药物分析简答题
药物分析简答题及答案
1、用三点校正法测定维生素A的原理其原理主要基于以下两点：（1）杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。
（2）物质对光吸收呈加和性的原理。
即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。
2、如何用化学方法鉴别苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥。
3、简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？本类药物具有较强的还原性，在酸性介质中，滴定开始时，吩噻嗪类药物先失去一个电子形成一种红色的自由基离子，达到化学计量点时，溶液中的吩噻嗪来药物均失去两个电子，而红色消退，借以指示终点。
4、简述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？（1）基本原理：溶解性---本类药物的盐酸盐或硫酸盐可溶于水，而药物本身为游离碱不溶于水，可以溶于有机溶剂。
（2）方法：将供试品溶于水或矿酸溶液中，加入适量碱性试剂使药物游离后，用适当的有机溶剂提取。
提取液蒸干，残渣中加中性乙醇溶解，用标准酸滴定液直接滴定；或在提取液中加定量过量的标准酸滴定液，蒸去有机溶剂后，再用标准碱滴定液回滴定。
5、简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？原理：巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。
在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。
6、维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪些性质？具有烯二醇基内脂环 2个手性碳原子，使得其具有强还原性糖的性质旋光性7、维生素E中游离生育酚的检查原理？利用游离生育酚的还原性，可被硫酸铈定量氧化。
故在一定条件下以消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的体积来控制游离生育酚的限量。
8、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？（1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。
(完整版)药物分析简答题[部分来自历年]
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1.简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法，以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法。
答： 1)测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长2)规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3)规定吸收波长和吸收系数法4）规定吸收波长和吸收度比值法5）经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性1）杂质对照品法2)供试品溶液自身稀释对照法3）杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法4）对照药物法2.试述古蔡法测砷原理。
操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？答:1)原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。
2）五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成的砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行,还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑.3)锌粒及供试品种可能含少量硫化物,在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢3.简述薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法?答: 先配制一定浓度的供试品溶液,然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上，展开、斑点定位。
