KF-1水分测定仪说明书
KF-1水分测定仪说明书共6页

根据滴定反应中消耗的碘来计算水分
二、仪器的性能及适用范围
1、仪器性能
A电源:220V±10% 50HZ
B相对湿度:小于80%
C环境湿度:5摄氏度-40摄氏度
D测量范围:1ppm-100ppm
E相对误差:小于等于3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂的水当量)注意:它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升
KF-1型水分测定仪说明书
一、原理
本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2E=2I
溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
4、用空气加压排除反应瓶中的废液,操作方便,整个操作过程在密闭系统中进行,安全可靠。
5、具有使用方便,精度高,性能稳定等优点。
四、仪器安装及注意事项
1、请参照安装图进行安装
2、所有磨口涂凡士林(起润滑作用)
3、系统连接所用橡皮管按实际所需长度裁剪
4、安装时,先将16号元件(见装配图)上的密封用的橡皮管拆除
5、系统运行前13、14、15号元件(见装配图)处于关闭状态。在操作时,如果用左滴定管时,开启15号元件,使用右滴定管时开启13号元件,需要反应瓶排除废液时打开14号元件,否则关闭。
五、操作方法
1、将测定开关调到校正档,再用校正电位器将指针调到50uA,然后把测定开关调到测定挡,指针自动归零。
一般水分测定.

三、卡尔·费休法(Karl Fischer) 简称费休法或 K—F 法。
是测定各种物质中微量水分的一种方法,是在1935 年由卡尔•费休提出的测定水分的容量方法,属于碘 量法,是对于测定水分最为准确的化学方法。 国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水 分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水 分。
干燥法
(2)称样量
样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克;
固态、浓稠态样品控制在 3~5 克; 含水分较高的样品控制在 15~20 克;
(3)干燥设备
烘箱:电热烘箱有各种形式,对流式、强力循
环通风式。
① 普通; ②真空
干燥法
干燥器
(4)干燥条件
干燥温度:
一般是 95~105 ℃;对含还原糖较多的食品应 先(50~60℃)干燥然后再105℃加热。 对热稳定的谷物可用120~130 ℃干燥。 对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次 (由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。
干燥法
2、操作条件的选择:
(1)称量瓶的选择——(铝制、玻璃)
玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限
制,常用于常压干燥法。
铝制称量盒——质量轻,导热性强,但
对酸性食品不适宜,常用于
减压干燥法或原粮水分的测定。
干燥法
选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高度。 称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边, 取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷 却后称重。
安全的贮藏水分是:
谷物:12%-14%; 豆类:10%-13%。
B、在加工粮谷时,含水量应达到13.5-14%。 过高过低都会影响粮食颗粒的物性和工艺品 质,对加工不利。 如碎米率、出米率等。
KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程

KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程1.1 操作程序1.1.1 仪器安装后,接通电源,指示灯亮。
1.1.2滴定溶剂甲醇中的水分1.1.2.1加经4A 分子筛脱水的无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,无水甲醇用量约10ml ,然后打开电磁搅拌器,调节好转子转速,使均匀平稳。
1.1.2.2关闭排废液的进气阀,打开贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。
1.1.2.3将仪器面板上的校正开关拨到校正档,调节校正电位器,使电表指针指示为40μA ,然后将校正开关拨到测定档。
1.1.2.4用卡尔•费休液滴定,滴定至电流计产生较大的偏转(38μA )并保持1min 不变为终点(不需记录卡尔•费休液体积)。
此时呈无水状态,再按下法标定卡尔.费休试剂。
1.1.3标定卡尔.费休试剂1.1.3.1用双链球加压使卡尔•费休液达到滴定管满刻度。
1.1.3.2用微型注射器取10μl (约10mg )蒸馏水通过加料口注入反应瓶中(切忌将水溅到反应瓶壁上)。
1.1.3.3用卡尔•费休液滴定,当滴定至指针偏转较大时,此时应小心滴定,并注意观察指针,当指针产生最大的偏转(38μA )并保持1min 不变,即可认为达到滴定终点。
1.1.3.4此时应记下所消耗卡尔•费休液体积(ml );按照上述方法测定两次,计算两次消耗卡尔•费休液体积(ml )的平均值A,计算每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数:A W F = 1.1.4样品的测定用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。
用注射器取5ml 样品后进行称量G1,然后注射于反应瓶中(切忌不要滴到瓶壁上),开始进行滴定。
记下样品所消耗卡尔•费休液体积(ml )A ;称注射器的重量G2;则样品重量为G(mg)=(G1-G2)。
并按下式计算:%100⨯⨯=G F A 水份% 式中:A -样品所消耗的卡尔•费休液体积(ml )F -每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数(mg );G -样品重量(mg )。
KF-1水分测定仪操作规程

