射来确定物质的结构和功能基团的一种分析方法。
3. 质谱分析是什么原理?质谱分析是通过测量样品中离子的质量和相对丰度来确定物质的分子结构和组成的一种分析方法。
第三章:电化学分析1. 电化学分析的基本原理是什么?电化学分析是通过测量样品中的电流、电压和电荷等电化学参数来确定物质的浓度和性质的一种分析方法。
2. 电化学分析中常用的电极有哪些?常用的电极包括玻碳电极、金属电极、离子选择性电极等。
3. 循环伏安法是什么原理?循环伏安法是通过在电化学电位上进行循环扫描,测量电流和电压之间的关系来确定物质的电化学行为和浓度的一种分析方法。
第四章:色谱分析1. 气相色谱分析是什么原理?气相色谱分析是通过将样品在气相中与固定相相互作用,利用物质在固定相中的分配和吸附特性来分离和分析样品的一种方法。
2. 液相色谱分析是什么原理?液相色谱分析是通过将样品在液相中与固定相相互作用,利用物质在固定相中的分配和吸附特性来分离和分析样品的一种方法。
(完整版)仪器分析习题参考答案

仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析 第三版 课后答案

第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?载气系统:包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质,使流量按设定值恒定输出。
进样系统:包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱:包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统:包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分,通过检测器把浓度信号转变为电信号,经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统:将检测到的电信号经处理后,并显示。
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以:(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答:k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择解:提示:主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
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幻灯片6
当流速较小时,分子扩散(B项)就成为色谱峰扩张的主要因素,此时应采用相对分子质量较大的载气(N2,Ar ),使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大时,传质项(C项)为控制因素,宜采用相对分子质量较小的载气(H2 ,He ),此时组分在载气中有较大的扩散系数,可减小气相传质阻力,提高柱效。
气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.
气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.
进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,
然后快速定量地转入到色谱柱中.
幻灯片2
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要靠实践。
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14.试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?
解:热导池作为检测器是基于不同的物质具有不同的导热系数。当电流通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度,钨丝的电阻值也
此法的优点是操作简单,因而适用于工厂控制分析和自动分析;但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.
幻灯片23
2.内标法当只需测定试样中某几个组份.或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法.具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高))和相对校正因子.求Байду номын сангаас某组分的含量.
《仪器分析》习题及课后答案

《仪器分析》习题及课后答案色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
仪器分析第三版课后题答案

仪器分析第三版课后题答案1. 电位滴定法中,以E-V作图绘制滴定曲线,滴定终点为() [单选题] *曲线的拐点(正确答案)曲线的最高点曲线的最低点ΔE/ΔV为零时点2. 若使用永停滴定法滴定至化学计量点时电流降至最低点且不变化,则说明()[单选题] *滴定剂和被测物均为不可逆电对滴定剂和被测物均为可逆电对滴定剂为不可逆电对,被测物为可逆电对(正确答案)滴定剂为可逆电对,被测物为不可逆电对3. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于() [单选题] *内外玻璃膜表面特性不同(正确答案)内外溶液中H+浓度不同内外溶液中H+活度系数不同内外参比电极不一样4. 测定溶液pH时,常用()作为指示电极 [单选题] *金属-金属离子电极玻璃电极(正确答案)饱和甘汞电极惰性金属电极5. pH值测定时,酸差是指当溶液pH<1时,() [单选题] * pH测<pH真pH测=pH真pH测>pH真(正确答案)无法确定6. 紫外-可见分光光度法是由()的跃迁产生的。
[单选题] *分子中电子能级(正确答案)振动能级转动能级转动和转动能级7. 下列分析方法中哪个不属于吸收分光光度法() [单选题] *红外分光光度法荧光分析(正确答案)紫外分光光度法原子吸收分光光度法8. 以下不是分子中电子跃迁方式的为() [单选题] *σ→σ*n → n*(正确答案)π→π*n→π*9. 比尔-朗伯定律的表达式为() [单选题] *E=AlCC =AlEl=AECA=ElC(正确答案)10. 偏离比尔定律的主要因素为() [单选题] *非单色光、非稀溶液(正确答案)单色光、稀溶液非单色光、稀溶液单色光、非稀溶液11. 紫外-可见分光光度法中紫外光区的光源为() [单选题] *卤钨灯钨灯氙灯氘灯(正确答案)12. 以下哪个不是荧光光谱的特点() [单选题] *荧光波长总是大于激发光波长荧光发射光谱的形状与激发波长无关荧光光谱与激发光谱呈对称镜像关系激发光波长总是大于荧光波长(正确答案)13. 关于荧光分析法,下列叙述错误的是() [单选题] *能发射荧光的物质要能吸收紫外光-可见光能发射荧光的物质应有一定的荧光量子效率分子的刚性和共平面性越小,荧光效率会增大(正确答案)共轭体系越长,荧光效率将越大项14. 测定荧光强度时,要在与入射光成直角的方向上进行测定,原因是() [单选题] *荧光波长比入射光的波长长只有与入射光成直角的方向上才有荧光荧光是向多方向发射的,为了减少透射光的影响(正确答案)荧光强度比透射光强度大15. 红外光谱中, 分子间氢键的形成使伸缩振动频率( ) [单选题] *升高降低(正确答案)不变无法确定16. 红外光谱中,下列哪种基团的振动频率最小?() [单选题] *υC≡CυC=CυC-C(正确答案)υC-H17. 红外光谱中特征区是指以下哪个波数范围() [单选题] *4000~1250 cm-1(正确答案)400~1250 cm-1400~4000 cm-14000~1500 cm-118. H2O分子的振动自由度是() [单选题] *23(正确答案)4519. 以下哪个不是红外分光光度法中基频峰数小于振动自由度的原因() [单选题] *简并红外非活性振动仪器分辨率低红外活性振动(正确答案)20. FI-IR采用的单色器为() [单选题] *迈克逊干涉仪(正确答案)光栅棱镜真空热电偶21. 当样品基体影响较大又没有纯净的基体空白,或测定纯物质中极微量元素时,可采用()。
仪器分析(第四版)课后答案

