水中氰化物参数如何正确选择氰化物分析仪器
分析氰化物遇到的技术问题及解决方法
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发展来谋划和领导发展工作， 不仅要重视经济增长指标， 而且要 重视人文、 资源、 环境指标和社会发展指标， 坚持把经济增长指标 同资源环境和社会发展指标有机地结合起来。 制定切实可行的奖 惩考核办法， 建立以激励为主奖惩并重的激励机制。 严格执行《中 华人民共和国环境保护法》 《环境影响评价法》等环保法律法 、 规， 实行污染物排放总量控制， 确保工业、 企业污染物达标排放， 对新建和技术改造项目要实行建设项目环境影响评价制度和 “三 同时” 制度， 建立责任制， 严厉查处环境违法、 违纪行为。
逐一筛选作定性分析， 最后终于查出是被忽视的只加入0.2毫升氯 胺T上， 其原因是： 由于氯胺T失效， 造成不会显色。 在回来的途中 我们顺便到汕头医药公司重新购买一瓶氯胺T， 到站后用新的氯胺 T做试验， 终于顺利的做出曲线。 分析氰化物时， 氯胺T的用量十分少， 一瓶氯胺T要用很多年， 年久容易失效， 失效之后丢掉几乎是全瓶， 十分浪费， 为了解决这 个问题， 我虚心向有关同行学习， 通过学习有关的专业知识， 最 后得到解决问题的方法是在配制好的氯胺T中加入几滴液氯， 补 充氯， 以解决氯胺T氯离子跑掉而失效的问题， 此方法一直沿用至 今。
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增加， 河流氨氮污染略有加重。 月河水质中氨氮水期均值在两年中 平水期最高， 枯水期居中， 丰水期最低， 这种现象说明枯水期和平 水期河流氨氮主要受城市生活污水和工业废水排放的点源污染影 响， 同时与月河河流水量补给不足， 水体自净能力减弱， 污染物质 不易降解有关。 丰水期则主要受农业面源污染影响。
9、 氰化钾标准溶液： （1 ）氰化钾贮备液配制及其标定， 配制： 称取0.25克氰化钾溶 于0.1%NaOH溶液中， 并用0.1%氢氧化钠溶液稀释至100毫升， 贮于 聚乙烯瓶中。 标定： 吸取10.00ml氰化钾溶液于锥形瓶中， 加入50毫 升水， 加1毫升2%氢氧化钠， 加入7~8滴试银灵指示剂， 用硝酸银溶 液滴定， 终点由黄色刚变橙色为止。 记录消耗硝酸银溶液的毫升数 V1， 同时作空白试验（要求同上）记录消耗硝酸银溶液的毫升数V2 计算： 氰化钾标准贮备液的浓度 CN-（毫升/毫升）=N1× 1-V2） （V ×5.204 式中： N1——硝酸银标准溶液当量浓度 V1——滴定氰化钾标准贮备液时消耗硝酸银溶液的毫升数 V2 ——滴定空白时所用硝酸银溶液的毫升数 (2) 氰化钾标准中间溶液取上述标好的贮备液配成计算如下， 准确吸取V3毫升氰化钾标准贮备液于250毫升容量瓶中， 用0.1%氢氧 化钠溶液稀释至标线， 摇匀， 每毫升含10.00微克氰 V3 =10.00×250/（T1×1000） 式中： V3 ——应取氰化钾标准贮备液毫升数 T1——氰化钾标准贮备液浓度 （毫克/毫升） （3） 氰化钾标准使用溶液： 移取10.00毫升氰化钾标准中间溶 于100毫升容量瓶中， 用0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线， 此溶液每 毫升含1.00微克氰（用时现配） 。
连续流动注射法测定环境水样中总氰化物的方法研究
当 pH＜2 时，在 145 ℃和紫外灯开启的条件下，通过在 线蒸馏将络合氰化物消解为简单游离氰化物，再以气态氰化 物形式蒸馏出来，然后氢氧化钠将吸收进样，在中性条件下， 氰离子与氯胺-T 的活性氯反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸
5.00 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L 总氰化物标准
系列溶液。用峰面积定量，浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，
绘制标准曲线，如图 1 所示。
图 1 总氰化物标准曲线
由图 1 可知，样品浓度在 0～100 μg/L 之间显现出很好 的线性关系，总氰化物的峰面积与对应的浓度关系函数为 y=0.180 1x+0.224，其线性相关系数为 0.999 9。
打开仪器，每次实验前，用去离子水清洗管路 10 min， 流动注射所用的试剂放入相应的瓶中，启动蠕动泵，打开主 机，待基线走平稳后，取 10 mL 于样品管中，进行空白和样 品的测定。 2 结果与讨论 2.1 标准曲线
各浓度下所测的峰面积如表 2 所示。
表 2 标准系列浓度系列表
峰面积
1.78 11.82 26.06 52.02 271.5 556.4
科技与创新┃Science and Technology & Innovation
文章编号：2095－6835（2019）22－0076－02
2019 年 第 22 期
连续流动注射法测定环境水样中总氰化物的方法研究
杨俊香
（鹤壁市环境监测监控中心，河南 鹤壁 458030）
摘 要：采用宝德 BDFIA-8000 型全自动注射分析仪测定水样中的总氰化物，结果表明总氰化物的标准曲线在 0～