供试品溶液所显示杂质斑点与自身稀释对照品溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较，不得更深。
4.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答：保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作.5.常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答：国家药品标准（药典)；临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。
药物分析简答题
药物分析简答题甾体1、分类：可的松、黄体酮、睾丸素、雌二醇2、鉴别：一般反应＊显色反应⊕与强酸反应⊕官能团反应＊TLC＊衍生化反应IR 法：炔雌醇和黄体酮IR(p.249～250)衍生化反应COCl+KOH OCHO O雌激素H2SO4乙醇呈黄色H2O or 稀H2 SO4桃红色共热稀释再加热加水max maxλ 465nm溶解 +第一步第二步硫酸亚铁铵中国药典采用本法测定炔雌醇片及复方炔诺酮片、复方炔诺孕酮滴丸、复方左炔诺孕酮片中的炔雌醇的含量抗生素类药物1、抗生素（ antibiotics ）在低微浓度下即可对某些生物（病原微生物）的生命活动有特异抑制作用的化学物质的总称2、分类：β –内酰胺类、氨基糖苷类、四环素类、大环内酯类、多烯大环类、多肽类+KCl+H 2O3、来源：生物合成、半合成、化学合成炔雌醇m.p.201℃CH3CH3CO CNOH+2HO NH 2+2H O2O N黄体酮HO双肟m.p.238℃3、杂质检查：“乙炔基”的检查：采用 AgNO3-NaOH 滴定法电位滴定法指示电极：玻璃电极参比电极：饱和甘汞电极 (玻璃套管内装饱和 KNO3 液 )药典附录中表示： C CH 中氢置换法电极系统：玻璃 -KNO3 盐桥 -饱和甘汞4、含量测定：（1）、 UV 法（2）、四氮唑比色法异烟肼法4、抗生素的特点：化学纯度较低、活性组分易发生变异、稳定性差原因：生产工艺复杂，发酵过程不易控制，易受污染5、抗生素的质量分析：采用生物学法与物理化学法鉴别：理化方法、微生物法检查：水分、异常毒性、热原、细菌内毒素、降压物质等含量 / 效价测定：微生物法：与临床疗效吻合，灵敏度高，但操作复杂费时；理化方法：准确度与专属性较高，且操作简便，但与临床疗效有偏差（一）β –内酰胺类1、化学结构O NHNH 2O H N NC C+N O NINH △4-3- 酮I s onicotinicacid HydrazideKober 反应比色法青霉素类： 6-APA 为母核头孢菌素类：7-ACA 为母核2、主要理化性质酸性 (羧基 )：酸性较强（ pKa 2.5-2.8）临床常用其碱金属盐（水溶性好）UV（共轭）：青霉素类：苯环取代基头孢菌素类：母核有共轭结构旋光性：有多个手性碳稳定性 (内酰胺 )：干燥条件较稳定，溶液不稳定氧化剂、酸、碱青霉素酶、金属离子降解失效3、鉴别1）羟肟酸铁反应：β–内酰胺类羟肟酸显色2）茚三酮反应α- 氨基蓝紫色3）双缩脲反应β–内酰胺类紫色4）光谱法（ U V、NMR）5）色谱法（ H PLC、TLC）头孢利定的NMR 鉴别法(JP14)取本品 50mg 溶于 0.5ml 重水中，测定 NMR 光谱时，应显示δ= 3.8 附近单峰信号δ= 6.9～ 7.5 多重峰信号δ=7.9～9.0 多重峰信号头孢氨苄鉴别的 TLC条件CHP（ 2000 ）5mg/ml 2μ l硅胶G0.1mol/L枸橼酸液-0.2mol/LNa2HPO4- 丙酮 (120:80:3) 0.1% 茚三酮溶液显色BP（ 1999）0.4%(W/V) 1μ 硅l烷化硅胶HF25415.4% NH4Ac(pH6.2)-丙酮 (85:15)254nm 检出4、特殊杂质检查：聚合物、有关物质、异构体等举例：头孢他啶中聚合物测定-------- 色谱条件与系统适用性试验流动相A：含 3.5%硫酸铵的0.01mol/L 磷酸盐缓冲液蓝色葡聚糖2000理论板数应不低于900，拖尾因子在0.75～1.5，葡聚糖凝胶G-10， 254nm检测头孢他啶中聚合物测定----------- 色谱条件与系统适用性试验流动相 B： 0.01%十二烷基硫酸钠溶液峰面积的 RSD应小于 5.0%，葡聚糖凝胶G-10，254nm 检测头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查色谱条件：ODS分析柱；0.2mol/L 磷酸二氢铵 -甲醇（ 62:38）为流动相；流速 1ml/min ；检测波长278 nm 。
