实验二-硫酸亚铁铵的制备
实验二硫酸亚铁铵的制备
——设计实验
实验目的
1.掌握制备复盐的原理和方法 2.掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作
实验原理
硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于 乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为 基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。 由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表11-1）可 知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度 都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔盐
M(NH4)2SO4=132.1 MFeSO4· (NH4)2SO4· 6H2O=392.1
70.6 17.2
73 31.0
75.4 36.47
78.0 45.0
81 —
本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：
Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑ 然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出
实际产量 产率= 100% 理论产量
3、检测硫酸亚铁铵晶体中的杂质Fe3+
1)称取1g硫酸亚铁铵晶体，放入25mL比色管中，用10mL不含氧的 去离子水溶解，加入1.0mL 3mol· L-1 H2SO4和0.1mL 1mol· L-1 KSCN,再加不含氧的去离子水至15mL，摇匀。 2)用目测法比较不同组实验结果。
已反应的铁屑的量 硫酸亚铁的理论产量
m(Fe)= 2.000g –铁屑残渣的重量
m( Fe) m( FeSO4) × M ( FeSO4) M ( Fe)
等物质的量的硫酸铵
m[(NH 4)2 SO4]
m( FeSO4) m( Fe) × M [(NH 4)2 SO4] × M [(NH 4)2 SO4] M ( FeSO4) M ( Fe)
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
硫酸亚铁铵的制备及组成测定一、实验目的1．学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。
2．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
3．学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。
4．掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。
二、实验原理1．硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O〕商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。
一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯洁的晶体，因此应用广泛。
在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。
利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。
三种盐的溶解度数据列于表1。
表1 三种盐的溶解度(单位为g／100g HFe+H2SO4FeSO4+H2↑将溶液浓缩后冷却至室温，可得晶体FeSO4·7H2O〔俗称绿矾〕。
再将等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合，并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体，它的氧化复原稳定性比一般的亚铁盐高，常作为亚铁试剂使用。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。
Fe3+与SCN－能生成红色物质[Fe〔SCN〕]2+，红色深浅与Fe3+相关。
将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe〔SCN〕]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。
硫酸亚铁铵制备实验报告
一、实验目的1. 学习利用溶解度差异制备硫酸亚铁铵。
2. 掌握硫酸亚铁和硫酸亚铁铵复盐的性质。
3. 熟练操作水浴加热、过滤、蒸发、洗涤等基本实验技能。
4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用。
5. 学习用目测比色法检验产品质量。
二、实验原理硫酸亚铁铵，化学式为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，俗称莫尔盐，是一种浅绿色晶体。
本实验通过铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，再与硫酸铵反应生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
实验过程中，通过控制反应条件，使硫酸亚铁铵结晶析出。
三、实验仪器与药品1. 仪器：洗瓶、烧杯、锥形瓶、移液管、量筒、吸滤瓶、比色管、比色架、铁粉、盐酸、硫酸、蒸馏水。
2. 药品：硫酸亚铁、硫酸铵、KSCN溶液、FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 硫酸亚铁的制备：- 取一定量的铁屑，加入适量的稀硫酸，搅拌均匀。
- 将混合液置于水浴中加热，保持微沸状态。
- 水浴加热过程中，不断搅拌，使反应充分进行。
- 加热至溶液变为浅绿色，表示硫酸亚铁已生成。
- 趁热过滤，去除杂质。
2. 硫酸亚铁铵的制备：- 将过滤后的硫酸亚铁溶液与等物质的量的硫酸铵溶液混合。
- 将混合液置于水浴中加热，保持微沸状态。
- 加热过程中，不断搅拌，使反应充分进行。
- 当溶液中出现结晶膜时，停止加热。