第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统包括分离柱和柱箱;温控系统;检测系统包括检测器和放大器;记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物(一般选用两个相邻的正构烷烃)标定被测物质,并使用均一标度(即不用对数),用下式定义:X为保留值(tR’, VR ’,或相应的记录纸距离),下脚标i为被测物质,Z,Z+1为正构烷烃的碳原子数,XZ < Xi < XZ+1,IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1.外标法(标准曲线法)外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图(取直线部分)。
分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.此法的优点是操作简单,适用基体简单的样品;结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.2.内标法当只需测定试样中某几个组份,或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法。
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第七章 原子吸收光谱法基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限, 掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法, 了解AAS 中的干扰及火焰法的条件选择, 通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。
重点:有关方法和仪器的基本术语。
难点:AAS 的定量原理,火焰法的条件选择。
参考学时:4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。
各试液在加入镉标准溶液后,用水稀释至50mL ,测得其吸光度如下表所示。
求镉的浓度。
解:设镉的浓度为c x μg/ml加入镉标的浓度c 0分别为:c 0 = 0, A x = 0.042 2.0501011=⨯=c μg/ml A 1 = 0.080 4.0501022=⨯=c μg/ml A 2 = 0.1168.0501043=⨯=c μg/ml A 3 = 0.190按标准加入法作图得:c x = 0.22 μg/ml11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量(用mg ·L -1表示)。
取一系列镁标准溶液(1μg ·mL -1)及自来水水样于50mL 容量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2mL 后,用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度,其数据如下表所示。
计算自来水中镁的含量。
解:吸光度(A )—标准溶液含镁量(μg )的标准曲线线性回归得x yˆ0484.00427.0ˆ+=γ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg 。
∴ 自来水中镁的含量为095.02091.1=μg ·mL -1 即 0.095mg ·mL -112、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm ,狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm ,问对应的通带分别是多少?解:W = D ·S已知:D = 1nm/mm, S 1 = 0.1mm, S 2 = 0.2mm, S 3 = 1.0mm通带:W 1 = D ·S 1 = 1×0.1 = 0.1nmW 2 = D ·S 2 = 1×0.2 = 0.2nm W 3 = D ·S 3 = 1×1.0 = 1.0nm第八章紫外-可见分光光度法基本要求:掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因,了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收,了解影响紫外一可见吸收光谱的因素,共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用,掌握Lambert-Beer定律及其物理意义,偏离Lambert-Beer定律的原因,了解显色反应及显色条件的选择,掌握光度测量条件的选择原则,了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。
重点:紫外一可见吸收光谱的特征,Lambert-Beer定律及其物理意义,光度分析的应用。
难点:λmax的估算。
参考学时:6学时部分习题解答8、能否用紫外光谱区别下列异构体?和解:α、β不饱和酮λmax = 215+30+3×18=299 λmax = 215 + 12 = 227nm 基值、增加一个共轭双键、3个γ或α、β不饱和酮基值+β位烷基取代1个更高位烷基取代∴两个结构的λmax之差较大,故可以用紫外光谱区别。
9、计算下述化合物的λmax。
解:(A)共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯1个36环外双链1个 5烷基取代4个4×5308∴λmax = 308nm(B)共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯1个36烷基取代4个4×5303∴λmax = 303nm(C)共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯1个36环外双链2个2×5烷基取代4个5×5318∴λmax = 318nm10、某化合物的结构可能是A或B,经紫外光谱测定EtOH=352nm,试判断应为哪种结构?max解:A:α、β六元环酮基值215增加一个共轭双链30同环二烯1个39α位烷基取代1个10β位烷基取代1个12γ或更高位烷基取代2个 5环外双链3个3×5λmax =357nmB:α、β六元环酮基值215增加一个共轭双链30同环二烯1个39α位烷基取代1个10β位烷基取代1个12γ或更高位烷基取代2个18λmax =324nm∴应为A。
