凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的阿特拉津
超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留张新忠;陈宗懋;赵梅勤;姚月凤;绳慧珊;王新茹;周利;罗逢健【摘要】建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法.固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过PestiCarb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量,并对12种农药的质谱裂解、基质效应进行了探讨.12种农药在0.005(0.010)～2.500 mg/L范围内均呈线性关系,相关系数(r2)大于0.97;在低、中、高加标浓度下,莲叶、莲藕、莲子肉和莲子壳中12种化合物的平均加标回收率(A.R.)为75.6％～116％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～ 25.1％;田泥中除咪鲜胺之外,其余化合物的A.R.为64.6％～104％,RSD为0.9％～9.5％;田水中除噻虫胺在低浓度、咪鲜胺和茚虫威在中、高加标浓度下的A.R.＜70％外,其余化合物的A.R.为71.2％～101％,RSD为0.9％～l6.9％.除田水中噻虫胺外,其余方法定量下限均不大于0.01 mg/kg和0.1μg/L.采用该法进行了莲藕田撒施10％异(噁)草松·异丙甲草胺·扑草净颗粒剂后的最终残留试验,结果表明:以有效成分剂量630 g a.i./ha和945 ga.i./ha施用1次后,异(噁)草松和异丙甲草胺在莲藕、莲子和莲叶中均无残留,扑草净在莲藕、莲子壳、莲子肉和莲叶样品中的残留量分别不超过0.022、0.166、0.012、0.181 mg/kg.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2018(037)010【总页数】9页(P1221-1229)【关键词】农药多残留分析;超高效液相色-串联质谱法(UPLC-MS/MS);莲藕;莲子【作者】张新忠;陈宗懋;赵梅勤;姚月凤;绳慧珊;王新茹;周利;罗逢健【作者单位】中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江杭州310008;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江杭州310008;浙江天丰生物科学有限公司,浙江金华321025;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;山东农业大学农学院,山东泰安271018;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;天津农学院园艺园林学院,天津300384;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江杭州310008;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江杭州310008【正文语种】中文【中图分类】O657.7;F767.2莲藕种质资源丰富，兼具食用性和药用性，营养丰富，含有大量利于人体健康的营养成分，因特殊的风味和保健功能而广受国内外消费者欢迎。
HJ587-2010 水质阿特拉津的测定 高效液相色谱法方法验证
方法验证报告项目名称：水质阿特拉津的测定方法名称：《HJ587-2010水质阿特拉津的测定高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过《HJ587-2010水质阿特拉津的测定高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1-1参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态不确定度液相色谱仪1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注甲醇二氯甲烷阿特拉津标准溶液1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理及适用范围本方法用二氯甲烷萃取水中阿特拉津，萃取液经过无水硫酸钠干燥后，用浓缩器浓缩至近干，以甲醇定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。
以保留时间定性，外标法定量。
当样品取样体积为100ml时，本方法的检出限为0.08μg/L，测定下限为0.32μg/L。