KF-1水分测定仪操作规程1 原理:本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2e=2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。
2操作方法:2.1玻璃仪器洗净,烘干,按图1连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。
图1 KF-1型水分测定仪正反面图2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。
2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。
2.4 关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。
2.5将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。
2.6接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。
然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。
加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。
一般开始可以快一些,当接近终点时宜稍慢一点,且不及时返回,就表示已近终点。
当指针指向47.5-48uA(两小格以内),此时溶液为红棕色,且保持30秒左右不回转就表示终点已到,表示甲醇的水分已被消除。
2.7卡氏试剂的标定精密称取约20-25mg的纯水(重量以G、mg表示)加入反应瓶中,盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(V0、ml),然后开始滴定。
如同2.6中一样直到反应终点,记录滴定管读数(V、ml),按称(或量)样品一定量(控制其中的含水量不超过40mg为宜),加入反应瓶中,搅拌溶液直至样品溶解后,滴入卡氏试剂直至指针指向47.5-48uA,且保持30秒左右不回转,记录卡氏试剂的消耗2.9 直接加入样品进行下一样品的测定,直至所有样品测定完成后,再清洗仪器。
水份测定仪使用说明书(精)

KF-1A型水份测定仪使用说明书中国姜堰市银河仪器厂江苏KF-1A水份测定仪说明书一、原理:本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。
根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。
二、仪器性能及适应范围:1、仪器性能:a、测量范围:30×10ˉ6~100%。
b、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤3%。
c、电源电压:交流220±10%。
2、适应范围:本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括:有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。
无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。
测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。
测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
KF-1A水份测定仪说明书

KF-1A型水份测定仪使用说明书KF-1A水份测定仪说明书一、原理:本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。
根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。
二、仪器性能及适应范围:1、仪器性能:a、测量范围:30×10ˉ6~100%。
b、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤3%。
c、电源电压:交流220±10%。
2、适应范围:本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括:有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。
无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。
测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。
测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
KF-1水分测定仪说明书

KF-1型水分测定仪说明书一、原理本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2E=2I溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH2→2C4H5.HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分二、仪器的性能及适用范围1、仪器性能A电源:220V±10% 50HZB相对湿度:小于80%C环境湿度:5摄氏度-40摄氏度D测量范围:1ppm-100ppmE相对误差:小于等于3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂的水当量)注意:它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升2、适用范围本仪器主要用于测定化肥,医药。
化工原料及其他工业产品的水分含量。
一般测定水分含量在0.1%-10%时用10ml自动滴定管(最小分度为0.05ml)根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡氏法可直接测定的化合物包括:有机化合物-饱和的不饱和碳化物,缩醛,酸类,酰基卤,醇类,稳定的酰,酰胺,弱的胺,酐,二硫化物,酯类,醚卤化物,碳氢化合物,稳定的酮,过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐,硫氢酸盐及硫醚。
无机化合物-酸,酸性氧化物,氧化铝,酐,过氧化钡,碳化钙,氧化铜,干燥剂,硫酸肼,部分有机盐和无机盐。
采用KF-1型自动水分测定仪,可达到与国外仪器同样的效果,本产品经辽宁省江苏省上海市等各药检所与瑞士(METTLE)公司生产的DL-18型做对比测试,验证,具有同样的准确性和稳定性,而价格仅为进口仪器的百分之五,可以称为国产唯一准确,可靠,经济实惠的卡氏水分测定仪器。
并被许多行业推荐为贯彻国家标准的仪器,其生产计量许可证批号为011 30020号。
KF-1B水分测定仪操作规程