药物分析员考试题库及答案
药物分析员考试题库及答案一、选择题1. 药物分析中常用的色谱技术不包括以下哪项？A. 高效液相色谱（HPLC）B. 气相色谱（GC）C. 薄层色谱（TLC）D. 质谱（MS）答案：D（质谱虽然在药物分析中应用广泛，但不是色谱技术）2. 药物分析中，哪种方法常用于检测药物的纯度？A. 紫外-可见光谱法B. 核磁共振波谱法C. 红外光谱法D. 热重分析法答案：C（红外光谱法常用于检测药物的纯度）二、简答题1. 简述药物分析中常用的定量分析方法及其特点。
答案：药物分析中常用的定量分析方法包括高效液相色谱法（HPLC）、紫外-可见光谱法、原子吸收光谱法等。
HPLC具有高分辨率、高灵敏度和快速分析的特点；紫外-可见光谱法操作简便、成本低廉，适用于具有明显吸收峰的化合物；原子吸收光谱法适用于金属元素的定量分析，具有高灵敏度和选择性。
2. 解释什么是药物的生物等效性，并说明其在药物分析中的重要性。
答案：生物等效性是指两种药物制剂在相同剂量下，其生物利用度和生物效应的相似性。
在药物分析中，生物等效性测试是评价仿制药与原研药是否具有相同疗效和安全性的重要手段。
三、计算题1. 如果一种药物的血药浓度-时间曲线下面积（AUC）为45 mg·h/L，给药剂量为100 mg，求该药物的相对生物利用度。
答案：相对生物利用度 = (AUC / 剂量) × 100% = (45 / 100)× 100% = 45%四、案例分析题1. 某药物分析员在进行药物稳定性研究时，发现药物在加速条件下（40°C，75%相对湿度）的降解速率比在常温常湿条件下快。
请分析可能的原因，并提出改进药物稳定性的措施。
答案：药物在加速条件下降解速率加快可能是由于温度升高加速了分子运动，增加了分子间的碰撞频率，从而加快了化学反应速率。
此外，湿度的增加可能导致药物吸湿，增加了药物与水分子的反应机会。
改进措施包括优化药物的配方，如添加稳定剂；改进包装材料，提高包装的防潮性能；或者通过改变生产工艺，提高药物的化学稳定性。
药物分析简答题
总论1.药品质量标准定义，内容药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
2.药品检验工作基本程序药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。
3.药品质量在临床应用中集中表现在哪几个方面结构确证，名称，性状，鉴别，检查，效价，贮藏4.常用缩写意思TLC ,MMR,AAS,LCMS,HCPE薄层色谱法( TLC)、高效液相色谱法( HPLC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法(CE)5.古蔡检砷法中用到哪些试剂，各起什么作用样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。
6.精密度的表示方法有哪几种精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。
用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
7.什么叫准确度，用什么来表示准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价。
8.为加强药品质量管理，我国制定相关药品质量管理规范有哪些SFDA(国家食品药物监督管理局）制定了GLP(药物非临床研究质量管理规范）、GCP(药物临床试验质量管理规范）、GMP（药品生产质量管理规范）、GSP(药品经营质量管理规范）、GAP （中药材生产质量管理规范（试行））9.药物中杂质的来源（两大途径）一般杂质检查有哪些生产过程中引入杂质，贮藏过程中引入杂质；一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，它们的含量高低与生产工艺水平密切相关，也称信号杂质。
10.为什么要进行药物分析方法验证，药物质量分析方法的验证可供药物含量测定的分析方法主要包括容量分析法、光谱分析法和色谱分析法。
药物分析简答题
1.药品质量标准：根据药品这一特殊商品的性质要求，由国家对药品质量、规格及其检验方法所作出的强制执行技术规定。