2.2试样的制备用量筒量取100ml样品于205ml分液漏斗中，加入5g氯化钠摇匀。
用20ml 二氯甲烷分两次萃取，每次10ml，于振荡器上充分振摇5min。
注意手动振摇放气。
静置分层后，将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，接至浓缩瓶中，注意无水硫酸钠充分淋洗。
合并两次二氯甲烷萃取液。
用浓缩仪浓缩至近干立即用甲醇定容至1.00ml，供分析。
试样保存在4℃冰箱中，在40天内分析完毕。
2.3标准曲线的绘制取不同量的阿特拉津标准使用液（10mg/l），用甲醇稀释，配置成浓度为0.030﹑0.050﹑0.100﹑0.500﹑1.00μg/ml的标准系列，贮存在棕色小瓶中，于4℃冰箱中存放。
气相色谱法测定土壤中阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯的微量残留
气相色谱法测定土壤中阿特拉津、百菌清、溴氧菊酯和环氧七氯的微量残留刘巍（山东省临沂市政务服务中心，临沂276001）摘要：目的：研究采用加速溶剂萃取法提取土壤中的阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯微量残留，气相色谱-电子捕获检测器法定量检测的分析方法°方法：采集某地土壤样品，风干后，打成细粉，取粉碎后的土壤样品约12g,置萃取池中，用环己烷进行萃取，萃取液氮吹至近干，加1mL乙腈溶解，涡旋1min后滤过，上气相色谱仪定量检测。
结果：阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯浓度范围0.01-8.0g g/mL内线性关系良好，相关系数均不低于0.995；检出限在0.006-0.010mg/kg范围内；加标回收率在84.1%〜92.3%之间；重复性RSD分别为2.85%、3.19%、2.77%和3.47%°结论：结果表明，方法具有操作简单、检测准确等特点，可以用于土壤中微量农药残留的检测°关键词：加速溶剂萃取气相色谱电子捕获土壤DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.002Determination of atrazine,chlorothalonil,deltamethrin and heptachlor epoxide in soil by gas chromatography with electron capture detector・Liu Wei(Linyi Government of Fairs Service Center of Shandong Province,Linyi276001,China)Abstract:12g of crushed soil samples were taken and extracted with cyclohexane,blown to nearly dry with extraction liquid nitrogen,dissolved with1mL acetonitrile,filtered for1minute,and quantitatively detected by gas chromatography.The linearities oPatrazine#chlorothalonil#deltamethrin and heptachlor epoxide were good in the concentration range of0.01—8.0g g/mL,the correlation coefficients were no less than0.995.The detection limits were in the range of0.006—0.010mg/kg,and the recovery rates were in the range of84.1%—92.3%.The RSD were2.85%, 3.19%, 2.77%and3.47%,respectively. Thismethodissimpleandaccurate#andcanbeusedforthedetectionofpesticideresiduesinsoil.Key words:Accelerated solvent extraction；Gas chromatography；Electron