KF-1B型水份测定仪操作规程一、使用前准备工作:1、将电极探头两端平行分开2mm左右,插入五口反应瓶电极位置中,另一端的插头插入仪器后面的电极插座。
2、用乳胶管连接五口反应瓶滴定头和滴定管,并在乳胶管中放一个玻璃珠。
3、在小干燥管塞上开一个孔,插入滴定管,取出小干燥管上的乳胶管中的玻璃珠。
4、关闭五口反应瓶上的排液进气口的玻璃阀门。
(如果需要将五口反应瓶中的液体排出则应打开排液进气口的玻璃阀门,堵住连接滴定管的乳胶管,用双链球加压将五口反应瓶中的液体排入废液瓶。
)5、在贮液瓶中倒入适量卡尔·费休试剂。
6、加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端。
7、用手指压住滴定管的上的气孔,另一手用双链球加压将卡尔·费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度(零位)后松手。
8、开启电源,此时数码管显示88888,报警器响,报警灯亮,一秒钟后仪器自动进入滴定状态,仪表显示滴定情况。
二、操作步骤:1、标定卡尔·费休试剂:用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度(零位),再用微型注射器取蒸馏水(标准水)10μl,通过加料口橡皮塞注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁,从而影响测量精度),这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色,同时显示数由大变小直至最小。
随着卡尔·费休试剂进入反应瓶,数码管显示数会逐步变大。
当滴定接近d0090时,报警灯亮,发出灯光报警,此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,若指示值不再增大并基本不变,即可认为到达滴定终点。
此时应记下滴定管中所消耗的卡尔·费休液的体积(单位ml),按仪器面板上的“标准试剂量”键,并按动数字键,将该数值输入仪器。
2、再次按下“滴定”键,此时仪器显示当前滴定情况。
用双链球加压使卡尔·费休液试剂到达滴定管满刻度。
3、样品测定:(1)液体样品的测定:用注射器取适量样品注射于反应瓶中(数量应根据样品中水份含量多少而选择,但应小于10克,准确至0.0001克,下同),然后进行滴定,记下样品消耗试剂量并输入仪器。
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KF-1型水分测定仪说明书
一、原理
本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2E=2I
溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH2→2C4H5.HSO4CH3
根据滴定反应中消耗的碘来计算水分
二、仪器的性能及适用范围
1、仪器性能
A电源:220V±10% 50HZ
B相对湿度:小于80%
C环境湿度:5摄氏度-40摄氏度
D测量范围:1ppm-100ppm
E相对误差:小于等于3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂的水当量)注意:它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升
2、适用范围
本仪器主要用于测定化肥,医药。
化工原料及其他工业产品的水分含量。
一般测定水分含量在0.1%-10%时用10ml自动滴定管(最小分度为0.05ml)
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡氏法可直接测定的化合物包括:
有机化合物-饱和的不饱和碳化物,缩醛,酸类,酰基卤,醇类,稳定的酰,酰胺,弱的胺,酐,二硫化物,酯类,醚卤化物,碳氢化合物,稳定的酮,过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐,硫氢酸盐及硫醚。
无机化合物-酸,酸性氧化物,氧化铝,酐,过氧化钡,碳化钙,氧化铜,干燥剂,硫酸肼,部分有机盐和无机盐。
