阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
阿司匹林的纯度检测及含量测定
阿司匹林的纯度检测及含量测定阿司匹林，作为一种常见的药物，在医药领域发挥着重要作用。
无论是用于缓解疼痛、退热，还是在心血管疾病的预防和治疗中，其纯度和含量的准确测定都至关重要。
这不仅关系到药物的疗效，还直接影响着患者的健康和安全。
要了解阿司匹林的纯度检测及含量测定，首先得清楚阿司匹林的化学性质。
阿司匹林的化学名称为乙酰水杨酸，其分子结构包含一个乙酰基和一个水杨酸基团。
纯度检测的方法多种多样。
其中，色谱法是一种常用且有效的手段。
高效液相色谱法（HPLC）可以精确地分离和检测阿司匹林中的杂质。
在进行 HPLC 分析时，样品会被注入到色谱柱中，不同的成分会在流动相的带动下以不同的速度通过色谱柱，从而实现分离。
通过与标准品的对比，可以判断样品中是否存在杂质以及杂质的种类和含量。
另一种常用的纯度检测方法是红外光谱法。
阿司匹林具有特定的红外吸收峰，通过对样品红外光谱的分析，可以与标准图谱进行对比，从而判断其纯度。
如果样品的红外光谱与标准图谱存在差异，就可能表明存在杂质。
而对于阿司匹林的含量测定，容量分析法是经典的方法之一。
比如酸碱滴定法，利用阿司匹林分子中的羧基能与碱发生中和反应的性质。
首先将阿司匹林溶解在适当的溶剂中，然后用已知浓度的碱溶液进行滴定，通过消耗碱溶液的体积来计算阿司匹林的含量。
此外，还有紫外分光光度法也常用于阿司匹林的含量测定。
阿司匹林在特定波长下具有一定的吸光度，通过测量样品在该波长下的吸光度，并与标准曲线对比，就可以计算出阿司匹林的含量。
在进行纯度检测和含量测定的实验过程中，有许多需要注意的事项。
首先是样品的处理，要确保样品充分溶解并且不发生分解或变质。
其次，实验所使用的试剂和仪器都需要经过严格的校准和验证，以保证实验结果的准确性。
在实际应用中，阿司匹林的纯度和含量测定对于药品生产企业来说意义重大。
在生产过程中，通过定期对产品进行检测，可以及时发现问题，调整生产工艺，确保产品质量符合标准。
实验三 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
用返滴定法测定药片中乙酰水杨酸含量的原理
NaOH标准溶 液 （浓度未知）
HCl标准溶液 （浓度已知）
(步骤一)
(步骤二)
指示剂：酚酞 （因为水杨酸盐与乙酸盐属弱酸盐， 滴定终点显弱碱性）终点颜色变化：红色无色
空白试验 :NaOH（步骤一溶液）+ HCl (步骤二溶液)
NaCl + H2O(步骤三)
有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol， 微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解 ； 在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。
COOH
酸性Βιβλιοθήκη OCOCH3在酸、碱条件
下可被水解
乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定，酚 酞为指示剂。反应式如下：
药片中添加了一定量的赋形剂，如：硬脂酸镁、淀粉 等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 即为终点
（平行测定三份）
五.实验数据记录与处理
记录项目
1
阿司匹林药片（g）
移取试液体积数(ｍＬ)
CHCl (mol·L-1)
空白试验消耗HCl 体积 Ｖ0 (ｍＬ) 平均HCl Ｖ0 (ｍＬ) 返滴定消耗HCl 体积 Ｖ (ｍＬ) 乙酰水杨酸的含量(％) 乙酰水杨酸含量的平均值(％) 相对偏差(％ ) 相对平均偏差(％ )
移取25.00mL 上述 溶液
250 mL
水, 20-30 mL 酚酞指示剂2 滴
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 （平行测定三份） 即为终点
C：空白试验（不需要加热）
准确移取 0.5 M NaOH
25.00 mL
100 ml
移取25.00mL 上述 溶液
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林中⼄酰⽔杨酸含量的测定荧光光度法测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量⼀、实验⽬的1.掌握⽤荧光法测定药物中的⼄酰⽔杨酸含量的⽅法。
2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作⽅法。
3.加深对荧光光度法原理的理解。
⼆、实验原理1.荧光光度法原理（1）常温下，处于基态的分⼦吸收⼀定的紫外可见光的辐射能成为激发态分⼦，激发态分⼦通过⽆辐射跃迁⾄第⼀激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出⽐吸收光波长长的光⽽产⽣荧光。
在稀溶液中，当实验条件⼀定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系：即Kc I F （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。
（2）荧光光谱激发光谱：固定测量波长(选最⼤发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。
激发光谱曲线的最⾼处，处于激发态的分⼦最多，荧光强度最⼤。