capture；Soil我国农业发展历史悠久，是世界上粮食、蔬菜等生产和食用大国，如：我国每年小麦和水稻种植面积分别约4.5亿亩和3.6亿亩，产量分别约2.2亿吨和1.3亿吨，位居世界第一[1'2]°农作物在栽培和生长过程中，常会受到各种病菌和虫害的影响，导致产品的质量和产量下降，严重时可能导致颗粒无收，给种植户带来巨大的经济影响为防治各种病虫害的影响，常在农业种植过程中施用农药等杀虫剂，但在施用的过程中，对农作物起到保护作用的仅15%左右，绝大部分的农药等杀虫剂随着地表循环，进入到土壤中，对土壤的生物、生态环境造成永久性的破坏[57],因此加强对土壤中农药等杀虫剂的监测，具有重要的意义°目前关于检测土壤中阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯的研究不多，赵文晋、范伢等研究了液相色谱法和紫外可见分光光法检测地表水、土壤中的阿特拉津、百菌清等残留的检测，方法灵敏度较差，不适用土壤中极微量农药残留的监测89*°本实验通过加速溶剂萃取法提取土壤中的阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯微量残留，气相色谱-电子捕获检测器法定量检测,该方法操作简便，重复性好,测定结果令人满意°1材料与方法1.1仪器气相色谱仪:Shimadzu GC2010Plus型气相色谱仪，配备自动进样器、电子捕获检测器（日本岛津）；色谱柱:Agilent HP-1701型石英毛细管色谱柱（规格：30mX0.25mm、膜厚0.25ym,美国安捷伦）；加速溶剂萃取仪：吉天APLE-3000型（北京吉天）；氮吹仪:YGC-36型（成都雅源）；混合器：IKA T25型（广州艾卡）;Milii-Q gradient a10型超纯水系统（美国密理博）。
固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)工作商报DOI ： 10.11973/lhjy-hx202104007固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆 质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸孙文闪，诸骏杰，钟寒辉董叶箐，俞婕，刘静(绿城农科检测技术有限公司，杭州310051)摘要：建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法。
将土壤样品与水、二氣甲烷混合后，高速匀浆1 m in 后离心， 取上清液3 m L 过Oasis H L B 固相萃取小柱，收集最后1 m L 的流出液，过0.22滤膜。
用超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定滤液中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨曱基膦酸含量。
在色谱分 析中，以不同体积比的5 mmol • L 1的乙酸铵（用氨水调节p H 至12)和乙腈的混合溶液为流动相 进行梯度洗脱，以Dikma Polyamino 氨基色谱柱为固定相进行色谱分离。
采用电喷雾离子源 (ESI )负离子模式和多反应监测（M RM )模式进行质谱测定。
采用基质匹配混合标准溶液系列制 作工作曲线。
结果表明：草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸工作曲线的线性范围分别为〇.〇〇5〜0.5 mg •L —1，0.01 〜1.0 mg . L 1 ,0.01 〜1.0 mg . L —i ;检出限（3S /N )分别为 0.01，0.02,0.02 mg • kg _1。
对土壤样品进行3个浓度水平的加标回收试验.回收率为77.5%〜92.0%,测定值的相对标准偏差 (« = 6)为 5.9%〜9.0%。
关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱法；草铵膦；草甘膦；氨曱基膦酸；土壤中图分类号：0657.63文献标志码： A文章编号：1001-4020(2021)04-0322-05草甘膦是一种无选择性的除草剂，因具有低毒、 廉价、高效等特点而应用广泛。
水质阿特拉津测定液相色谱质谱法
水质阿特拉津测定液相色谱质谱法首先，水质是我们日常生活中非常重要的一个因素。
清洁、安全的水源是保护我们健康和生存的基本需求。
水质污染对环境和人类健康都带来严重影响。
因此，对水质进行准确、快速的监测和分析至关重要。
在水质分析领域，传统的分析方法包括重金属分析、有机物测定和微生物检测等。
然而，这些方法通常复杂而耗时，并且需要大量的实验设备和专业知识。
因此，寻找一种更快速、准确、高效的水质分析方法非常重要。
液相色谱质谱法（LC-MS）是一种在生物、环境和食品等领域广泛应用的分析技术。
它将液相色谱（LC）和质谱（MS）相结合，可以同时对复杂样品进行分离和鉴定。
液相色谱通过样品的相互作用来分离不同成分，而质谱则通过对样品中的化学物质进行离子化和质量分析来确定其组成。
在水质分析中应用液相色谱质谱法，我们需要一种特定的试剂或试液来快速准确地测定水中的特定成分。
水质阿特拉津（aflatoxin）是一种有毒的黄曲霉毒素，常常被发现在不恰当的贮存和加工食品中，对人类和动物造成很大威胁。
