DSC 测试、数据分析步骤及注意事项

DSC 测试、数据分析步骤及注意事项

1.开机：先开气体，

先顺时针方向拧图中标注1的开关，再逆时针方向拧图中标注

2.（注意减压阀上标明的方向，不要拧反方向，注意观察图中

3表上数值应在0.2-0.3之间）。再开主机，待主机面板上ready

绿灯亮后，打开电脑和软件，点击联机。

2. 开机后热机至少30min，然后才测试样品

3. 准备样品：

用镊子夹取铝样品皿和盖子各一个，用电子天平

称重，去皮。然后往铝样品皿中放入大概3-10mg

样品，尽量均匀的覆盖样品皿底部，用电子天平

称重，记下胶水的净重。用通用封装压盖积压制

样品：如图所示，将铝盖放入铝样品皿中，一起

放在压盖机底座上，将底座放入压盖机，手压下

压杆，再松开，样品制作完成。

准备样品要注意戴手套，制备样品用的工具都要

用酒精擦拭干净。样品在放入炉子前要确保样品

盘的底部干净，避免污染到炉子，造成炉子损坏。

4. 测试程序：

激活method editor界面，进入方法编辑状态。方法编辑有四个页面，如图所示。在Sample info中输入样品信息，并输入样品文件的名称和保存路径。1

2

3

等Ready 绿灯亮后才开电脑软件

一定要记得输入保存名称和

路径

编辑初始状态：按照对话框显示设置各种条件，可以勾选use baseline subtraction

去除背景。一般不用更改设置。

编辑测试程序：通过add a step 或者insert a step来添加测试步骤。程序升温或降

温选择temperature scan，等温选择isothermal.根据样品的测试需要选择和编辑

合适的测试程序。测试程序请参考《DSC测试程序》。

最后，打开view program,检查一遍测试方法,确认无误后，才可以开始测试。如图。

5. 开始测试：点击控制面板上start/stop，开始测试。控制面板上的各按键功能如下：

6. 数据分析：

1.点击 Start Pyris ，在下拉框里选择data analysis.

然后在File 下拉框里选择open data,找到需要的文件打开曲线。

先在曲线上右击，delete curve. 把所有显示的曲线都清除。然后点击Curves 下拉框里选择heat flow, 如下图所示。选择需要的曲线，点击OK.（只需要取升温的曲线）

到某一温度 开始/停止 到load 温度 保持某一温度

清洗炉子，这个键千万不要点击 加热炉盖，不用点击

气体保护开关，不用点击 热流归零

调节曲率，校正时用，请不要点击

开启/关闭炉盖

刷屏，清除屏幕上的曲线

2. 选中需要的曲线后，点击Calc在下拉框里选择peak area.

3. Peak area弹出下面所示对话框，勾选onset. End, peak height.然后用鼠标在峰的起始和结尾位置拖过，将图所示的两个小红叉分别放在峰的起始和结尾位置，然后点calculate.软件自动给出计算结果。

7. 峰值计算结果如图：

8. 在Edit 下拉框选择copy image，可以将图形复制出来。

9. 根据delta H 值计算产品固化程度，计算公式如下：

% curing degree = (1- delta H of sample peak /delta H of adhesive curing peak ) X100%