光谱标样在能谱定量分析中的应用_余其中
光谱分析-定量分析
光谱分析－定量分析在原子放射光谱中，谱线强度I与试样中组分浓度。
之间的定量关系可用罗马金一赛伯阅历式表示： I＝acb 式中，a为常数；b为谱线自吸系数，在大多数状况下b≈1。
常用的定量分析办法如下： 1．标准曲线法标准曲线法也称外标法，首先配制一系列不同浓度。
的标准溶液，挑选合适的光谱谱线波长，依次测定各个浓度溶液的谱线强度I，绘制以I作为纵坐标，c作为横坐标，并通过原点的标准工作曲线(图3-31)。
当试液中元素含量不很高时，罗马金公式中自吸系数b≈1，此时I与c成正比，标准工作曲线为向来线，相关系数：r≈0.999。
在相同试验条件下，测定样品溶液的谱线强度，再从标准工作曲线，查出样品溶液所含元素的浓度。
目前，原子放射光谱仪经数据处理软件可挺直打印出测定结果的分析报告。
现因为仪器的稳定性大幅提高，ICP 光源的自汲取较低，部分仪器厂商采纳两点法绘制标准工作曲线，即用一个标准溶液，一个空白溶液校准仪器，就可挺直测定样品的含量。
图3-31 Zn元素的I-c标准工作曲线当被测元素含量较高时，谱线的自吸现象较强，此时可采纳对数坐标(IgI-Igc)来绘制标准工作曲线，此时曲线的线性度获得充实，并扩大了测量的线性范围。
2．标准加入法又称标准增量法，它是一种用于检验仪器精确度的测试办法。
此法对难以制备有代表性的样品，可以抑制基体的影响；此外，对低含量的样品，它可充实测定的精确度。
它还可用于检查基体的纯度，检验试样中是否存在干扰物质，估算系统误差并提高测定的敏捷度。
标准加入法首先要举行样品的半定量测定，了解样品中待测元素的大约含量。
然后向样品中加入已知量待测元素后，再对样品举行其次次测定，可通过光强信号的增强量，作图并计算出样品中待测元素的含量。
设待测元素的浓度为cx，向样品中加入不同浓度(c1、c2、c3)的待测元素的标准溶液，然后在相同测定条件下，分离举行测定激发光谱，因I=acb，且b≈1，则在每种加入的标准溶液的浓度下，测定的谱线强度Ii与加入标准溶液的浓度ci成正比，第1页共3页。
光谱的分析原理及应用
光谱的分析原理及应用光谱分析是一种通过观察物体发射或吸收光的特定波长和强度来确定其组成和性质的方法。
基于不同的原理和应用，光谱分析可以分为多种类型。
原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）是一种常用的光谱分析方法。
它利用化学元素在特定波长下吸收光的规律，通过测量样品吸收光的强度来确定元素的存在和浓度。
原子吸收光谱广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
紫外-可见吸收光谱（Ultraviolet-Visible Absorption Spectroscopy, UV-Vis）是一种用于分析有机物和无机化合物的常见方法。
UV-Vis光谱通过测量样品对紫外和可见光的吸收程度，可以确定其化学结构和浓度。
此技术广泛应用于生物化学、药学、环境科学等领域。
红外光谱（Infrared Spectroscopy, IR）是一种用于分析物质结构和化学键的方法。
红外光谱通过测量样品对红外光的吸收能谱，可以获得物质分子的信息，如官能团的存在和化学键的类型。
红外光谱在有机化学、医药研究等领域具有广泛应用。
拉曼光谱（Raman Spectroscopy）是一种通过测量样品散射光的频移来分析其结构和组成的技术。
拉曼光谱具有高灵敏度和非破坏性的特点，可被应用于材料科学、药物分析等领域。
核磁共振光谱（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR）是一种常用的结构分析方法。
核磁共振光谱通过测量原子核在外加磁场下的共振行为，可以获得物质的结构和化学环境信息。