采用KF-1型自动水分测定仪,可达到与国外仪器同样的效果,本产品经辽宁省江苏省上海市等各药检所与瑞士(METTLE)公司生产的DL-18型做对比测试,验证,具有同样的准确性和稳定性,而价格仅为进口仪器的百分之五,可以称为国产唯一准确,可靠,经济实惠的卡氏水分测定仪器。
并被许多行业推荐为贯彻国家标准的仪器,其生产计量许可证批号为011 30020号。
该仪器曾获市产品稳定证书,市星火杯奖,近又获上海市质量技术监督局颁发的计量合格确认单位,质量、信誉双保障示范单位并荣获中国质量万里行荣誉证书。
三、仪器特点
1、电源电压为220V,经过变化整流,稳压保证仪器的稳定。
2、电磁搅拌器采用进口直流电机无极调速,搅拌速度可以任意调节。
3、滴定系统采用标准磨口,便于不同容量规格的滴定系统互换使用。
4、用空气加压排除反应瓶中的废液,操作方便,整个操作过程在密闭系统中进行,安全可
靠。
5、具有使用方便,精度高,性能稳定等优点。
四、仪器安装及注意事项
1、请参照安装图进行安装
2、所有磨口涂凡士林(起润滑作用)
3、系统连接所用橡皮管按实际所需长度裁剪
4、安装时,先将16号元件(见装配图)上的密封用的橡皮管拆除
5、系统运行前13、14、15号元件(见装配图)处于关闭状态。
在操作时,如果用左滴定
管时,开启15号元件,使用右滴定管时开启13号元件,需要反应瓶排除废液时打开1 4号元件,否则关闭。
五、操作方法
1、将测定开关调到校正档,再用校正电位器将指针调到50uA,然后把测定开关调到测定
挡,指针自动归零。
2、将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中,另一套中倒入无水甲醇。
3、用双连球将卡氏试剂和甲醇打进滴定管,打开滴定管考克让无水甲醇流入反应瓶大约在
5ml左右。
4、然后让卡氏试剂滴入反应瓶中一直到指针指向47.5-48uA(两小格以内)为终点,此时
溶液为红棕色,应保持30秒左右。
以上工作除去了甲醇的含水量。
5、卡氏试剂的标定
用微量注射器注射10uL水到反应瓶中,同时记录滴定管上的数据即V1,然后作到终点,再记录下滴定管上的数据即V2。
根据以下公式计算出卡氏试剂的水当量。
X=10÷(V2-V1)=卡氏试剂的水当量,强度,滴定度。
重复三次,或三次以上求出其平均值。
X=(X1+X2+X3……Xn)÷n=水当量平均值
因为卡氏试剂对水极其敏感,所以每次测试前都应对卡氏试剂做一次标定测试。
6、样品测试
将2-5克样品(准确至0.0001克)打开加料口橡皮塞,快速将样品倾入反应瓶中,搅拌溶液直至样品溶解后,滴入卡氏试剂直至指针指向47.5-48uA,然后计算含水量
含水量={(X*V)÷G}*100%
X=水当量平均值
V=加入样品所消耗的卡氏试剂量(V2-V1)
G=加入样品的重量(以毫克为单位)
7、卡氏试剂
卡氏试剂的水当量=强度=滴定度,不能低于3.00mg/ml(每ml的卡氏试剂的水当量)注:本厂有配套的卡氏试剂供应。
8、甲醛的剂量
在第一次做准备工作时,用5ml的甲醛就够了,因为甲醛是作为一种溶剂。
六、安全维护
1、卡氏试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,以免试剂溅洒仪器表面造成腐蚀
2、卡氏试剂对人体有不同程度的危害性,操作时应在良好的通风条件下进行
3、卡氏试剂废液要排入固定密封瓶中,按有害物质处理。
不可敞口放置或任意放置,防止
污染环境
4、如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105度烘箱中成天蓝色后
放置干燥管中冷却至室温再使用
七、一般性故障处理
1、当仪器开关置于“校正”处,表头无反应,则检查波段开关电位器及表头,否则可能因
运输颠簸中表头损坏。
2、当仪器开关置于“测定”处,滴定终点时若电流表指针不动,检查电极,则要做清洗处
理(用酒精棉花擦净即可)。
3、使用一段时间后应将铂电极浸入稀碱溶液中24小时,然后取出,用清水洗净,以保证
仪器的灵敏度。
4、检查电极铂金丝是否相碰(电极试用期为1年)
八、仪器附件见装箱单。
九、仪器保修期为一年,终身维修。