即药品生产、经营、使用、检验和药监管理部门必须共同遵守法定技术依据2.药品质量标准分类①中华人民共和国药典ChP②中华人民共和国药品标准（部、局颁标准）③药品注册标准（新药）：临床研究用药标准、暂行和试行药品标准（药品注册标准）特性①药品质量评价权威性②具有法律约束力③编撰体例规范性内涵三要素：真伪、纯度、品质优良度5.药品质量标准主要内容：法定名称、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源（中药材）、性状、鉴别、纯度检查、含量（效价或活性）测定、类别、剂量、规格、贮藏、制剂等6.药品质量标准制订和修订原则解读①“十六字原则”安全有效、技术先进、经济合理、不断完善②坚持质量第一③前提：安全性和有效性1.检验项目-针对性2.检验方法-先进性/科学性：应根据“准确、灵敏、简便、快速”原则，检验方法的适用性、实际性和先进性选择3.检验限度-合理性4.标准格式-规范性7.含量测定方法及原则：化学分析法（滴定）；物理分析法（仪器）；生化学分析法。
原则①原料药（西药）的含量测定：首选滴定分析法、重量分析法；强调测定方法的精密度和准确度②制剂的含量测定：首选色谱法或分光光度法；强调测定方法的专属性和准确性③生化药物的测定：强调测定结果与药物作用强度相关性④酶类药物的测定：首选酶分析法⑤抗生素类药物的测定：首选HPLC法和微生物检定法8.确定药物有效期试验①影响因素试验：高温试验、高湿度试验、光照射试验、破坏试验②加速试验③长期试验10.药典编撰的目的与意义目的①牢固树立并大力践行科学监管理念需求②着力解决制约药品安全的突出问题③着力提高检验检测技术水平④鼓励和营造增强医药自主创新能力的环境⑤着力提升各国药典在国际上的地位意义①提高药品内在质量②保障药品使用安全③促进医药产业健康发展11.药典收载药品的原则使用安全、疗效可靠、临床需要、工艺合理、标准完善、质量可控12.中国药典的基本结构和现行版本编排：结构①凡例：药典语言你，共性统一②正文：药品质量标准③通则：方法与要求（索引：拼音、中、英、拉丁文）编排：一部、二部、三部、四部及增补本（①中药：中药药材及饮片；植物油脂和提取物；成方和单味制剂②化学药：化学药；抗生素；生化药品；放射性药品及其制剂③生物制品：血清；疫苗；血液制品；诊断药品④其他：凡例；通则；药用辅料品种正文13.凡例中质量术语及要求：正文，通则，名称及编排，项目与要求，检验方法与限度，标准品、对照品、计量单位、试药、试剂、指示剂、实验动物、说明书、包装和标签等内容有关的共性问题作出统一规定。
药物分析简答题
第一章1．中国药典的主要内容是什么？答：《中国药典》的内容分为凡例，正文，附录和索引四部分。
凡例是解释和正确使用《中国药典》进行质量鉴定的基本原则，并把与正文品种，附录及质量鉴定有有关的共性的问加以规定，避免在全书重复说明，正文部分为所收载药品或制剂的质量标准，附录包括附录组成，包括制剂通则，通用检测方法和指导原则，按分类编码，2附录内容举例，正文质量标准中括号中加注的附录即为所用方法的索引，中文品名目次按中文笔画及起笔笔形顺序排列，中文索引按汉语顺序排列，英文索引以英文字母顺序排列。
2 药品检验工作的程序是什么？答：药品检验工作的基本程序一般为取样，鉴别，检查，含量测定，写出检查报告。
取样：从大量的样品中取出少量样品进行分析，使取样具有科学性，真实性和代表性，鉴别：依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征，来判断药物及其制剂的真伪。
药物的检查：药物在不影响疗效及人体健康的原则下，可以允许生产过程和储藏过程中引入的微量杂质药物的含量测定：含量测定就是测定药物中主要有效成分的含量检验报告的书写：药品检验及结果必须有完整的原始记录，实验数据必须真实，不得涂改，全部项目检查完毕之后，还应写出检验报告，并根据检验结果得出明确的结论。
第二章1药品形状的鉴别有什么意义，通常有那些项目？答：药品的鉴别可以判断药物的真伪，它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查，含量测定等分析才有意义。
通常有以下项目：外观，溶解度，物理常数。
外观是指药品的外表感观和色泽，包括药品的聚集状态，晶型，色泽，以及嗅味等性质。
溶解度事药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度，物理常数是评价药品质量的主要指标之一，包括熔点，比旋度，吸收系数等。
2 一般鉴别实验和专属鉴别实验有何异同？1 相同点：都是根据药物的分子结构，理化性质，采用化学物理化学或生物学方法来采用判断药物的真伪。
药物分析简答题
