油脂、鱼粉酸价的测定
饲料公司鱼粉中酸价的测定

饲料公司鱼粉中酸价的测定
1 试剂与溶液
1.1乙醚-乙醇溶液:2+1,配制时加入酚酞,并用碱调至中性;
1.2 NaOH标准滴定溶液C(NaOH)=0.05mol/L;
1.3酚酞指示剂1g/L。
2步骤
称取2~3g(准确到0.0002g)鱼粉于干燥带塞的三角瓶中,加40ml乙醚与乙醇(2+1)混合溶液,在振荡器上振摇30min,干过滤于150ml三角瓶中,并用少量乙醚乙醇溶液洗涤三角瓶三次,加3滴的酚酞,用氢氧化钠标准溶液[C (NaOH)=0.05mol/L]滴定至粉红色,半分钟内不褪色为终点,同样条件做空白。
3结果的表示和计算
酸价(mgKOH/g)按下式计算
酸价(mgKOH/g)= 56.1×C×(V-V0)
m
式中:
C——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V——鱼粉消耗标准溶液的体积,ml;
V0——空白消耗标准溶液的体积,ml;
m——鱼粉样品的质量,g;
56.1——与1.00mlNaOH标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以mg表示的KOH的质量,mg。
鱼粉中油脂酸价测量不确定度的评定

2013年第1期黑龙江水产36型膨化浮性饲料投喂,试验效果会更加明显。
表1改良品系鲤鱼鱼种养至商品鱼(SPC 试验)试验结果鱼粉中油脂酸价测量不确定度的评定张巍1刘万学2(哈尔滨市兽药饲料监察所黑龙江哈尔滨150070)(黑龙江省水产技术推广总站黑龙江哈尔滨150018)测量不确定度是判断测量结果的依据和评定测量水平的指标,现今不确定度在世界各国许多实验室和计量机构使用。
中国合格评定国家认可委员会对实验室采用测量不确定度描述测量结果质量已提出明确的要求,测量不确定度在检测、校准实验室中已得到越来越广泛的重视和应用,测量不确定度在检测工作中的正确使用可以衡量实验室科学管理和检测技术的水平。
通过对鱼粉中油脂酸检测的测量不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评定,如实反映测量的置信度和准确度。
1实验部分1.1方法鱼粉中油脂酸价的测定方法为GB/T19164-2003。
鱼粉中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克鱼粉消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价。
1.2主要仪器和试剂分析天平:AB204-N 型(SB-050),瑞士Mettler 公司;滴定管:酸式50ml,A 级;氢氧化钾-乙醇标准溶液[],其准确浓度用邻苯二甲酸氢钾标定。
1.3结果计算1.3.1氢氧化钾-乙醇标准溶液的标定用酸碱滴定法,以基准用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度。
计算公式为:c (NaHO )=m`V T ×0.20422(1)式中:c -氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度,mol/L;m`-邻苯二甲酸氢钾的质量;g ;VT -氢氧化钾-乙醇标准溶液消耗的体积;ml ;0.20422-与每1.00ml 氢氧化钾-乙醇标准溶液[l]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