- 将混合液缓慢冷却，使硫酸亚铁铵结晶析出。
3. 硫酸亚铁铵的纯度检验：- 将所得硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液配制成待测溶液。
- 将待测溶液与标准溶液在比色管中配制成相同体积的溶液。
- 将两溶液在比色架下比较，观察红色深浅程度。
- 根据红色深浅程度，判断硫酸亚铁铵的纯度。
五、实验结果与分析1. 硫酸亚铁的制备：- 通过水浴加热，铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁。
- 反应过程中，溶液逐渐变为浅绿色，表示硫酸亚铁已生成。
2. 硫酸亚铁铵的制备：- 通过硫酸亚铁与硫酸铵的反应，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
- 水浴加热过程中，溶液中出现结晶膜，表示硫酸亚铁铵开始结晶。
硫酸亚铁铵制备实验报告
硫酸亚铁铵制备实验报告实验报告：硫酸亚铁铵制备实验一、实验目的本实验旨在通过化合物之间的置换反应制备硫酸亚铁铵，并学习置换反应的原理和方法。
二、实验原理FeSO4+(NH4)2SO4→(NH4)2Fe(SO4)2三、实验步骤1.将10g的硫酸铵溶解在50mL的蒸馏水中，搅拌均匀，得到溶液A。
2.将10g的硫酸亚铁溶解在50mL的蒸馏水中，搅拌均匀，得到溶液B。
3.将溶液A缓慢倒入溶液B中，同时用玻璃杯棒搅拌，反应产物出现沉淀。
4.将反应产物过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤，然后用滤纸吸干，得到硫酸亚铁铵。
四、实验结果和分析经过实验制备的硫酸亚铁铵为淡绿色晶体，它的外观和结晶形状与预期一致。
制备出的产品可以通过透明度、颜色和晶体形状等进行观察和判断。
五、实验注意事项1.实验中使用的器皿和玻璃杯棒需干净，以免杂质影响实验结果。
2.水的用量和加入速度应适当控制，过快或过多的加入可能影响化学反应。
3.在过滤过程中尽量避免产生空气冲击，以免溶液喷溅。
六、实验总结通过本实验，我深刻理解了置换反应的原理和方法，以及硫酸亚铁铵的制备过程。
在实验过程中，我注意到了实验操作的细节和注意事项，保证了实验的顺利进行。
实验结果与预期相符，我取得了满意的成果。
虽然本实验成功制备了硫酸亚铁铵，但是在未来的实验中，仍然可以进一步改进。
例如，在实验过程中可以控制反应的温度和时间，以获得更纯净的产物。
此外，还可以通过进一步的实验和测试，确定产物的物理和化学性质，深入了解硫酸亚铁铵的应用和特性。
总之，通过本实验的学习和实践，我对置换反应和化学实验操作有了更深入的了解，提高了实验技能和科学素养。
硫酸亚铁铵的制备实验报告2020年
硫酸亚铁铵的制备一．实验目的1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。
2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用5. 学习用目测比色法检验产品质量。
二．原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。
硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O晶，形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。
比色原理：Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。
Fe 3+由于能与SCN －生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe 3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe 3+较少。
所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量，从而可确定产品的等级。
三．仪器及药品洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶（150mL ，250mL 各一个）、移液管（1mL,2mL 各一根）10ml 量筒、吸滤瓶、比色管（25mL ）、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备2. 硫酸亚铁铵的制备配（NH 4）2SO 4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g （（NH 4）2SO 4)，1.98*100÷75=2.64g(水)3. Fe 3+的限量分析不含氧水的准备 ：在250mL 锥形瓶中加热150mL 纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。
硫酸亚铁铵的制备
制取硫酸亚铁铵晶体
计算产率
用滤纸吸干→ 用滤纸吸干→称量→计算
四,仪器与试剂
仪器:蒸发皿,天平,250ml锥形瓶,酒精灯,抽滤瓶, 仪器:蒸发皿,天平,250ml锥形瓶,酒精灯,抽滤瓶,布 锥形瓶 氏漏斗,烧杯等. 氏漏斗,烧杯等.
五,实验注意事项 实验注意事项
1,硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行,加热过 ,硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行, 程中注意补充水分. 程中注意补充水分. 2,铁屑表面的油污用碱液去除,用倾析法除去碱 ,铁屑表面的油污用碱液去除, 碱液回收)后 必须用自来水将铁屑洗涤2～ 次 液 (碱液回收 后 , 必须用自来水将铁屑洗涤 ～ 3次 , 碱液回收 如不把碱液洗净,将消耗H 的量. 如不把碱液洗净,将消耗 2SO4的量. 3, 根据溶解度数据 , 在室温下配制 , 根据溶解度数据, 在室温下配制(NH4)2SO4 的 饱和溶液. 饱和溶液. 4,制备过程中始终要保持溶液的强酸性.如溶液 ,制备过程中始终要保持溶液的强酸性. 呈黄色, 呈黄色,此时可在溶液中滴加少 并可投入几枚铁钉. 量H2SO4,并可投入几枚铁钉.
三,实验方法
(1)碎铁片Leabharlann 准备 ) 称取5g铁屑 放入150mL锥形瓶中,加入 铁屑, 锥形瓶中, 称取 铁屑,放入 锥形瓶中 15mL10%Na2CO3
加热煮沸除去油污.倾去碱液,用水洗至铁屑为中性. 加热煮沸除去油污.倾去碱液,用水洗至铁屑为中性.
