蒸馏、萃取和分液

第3课时蒸馏、萃取和分液[学习目标定位] 1.通过制取蒸馏水，学会蒸馏的原理和基本操作。

2.初步学会Cl－的检验方法。

3.通过从碘水中提取碘的实验，学会萃取和分液的原理和基本操作。

一蒸馏1.蒸馏(1)蒸馏实验原理蒸馏是指把液体加热汽化，蒸气重新冷凝成液体的过程。

根据混合物各组分的沸点不同，利用蒸馏可以除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。

(2)实验仪器装置指出图中序号所示各仪器的名称蒸馏实验中所用的主要仪器的作用：蒸馏烧瓶——可以用于加热的反应容器，在加热时要垫石棉网；冷凝管——用于冷凝蒸气使之成为液体；牛角管又叫承接器——将蒸馏出的液体转移至锥形瓶中；锥形瓶——用来接收冷凝出的液体。

(3)实验注意事项①蒸馏装置的连接应按由下到上、由左到右的顺序。

②气密性检查连接好装置，在冷凝管的出口处接一橡胶管，并将橡胶管插入水中，将烧瓶微热，水中有气泡产生，冷却到室温，橡胶管中有一段稳定的水柱，则气密性良好。

③用水作冷却介质，将蒸气冷凝为液体。

冷凝水的流向要从低处流向高处，即下口进水，上口出水。

④加入碎瓷片(或沸石)是为了防止蒸馏烧瓶内液体暴沸。

2.制取蒸馏水的实验操作(1)检验Cl－在试管中加入少量自来水，滴入几滴稀HNO 3和几滴AgNO 3溶液，试管中产生白色沉淀。

说明自来水中含有Cl －。

(2)蒸馏在100mL 烧瓶中加入约13体积的自来水，再加入几粒沸石，按上图连接好装置，向冷凝管中通入冷水，加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体后，收集蒸馏水。

(3)再次检验Cl －取少量收集到的液体加入试管中，然后滴入几滴稀HNO 3和几滴AgNO 3溶液，试管内无沉淀。

说明制得的蒸馏水不含Cl －。

归纳总结1.蒸馏实验装置的改进当用蒸馏的方法分别获取几种沸点不同的液体时，应该用温度计控制收集沸点不同的馏分，装置改进如下：说明 (1)温度计的液泡(水银温度计的液泡又称水银球)不能浸入液体中，应放于蒸馏烧瓶支管口附近(精确地说，温度计的液泡上缘要恰好与蒸馏烧瓶支管口的下缘在同一水平线上)。

(2)制取蒸馏水时可以不使用温度计，因为水的沸点是100℃，加热至沸腾即可，可以不通过温度计控制。

2.Cl －的检验方法(1)试剂：稀硝酸、硝酸银溶液。

(2)现象：产生不溶于稀硝酸的白色沉淀。

(3)以氯化钠为例，写出反应的化学方程式：NaCl ＋AgNO 3===AgCl ↓＋NaNO 3。

1.下列离子的检验方法正确的是( )A.某溶液――→加硝酸银溶液产生白色沉淀，说明原溶液中有Cl －B.某溶液――→加氯化钡溶液产生白色沉淀，说明原溶液中有SO 2－4C.某溶液――→加氢氧化钠溶液产生蓝色沉淀，说明原溶液中有Cu 2＋D.某溶液――→加稀硫酸生成无色无味气体，说明原溶液中有CO 2－3 答案 C解析 本题考查了典型离子的检验。

Cl －――→AgNO 3白色沉淀――→稀HNO 3白色沉淀不溶解； SO 2－4――→过量盐酸无明显现象――→BaCl 2白色沉淀；Cu 2＋――→NaOH蓝色沉淀；CO 2－3――→CaCl 2白色沉淀――→盐酸白色沉淀溶解且产生气体――→通入Ca (OH )2溶液变浑浊。

A 项CO 2－3干扰，B 项Ag ＋干扰，D 项HCO －3干扰，选C 。

理解感悟 (1)AgCl 和Ag 2CO 3都是难溶于水的白色沉淀，但AgCl 不溶于稀HNO 3，而Ag 2CO 3溶于稀HNO 3。

(2)加入BaCl 2溶液后产生的白色沉淀可为BaSO 4，也可为AgCl ，且二者均不溶于稀HNO 3，但当先加入盐酸后无明显现象，则一定无Ag ＋，再加入BaCl 2产生白色沉淀，则原溶液中一定有SO 2－4。

2.工业酒精是含水约4%的液态乙醇，向工业酒精中加入生石灰，会发生如下化学反应且生成物不溶于乙醇：CaO ＋H 2O===Ca(OH)2。

要在实验室中将工业酒精转化为无水酒精。

请回答下列问题：(1)加入过量的生石灰后，可采取的分离操作是。

(2)在你选择需要加热的实验方法中，需要的玻璃仪器除酒精灯外，还有。

(3)在该方法的实验步骤里，紧挨加热之前的操作是，并且对此要注意的问题是。

答案 (1)蒸馏(或过滤)(2)蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶 (3)接通冷凝管中的水 水从下口进，上口出解析 生石灰为固体，酒精是液体，可用过滤，最好用蒸馏。

二 萃取和分液1.原理 (1)萃取利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。

加入的溶剂称为萃取剂。

(2)分液把萃取后两种互不相溶的液体分开的操作。

2.实例——用CCl 4萃取碘水中的碘归纳总结1.分液漏斗的使用和检漏方法分液漏斗使用前必须检查是否漏液，若漏液可在活塞上涂少量凡士林。

检漏方法：在分液漏斗中注入少量的水，塞上瓶塞，倒置看是否漏水，若不漏水，放正后把瓶塞旋转180°，再倒置看是否漏水。

2.萃取剂必须具备的三点性质(1)萃取剂和原溶剂互不相溶；(2)萃取剂和溶质不发生反应；(3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。