1.3.2鱼粉中油脂酸价测定结果的计算试验种类改良品系鲤鱼放养规格(克)放养密度(尾/亩)投饲天数收获规格(克)毛产量(公斤/亩)成活率(%)饲料系数净收入(元/亩)投资回报率(%)S P C 420240121 1.451124.2024.86改良品系鲤鱼鲢鱼改良品系鲤鱼鲢鱼改良品系鲤鱼鲢鱼1860.3665.24406198.6192n. All Rights Reserved.黑龙江水产2013年第1期37定量数学模型:X=V ×c ×56.11m (2)式中:X -样品酸价值(KOH ),每克样品中氢氧化钾的毫克数(mg/g );V -样品消耗氢氧化钾标准液体积数,单位为毫升(ml );c -氢氧化钾标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L );m -鱼粉试样质量,单位为克(g );2测量不确定度的来源从检测过程和数学模型分析,鱼粉中油脂酸价的测量不确定度主要来源于:(1)测量的重复性;(2)氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度;(3)测量使用的天平及量具;(4)其它有关常数。
油脂、鱼粉酸价的测定

油脂、鱼粉酸价的测定1.原理:试样中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克样消耗的氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
2.试剂与溶液2.1中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液:乙醚+无水乙醇(或95%乙醇)=2+1混合贮存于试剂瓶中,临用前以酚酞为指示剂,用3g/l(0.05mol/l)的KOH中和至酚酞指示液呈中性。
2.2氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.05mol/l2.2.1 称取KOH(M=56.1023)2.8g溶于1000ml试剂瓶中(用橡皮塞)待标定。
2.2.2邻苯二甲酸氢钾(M=204.227)经105℃烘至恒重,准确称取1.0200g定容于100ml的容量瓶中,取10ml加入2-3滴酚酞指示剂,用待标定的KOH滴定至粉红色,根据消耗的毫升数计算KOH 的量浓度。
2.3酚酞指示剂:10g/l乙醇溶液。
3.仪器与设备试验室常用玻璃器皿10ml碱式滴定管4.1油脂中酸价的测定准确称取3-5g(精确至0.0001g)油脂样品于干燥的三角瓶中,加入50ml中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液,振摇使油脂完全溶解,必要时可置热水中温热溶解,冷至室温,加入2-3滴酚酞指示剂,用KOH标准溶液滴定至初呈微红色,0.5分钟内不褪色为终点。
4.2鱼粉中酸价的测定准确称取鱼粉样品3-5g(精确至0.0001g)于干燥的三角瓶中,加入50ml中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液,摇匀静置30分钟过滤,滤渣用20ml混合液(2.1)洗净,合并滤液,加2-3滴酚酞指示剂,用KOH标准溶液滴定至初呈微红色,0.5分钟内不褪色为终点。
5.结果计算:V×C×56.11酸价(mgKOH/g)= ----------------------W式中:V-滴定消耗KOH标准溶液的体积(ml);C-KOH标准溶液的量浓度mol/l;W-试样的质量,g;56.11-1ml、1mol/l KOH标准溶液中含KOH毫克数。
酸价的检测方法国标

酸价的检测方法国标酸价是表征油脂、脂肪和其他化学物质中酸性物质含量的指标。
酸度的测定可以直接反映出油脂和脂肪的质量,对于酸度检测有着非常重要的意义。
根据国际和国家标准,酸度的检测主要有两种方法:滴定法和电位滴定法。
滴定法是酸度检测中最常用的方法之一、该方法通过向样品中加入与酸成分反应的碱溶液,并测量反应所需的滴定液体积,从而确定酸度的浓度。
国家标准方法GB/T264-2024《油脂和脂肪酸价的测定》规定了滴定法的具体步骤。
首先,样品要求满足检测的条件,包括样品的质量、时间和温度要求。
样品通常是以精确称量的形式出现,其质量将被用于计算酸度值。
然后,将样品溶解于具有中性或碱性特性的溶剂中,以便将其中的酸性物质分离出来。
将样品转移到滴定容器中,并通过添加指示剂使试剂与酸性物质反应。