核磁共振光谱广泛应用于有机化学、生化学和医药领域。
光谱分析在许多领域中具有重要的应用价值，如环境监测、食品安全、药物研发、材料科学等。
通过光谱分析技术，可以确定物质的组成、浓度、结构以及相互作用等信息，为科学研究和工业生产提供了可靠的数据支持。
光谱标样在能谱定量分析中的应用
ＣＫ Ｓ ｉ Ｋ Ｃ ｒＫ ＭｎＫ Ｆ ｅＫ Ｍ ＯＬ
０４ ．２ ０２ ．９ ０８ ．６ ０７ ．５ ９ ＿６ ４３ １２ ．４
总 量
３７ ６ ０． ６
总量
９ ．２ ７９
ａ 无标 样 ．
图 ４ ４ Ｃ Ｍｏ ２ｒ
Ｃｒ
Ｆｅ
９ ４ ７． ４
２ ８５ ９ ．
３ ２
，全 ｊ Ｉ
２２ 月 一 ０ 年２ 第 期 ｌ
２ 从 表 １中 ４ 、０ ｒ５ ＣＳ、０ ｉＭ Ａ检测 数 ） ５ ４ Ｃ 、５ ｒｉ６ Ｓ２ ｎ
用 于本 公 司的钢铁 材料 的标 样 库 ， 可有效 提 高 能谱 仪对 钢铁材 料 的定量 分析结 果 （ 归一 化 ） 非 。
０６ ．４ ９ ．８ １２
总 量
３ ５７ １ ．２
总 量
９ ．１ ７５
ａ 无 标样 ．
图 ７ ６ Ｓ２ Ａ ０ｉ Ｍｎ
ｂ 直读 光谱仪 标样 ．
３ 结果分析
１ 以直读光谱分析的结果作为标准值 ， ） 对上述
７个 钢种分 别 在能谱 仪里 进行 无标样 分 析和使 用光 谱 标 样 进 行分 析 ， 把 这 两 个 结 果作 为 实 测 值 ， 并 最
元素 重量 百分 比
ＣＫ Ｓ ｉ Ｋ ７． ４３ ０． ７ ５
ｂ 直读 光谱 仪标 样 ．
原子 百分 比
１ ．９ ０２ ０３ ．４
元素
重量 百 分比
原予 百分 比
０８ ．７
ＣＫ
Ｏ． ９ １
Ｓ ｉ Ｋ
Ｃ ｒＫ Ｍ ｎＫ Ｆ ｅＫ
２ ２９ ９ ．０
８ ．４ ３９
Ｆ ｅＫ
光谱学技术及其在分析化学中的应用
光谱学技术及其在分析化学中的应用光谱学技术是分析化学中不可或缺的工具，它通过测量样品与光的相互作用，可以获得关于样品成分、结构和性质的物理信息。
光谱学技术包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等多种方法，这些方法各具特点，可用于不同类型的样品分析。
紫外可见光谱是一种测量样品在紫外可见光区的吸收特性的方法。
可见光在400-800nm的范围内，波长越短能量越高，吸收能带越大。
光在与样品相互作用时被吸收，结果是样品光谱上出现吸收峰，吸收峰位置、强度和形状可以提供关于样品分子的信息。
紫外可见光谱可以应用于分子量确定、质量分析、化合物浓度测定、反应动力学分析等领域。
红外光谱是一种通过测量样品的红外辐射特性来获得样品信息的方法。
红外辐射与物质的振动有很强的相互作用，因此不同的化学键、分子基团、元素等都有特定的红外吸收带。
红外光谱的谱图可提供有关样品化学键、官能团、杂质、多组分等方面的信息，可用于样品组成确定、结构鉴定、反应动力学研究等应用领域。
拉曼光谱是一种通过测量样品与激光相互作用后散射光的光谱特性来获得样品信息的方法。
与红外光谱不同，拉曼光谱是测量样品的分子振动引起的散射效应。
拉曼散射光谱可以提供关于样品化学键、分子结构、晶体结构、药物鉴定等多种信息，在生物医学、材料科学、环境监测等领域有重要的应用。
荧光光谱是一种测量样品在光激发下产生的荧光特性的方法。
荧光光谱在生物科学、环境监测、食品安全等领域中应用广泛。
荧光光谱可以提供关于样品分子结构、官能团、荧光染料、药物分析等多种信息。
总之，光谱学技术在分析化学中具有重要作用，它广泛应用于定量分析、结构分析、鉴别分析等方面。
随着技术的不断发展，光谱学技术会越来越多地应用于生物、环境、材料、医学等多个领域，推动着科学技术的不断进步。
光谱测定法的原理及应用