1、什么是一般鉴别试验，专属鉴别试验？答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构和理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其结构所引起的物理化学特征不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物的真伪。
2、在用硫代乙酰胺法检查重金属离子时，应该控制得PH范围是？理由是什么？为什么需要加入维生素C？答：PH范围是3.0-3.5.因为硫代乙酰胺在弱酸条件下水解，产生硫化氢，在此PH下金属离子与硫化氢呈色较深。
酸度增大呈色变浅，甚至不显色。
供试品如含高铁盐，在弱酸性溶液中易氧化析出硫，产生浑浊，影响重金属检查，可加维生素C，使高铁离子还原为亚铁离子。
3.水溶液滴定法中，当碱性药物Pkb>10时，为什么需要在冰醋酸中加入酸酐？答：当碱性药物Pkb>10时，在冰醋酸中没有足以辨认的滴定突跃，不能滴定。
在冰醋酸中加入不同量的醋酸酐为溶剂，由于醋酐的解离生成的醋酐含乙酰离子比醋酸合质子的酸性更强，更有利于碱性药物的相对碱性增强，使突跃增大，从而获得满意的滴定结果。
如何消除氢卤酸对滴定突跃的影响？终点常用什么方法判定？4.如何消除氢卤酸对滴定终点的影响？终点常采用什么方法判定？答：如测定有机碱性药物氢卤酸盐时，由于被置换出的氢卤酸的酸性很强，影响滴定终点，不可以直接滴定，需要进行处理。
一般处理方法是加入定量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中难解离的卤化汞，以消除氢卤酸对滴定的干扰与不良影响。
终点常用电位滴定法和指示剂法。
5．简述酸性染料比色法测定生物碱药物的原理？答：在适当的PH的水溶液中，碱性药物可与氢离子结合成阳离子，而一些酸性染料如溴甲酚绿溴甲酚紫可解离成阴离子，两种离子定量结核，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子时，该离子对可以定量地被有机溶剂萃取，测定有机相中有色离子对特征波长处的吸光度，即可进行碱性药物的含量测定。
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1.药物分析的任务是什么①.药物成品的化学检验工作②.药物生产过程的质量控制③.药物贮存过程的质量考察④.临床药物分析工作2.高效液相色谱法检查药物的杂质方法有几种①.内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量②.外标法测定供试品中某个杂质含量③.加校正因子的主成分自身对照法④.不加校正因子的主成分自身对照法⑤.面积归一法3.杂质有哪些来源和途径来源；①.从药物生长过程中引入②.由药物储藏过程中引入途径：在合成药的生产过程中，未反应完全的原料、反应的中间体和副产物，在精致时未能完全出去，就会成为产品中的杂质。
药品在储藏过程中，在外界条件的影响下，或因微生物的作用，可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有光的杂质。
具有酚羟基、巯基、亚硝基、醛基以及长链共轭多烯等结构的药物，在空气中易被氧化，引起药物变色、失效甚至产生毒性的氧化产物等。
4.铁盐检查法中加入硫酸铵的目的是什么加入氧化剂过硫酸铵，一方面可以氧化供试品中Fe²＋成Fe³＋，同时可防止光线导致的硫氰酸铁还原货分解褪色。
5.为什么标准铅液、标准铁液、标准砷液都要事先配制成储备液存放，用时稀释铅离子、铁离子和亚砷酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解，故先配成高浓度的酸性储备液，使其稳定。
用时稀释即可。
6.薄层色谱法检查杂质的类型有哪几种①.选用实际存在的待检杂质对照品法②.选用可能存在的某种物质作为杂质对照品③.高低浓度对比法④.在检查条件下，不允许有杂质斑点。
7.用对照法检查杂质，应注意哪些方面的平行供试液的处理和对照液的处理在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序登方面要相同，以保证结果的可比性。
8.重金属检查的常用四种方法反别在什么情况下应用第一法（硫代乙酰胺法）：适用于无需有机破坏，在酸性条件下可溶解的，无色的药物的重金属检查。
第二法（炽灼破坏后检查重金属）：适用于含芳香环、杂环以及不溶于水稀酸及乙醇的有机药物的重金属检查。
第三法（硫化钠法）：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。
第四法（微孔滤膜法）：适用于含2～5μg重金属杂质及有色供试液的检查。