因此，使用液相色谱质谱法来检测水中的阿特拉津含量非常重要。
首先，我们需要准备一些实验室试剂和设备，包括液相色谱仪和质谱仪。
同时，我们还需要制备一种特定的试剂，即水质阿特拉津测定液相色谱质谱法试剂。
这种试剂通常由具有特定结构和功能的化学物质组成，可以与水中的阿特拉津发生特定反应。
接下来，我们需要准备水样。
从不同来源的水中采集样品，并将其经过过滤、浓缩和提取等步骤，以获得含有阿特拉津的萃取液。
然后，将这些水样放入液相色谱仪中进行分离。
液相色谱技术通过固定相和流动相的相互作用将样品中的成分分离出来。
在水质阿特拉津测定液相色谱质谱法中，采用特定的柱型和固定相，可以将阿特拉津与其他成分有效地分离。
流动相的组成可以根据样品的特性进行调整，以获得最佳的分离效果。
分离后，我们需要将样品进一步送入质谱仪进行分析。
质谱质量分析技术使用一定的电离方法将样品中的化学物质转化为离子，并对其进行质谱分析。
气相色谱-质谱法测定土壤中的阿特拉津
气相色谱 - 质谱法测定土壤中的阿特拉津摘要：建立了气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的分析方法。
样品用体积比为1:1的丙酮和正己烷溶剂进行加压流体萃取、硅酸镁小柱净化、气相色谱-质谱法-选择离子扫描测定。
阿特拉津曲线浓度范围为0-1.0mg/L，相关系数能达到0.997以上，方法检出限：0.006mg/kg，对实际样品进行高、中、低浓度的加标后测定，样品加标回收率范围为68.4%-122%，方法精密度实验室内相对标准偏差：5.9%-17%，替代物回收率（30个样品）为93±46%。
关键词：加压流体萃取；气相色谱-质谱法；选择离子扫描；土壤；阿特拉津土壤是构成生态系统的基本要素之一，是人类赖以生存的物质基础。
土壤污染问题直接关系到农产品质量，关系到人类健康，是人民群众关心的热点问题。
阿特拉津作为最广泛的除草剂之一，具有优良的杀草功效，且价格便宜而被广泛使用。
其主要适用于玉米、高粱、果园和林地等。
阿特拉津是一种低毒除草剂，但在施用过程中有20%～70%会长期残留于土壤中，并且结构稳定，水溶性强，半衰期长，难以降解。
因此，随着时间的推移，阿特拉津的污染全球性、环境持久性和内分泌干扰等特性所引起的环境与健康问题，引起了世界各国的高度重视。
因此准确测定土壤中阿特拉津的含量对人类食品安全起了重要的作用。
目前国内阿特拉津的测定常用的方法是气相色谱法和高效液相色谱法，且都是对于水质中阿特拉津的测定，而土壤中阿特拉津的测定还未发布国家标准方法，但是在2018年发布的《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》中有阿特拉津的限制标准，因此研究测定土壤中的阿特拉津势在必行。
本实验采用加压流体萃取、硅酸镁小柱净化、气相色谱-质谱法对土壤中阿特拉津进行测定。
1实验部分1.1样品前处理称取20g新鲜土壤样品（精确至0.01g），加入一定量的干燥剂，混匀、脱水并研磨成细小颗粒，充分拌匀直至散粒状，全部转移至萃取池中（本实验用萃取池体积为34mL）。
固相萃取高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素作者：马丽丽郭昌胜胡伟沙健朱兴旺阮悦斐王玉秋【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。
土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后，以SAX-HLB串联小柱净化富集，在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。
添加浓度为200和50 μg/kg时，土壤中氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.2%~89.0%，62.2%~85.4%和55.8%~97.4%；其相对标准偏差为1.1%~17.2%。
以3倍信噪比估算出氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为3.4~8.9 μg/kg，0.56~0.91 μg/kg和0.07~1.85 μg/kg。
应用此方法检测6种不同类型土壤样品，结果表明，污灌区土壤中检出有抗生素，浓度为1.72~119.6 μg/kg。