水质总氰化物测定操作规程
水质总氰化物测定操作规程1 适用范围本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0。
004mg／L；测定上限为0。
25mg／L.总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下,于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物,不包括钴氰络合物。
2引用标准GB7486-87 水质氰化物的测定3原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器4。
1 分光光度计;4.2 25ml具塞比色管；4.3 500ml全玻璃蒸馏器; 4。
4 100ml量筒或容量瓶；4.5 600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
5。
1 磷酸（H3PO4）：1.69g／ml5.2 氢氧化钠(NaOH）： 0.1％、1％、2％、4％溶液(m/V）5。
3 EDTA二钠:10％溶液（m/V）5。
4 乙酸铅试纸称取5g乙酸铅［Pb(C2H3O2）2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml.将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干,盛于广口瓶中，密塞保存.5.5 碘化钾—淀粉试纸称取1。
5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷,加0。
5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml,将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
5.6 硫酸溶液:1+55.7 亚硫酸钠(Na2SO3）: 1。
26％溶液（m/V）5.8 氨基磺酸（NH2SO3H)5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35。
5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4）于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。
HJ 484-2009 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 484－2009代替GB 7486—87和GB 7487—87水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality—Determination of cyanide—Volumetric and spectrophotometry method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ484—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。
氰化物的测定
学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20一、实验目的1、掌握检测氰化物的方法（异烟酸---吡唑啉酮比色法）。
2、会用吸光光度计测定吸光度。
二、实验原理蒸馏出的氰化物在中性条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的淡粉紅色化合物，在波长639nm 处测定吸光值。
三、实验用品1、仪器及设备①紫外可见分光光度计（UV-2450）、KQ-500DB型数控超声波清洗器②电子万用炉（1000W）、升架台、铁架台（2个0③水浴恒温振荡器（SHZ-B）④500mL全玻璃磨口蒸馏器配蛇形冷凝管⑤移液吸管：0.2ml、0.5 mL 、5mL、10mL⑥锥形瓶、量筒250 mL 、容量瓶100 mL、烧杯⑦具塞比色管：25 mL，玻璃珠2、药品①氢氧化钠溶液：1g/L②氯胺T溶液：0.1g/ml③异烟酸-吡唑啉酮溶液④磷酸盐缓冲溶液：PH=7⑤醋酸锌溶液：100g/L⑥酒石酸溶液：0.2g/ml四、分析步骤1、准备工作：（1）老师预先配制好的水样。
学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20 （2）安装好蒸馏设备，做好实验前准备。
并在蒸馏瓶内放入适量防暴沸的玻璃珠，接好蒸馏装置如下图所示。
2、预蒸馏：（1）取250mL混合水样于500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防爆沸，平铺于蒸馏瓶即可。
（2）往接受器内加入10mL0.1%氢氧化钠溶液。
（3）依次在蒸馏瓶内加入10mL乙酸锌溶液，4～5滴甲基橙指示溶液，盖好瓶塞后迅速摇匀，再加入5mL酒石酸溶液，使水样保持红色。
（4）接受器内溶液近100mL时停止蒸馏，用少量实验用水洗溜出液导出管，最后用水稀释定容到100mL。