光谱测定法的原理及应用1. 引言光谱测定法是一种重要的分析化学方法，利用物质与电磁辐射相互作用的特性，通过测量物质对光的吸收、散射、荧光等现象，从而获取物质的信息。
本文将介绍光谱测定法的原理和其在不同领域中的应用。
2. 光谱测定法的原理光谱测定法的原理基于物质与电磁辐射相互作用的基本规律。
当物质与电磁辐射相互作用时，电磁波的能量将被物质吸收或散射，从而产生特定的光谱现象。
根据不同的光谱现象，可以将光谱测定法分为吸收光谱、散射光谱和荧光光谱等多种方法。
2.1 吸收光谱吸收光谱是基于物质对电磁辐射的吸收现象进行测定的方法。
当物质与特定波长的光相互作用时，物质分子内的电子或原子会吸收光子的能量，并跃迁到高能级，从而产生吸收峰。
通过测量物质对不同波长光的吸收程度，可以得到吸收光谱。
吸收光谱广泛应用于物质组成分析、物质浓度测定以及光学材料研究等领域。
2.2 散射光谱散射光谱是基于物质对电磁辐射的散射现象进行测定的方法。
当光与物质相互作用时，光的能量会散射到不同方向。
根据散射光的特性，可以获得物质的散射光谱信息。
散射光谱在颗粒物质表征、界面性质研究和颜色测量等方面具有重要应用价值。
2.3 荧光光谱荧光光谱是基于物质对电磁辐射的荧光发射现象进行测定的方法。
当物质受到激发能量时，物质分子内的电子会从激发态跃迁回基态，释放出荧光光子。
通过测量物质的荧光光谱，可以获取物质的能级结构和荧光特性。
荧光光谱被广泛应用于药物分析、生物显微成像和材料表征等领域。
3. 光谱测定法的应用光谱测定法在各个领域具有广泛的应用。
以下是几个典型的应用领域示例：3.1 化学分析光谱测定法在化学分析中起着重要作用。
通过测量物质的吸收光谱，可以定量分析物质的组成和浓度。
例如，紫外可见光谱常用于测定溶液中各种化合物的浓度，红外光谱可用于鉴别和定性有机物。
3.2 生物医学光谱测定法在生物医学领域有广泛应用。
例如，近红外光谱被用于血液检测、肌肉氧合状态监测和神经活动检测。
光谱分析方法及其应用范围
光谱分析方法及其应用范围光谱分析是一种利用分析物质与电磁辐射的相互作用，通过测量物质在不同波长或频率的光线下的吸收、发射或散射特性的科学技术。
它是现代科学研究和工业生产中不可或缺的方法之一，广泛应用于化学、物理学、生物学、环境科学等领域。
光谱分析方法主要分为吸收光谱和发射光谱两类。
吸收光谱分析是测量物质在特定波长处吸收的光的强度，根据分析物质所吸收光的特异性，可以推断出物质的种类和浓度。
常用的吸收光谱方法包括紫外可见光谱、红外光谱和核磁共振光谱等。
发射光谱分析则是测量物质在受到能量激发后所发射出的光的强度和波长分布，通过分析不同元素或化合物发射的特定波长，可以确定样品中的成分和浓度。
常见的发射光谱方法包括原子发射光谱、荧光光谱和拉曼光谱等。
紫外可见光谱是一种常用的分析方法，在光谱分析领域广泛应用。
它基于样品对可见光和紫外光的吸收特性，通过测量吸收光谱可以确定物质的浓度和反应动力学等参数。
紫外可见光谱主要适用于分析有机物和无机离子等。
例如，在生化分析中，紫外光谱可以测定蛋白质和核酸的浓度，帮助研究者进行蛋白质纯化和酶动力学研究。
此外，紫外光谱还可以用于监测环境中有害物质的浓度，如水中的重金属离子或有机污染物。
红外光谱是一种用于物质结构分析的重要分析技术。
它通过测量物质在红外光波段的吸收和散射特性，可以获得不同化学键和功能团的特征峰，从而确定物质的结构和组成。
红外光谱广泛应用于有机化学、材料科学和制药等领域。
例如，在有机化学中，红外光谱可以用于鉴定有机化合物的官能团和碳氢化合物的类型。
在药物研究方面，红外光谱可以帮助确定药物中的功能团和结构特征，判断纯度和质量。
核磁共振光谱（NMR）是一种基于原子核所产生的共振现象进行分析的方法。
它通过测量样品在外磁场下受到电磁辐射时所吸收和发射的特定频率的光谱，可以获取物质分子的结构和相互作用。