荧光强度波长发射光谱：固定激发光波长(选最⼤激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。
固定发射光波长进⾏激发光波长扫描，找出最⼤激发光波长，然后固定激发光波长进⾏荧光发射波长扫描，找出最⼤荧光发射波长。
激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。
2. 荧光光度法测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量通常称为ASA 的⼄酰⽔杨酸（阿司匹林）⽔解即⽣成⽔杨酸（SA ）（如下式）。
⽽在阿司匹林中或多或少存在⼀些⽔杨酸，⽤醋酸—氯仿作为溶剂，然后⽤荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加⼆者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量）。
在1%的⼄酸—氯仿中⼄酰⽔杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所⽰：（为了消除药⽚之间的差异，可以取⼏⽚⼀起研磨，然后取部分由代表性的样品进⾏分析）三、仪器与试剂：仪器：970CRT 型荧光分光光度计及附件；容量瓶：1000mL 2只，100 mL 2只，50mL 8只；l0mL 吸管2⽀；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电⼦天平。
试剂：冰醋酸；氯仿；⼄酰⽔杨酸；阿司匹林；丙酮。
阿司匹林含量实验报告
阿司匹林含量实验报告本实验旨在通过化学分析方法测定阿司匹林（化学名：乙酰水杨酸）的含量。
实验原理：阿司匹林是一种非处方药，常用作退热、镇痛和抗炎药物。
由于阿司匹林是一种酸性物质，在水中可以形成一个酸性溶液。
我们可以利用该特性，将阿司匹林与碱性溶液中的酸反应生成盐，并通过酸碱滴定反应，测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
实验步骤：1. 称取适量的阿司匹林样品，并将其溶解在适量的乙醇中，得到阿司匹林的乙醇溶液。
2. 取出适量的乙醇溶液，加入一定量的溴酸钠溶液和酚酞指示剂，并进行滴定反应。
3. 通过滴定，测定出阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
实验数据及结果：根据实验数据计算，得到阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。
讨论与分析：1. 在实验中，我们通过滴定法测定了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
滴定法是一种常用的分析方法，通过酸碱反应的滴定过程，可以准确测定溶液中的某种成分的含量。
2. 在滴定实验中，我们使用了溴酸钠作为滴定剂和酚酞作为指示剂。
溴酸钠可以与阿司匹林的乙酰水杨酸发生反应，生成一个稳定的盐，从而实现了滴定的目的。
酚酞则可以在溶液中的酸性和碱性之间颜色变化，作为指示剂使用。
3. 通过实验，我们得到了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。
根据阿司匹林的化学结构和实验方法，我们可以进一步推测该样品的纯度。
如果样品的纯度较高，那么乙酰水杨酸的浓度应接近理论值，可信度也较高。
如果样品的纯度较低，那么测定出的浓度也会偏低，并且可信度较低。
4. 为了提高实验结果的准确性，我们可以多次重复实验，计算平均值，并进行统计分析。
同时，还可以采用其他分析方法，如色谱法等，验证实验结果的可靠性。
实验结论：通过滴定实验，我们成功测定了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的含量。
根据实验结果，我们可以进一步推测样品的纯度，并对实验结果进行分析。
这对于药物质量控制和药品合理使用具有一定的参考价值。
乙酰水杨酸含量测定方法
乙酰水杨酸含量测定方法
乙酰水杨酸，也就是我们常说的阿司匹林，那它的含量测定可真是一门大学问呢！你知道吗，这就好比是在一个复杂的化学迷宫中寻找正确的路径。
常见的测定方法之一就像是一个精准的导航仪，那就是酸碱滴定法。
想象一下，把乙酰水杨酸放入一个特定的溶液中，就如同把一颗珍贵的宝石放在了一个特别的盒子里。
然后通过酸碱反应，就像一场精彩的化学反应大秀，我们可以根据消耗的滴定剂的量来计算出乙酰水杨酸的含量。
这难道不神奇吗？
还有紫外分光光度法呀，它就像是一双敏锐的眼睛，能够捕捉到乙酰水杨酸在特定波长下的独特“身影”。
通过测量这种独特的吸收，我们就能准确地知道乙酰水杨酸的存在和多少，是不是很厉害呢？这就好像我们能在茫茫人海中一眼认出我们要找的那个人一样。
高效液相色谱法更是如同一个超级侦探，能够把乙酰水杨酸从复杂的混合物中精确地分离出来并进行定量。
它的能力简直让人惊叹不已！
这些方法各有各的特点和优势，就如同不同的工具都能在建造大厦中发挥关键作用一样。
我们在实际应用中要根据具体情况选择合适的方法，这可不是一件随随便便就能决定的事情哦！难道不是吗？我们要考虑样品的性质、要求的精度、实验的条件等等诸多因素。
只有这样，我们才能像一个经验丰富的船长一样，驾驶着测定的大船在化学的海洋中平稳前行，准确地得到乙酰水杨酸的含量。
总之，乙酰水杨酸含量测定方法丰富多样，每一种都有着独特的魅力和价值。
我们应该不断探索和学习，掌握这些方法，为我们的化学研究和应用提供有力的支持。