在滴定过程中,使用标准的酸/碱溶液缓慢滴加到试剂中,直到反应终点。
滴定时需要将溶液搅拌均匀,以确保反应的均匀性。
终点可以通过化学指示剂的颜色转变或通过pH计测量来确定。
滴定终点时,记录滴定液的体积,并根据已知滴定液的浓度,计算酸的浓度和酸度值。
电位滴定法是另一种常用的酸度检测方法,也称为自动滴定法。
该方法是利用电位滴定仪器和电极来追踪酸/碱反应的pH变化。
国家标准方法GB/T264-2024中也提供了电位滴定法的具体步骤。
电位滴定法通过测量样品溶液中pH值的变化来确定酸度。
首先,将样品与水或溶剂混合,溶解其中的酸性物质。
然后,将溶液转移到电位滴定仪器中,并通过添加标准酸/碱溶液来调整初始pH。
在滴定过程中,仪器会自动滴加酸/碱溶液,并记录每次滴定液的体积和pH值。
电位滴定法的优点在于其自动化程度高,减少了操作的复杂性和人为误差。
然而,该方法的设备和仪器要求较高,成本也较高。
在实际应用中,选择滴定法还是电位滴定法取决于具体的需求和实验条件。
滴定法相对简单,适用于小规模的样品检测。
电位滴定法需要较高的仪器要求,适用于大规模的批量检测。
鱼粉酸价

鱼粉中酸价及其测定方法
文章来源:中国饲料行业信息网更新时间:2010-11-12点击数: 2098 评论本文
表C1
等级特级品一级品二、三级品
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≤3≤5≤7
酸价mg KOH/g
C2 酸价的测定方法
C2.1 原理
鱼粉中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克鱼粉消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价。
C2.2 试剂
a) 酚酞指示液:1%乙醇溶液。
b) 乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇2:1混合,用0.1mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞批示液呈中性。
c)0.100 0mol/L氢氧化钾标准液。
C2.3 操作步骤
称取5.000g试样,精确至0.001g,置于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液摇匀静止30min过滤。
滤渣用20ml中性乙醚-乙醇混合液清洗,并重复洗一次,滤液合并后加入酚酞指示液2-3滴,以0.100 0mol/L氢氧化钾标准液滴定,至初显微红色且0.5min内不褪色为终点。
C2.4 结果计算
酸价(mgKOH/g)=V×c×56。
11/m……………………………(C1)
式中:V--样品消耗氢氧化钾标准液体积数,ml;
c--氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L;
m--鱼粉试样质量,g;
56.11--每毫升1mol/L氢氧化钾溶液相当氢氧化钾毫克数。
C2.5 重复性
每个样品做两个平行样,结果以算术平均值计。
酸价值2.0mg KOH/g以下时两个平行试样的相对偏差不得超过8%,其它值时两个平行试样的相对偏差不得超过5%,否则重做。
附录D(提示的附录)。
鱼粉中酸价测定方法的研究(参考)

鱼粉中酸价测定方法的研究(参考)鱼粉中酸价测定方法的研究等级特级品一级品二、三级品酸价mgKOH/g≤3≤5≤7目前,测定鱼粉中的酸价,都采用行业标准SC/T3501-1996附录C中的方法。
由于鱼粉一般是鱼鱼粉,用中性乙醚—乙醇混合液提取后的油脂颜色较深,采用酚酞作指示剂,在滴定过程中由于颜色干扰,终点变化不明显,测定结果偏差较大,影响了数据的准确性。
作者经过研究,认为采用百里酚蓝指示剂或者酚酞与百里酚蓝的混合指示剂来代替酚酞,同时采用乙醚与无水乙醇混合溶剂,能够解决测定中出现的问题。
经实际测定不同鱼粉,效果较好。