核磁共振光谱广泛应用于化学、药学和生物学等领域，常用于分析有机化合物的结构和反应动力学研究。
光谱标准样品
光谱标准样品光谱标准样品是指具有一定光谱特性的物质，在光谱分析和光谱测量中被用作标准物质的样品。
光谱标准样品的选择和应用对于保证光谱分析的准确性和可靠性至关重要。
本文将介绍光谱标准样品的类型、选择和应用，以及其在光谱分析中的重要作用。
光谱标准样品的类型包括吸收光谱标准样品、发射光谱标准样品和拉曼光谱标准样品。
吸收光谱标准样品是指在特定波长下具有已知吸收特性的样品，常用于紫外可见吸收光谱和红外光谱的定量分析。
发射光谱标准样品是指在受激发后发射特定波长的样品，常用于荧光光谱和原子发射光谱的定量分析。
拉曼光谱标准样品是指在受激发后发生拉曼散射的样品，常用于拉曼光谱的定量分析。
根据光谱分析的需要，选择合适类型的光谱标准样品至关重要。
在选择光谱标准样品时，需要考虑样品的纯度、稳定性和可追溯性。
样品的纯度直接影响到分析结果的准确性，因此必须选择纯度高、杂质低的样品。
样品的稳定性是指样品在一定条件下不发生变化的能力，稳定性好的样品能够保证分析结果的可靠性。
样品的可追溯性是指样品的生产和认证过程能够被追溯到国际或国家标准，确保样品的质量可控可管理。
综合考虑这些因素，选择合适的光谱标准样品对于光谱分析的准确性和可靠性至关重要。
光谱标准样品在光谱分析中起着重要作用。
首先，光谱标准样品可以用于建立定量分析的标准曲线，通过测量不同浓度下的样品吸收、发射或拉曼光谱，建立吸光度、荧光强度或拉曼散射强度与浓度的关系，从而实现对未知样品浓度的定量分析。
其次，光谱标准样品可以用于验证仪器的性能和校准仪器的准确性，通过定期测量光谱标准样品，监控仪器的稳定性和准确性，及时发现和排除仪器故障，保证分析结果的可靠性。
此外，光谱标准样品还可以用于质量控制和质量保证，通过与已知标准物质进行比对，评估分析过程中的误差和不确定性，确保分析结果符合质量要求。
总之，光谱标准样品在光谱分析中具有重要作用。
选择合适类型的光谱标准样品，并严格控制样品的质量，可以保证光谱分析的准确性和可靠性。
光谱分析理论及其在有机化合物鉴定中的应用
光谱分析理论及其在有机化合物鉴定中的应用摘要：光谱分析是一种重要的化学分析方法，广泛应用于有机化合物的鉴定与检测中。
本文首先介绍了光谱分析理论的基本原理，包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱和质谱等常用的光谱技术。
接着探讨了这些光谱分析技术在有机化合物鉴定中的应用，包括结构鉴定、官能团分析和定量分析等方面的应用。
同时，也介绍了光谱数据库在化合物鉴定中的作用。
最后，本文还展望了光谱分析技术的未来发展方向。
一、引言随着现代科学技术的发展，光谱分析作为一种重要的化学分析方法广泛应用于有机化合物的鉴定中。
光谱分析的基本原理是利用物质与电磁辐射相互作用产生的能量变化，通过测量和分析物质与电磁波的相互作用过程中产生的光谱信息，来获取有关物质的性质、结构和组成等信息。
本文将主要介绍光谱分析理论的基本原理以及光谱技术在有机化合物鉴定中的应用。
二、光谱分析理论的基本原理光谱分析通过分析物质与电磁波的相互作用过程中产生的光谱信息，实现对物质的鉴定和分析。
常用的光谱分析技术包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱和质谱等。
紫外可见光谱是利用物质对可见光和紫外光的吸收、散射和荧光发射等现象进行分析。
它可以用于分析物质的结构、浓度和化学反应的动力学等。
红外光谱利用物质对红外辐射的吸收来研究物质的官能团和分子结构。
核磁共振光谱则是利用原子核在外磁场作用下的共振现象，通过分析共振信号的特征来确定有机化合物的结构和构象。
质谱则主要用于分析和鉴定有机化合物的分子量、分子结构和分子片段等信息。