(2)FeSO4溶液的制备 ) 称取4.2g洁净的铁屑,加入25mL 3molL-1H2SO4,在 称取 洁净的铁屑,加入 洁净的铁屑 水浴中加热约30min,加热过程中可补充水分,防 水浴中加热约 ,加热过程中可补充水分, 止结晶析出,然后趁热过滤,分别用1ml 3molL止结晶析出,然后趁热过滤, 1H SO 和少量蒸馏水洗涤. 2 4和少量蒸馏水洗涤. 滤液转移至蒸发皿中. 滤液转移至蒸发皿中.
人教版高中化学选修物质的获取课题二物质的制备实验硫酸亚铁铵的制备 PPT教学模板(演示课件)
水乙醇洗涤的目的是
。
3．如何检验莫尔盐中是否含有Fe3+？
西北大学基础化学实验
以FeSO4.7H2O、(NH4)2SO4为原料制取
(NH4)2SO4 .FeSO4.6H2O
实验步骤
20mL蒸馏水
①溶解（NH4）2SO43.8g,
②煮至略沸
③1mL3mol/LH2SO4 8gFeSO4.7H2O
⑧称量硫 酸亚铁铵 的质量
(M=278)
(M=132) ·6H2O
(M=392)
20 26.5
75.4
21.6
30 32.9
78.0
24.5
40 110.3
81
27.9
FeSO4 ·7H2O =8.0g
(NH4)2SO4 =3.8g 20mL的水
西北大学基础化学实验
实验题目 以FeSO4·7H2O、(NH4)2SO4为原料制取 实验原理 (NH4)2SO4 ·FeSO4·6H2O
温度 FeSO4·7H2O (NH4)2SO4 (NH4)2SO4 ·FeSO46H2O
(M=278)
(M=132) (M=392)
20 26.5
75.4
21.6
30 32.9
78.0
24.5
40 110.3
81
27.9
FeSO4 ·7H2O =8.0g
(NH4)2SO4 =3.8g
20mL的水
200C， 3.8g(NH4)2SO4溶入20mL水中，溶液 （饱和、不饱
3mol·L-1 H2SO4、蒸馏水、无水乙醇
器材 ： 小烧杯、蒸发皿（10mL），天平、 棒、滤纸、酒精灯、铁架台（铁圈）
玻璃
西北大学基础化学实验
硫酸亚铁铵的制备--实验报告
产品四：大量浅蓝绿色的柱状晶体，几乎找不到细小的晶体 原因：一有结晶膜就撤火，提供了足量的水供晶体长大
撤火太晚：
产
产
品
品
一
二
撤火及时：
产
产
品
品
三
四
滤纸吸干后：
晶体性状为浅蓝绿色单斜晶体
各种浓度的标准色阶 我 们 的 产 品 与 标 准 溶 液 的 比 较
数据表
酸溶温度
50
60
70 80
m铁
小组成员：崔小玉 李舒愉 雷涛 陈恩先
流程图： 铁屑4g
20ml 10%NaCO3，沸水洗净至中性 加20ml 3mol/LH2SO4，水浴加热反应
温度
对反应及产物产率和纯度的浓影缩结晶 响
95%酸性乙醇洗涤晶体2次
趁热抽滤 滤纸吸干残渣后称重，并计算所需（NH4)2SO4的量 往滤液一次性加入所需（NH4)2SO4固体
2.44
2.81
2.1 2
m硫酸铵 m六水硫酸铁铵（实际） m六水硫酸亚铁铵（理论）
产率（％）
5.77
6.65
4.97 4.73
11.54
12.57
11.48 11.41
17.13
19.73
14.75 14.04
67.4
63.7
77.8 81.5
纯度1Leabharlann g/25ml<0.5μg/25ml
1~2μg/25ml 1~2μg/25ml
讨论 链接
总结 讨论
由上述数据可知，当酸溶温度为50~60度时，70~80度时，产率比较 接近。按产率来看，应该选择70~80度进行酸溶，但由纯度比较可见， 70~80度时所含杂质三价铁离子较多，纯度不高，可能是温度高时，二价 铁离子容易被空气氧化为三价铁离子。因此，我组综合得出，选择在
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实验二硫酸亚铁铵的制备
（4学时）
一、实验目的
1•了解复盐晶体的制备方法。
2. 练习台式天平和移液管（或吸量管）的使用以及水浴加热、溶解、过滤（抽气过滤）、蒸发、结晶、干燥等基本操作。
二、实验内容简述
用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液，再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。
三、实验原理
铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。
Fe+H2SO4 （稀）=FeSQ + H2T
通常，亚铁盐在空气中被氧化。
若往硫酸亚铁溶液中加入与Fe SO4等物质的量（以mol计）的硫酸铵，能生成复盐硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SC4Fe SO6H2O不易被空气氧化。
该晶体叫做摩尔（Mohr）盐，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
像所有的复盐那样，硫酸亚
铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分［Fe SO4或（NH4）2SO4］的溶解度都要小（表6-1）。
蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。
Fe SO4+ (NH4)2SO4+6H2O= (NH4)2SO4 Fe SO4 6H2O
表6-1在不同温度下的一些盐类的溶解度g/1OOg H2O
为了避免Fe2+的氧化和水解，在制备（NH4）2SO4 Fe SC h 6H2O的过程中, 溶液需要保持足够的酸度。
用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量，从而确定产品的等级。
四、实验材料/试样
1、药品
2mol L-1HCI、3 mol L-1 H2SO4、硫酸铵（NH4）2SO4 （s）和质量分数为10% 的碳酸钠、2mol L-1KSCN溶液、标准F0溶液。
2、材料
pH试纸（公用）、滤纸（公用，© 125mm（）, 100mm）、滤纸碎片和铁屑。
五、实验设备/仪器/装置
电子天平（公用）、酒精灯、可调电炉、烧杯（100ml 1只、50ml 1只）、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒（10ml 1只、50ml 1只）、移液管或吸量管（5ml ）、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计100°C、25ml比色管。
六、实验方法和步骤
1、铁屑表面油污的去除
称取4g铁屑，放入小烧杯中，加入15mlNa2CO3溶液。
小火加热约10min 后，用倾析（即倾泻）法倒去N82CO3碱性溶液，再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净，备用。
2、硫酸亚铁的制备
往盛有1.5g洁净铁屑的小烧杯中加入15ml 3 mol匕-1 H2SO4溶液，盖上表面皿，放在石棉铁丝网上用小火微热（或可调电炉低温）（由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体，最好在通风橱中进行），使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气泡为止（约15—30min）。
在加热过程中应不时加入少量蒸馏水，趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中，用数毫升热水，洗涤小烧杯及漏斗上的残渣，将残渣全部转移至漏斗中，洗涤液仍盛接于蒸发皿中。
3、硫酸亚铁铵的制备
根据Fe SO4的理论产量，计算并称取所需固体（NH4）2SO4的用量，在室温下将称出的（NH4）2SO4配置成饱和溶液，然后倒入上面所制得的Fe SO4溶液中，混合均匀并用3mol L-1 H2SO4溶液调节PH值为1~2，用沸水浴或水蒸气加热
蒸发浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止（蒸发过程中不宜搅动）。
放置，让其慢慢冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。
待冷却至室温后，用布氏漏斗抽气过滤。
将晶体取出，称重。
计算理论产量和产率。
产率计算公式如下
4. 产品检验
（1）标准溶液的配置
往 3 支25ml 的比色管中各加入1ml 2mol L-1KSCN，2ml、2mol L-1 HCI 溶液。
再用移液管分别加入不同体积的标准Fe3+溶液5ml、10ml、20ml，最后用去离子水稀释到刻度，制成含Fe3+量不同的标准溶液。
它们所对应的各级硫酸亚铁铵药品的规格分别为
含Fe3+0.05mg,符合一级标准；含Fe3+0.10mg,符合二级标准；含Fe3+0.20mg, 符合三级标准。
（2）Fe3+分析
称取1.0g产品，置于25ml比色管中，加入15ml不含氧气的去离子水，使产品溶解。
然后按上述操作加入HCI溶液和KSCN溶液，再用不含氧气的去离子水稀释至25ml。
搅拌均匀。
将它与配制好的上述标准溶液进行目测比色，确定产品的等级。
在进行比色操作时，可在比色管下衬以白瓷板；为了消除周围光线的影响，可用白纸条包住装盛溶液那部分比色管的四周。
从上往下观察，对比溶液颜色的深浅程度来确定产品的等级。
七、实验注意事项及安全操作规程
1、硫酸是具有腐蚀性的强酸，会腐蚀皮肤，所以在操作中要特别小心以防溅到皮肤上。
2、实验中会产生有毒气体，所以一定要注意实验室的通风。
八、实验结果的处理
计算理论产量和产率。
产率计算公式如下
九、思考题
1、如何计算实验所需硫酸铵的质量和硫酸亚铁铵的理论产量，试列出计算
2、为什么制备硫酸亚铁铵晶体时，溶液必须呈酸性？
3、为什么检验产品中的Fe3+含量时，要用不含氧气的去离子水？如何制备不含氧气的去离子水?
产率
实际产量（g）
理论产量（g）
X100%
产率
实际产量（g）
理论产量（g）
X100%。