1材料和方法1.1鱼粉样品山东荣成寻山水产集团总公司提供的鱼粉;山东荣成海洋渔业公司鱼粉冷藏厂提供的鱼粉;山东寿光渔业公司鱼粉冷藏厂提供的鱼粉。
1.2试剂所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
1.2.1乙醚—无水乙醇(或95%乙醇)混合液取乙醚和无水乙醇(或95%乙醇)按2∶1混合,临用时用KOH 标准溶液滴定到中性。
1.2.2KOH标准溶液按GB601制备和标定,实际浓度为0.09089mol/l。
1.2.31%酚酞(或百里酚蓝)指示剂称取1g试剂溶于100ml95%乙醇中。
1.2.4酚酞与百里酚蓝的混合指示剂1份1%百里酚蓝+3份1%酚酞。
1.3仪器使用5ml微量滴定管。
1.4操作步骤精密称取样品5.000g于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚—乙醇混合液,摇匀静置30min,过滤,滤渣用20ml混合液清洗,并重复洗1次,滤液合并后,加入指示剂5滴,用KOH标准液滴定至溶液初显色,且0.5min内不褪色为止,记录消耗的KOH标准溶液体积.酸价(mgKOH/g)=式中:C——KOH标准液浓度,mol/l;V——样品消耗标准液的体积,ml;m——鱼粉样品的质量,g;56.11——每1mol/lKOH溶液相当KOH的毫克数。
每个样品做两个平行样,结果以算术平均值计。
酸价值2.0mg KOH/g以下时两个平行试样的相对偏差不得超过8%,其它值时两个平行试样的相对偏差不得超过5%,否则重做。
测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤

测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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酸价的测定方法国标

酸价的测定方法国标酸价是指1克油脂中所含游离脂肪酸的毫克数,是油脂质量的一个重要指标,也是衡量油脂品质优劣的重要标准之一。
酸价的测定方法对于油脂行业具有重要意义,不仅可以帮助生产企业掌握产品质量情况,还可以指导生产过程中的调整和改进。
因此,制定酸价的测定方法国标是十分必要的。
国家标准《食用油脂酸价的测定》(GB/T 5530-2005)规定了酸价的测定方法,其主要步骤包括试样的准备、溶解、滴定和计算。
具体步骤如下:1. 试样的准备。
取适量的试样,精确称量至0.1mg,并记录样品的质量。
2. 溶解。
将试样溶解于适量的乙醇-乙醚混合溶剂中,摇匀使其充分溶解。
3. 滴定。
取一定量的溶解试样,加入适量的酚酞指示剂,然后用0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,直至试样呈现微红色为止。
记录所耗用的氢氧化钾溶液的体积。
4. 计算。
根据滴定所耗用的氢氧化钾溶液的体积,以及试样的质量,利用特定的计算公式计算出酸价的数值。
以上就是国家标准规定的酸价的测定方法的主要步骤。
在实际操作中,需要严格按照标准要求进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,为了保证测定结果的准确性,还需要注意以下几点:1. 试样的准备要精确称量,避免因为误差导致测定结果不准确。
2. 溶解试样时要充分摇匀,确保试样充分溶解。
3. 滴定时要控制滴定速度,避免出现误差。
4. 计算时要准确使用计算公式,确保计算结果的准确性。
总之,酸价的测定方法国标的制定和执行,对于保障油脂产品质量具有重要意义。
只有严格按照标准要求进行操作,才能够得到准确可靠的测定结果,为油脂行业的发展提供有力支持。
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油脂、鱼粉酸价的测定