【关键词】氟喹诺酮；四环素；磺胺；固相萃取；高效液相色谱串联质谱；土壤Abstract An analytical method was developed for the simultaneous extraction and determination of eighteen fluoroquinolones (FQs)，tetracyclines (TCs) and sulfonamides (SAs) antibiotics from soils using solid phase extraction and liquid chromatography tandem mass spectrometry.Soil sample was firstly extracted by phosphate buffer at pH 3 in combination with 50% of organic modifier acetonitrile，then purified andconcentrated by SAX and HLB column.Qualitative and quantitative analysis were carried out for the analyte under the MRM mode after the chromatography separation on Kromasil C18 (250 mm ×4.6 mm，5 μm) column.The range of recoveries (in percent) for FQs，TCs，SAs，in the soil matrix was 67.20%-88.98%，62.23%-85.36%，55.76%-97.37% with 1.1%-17.2% of relative standard deviation respectively in two different concentrations.The limits of quantification (LOQ，S/N=3) were 3.36-8.88 μg/kg，0.56-0.91 μg/kg and 0.07-1.85 μg/kg for FQs，TCs and SAs，respectively.This method was successfully used to detect 18 antibiotics in 6 soil samples with different land types in Tianjin.Results showed some of the antibiotics in the arable soil were detected，with concentrations of 1.72-119.57 μg/kg.Keywords Fluoroquinolones；Tetracyclines；Sulfonamides；Solid phase extraction；High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry；Soil1 引言抗生素广泛应用于人类及动物疾病的防治。
土壤吸附实验中阿特拉津的高效液相色谱检测方法
土壤吸附实验中阿特拉津的高效液相色谱检测方法采用高效液相色谱仪，建立了土壤吸附实验中三氮苯类除草剂阿特拉津的快速检测方法。
研究结果表明：采用反相C_(18)柱,以乙腈-水为流动相，流速为1 mL/min，柱温为30℃，检测波长为221 nm 条件下，阿特拉津的保留时间为6.1 min，在0.02~16.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好，检出限(S/N=3)为0.01 mg/L,加标回收率为93%~103%，相对标准偏差为1.5%~3.5%。
该方法具有灵敏度高、重复性好、简便、快速、干扰小、精密度高特点，可用于土壤吸附阿特拉津实验的快速检测。
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的阿特拉津余卫娟;胡文凌;俞丽琅;朱静娜;江胜良;李莉【摘要】提出了快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化浓缩样品前处理,高效液相色谱-串联质谱测定土壤中阿特拉津的方法.土壤样品(10 g)用二氯甲烷快速溶剂萃取,萃取液经凝胶渗透色谱净化,溶剂由二氯甲烷转换成甲醇,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱作固定相进行色谱分离,以不同体积比的0.1％(φ)甲酸溶液和甲醇的混合液作流动相进行梯度洗脱.质谱测定中采用电喷雾正离子方式,多反应监测模式,外标法定量.结果表明:不同土壤样品无明显基质效应,阿特拉津的线性范围在0.2～75.0μg·kg-1之间,方法的检出限(3S)为0.01μg·kg-1.在3个浓度水平上作加标回收试验,测得回收率在71.5％～91.1％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3％～5.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)011【总页数】5页(P1310-1314)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;快速溶剂萃取;凝胶渗透色谱;阿特拉津;土壤【作者】余卫娟;胡文凌;俞丽琅;朱静娜;江胜良;李莉【作者单位】嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000【正文语种】中文【中图分类】O657.63阿特拉津又名莠去津，化学名称为2-氯-4-二乙胺基-6-异丙氨基-1，3，5-嗪，是一种三氮苯类除草剂，主要用于防除玉米、高粱和甘蔗等作物田中各种阔叶杂草及禾本科杂草［1-2］。