9.制定杂质检查项目和限量的原则是什么凡是影响疗效和对人体健康有害的杂质均应制定相应的检查项目和限量。
①.质量标准中规定的杂质限量是指正常生产和储藏过程中可能引入的杂质。
②.制定杂质的检查项目和限量要不断完善和提高③.杂志项目和限量的制定要有针对性，能反映生产水平的高低以及生产工艺是否正常④.严重危害人体健康和影响药物稳定性的杂质必须制定相应的检查项目，并严格控制其限量⑤.药物的杂质检查项目和限量制定与化学制剂的杂质控制项目和限量不同，不能混淆。
10.苯甲酸钠含量测定的原理。
苯甲酸钠易溶于水，水溶液呈弱酸性，可用盐酸直接滴定。
但生成的苯甲酸在水中溶解度小，易析出白色沉淀，干扰终点观察。
此外，苯甲酸的酸性较强，使滴定突跃变小，不利于终点的观察判断。
因此，应用乙醚和水组成双相体系，在滴定过程中，水相里形成的苯甲酸可被立即提到乙醚相，不会在水层形成持久沉淀，并且随着苯甲酸在水相的减少，降低了水相的酸性，增大滴定突跃，有利于滴定完全和终点的判定。
11.两步滴定法测定阿司匹林片的含量的原理。
片剂中加入少量酒石酸或枸橼酸作为稳定剂，以抑制阿司匹林水解。
在直接酸碱滴定时，这些物质会产生干扰。
故先中和供试品中的酸，利用阿司匹林独有的酯结构，在碱性条件下定量水解，而测定阿司匹林的含量。
12.比较阿司匹林原料与制剂杂质检查项目的差异，并说明原因。
阿司匹林原料除要检查的一般杂质外，还要检查溶液澄清度、水杨酸和易碳化物；而阿司匹林制剂只要求检查水杨酸。
这是因为制剂应用合格原料生产。
影响澄清度和易碳化物等杂质在制剂的正常生产和储存过程中不会引入，故无必要再检查；水杨酸在制剂的正常生产和储藏过程中仍可能引入，故在制剂中仍要求检查。
13.选用适当的化学方法，区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因三种药物。
分别取供试品，加稀盐酸使溶解，加|/L亚硝酸钠试液数滴，低价碱性β-萘酚试液数滴，产生猩红色沉淀者为盐酸普鲁卡因；另取其它两分供试品，分别加入纯化水溶解后，家硫酸铜试液与碳酸钠试液，显蓝紫色者为盐酸利多卡因，无颜色变化者为盐酸丁卡因。
14. 选用适当的化学方法，区别重酒石酸去甲肾上腺素。
水溶液中显翠绿色，加碳酸氢钠试液，即显蓝色，最后变成红色的是重酒石酸去甲肾上腺素；水溶液中显墨绿色，加1%氨溶液，即转变成紫红色的是盐酸多巴胺；水溶液中显紫色，加碳酸氢钠试液即生成橙黄色浑浊的是硫酸沙丁胺醇。
15、用三点校正法测定维生素A的原理其原理主要基于以下两点：（1）杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。
（2）物质对光吸收呈加和性的原理。
即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。
16、如何用化学方法鉴别苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥。
含硫巴比妥：与铜盐反应，巴比妥类药物在吡啶溶液中生成的烯醇式异构体与铜吡啶试液反应，形成了稳定的配位化合物，显绿色。
司可巴比妥：司可巴比妥钠中的不饱和取代基（烯丙基）具有还原性，可在碱液中与高锰酸钾反应，将紫色的高锰酸钾还原为棕色的二氧化锰。
苯巴比妥：苯巴比妥与甲醛硫酸试液反应，生成玫瑰红色的产物。
巴比妥与异戊巴比妥：巴比妥分子结构因其含有酰亚胺结构，可以与碱共沸，释放氨气，使红色石蕊试纸变蓝，结果，有氨臭的为巴比妥，没有的为异戊巴比妥。
17、简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理本类药物具有较强的还原性，在酸性介质中，滴定开始时，吩噻嗪类药物先失去一个电子形成一种红色的自由基离子，达到化学计量点时，溶液中的吩噻嗪来药物均失去两个电子，而红色消退，借以指示终点。
18、简述提取酸碱滴定法的基本原理和方法（1）基本原理：溶解性---本类药物的盐酸盐或硫酸盐可溶于水，而药物本身为游离碱不溶于水，可以溶于有机溶剂。
（2）方法：将供试品溶于水或矿酸溶液中，加入适量碱性试剂使药物游离后，用适当的有机溶剂提取。
提取液蒸干，残渣中加中性乙醇溶解，用标准酸滴定液直接滴定；或在提取液中加定量过量的标准酸滴定液，蒸去有机溶剂后，再用标准碱滴定液回滴定。
19、简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理原理：巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。
在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。