三、光谱分析技术在有机化合物鉴定中的应用1. 结构鉴定光谱分析技术在有机化合物的结构鉴定中起着重要作用。
通过分析不同光谱技术产生的光谱图谱，可以确定化合物的官能团、原子结构和分子结构。
例如，红外光谱可以提供物质中的官能团信息，核磁共振可以确定化合物的原子结构和构象，质谱则可以提供有机化合物的分子量和分子片段信息等。
综合利用多种光谱分析技术可以对有机化合物进行全面的结构鉴定。
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光谱标样在能谱定量分析中的应用
余其中 李霞 司志强
(杭州钢铁集团公司技术中心 杭州 310022)
摘 要:使用能谱仪对直读光谱标样进行分析,建立标样数据。
选取较常见的7个钢种,分别运用能谱数据
库标样数据和自建的直读光谱标样数据进行定量分析,结果表明,采用后者进行的非归一化定量
分析结果偏差和总量偏差明显小于前者。
关键词:直读光谱标样;能谱仪;定量分析;非归一化
0 前言
能谱仪是通过采集特征x 射线并进行统计分析,得到被检测区域的化学成分的仪器。
以前它一直被业内认为是半定量分析仪器,但近年来能谱仪的测量精度和测量极限已经有了很大的提高。
在采用能谱数据库标样数据(即无标样)为参照,进行定量分析时,对一些重元素和含量较高的元素已达到精确定量分析。
但元素含量偏低(小于1%)时,定量分析结果偏差较大。
GB/T17359-98允许的相对误差<50%,定量分析总量偏差<?3%[1]。
尤其是对钢铁材料进行微区成分分析时,无标样分析时误差则更大。
这主要是能谱数据库中单个元素和化合物的标样数据和钢铁材料的成分和组成有较大差别所致,而且两者的分析条件也有很大差别。
如采用有标样分析,则因能谱标样的国内制作机构少、制作难度大,至今还没有找到适用于任何钢铁材料的标样。
而国内各种钢材的直读光谱标
样却很齐全,且均匀性较好,所以笔者尝试采用直读光谱仪标样作为能谱仪定量分析的标样。
1 试验方法
选取本公司较常见的45、40Cr 、U71Mn 、42CrMo 、
20C rMnTi 、55CrSi 、60Si2MnA 钢,制成金相样,用牛津INCA 350能谱仪对其进行分析;同时将这7个钢种的直读光谱标样进行磨制、抛光,在同一分析条件下,用能谱仪进行成分分析,将分析结果存储为自制标样数据。
之后分别运用能谱数据库标样数据和直读光谱仪标样数据,对上述7个钢种中主要的几种元素进行定量分析,分析结果采用非归一化结果。
2 试验结果
7个钢种中主要的几种元素非归一化定量分析结果见图1~7。
图1 45钢
2012年2月
第一期 29
图2
40Cr
图3
U71Mn
图4 42Cr
Mo
图5 20C rMnTi
30
2012年2月 第一期
图6
55CrSi
图7 60Si 2MnA
3 结果分析
1)以直读光谱分析的结果作为标准值,对上述7个钢种分别在能谱仪里进行无标样分析和使用光谱标样进行分析,并把这两个结果作为实测值,最后分别计算每个元素的相对误差和总量偏差,计算结果见表1。
由计算结果可知,直读光谱标样定量分析结果的相对误差和总量偏差都明显低于无标
样定量分析结果的偏差。
这主要是因为采用无标样进行定量分析时,能谱自动选择其数据库所带的标样数据进行定量分析,这些标样往往是单质元素和化合物,与所测样品的化学成分、组成结构差别很大。
比如C 是以CaCo 3标样来进行标定的;Mn 是以金属Mn 的标样来进行标定的,这势必会影响最终的定量分析结果。
而选用的直读光谱标样与所测样品的化学成分、组成结构都相近,比如45、40C r 就是用直读光谱的45、40Cr 标样,所以结果就
更接近标准值。
表1 检测数据
%
钢种
能谱自带标样定量分析
标准值实测值相对误差
直读光谱标样定量分析
实测值相对误差45
C