2、测定步骤：（1）分别吸取10mL溜出液于25mL比色管中，加入5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，再加入0.2ml 氯胺T溶液，盖塞摇匀，静置3－5min。
异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的研究林桥珍
异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的研究林桥珍发布时间：2021-11-02T01:43:42.149Z 来源：《中国科技人才》2021年第20期作者：林桥珍[导读] 对水中的氰化物进行测定的过程中，可以选用异烟酸-巴比妥酸分光光度法，可以在弱酸性条件下生成氯化氰，但系统的稳定性非常差。
广州市从化区环境监理二所 510900摘要：对水中的氰化物进行测定的过程中，可以选用异烟酸-巴比妥酸分光光度法，可以在弱酸性条件下生成氯化氰，但系统的稳定性非常差。
进行测定的过程中，要快速进行各项操作，对实验人员存在较高的要求。
对这项技术进行改进的过程中，要根据原方法显色机理，提高氢氧化钠的吸收液浓度，还要增加显示剂的浓度，减少显示剂的添加量。
可以加入粉末状的无水磷酸二氢钾，确保水中的氰化物能够生成氯化氰，进而发生显色反应。
对这些方法进行改进之后，可以提高技术的应用稳定性，而且操作形式更加简便。
本文就异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物进行相关的分析和研究。
关键词：异烟酸-巴比妥酸；分光光度法测定；水中氰化物；分析研究氰化物是含有氰基的化合物，主要存在简单的氢化物和有机氢化物等类型，这种物质还有剧毒。
在对这种物质进行测定的过程中，主要存在原子吸收法和分光光度法等技术，其中分光光度法的应用范围比较广，属于最常用的一种测定方法。
进行这项技术应用时，主要存在异烟酸-巴比妥酸光度法和异烟酸-吡唑啉酮光度法等类型。
进行异烟酸-巴比妥酸分光光度技术应用的过程中，反应时间比较短，灵敏度更高，而且操作过程中，不会对实验人员产生威胁。
但这种方法的体系不稳定，容易出现测量误差[1]。
一、异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的应用要点（一）选择正确的仪器与试剂这种实验方法适用于地表水和生活污水以及工业废水中的氰化物测定。
本次实验选择了普通的可见分光光度计，实验过程中除非另有说明，所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水以及去离子水。
27氰化物总氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ484-2009
1适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L。
2方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长 638 nm 处测量吸光度。
3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=1 g/L。
称取 1 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=10 g/L。
称取 10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.3 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=20 g/L。
称取 20 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.4 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。
称取 34.0 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和 35.5 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至 1 000 ml，摇匀。
3.5 氯胺 T 溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。
称取 1.0 g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100 ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注 4：氯胺 T 发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺 T 固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
3.6 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
3.6.1 异烟酸溶液。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（3.3），加水稀释定容至 100 ml。