我国从20世纪60年代开始引进阿特拉津，由于其残留期较长、水溶性较高、应用量大和施用范围广，导致了其对环境的影响日益突出［2］，GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中规定阿特拉津限值为0.003 mg·L-1。
土壤中残留的阿特拉津会传输给农产品或随降雨和灌溉发生横向或纵向迁移，造成环境水体污染，因此建立土壤中阿特拉津残留的测定方法对了解农产品安全及水体污染情况具有重要意义［3-4］。
目前，测定阿特拉津的方法有气相色谱法［4］、高效液相色谱法［5-6］、气相色谱-质谱法［3，7-8］、高效液相色谱-质谱法［9-10］及酶联免疫分析［11］等。
气相色谱法及高效液相色谱法依据保留时间定性，容易出现假阳性，酶联免疫分析会存在交叉反应，色谱-质谱联用法不但可以提高检测灵敏度并且定性更加准确。
土壤中有机成分前处理技术有化学处理法、凝胶渗透色谱法、固相萃取法、固相微萃取、基质分散萃取、微波提取和快速溶剂萃取等［12-15］。
由于土壤样品的基质复杂性，本工作采用快速溶剂萃取及凝胶渗透色谱净化为前处理技术，高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的阿特拉津。
1.1 仪器与试剂Waters e2695-TQD型高效液相色谱-质谱联用仪；ASE-150型加速溶剂萃取仪；GPC ULTRA型全自动在线凝胶净化-在线定量浓缩联用仪；UPWS型超纯水器；AB204-S型电子分析天平。
阿特拉津标准品：100 mg·L-1，介质为甲醇。
使用时稀释至所需质量浓度。
丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、正己烷、甲酸为色谱纯，试验用水为超纯水。
1.2 仪器工作条件1）ASE条件二氯甲烷为洗脱液，萃取温度为100℃，萃取时间为5 min，冲洗体积60%，吹扫时间100 s，静态萃取和冲洗循环2次。
2）GPC条件二氯甲烷为淋洗液；GPC凝胶柱（500 mm×25 mm）；填料：Bio-Beads S-X3；定量环5 mL；流量5.0 mL·min-1。
3）色谱条件 Agilent ZORBAX Eclipse XDBC18色谱柱（50 mm×2.1 mm，5μm）；柱温35℃；进样量10μL；流量0.5 mL·min-1。
流动相A为0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液，B为甲醇；梯度洗脱程序：0～1.5 min时，B为30%；1.5～2.5 min时，B由30%升至100%，保持5 min；7.5～8.5 min时，B由100%降至30%，保持1.5 min。
4）质谱条件电喷雾离子源正离子（ESI+）模式，离子源温度120℃；多反应扫描（MRM）模式，毛细管电压3.2 k V，锥孔电压40 V；脱溶剂温度350℃；脱溶剂气700 L·h-1，锥孔气50 L·h-1；定量离子对（m／z）216.2／174.1，碰撞电压20 V；定性离子（m／z）216.2／96，碰撞电压25 V。
1.3 试验方法土壤样品阴干，粉碎过0.150 mm（100目）筛，收集贮存于干燥玻璃瓶中备用。
称取硅藻土0.8 g铺于萃取池底，然后称取土壤样品10 g和硅藻土4.2 g，混匀，装入萃取池中，按1.2节中ASE条件进行快速溶剂萃取，收集萃取液60 mL。
然后按1.2节中GPC条件进行净化和浓缩处理，净化后浓缩至5 mL，在GPC上全自动进行溶剂转换，将二氯甲烷浓缩至2 mL，再用甲醇作为溶剂进行定容。
按色谱条件及质谱条件进行分析。
2.1 质谱条件的优化1.0 mg·L-1阿特拉津标准溶液从质谱端直接进样，进行调谐试验，以寻找阿特拉津的母离子及子离子，经MS扫描发现阿特拉津母离子为m／z 216.2，子离子扫描发现m／z 174.1及m／z 96碎片离子的强度较高，分别被定为定量离子和定性离子；经过调谐，试验选定的质谱条件见1.2节。
2.2 ASE萃取条件的选择正交试验显示［16-17］，影响ASE萃取回收率的因素的主次顺序为萃取溶剂、萃取温度、静态萃取和循环次数、萃取时间，故试验从这四个方面分别进行优化。