0.4513.4128800.6851Si 0.3 1.132770.2516.7Mn 0.62 2.3271
0.620Fe
98.38293.02197
95.83 2.6
总量
100309.87总量偏差+209.87
97.39总量偏差-2.39
40Cr
C 0.418.0418610.5944Si
0.30.881930.2226.7Mn 0.63 1.992150.61 3.1Cr 1.01 2.581550.8614.8Fe
97.44
298.5
206
100.27
2.9
2012年2月 第一期光谱标样在能谱定量分析中的应用31
钢种
能谱自带标样定量分析
标准值实测值相对误差
直读光谱标样定量分析
实测值相对误差
总量100312总量偏差+212.00102.55总量偏差+2.55
U71Mn
C0.7410.6813430.8616.2 Si0.20.963800.195 Mn 1.19 4.42271 1.5328.6 Fe97.67292.919995.79 1.9
总量100308.95总量偏差+208.9598.37总量偏差-1.63
42CrMo
C0.4111.3518610.42 2.4 Si0.3 1.011930.29 3.3 Mn0.63 2.012150.7519 Cr 1.01 2.931550.8614.8 Mo0.16 1.24675 1.24675 Fe97.44289.1220694.36 2.9
总量100307.66总量偏差+207.6697.92总量偏差-2.08
20CrMnTi
C0.27.4336150.195 Si0.290.57960.1645 Mn0.9 3.112450.85 5.6 Cr 1.13 3.53212 1.17 3.5 Fe97.25293.0320197.540.3
总量100307.68总量偏差+207.6899.91总量偏差-0.09
55CrSi
C0.5612.242085178 Si 1.5 4.64209 1.397.3 Mn0.7 1.921740.814.28 Cr0.7 2.622740.768.57 Fe96.45292.9520394.63 1.88
总量100314.36总量偏差+214.3698.57总量偏差-1.43
60Si2MnA
C0.5915.592542 1.0883 Si 1.72 5.62226 1.569.3 Mn0.7 2.522600.657.1 Cr0.260.71690.223 Fe96.63291.2820194.03 2.69
总量100315.72总量偏差+215.7297.51总量偏差-2.49
2)从表1中45、40Cr、55CrSi、60Si2MnA检测数据发现,不管是采用无标样进行分析还是采用光谱标样进行分析,碳元素定量分析结果的相对误差都较大,这主要是因为碳元素属于轻元素,较易受到外界环境因素的干扰:如粘附在样品表面的粉尘、样品室内极少量的油气分子、导电胶等,都会影响碳元素的分析结果,增加分析结果的偏差值。
3)从42CrMo检测数据发现,两种方法下Mo元素的相对误差都很大,这主要是因为42Cr Mo钢中Mo元素含量较少(0.16%),已接近能谱仪分析精度的极限(0.1%),分析精度难于保证,导致定量分析结果出现大的偏差。
4结语
1)选用均匀性良好的直读光谱标样,并建立适用于本公司的钢铁材料的标样库,可有效提高能谱仪对钢铁材料的定量分析结果(非归一化)。
2)本次试验只是选用了7个钢种的光谱标样进行对比分析,依此类推,对于其它钢种也可根据需要尝试采用该方法进行分析和应用。
3)样品、标样表面平整、干燥、无污染可有效提高定量分析结果的准确性。
参考文献
[1]GB/T17359-98电子探针和扫描电镜X射线能谱定量
分析通则
收稿日期:20110822
审稿:龙尔梅
编辑:魏海青
32
2012年2月第一期。