阿司匹林肠溶片的质量分析
标示量%
每片含量 标示量
100%
供测试得品量标重（示（g）量g）（ 平g /均片片）重（g）100%
剩余滴定法
T（V0 V）F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
优点：
（1）消除了酸性杂质的干扰 （2）消除了酯键水解的干扰
片剂含量测定结果的计算：
阿司匹林标示量%
=
(V0
V) W
FTD 标示量
不用于含量计算
酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸
+NaOH →
COOH OCOCH3
+NaOH
酒石酸钠 枸橼酸钠 水杨酸钠 醋酸钠
COONa OCOCH3
+H2O
第二步 水解后剩余滴定
定量过量
COONa
COONa
OCOCH3
OH
主
+NaOH
CH3COONa
试
验 2NaOH 剩余 H2SO4 Na2SO4 H2O
W
100%
五、思考题
滴定过程中，如何防止阿司匹林水解？ 如何配置中性乙醇？为什么要用中性乙醇？如
果用乙醇对结果会有什么影响？ 阿司匹林片还可以用哪些方法测定阿司匹林的
含量？
药物分析实验
实验三
阿司匹林肠溶片的含量测定
一、实验目的
掌握两步滴定法测定含量的原理及方法 熟悉称量、滴定、过滤等基本实验操作技能
三、实验原理
阿司匹林
酸碱滴定法
原料：乙酰水杨酸（阿司匹林） 水解产物：水杨酸和醋酸 稳定剂：酒石酸或枸橼酸
阿司匹林片剂
两步滴定法 第一步:中和 第二步:水解和测定
第一步 中和
加10mlNaOH滴定液 酚酞指示剂3滴 水浴加热15min，
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定24067
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(plan B)【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解,在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或NaHCO3 中和去羧基上的氢，与NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。
将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。
再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。
此时，PH=7-8。
在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基PKa 约为10。
NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）【所需实验试剂】1. 烘箱、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、量筒、移液管、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2. 0.5mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1HCl溶液、无水Na２CO３基准试剂、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、甲基橙指示剂、阿司匹林药片【具体实验步骤】1．HCl溶液的标定准确称取1.3±0.1g无水Na２CO３，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL 蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1～2滴，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点.平行测定3次,根据所消耗的HCl的体积，计算HCl 溶液的浓度。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解小至中度疼痛以及减轻发热等症状。
其主要成分是乙酰水杨酸，可通过化学方法来测定其含量。
一、实验原理乙酰水杨酸为无色或白色结晶性粉末，是一种有机酸。
它可以在碱性条件下水解成水杨酸和乙酸，而水杨酸可以与铁离子反应形成红色络合物。
利用此原理，可以使用一种称为铁氰化钾法的方法来测定乙酰水杨酸的含量。
铁氰化钾法的基本原理是：将阿司匹林样品与过量碱液反应，水解成为水杨酸和乙酸。
然后，加入过量的铁氰化钾溶液，水杨酸与铁离子反应产生红色络合物。
通过比较样品红色络合物的吸光度与已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度来测定乙酰水杨酸的含量。
二、实验步骤1. 制备乙酰水杨酸标准曲线：(1) 准备含不同浓度乙酰水杨酸的标准溶液，用去离子水调制成每毫升1mg/mL的乙酰水杨酸溶液。
(2) 取不同浓度的标准溶液如0.01、0.025、0.05、0.1、0.2 mL分别加入5.0 mL安乃近溶液中，然后加入5.0 mL氢氧化钠溶液，用去离子水稀释至50.0 mL。
(3) 以铁氰化钾为基础，制备铁氰化钾溶液（50 mg/L），5.0 mL盛于10 mL容量瓶中，用去离子水稀释至10.00 mL。
(4) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。