1.原理:试样中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克样消耗的氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
2.试剂与溶液
中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液:乙醚+无水乙醇(或95%乙醇)=2+1混合贮存于试剂瓶中,临用前以酚酞为指示剂,用3g/ll)的KOH中和至酚酞指示液呈中性。
氢氧化钾标准溶液c(KOH)=l
称取KOH(M=)溶于1000ml试剂瓶中(用橡皮塞)待标定。
邻苯二甲酸氢钾(M=)经105℃烘至恒重,准确称取定容于100ml的容量瓶中,取10ml加入2-3滴酚酞指示剂,用待标定的KOH滴定至粉红色,根据消耗的毫升数计算KOH的量浓度。
酚酞指示剂:10g/l乙醇溶液。
3.仪器与设备
试验室常用玻璃器皿
10ml碱式滴定管
油脂中酸价的测定
准确称取3-5g(精确至油脂样品于干燥的三角瓶中,加入50ml中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液,振摇使油脂完全溶解,必要时可置热水中温热溶解,冷至室温,加入2-3滴酚酞指示剂,用KOH标准溶液滴定至初呈微红色,分钟内不褪色为终点。
鱼粉中酸价的测定
准确称取鱼粉样品3-5g(精确至于干燥的三角瓶中,加入50ml中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液,摇匀静置30分钟过滤,滤渣用20ml混合液()洗净,合并滤液,加2-3滴酚酞指示剂,用KOH标准溶液滴定至初呈微红色,分钟内不褪色为终点。
5.结果计算:
V×C×
酸价(mgKOH/g)= ----------------------
W
式中:V-滴定消耗KOH标准溶液的体积(ml);
C-KOH标准溶液的量浓度mol/l;
W-试样的质量,g;
56.11-1ml、1mol/l KOH标准溶液中含KOH毫克数。
允许误差:双试验结果允许绝对偏差不得超过g,取其平均值作为测试结果,测试结果取小数点后第一位。
相对偏差≤10%
6.注意事项:
乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液使用前必须调至中性,不能接触明火;
KOH必须用碱式滴定管,标准溶液不能存放于带磨口塞的试剂瓶中;
当滴定消耗KOH标准溶液较多时,生成的脂肪酸钾盐易解离,使测定结果偏低,在测定中加入乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液有两个作用:①提取鱼粉中的油脂;②在滴定中防止生成的脂肪酸钾盐解离;
如用无水乙醇代替95%乙醇及用50%乙醇代替水来配制KOH标准溶液时,测定过程中可能不易水解且浑浊,可使终点变化迟缓现象得到改善。
对于滤液颜色较深的样品,用酚酞作指示剂时会影响终点的观察,可用百里酚蓝兰(黄色-蓝色)代替酚酞(无色-红色)或者用百里酚蓝与酚酞混合指示剂代替酚酞,(百里酚蓝与酚酞1:3混合,其PH变色为点,黄色-紫色。
酸价考察的是鱼粉中脂肪酸的变化,TVBN考察的是蛋白质的变化,应该综合考虑一下
分析:鱼粉质量鉴定的方法及其分析指标的评价
在实验室,通常情况下,我们先进行镜检,即在生物镜下观察鱼粉的情况,是否有掺杂使假现象存在以及初步确定它是全鱼粉还是混合鱼粉以及下杂鱼粉,镜检后,还要对鱼粉做物理化学的分析,鱼粉的主要成分是粗蛋白质、脂肪、粗灰分和水分等,并就鱼粉的氨基酸组成进行检测,参照国家相关标准来予以判定,在此本文不做详述为了鉴别是否掺入尿素等,还应作非蛋白氮的检测。
鱼粉的营养价值评价
鱼粉质量或品质包括鱼粉营养价值和鱼粉鲜度。
鱼粉营养价值常规检测主要指标的评价
粗蛋白质:一般来说,粗蛋白质含量越高,鱼粉的营养价值越高。
但在实际生产中,由于掺杂使假的存在,粗蛋白含量高的鱼粉不一定就品质好。