3.分液操作的注意事项(1)振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大造成危险。

(2)分液时，分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁，以防液滴飞溅。

(3)旋开活塞，用烧杯接收下层液体时，要注意待下层液体恰好流出时及时关闭分液漏斗的活塞，注意不能让上层液体流出，上层液体应从上口倒出。

3.某化学课外小组以海带为原料制取了少量的碘水。

现用四氯化碳从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。

其实验操作可分解为如下几步：A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；B.把50mL碘水和15mL四氯化碳加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；C.检验分液漏斗活塞上的玻璃塞是否漏液；D.倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；E.旋开活塞，用烧杯接收溶液；F.从分液漏斗的上口倒出上层水溶液；G.将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；H.静置，分层。

就此实验，完成下列填空：(1)正确操作步骤的顺序是(用上述各操作的编号字母填写)→→→A→G→→E→F。

(2)上述E步骤的操作中应注意；上述G步骤操作的目的是。

(3)能选用四氯化碳从碘水中萃取碘的原因是。

(4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中大得多，能不能用酒精来萃取碘水中的碘：(填“能”或“不能”)，其理由是。

答案(1)C B D H(2)使漏斗颈末端紧靠烧杯内壁；及时关闭活塞，不要让上层液体流出使漏斗内外空气相通，以保证进行E操作时，漏斗内的液体能顺利流出(3)四氯化碳与水不互溶，并且碘在四氯化碳中溶解度比在水中大得多，碘与CCl4不反应(4)不能酒精和水可以互溶，碘溶于酒精中所形成的酒精溶液与水无法分液解析解此类题的关键一是要把握好萃取操作的方法及原因，二是要理解萃取的原理。

只有掌握了有关物质的性质、有关仪器的使用和实验注意事项，才能在解决具体问题时综合运用这些知识、技能，进行正确的推理和判断。

分液时上层液体只能从上口倒出，因此，要及时关闭活塞，不要让上层液体从下口流出，以免混入下层液体中；萃取时往往只考虑溶质在两种溶剂中溶解度要相差很大，而对两种溶剂能不能互溶容易忽视，致使溶质溶在溶剂中无法分液。

1.蒸馏操作可简记为隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。

需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。

2.萃取操作可简记为萃取原液互不溶，质溶程度不相同。

充分振荡再静置，下放上倒切分明。

1.下列混合物的分离方法不可行的是()A.互溶的液态混合物可用分液方法分离B.互不相溶的液态混合物可用分液方法分离C.沸点不同的液态混合物可用蒸馏方法分离D.可溶于水的固体与难溶于水的固体形成的混合物可用溶解、过滤、蒸发的方法分离答案 A解析互溶的液态混合物可用分馏(蒸馏)法分离，A错误。

2.现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。

分离以上各混合液的正确方法依次是()A.分液、萃取、蒸馏B.萃取、蒸馏、分液C.分液、蒸馏、萃取D.蒸馏、萃取、分液答案 C解析植物油和水互不相溶，应采用分液法分离；碘易溶于CCl4，故用蒸馏法分离；用酒精浸取中草药中的有效成分，利用萃取原理。

3.在使用分液漏斗进行分液时，正确的操作是()A.分液时，原溶剂从分液漏斗下口流出，萃取剂溶液从漏斗上口倒出B.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离C.分离液体时，分液漏斗上的小孔与大气相通时打开活塞D.分液漏斗中盛装的是液体，振荡后不必拧开活塞把气体放出答案 C4.下列关于仪器使用和操作的说法中不正确的是()A.分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出B.除去KNO3中少量NaCl：将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤C.蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口D.振摇分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞答案 C解析A项，分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确；B项，除去KNO3中的NaCl，利用其溶解度受温度影响的差别，采用重结晶法，正确；C项，蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，错误；D项，振摇分液漏斗时为了防止内部液体流出，应关闭其玻璃塞和活塞，正确。

5.在常用方法和混合物之间连线。

答案6.工业上通常用工业酒精和生石灰混合蒸馏法制取无水乙醇。

如图是实验室中模拟工业原理制取无水乙醇的装置。

回答下列问题：(1)指出图中的三处错误：、、。

(2)在除去工业酒精中的水时，下列做法不可取的是(填序号)。

A.加入过量的生石灰后过滤B.加入过量的生石灰后蒸馏C.加入过量的生石灰后分液(3)由(2)可知除去工业酒精中的水的原理是(用化学方程式表示)。

(4)装置中仪器A、B、C的名称分别是A；B；C。

(5)在蒸馏操作中，仪器B中加入沸石(或碎瓷片)的作用是。

(6)有同学认为该装置没必要使用温度计，你认为可以吗？答案(1)给蒸馏烧瓶加热未垫石棉网温度计的水银球插入溶液中冷却水的方向接反了(2)C(3)CaO＋H2O===Ca(OH)2(4)温度计蒸馏烧瓶冷凝管(5)防止暴沸(6)可以。

40分钟课时作业[经典基础题]题组一物质分离、提纯方法的选择1.下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是()A.用分液的方法分离煤油和NaCl溶液的混合物B.用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3C.用蒸馏法分离乙醇和水的混合物D.用加热法分离碘和氯化铵的混合物答案 D解析煤油和NaCl溶液是互不相溶的液体混合物，可采取分液法分离，A正确；NaCl和KNO3的溶解度随温度变化差别大，可用结晶法分离，B正确；乙醇和水是相互溶解的液体，沸点有差别，用蒸馏法分离，C正确；碘和氯化铵受热都变成气体，冷却后又都凝固，加热法分离不可取，D错误。