11、根据红外光谱和核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为(1)或(2)。
其紫外光谱的EtOH=284nm(ε=9700),试问其结构为何式?max解:(1)α、β五元环酮基值202α位—OH取代1个35β位烷基取代1个12β位—OR取代1个30λmax =279nm(2)α、β不饱和酯基值193α位—OH取代1个35β位烷基取代2个2×12λmax =252nm∴应为(1)。
12、有一个化合物,其化学式为C10H14,它有如下4个异构体,试推测它们的紫外光谱哪个的λmax最大,哪个的λmax最小?解:(1)λmax = 217 +30 + 2×5 = 257(2)λmax = 217 +5 = 222(3)λmax = 217 +36 + 3×5 = 268(4)λmax = 217 +30 + 36 + 3×5 = 298∴(4)λmax最大,(2)λmax最小。
16、用邻苯三酚红钼铬合显色法测定蛋白质含量,试剂空白溶液及显色溶液的吸收曲线分别如图8-42中的1和2,应该如何选用参比溶液?(所测定蛋白质本身无色)解:应选用试剂空白为参比溶液。
22、0.08mg Fe 3+用硫氰酸盐显色后,定容至50mL ,用1cm 比色皿,在波长480nm 处测得A=0.740。
求吸光系数a 及摩尔吸光系数ε。
解:A=abc ,已知A=0.740, b=1cm,5.4620016.01740.0=⨯==bcA a L ·g -1·cm -1=0.0016mg/ml=0.0016g/L=560016.0=2.86×10-5mol/L5.4620016.01740.0=⨯==bcA a L ·g -1·cm -1451059.21086.2174.0⨯=⨯⨯==-bcA εL ·mol -1·cm -123、用双硫腙光度法测定Pb 2+。
Pb 2+的浓度为0.0800mg/50mL ,用5cm 比色皿在520nm 下测得T=53%,求ε。
若改用3cm 比色皿时,T ,A ,ε各为多少?解:T=53%, A=2757.0)53.01lg()1lg(==T6107.72070016.0/0016.050/0800.02-⨯====+L g ml mg cPbmol/L461079.11070.722757.0⨯=⨯⨯==-bcA εL ·mol -1·cm -1改用3cm 比色皿时, b=3,ε不变,c 不变∴ 2323=A A∴385.0104136.02757.023234136.023===⨯==-T A A24、某钢样含镍约0.12%,用丁二酮肟比色法(ε=1.3×104)进行测定。
试样溶解后,定量转入100mL 容量瓶中,显色,用水稀释至刻度。
于波长470nm 处用1cm 比色皿进行测量。
欲使测量误差最小,应称取试样多少克?解:当A=0.434时,测量的误差最小,M Ni = 58设此时试样应取m 克 则431004.2101007.58%12.0--⨯=⨯⨯=m c Nim (mol/L)b=1cm, 4103.1⨯=εL ·mol -1·cm -1A=0.434 A=εbc ∴ 0.434 = 1.3×104×1×2.04×10-4mm = 0.1636g25、在Zn 2+ + 2Q 2- —-22ZnQ显色反应中,当螯合剂的浓度超过阳离子40倍以上时,可以认为Zn 2+全部生成-22ZnQ。
在选定的波长下,用1cm 吸收池,测得两种显色反应溶液的吸光度如下: Zn 2+初始浓度 Q 2-初始浓度A8.00×10-4mol ·L -14.00×10-2mol ·L -10.364 8.00×10-4mol ·L -12.00×10-3mol ·L -10.273求该配合物的稳定常数。
解:①40501000.81000.44222>=⨯⨯=--+-ZnQ cc∴ Zn 2+全部生成-22ZnQ4551081364.04=⨯⨯==-bcA εL ·mol -1·cm -1②405.21000.81000.24322<=⨯⨯=--+-ZnQ cc[-22ZnQ]41000.6455273.0-⨯==mol ·L -1[ Zn 2+]= (8.00-6.00)×10-4 = 2.00×10-4 mol ·L -1[ Q 2-] = 2.00×10-3 –2×6.00×10-4 = 8.00×10-4 mol ·L -1∴6222221069.4]][Q[Zn][ZnQ ⨯==-+-稳K26、在下列不同pH 值的缓冲溶液中,甲基橙的浓度均为2.0×10-4mol ·L -1,用1.00cm 比色皿,在520nm 处测得下列数据:pH 0.88 1.17 2.99 3.41 3.95 4.89 5.50A 0.890 0.890 0.692 0.552 0.385 0.260 0.260 试用代数法和图解法求甲基橙的pK a 值。
解:代数法: pKa = pH +AA AA HB B---lgA HB =0.890 ( pH = 0.88 )-BA=0.260 ( pH = 5.50 )pH = 3.41时A=0.552∴ pKa = 3.41 +35.3064.041.3552.0890.0260.0552.0lg=-=--同样,将pH = 2.99,A=0.692代入得pKa = 3.33将pH = 3.95,A=0.385代入得pKa = 3.34取平均值 pKa = 3.34 图解法(略)第九章 分子荧光光谱法基本要求:了解荧光的产生和影响荧光强度的因素,掌握分子荧光光谱法的定量关系和应用特点,重点:荧光光谱法的定量关系、应用特点。