有条件的饲料厂最好对鱼粉做全套氨基酸的检测,赖氨酸、蛋氨酸等限制性氨基酸含量高,并且各种氨基酸的实测含量接近饲料营养价值表优质鱼粉的值,则该鱼粉质量基本可靠。
此外,胃蛋白酶消化率是判定鱼粉蛋白质品质的一个重要指标,品质高的鱼粉消化率达90%以上,而劣质鱼粉粗蛋白质虽高但消化率却低。
粗灰分:灰分高表明骨多肉少,反之骨少肉多。
优质鱼粉灰分在16%以下,灰分20%以上表明不是全鱼粉。
同时,灰分高表明可能有掺沙或廉价钙原料等。
砂分:优质鱼粉砂分在2%以下,砂分高表明鱼粉有掺杂的问题。
盐分:优质鱼粉盐分在2%以下,盐分高表明鱼粉中掺有小干鱼或鱼溶浆等。
鱼粉的鲜度鉴定
生产鱼粉的原料鲜度差或鱼粉在运输、储藏过程中发生蛋白质分解、脂肪氧化酸败、梅立德反应等产生一些有毒害或不能被动物所利用的物质,使鱼粉营养价值下降,这就涉及到鱼粉鲜度的问题。
衡量鱼粉鲜度主要有以下几个指标。
蛋白质鲜度指标
组织胺是鱼粉中组氨酸经微生物脱羧反应转变而成的一种胺类物质,鱼粉组织胺含量越高,则表明受微生物污染越严重,鲜度越差,一般情况下,新鲜鱼粉的组织胺含量应低于100mg/kg。
挥发性盐基态氮(VBN)VBN主要发生在蛋白质含量较高的饲料中,微生物在生长过程中为了获得能量,将蛋白质分解为氨基酸,经脱氨作用,将氨基转变为羰基进入三羧循环,产生能量的同时释放出NH3。
VBN只适用于鱼粉中微生物繁殖初期的检测,因天门冬氨酸等非必须氨基酸是鱼粉中氨的主要来源。
鱼粉组织胺含量与VBN含量之间有相应的对应关系:即组织氨越高,则VBN越高,反之组织氨越低,VBN越低。
新鲜鱼粉的VBN一般不超过110mg/100g。
生物胺指数(BAI)鱼粉腐败变质后,不但产生组织氨和VBN,同时还产生腐胺、尸胺、草丙胺等一系列低级胺类物质,统称生物胺,用生物胺指数更能客观、准确地反映鱼粉鲜度情况,但由于测定的项目较多、较繁琐,因此目前还没有普遍采用。
油脂新鲜度
鱼粉中含有油脂,油脂长期暴露在温度和湿度较高的环境下时,会发生生化反应,导致油脂的氧化酸败。
鱼粉中油脂的氧化酸败是造成鱼粉鲜度和营养价值下降的重要因素,常用酸价、过氧化物价和硫巴比妥酸(TBA)来表示。
酸价可作为油脂氧化前期指标,硫巴比妥酸(TBA)可作为油脂氧化后期指标,酸价越高说明油脂水解程度越严重,氧化酸败的机会越多。
过氧化物价是测定油脂氧化初期产生的过氧化物含量,其值越高,鱼粉品质越差。
过氧化物进一步分解产生醛和酮。
硫巴比妥酸(TBA)能与不饱和脂肪酸的氧化产物聚合产生一种红色物质,以此物质含量来评估油脂后期氧化的程度。
一般新鲜鱼粉的酸价应不超过7mgKOH/g,过氧化物价不超过5mmol/kg.。
4鱼粉生产和储存中的质量问题
据马作圻(1994)报道,鱼粉在生产和储存过程中所处的条件不同,其品质会发生不同的变化,高温条件下,氧化脂肪酸与氨基酸结合成蛋白质综合体,使某些氨基酸失去营养价值,如精氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、亮氨酸、赖氨酸等。
类似的反应是氨基酸与还原糖结合生成棕色聚合物即所谓梅拉德反应(Maillaidreaction)。
湿度对鱼粉质量影响颇大,鱼粉含水量为8%时经过250天氧化氮升高%,挥发性氮升高%。
当鱼粉储存温度为10℃时,经过150-250天后,可溶性蛋白质减少17%--27%,20℃时则减少36%--40%。
5结束语
鱼粉质量的好坏,一般以营养价值和鲜度表示。
鱼粉营养价值的高低对畜禽的生长发育有重要的影响,鲜度不佳则能直接使畜禽的生长受阻或发生疾病,从而降低了鱼粉的使用效果。
评价鱼粉营养价值的高低仅以粗蛋白的高低为衡量标准远远不够,鱼粉粗蛋白越高,质量越好,并不完全可信,鱼粉粗脂肪、水分、沙分、盐分含量以及掺杂使假等和鱼粉的生物学价值也应尽可能加以考虑和分析。
鱼粉鲜度同时涉及蛋白质和油脂两个方面。
蛋白质降解、油脂氧化酸败是一个动态变化的过程,鱼粉生产过程中的加工条件、储存过程中的环境条件均对他们产生直接的影响。
有关鱼粉鲜度的研究还不够深入,今后有必要加强这方面的工作。