(5) 按照铁氰化钾试剂说明书上的取样方法和使用方法制备分别为0.01~0.2 mg/mL的标准浓度溶液，置于离心管中混匀。
(6) 用分光光度计分别测量吸光度，并用已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度进行比较。
2. 阿司匹林样品的测定(1) 取0.25 g阿司匹林样品，加到50 mL锥形瓶中，加入5.0 mL氢氧化钠溶液，并加盖，摇动混匀。
(2) 放置1小时，过滤，将滤液定容至50 mL。
（若中途出现白色析出物，加入一滴2 mol/L盐酸溶液重新明亮）(3) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。
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阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
一、实验目的
1. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。
2. 学习利用滴定法分析药品。
二、实验原理
阿司匹林曾经是国内外广泛使用的解热镇痛药，它的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰
水杨酸是有机弱酸（Ka=1×10－３），结构式为，摩尔质量为180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇。
在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下：
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用反滴定法进行测定。
将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。
在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH。
三、主要仪器和试剂
1.仪器：50mL碱式滴定管，25.00mL移液管，100mL烧杯，250 00mL容量瓶，表面皿，电炉，研钵。
2. 试剂：
(1)1mol ·L -1NaOH 溶液
(2)0.1mol ·L -1HCl 溶液
(3)酚酞指示剂（2g ·L -1
乙醇溶液） (4)邻苯二甲酸氢钾KHC ８H ４O ４基准试剂
(5)无水Na ２CO ３基准试剂
(6)硼砂Na ２B ４O ７·10H ２O 基准试剂
(7)阿司匹林药片
四、实验步骤
1．0.1 mol ·L -1
HCl 的标定 （1）以无水Na 2CO 3基准物质标定
用差减法准确称取0.15～0.2g 无水Na ２CO ３，置于250mL 锥形瓶中，加入20～30mL 蒸
馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1～2滴，用待标定的HCl 溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。
根据所消耗的HCl 的体积，计算HCl 溶液的浓度c HCl 。
平行测定5～7份，各
次相对偏差应在±0.2%以内。
（2）以硼砂Na ２B ４O ７·10H ２O 为基准物质标定
用差减法准确称取0.4～0.6g 硼砂，置于250mL 锥形瓶中，加水50mL 使之溶解后，滴加2滴甲基红指示剂，用0.1mol ·L －１HCl 溶液滴定溶液至黄色恰好变为浅红色，即为终点。
计算HCl 溶液的浓度c HCl 。
平行测定5～7份，各次相对偏差应在±0.2%以内。
2．药片中乙酰水杨酸含量的测定
将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取约0.6g 左右药粉，于干燥100mL 烧杯中，用移液管准确加入25.00mL 1mol ·L －１NaOH 标准溶液后，用量筒加水30ml,盖上表面皿，轻摇几下，
水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
准确移取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水20～30ml，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L－１HCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。
根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数及每片药剂中乙酰水杨酸的质量（g/片）。
3．NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定
用移液管准确移取25.00mL 1mol·L－１NaOH溶液于100mL烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后,定量转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
在250mL锥形瓶中加入10.00mL上NaOH溶液，加水20～30mL，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L－１HCl
标准溶液滴定,至红色刚刚消失即为终点，平行测定2～3份，计算 V
NaOH /V
HCl
值。