20、维生素C结构中具有什么样的活性结构因而使之具有哪些性质烯二醇基，内脂环，2个手性碳原子，使得其具有强还原性糖的性质，旋光性21、维生素E中游离生育酚的检查原理利用游离生育酚的还原性，可被硫酸铈定量氧化。
故在一定条件下以消耗硫酸铈滴定液（L）的体积来控制游离生育酚的限量。
22、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法各有何优缺点（1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。
不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。
（2）水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰。
（3）两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。
（4）HPLC法：优点是具有分离杂质的能力。
23、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么试述检查这种杂质的方法和原理。
对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是间氨基酚。
ChP(2000)采用的方法为双相滴定法。
利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。
24、在药品质量标准的研究与制订过程中，鉴别实验主要采用的方法有哪些（1化学方法：制备衍生物测定熔点；呈色反应；沉淀反应；其他化学反应（2分光光度法：紫外分光光度法；红外分光光度法（3色谱法：薄层色谱法和纸色谱法；高效液相色谱法；气相色谱法（4生物学方法等25、双相滴定法测定对氨基水杨酸钠的基本原理是什么此方法还可用于那种药物的含量测定原理：利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。
双相滴定法还可用于苯甲酸钠的含量测定。
26、什么是一般鉴别试验，专属鉴别试验答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构和理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其结构所引起的物理化学特征不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物的真伪。
27、硫代乙酰胺法检查重金属离子，加入维生素C答：PH范围是因为硫代乙酰胺在弱酸条件下水解，产生硫化氢，在此PH下金属离子与硫化氢呈色较深。
酸度增大呈色变浅，甚至不显色。
供试品如含高铁盐，在弱酸性溶液中易氧化析出硫，产生浑浊，影响重金属检查，可加维生素C，使高铁离子还原为亚铁离子。
28.水溶液滴定法中，当碱性药物Pkb>10时，为什么在冰醋酸中加入酸酐答：当碱性药物Pkb>10时，在冰醋酸中没有足以辨认的滴定突跃，不能滴定。
在冰醋酸中加入不同量的醋酸酐为溶剂，由于醋酐的解离生成的醋酐含乙酰离子比醋酸合质子的酸性更强，更有利于碱性药物的相对碱性增强，使突跃增大，从而获得满意的滴定结果。
29.如何消除氢卤酸对滴定突跃的影响终点常用什么方法判定答：如测定有机碱性药物氢卤酸盐时，由于被置换出的氢卤酸的酸性很强，影响滴定终点，不可以直接滴定，需要进行处理。
一般处理方法是加入定量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中难解离的卤化汞，以消除氢卤酸对滴定的干扰与不良影响。
终点常用电位滴定法和指示剂法。
30．简述酸性染料比色法测定生物碱药物的原理答：在适当的PH的水溶液中，碱性药物可与氢离子结合成阳离子，而一些酸性染料如溴甲酚绿，溴甲酚紫可解离成阴离子，两种离子定量结核，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子时，该离子对可以定量地被有机溶剂萃取，测定有机相中有色离子对特征波长处的吸光度，即可进行碱性药物的含量测定。
31. 我国现行药典为2010年出版，其结构分为几部，各部内容分别是什么分为一部,二部,三部.药典一部：收载药材及饮片,植物油脂和提取物,成方制剂和单味制剂等.药典二部：第一部分收载化学药品,抗生素,生化药品,放射性药品.第二部分收载药用辅料.药典三部：收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。
32.列出我国已颁布实施的药品质量管理规范。