生活饮用水中氰化物测定的两种方法比较
第2期2021年4月No.2April，2021氰化物属于剧毒物质，水中的氰化物主要由小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、焦炼、造气、化肥等工业排放废水所产生[1]。
由于氰化物能在一定程度上反映水体污染情况，环保、水利、卫生等部门可根据水体情况制定相应对策，保障区域水质和人民用水安全。
《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）[2]、《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）[3]都将氰化物指标列为常规检测项目。
《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）主要使用异烟酸-吡唑酮分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水和水源水中的氰化物。
该传统方法测定水中氰化物的过程烦琐耗时，且受外界干扰因素多。
《城镇供水水质标准检验方法》（CJ/T 141—2018）[4]对水中氰化物的检测补充了流动分析法，包括连续流动法与流动注射法，适用于城镇供水及源水中氰化物的测定。
与传统方法相比，流动分析技术具有分析速度快、样品量和试剂量消耗少、可减少人为误差等优势。
另外，因吡啶本身具有一定的恶臭气味并会对人体神经系统产生影响，目前使用异烟酸-吡唑酮分光光度法较少，而异烟酸-巴比妥酸分光光度法灵敏度高，得到了广泛的应用。
连续流动分析法的化学原理与异烟 酸-巴比妥酸分光光度法的化学原理类似，故本研究使用异烟酸-巴比妥酸分光光度法与连续流动分析法对水中氰化物的测定进行方法比较，分析两种方法的检出限、精密度、加标回收率、准确度等[5]。
1 实验部分1.1 实验原理1.1.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法水样中的氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收，与氯胺T 中的活性氯作用生成氯化氰，再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应，生成蓝紫色化合物，于600 nm 波长比色定量。
1.1.2 流动分析法样品通过蠕动泵被带入一个试剂溶液连续流动的系统反应模块中，在弱酸条件下，样品的氰化物通过在线蒸馏生成HCN 气体，再由扩散池分离后通过NaOH 溶液吸收，与氯胺T 在pH 小于8的条件下反应，转化成氯化氰，然后与异烟酸-巴比妥酸反应，形成蓝紫色化合物，于600 nm 波长比色测定。
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如何正确选择氰化物分析仪器以及氰化物介绍
来源：北京华信博润科技公司（意大利3S水质分析仪器中国总代理）氰化物是什么？氰化物对人体有什么危害？如何检测氰化物？为了给大家带来更清澈的水质，北京华信博润小编下面为大家讲讲水中氰化物如何处理？如何检测？利用什么氰化物分析仪器来检测？首先咱们要定义下氰化物概念。
氰化物特指带有氰基（CN）的化合物，其中的碳原子和氮原子通过叁键相连接。
这一叁键给予氰基以相当高的稳定性，使之在通常的化学反应中都以一个整体存在。
因该基团具有和卤素类似的化学性质，常被称为拟卤素。
通常为人所了解的氰化物都是无机氰化物，俗称山奈（来自英语音译“Cyanide”），是指包含有氰根离子（CN-）的无机盐，可认为是氢氰酸（HCN）的盐，常见的有氰化钾和氰化钠。
它们多有剧毒，故而为世人熟知。
另有有机氰化物，是由氰基通过单键与另外的碳原子结合而成。
水中氰化物可分为简单氰化物和络合氰化物，主要来源于电镀废水、焦炉和高炉的煤气洗涤水，合成氨、有色金属选矿、冶炼、化学纤维生产、制药等各种工业废水。
水中氰化物是剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。
氰化物对水生生物有很大毒性。
水体中含氰化物O.lmg/L能杀死虫类，0.3mg/L能杀死赖以自净的微生物，而含0.3〜0.5mg/L时，鱼类中毒死亡。
人只要口服0.28g左右氰化钾则可致死。
氰化物危害极大，可在数秒之内出现中毒症状。
当含氰废水排入水体后，会立即引起水生动物急性中毒甚至死亡。
意大利3S-CL-CN氰化物在线分析仪，是一款在线连续采用分析仪器，采用LED光源进行比色法分析测量氰化物浓度。
分析仪典型的分析程序被设置在系统内部如：用样品冲洗光学反应池，同时提取一部分样品，加入一种或者多种药剂，例如缓冲液或者掩蔽剂，然后进行第一次测量，作为参考测量值。
参考测量值可以消除干扰因素，如样品颜色和浊度，以及从药剂和折射光产生的各种各样的颜色。
在获得参考数值后，增加药剂之后颜色产生变化。
样品被混合并预留一定的时间使颜色完全稳定，并进行第二次测量，获得第二次读数。
参考测量值与第二次测量值在一定的工艺系数下，被用于计算浓度值。
然后反应单元被排空，并被多次冲洗，再进行下一个循环的测量。
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