2.2.1 ASE萃取剂文献报道的提取土壤中阿特拉津的溶剂有甲醇-水（4+1）混合液［10］、二氯甲烷-丙酮（1+2）混合液［18］、正己烷-丙酮（1+1）混合液［19］、乙酸乙酯［13］及二氯甲烷［20］等。
试验比较了上述5种溶剂，提取土壤中阿特拉津的回收率分别为0，77.6%，65.3%，70.0%，89.4%。
说明使用二氯甲烷作为ASE萃取剂时，回收率较其他溶剂高，试验选择二氯甲烷作为ASE萃取剂。
这可能与阿特拉津在各萃取剂中的溶解度不同有关，有文献报道［21］，阿特拉津在正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、水、甲醇及丙酮中的溶解度（25℃）依次为0.11，24，28，0.33，15，31 g·L-1。
根据溶解度大小，理论上二氯甲烷-丙酮（1+2）溶液应该比二氯甲烷的萃取回收率高，而实际结果却相反，这可能与两种溶剂混合后的溶剂效应有关。
2.2.2 萃取温度在选定二氯甲烷为萃取剂的条件下，试验比较了萃取温度分别为40℃，60℃，80℃，100℃，120℃，140℃，160℃，180℃，200℃时，提取土壤中阿特拉津的回收率，结果见图1。
由图1可知：当萃取温度低于100℃时，随温度的升高，土壤中阿特拉津的提取效率升高；萃取温度高于100℃时，随温度的升高，土壤中阿特拉津的提取效率反而降低。
这可能是由于在一定温度范围内，温度升高能够减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间强的相互作用力，加速了溶质分子的解析动力学过程，减小解析过程所需的活化能，降低溶剂的黏度，因而减小溶剂进入样品基体的阻滞，增加了溶剂进入样品基体的扩散，降低溶剂和样品基体之间的表面张力，有利于被萃取物与溶剂的接触［18］。
但超过某个临界值，温度继续升高会导致阿特拉津受到不可逆性破坏；温度越高，萃取的杂质也相应增加。
试验选择萃取温度为100℃。
2.2.3 静态萃取和冲洗循环次数试验在选定二氯甲烷为萃取剂、萃取温度为100℃的条件下，比较了ASE静态萃取和冲洗循环次数为1，2，3，4，5次时土壤中阿特拉津的提取效率，结果发现：循环2次比循环1次得到的阿特拉津回收率可提高10%～20%，而循环3次或3次以上时，土壤中阿特拉津的回收率差别不大。
这是由于循环1次时，阿特拉津萃取不够完全，而循环2次时，阿特拉津已经能够充分被萃取出来，再增加循环次数已无意义。
因此试验选择的ASE静态萃取和冲洗循环次数为2次。
2.2.4 萃取时间试验在选定二氯甲烷为萃取剂、萃取温度为100℃、静态萃取和冲洗循环次数为2次的条件下，比较了萃取时间分别为5，10，20，30，60，90 min时，提取土壤中阿特拉津的回收率，结果表明：当ASE萃取时间从5 min增至90 min时，土壤中阿特拉津的提取效率变化不大。
这是由于ASE通过高压及高温来破坏溶剂和基质之间的范德华力、氢键和偶极矩，增加了物质的溶解度和溶质的扩散效率［17］，因此能够在短时间内将被萃取物萃取出来，节约了时间。
试验选择萃取时间为5 min。
2.3 GPC真空度的选择GPC浓缩过程中真空度的变化会对净化浓缩效果产生重大影响。
试验考察了GPC 浓缩过程中浓缩真空度对ASE萃取土壤中阿特拉津回收率的影响，结果见表1。
由表1可知：GPC真空度高位38 kPa、低位40 kPa时，回收率比真空度高位35 kPa，低位39 kPa时高，这可能与定容剂二氯甲烷的蒸汽压有关，由于浓缩腔的真空度设置需要比相对应溶剂的蒸汽压低1～4 kPa，故试验选择真空度高位38 kPa，低位40 kPa。
2.4 基质效应的评价及标准曲线基质效应的存在严重影响着分析方法的准确度和灵敏度。
LC-MS／MS会对电喷雾电离（ESI）接口离子化效率产生影响，从而产生基质效应［22］。
为提高分析的准确性，试验采用基质匹配标准溶液校正方法［23］对基质效应进行补偿。
移取质量分数为0.2，5.0，10.0，25.0，50.0，75.0μg·kg-1的阿特拉津标准品各2.00 m L氮吹至近干，加入按试验方法得到的空白基质样品2.00 m L，继续氮吹定容至2 m L，即得基质匹配标准溶液。
在仪器工作条件下分别测定基质匹配标准溶液和不含基质的标准溶液，以阿特拉津的质量分数为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制工作曲线，经最小二乘法拟合得到的线性回归方程和相关系数见表2。
比较拟合工作曲线和标准曲线的斜率，进而评估不同土壤中的基质效应。
不同土壤基质的工作曲线与不含基质的标准曲线的斜率比见表2。
根据文献［24］的研究，斜率比在0.8～1.2区间可认为净化后无明显的基质效应。
试验中的三种土壤经GPC净化后土壤基质工作曲线与不含基质的标准曲线的斜率比为0.899～0.941，说明无明显基质效应，可直接采用阿特拉津标准溶液绘制标准曲线进行定量分析。