全氟溶剂
全氟聚醚化学式
全氟聚醚化学式全氟聚醚化学式为 CnF2n+2O（n≥3），是一种具有特殊结构和性质的高分子化合物。
全氟聚醚是由氟原子取代了聚醚中所有的氢原子而得到的有机化合物。
它具有许多独特的性质和广泛的应用领域。
全氟聚醚的结构中，氟原子的极性和键能较高，使得全氟聚醚具有很高的热稳定性和耐化学腐蚀性。
这使得它成为许多特殊环境下的理想材料。
全氟聚醚的热分解温度较高，能够在高温下保持结构完整，不发生分解或熔化。
这使得全氟聚醚在高温环境中具有优异的稳定性和可靠性，被广泛应用于航空航天、电子器件和高温工艺领域。
在化学腐蚀性方面，全氟聚醚具有出色的耐腐蚀性能。
由于全氟聚醚的分子中所有的氢原子都被氟原子取代，使得它对大多数化学物质具有很高的抗腐蚀性。
全氟聚醚不易与其他物质发生反应，不易溶解于大多数有机溶剂和无机溶剂，这使得它成为一种理想的防腐材料。
全氟聚醚在电子器件、化工设备和化学实验室中得到广泛应用，可以有效保护设备免受腐蚀的侵害。
全氟聚醚还具有良好的电绝缘性能和低摩擦系数。
全氟聚醚的分子中氟原子的电负性较高，使得它具有优异的电绝缘性能。
全氟聚醚在高电压和高频率下具有很低的电导率，能够有效阻止电流的流动，避免电器设备发生电击和短路现象。
另外，全氟聚醚的表面光滑且不易与其他物质黏附，具有很低的摩擦系数。
因此，全氟聚醚在润滑剂、密封材料和微机械领域有着广泛的应用。
全氟聚醚的应用领域非常广泛。
在航空航天领域，全氟聚醚被用作航空发动机的润滑剂和密封材料，能够在极端高温和高压环境下保持设备的正常运行。
在电子器件领域，全氟聚醚被应用于电子元件的绝缘材料和密封材料，能够提供可靠的电绝缘性和防尘防水功能。
在化学实验室中，全氟聚醚被用作化学试剂和试管的涂层材料，能够防止化学品对实验设备的腐蚀和污染。
全氟聚醚具有独特的结构和性质，被广泛应用于航空航天、电子器件和化学实验等领域。
全氟聚醚的高热稳定性、耐化学腐蚀性、优异的电绝缘性和低摩擦系数使其成为一种理想的特殊材料。
hfip沸点
hfip沸点
HFIP，又称全氟异丙醇，是一种常用的溶剂，常见于有机化学领域。
在使用HFIP时，了解其沸点是很重要的，因为这将对操作参数的
选择产生影响。
在下面的文章中，我们将分步骤阐述关于HFIP沸点的
相关知识。
第一步：了解HFIP的基本特性
HFIP是一种无色液体，具有高度极性和熔点。
它是一种强力的溶剂，对很多化学物质都有着良好的溶解能力。
除此之外，HFIP还可以
用来进行核磁共振(NMR)实验，因为它的离子性可以显著提高样品的分
辨率和稳定性。
第二步：了解HFIP的沸点数据
在常温下，HFIP形成的氢键可以导致其沸点显著的高于常温。
HFIP的沸点约为59℃，介于水的沸点(100℃)和丙酮的沸点(56℃)之间。
值得注意的是，HFIP的沸点随气压的不同而有所变化，因此，实
验时需要根据具体的气压情况做出相应的调整。
第三步：注意HFIP与其他溶剂的混合情况
相对于其他溶剂而言，HFIP有着突出的溶解能力。
但是，与某些溶剂的混合将会使得溶液的物理和化学性质发生变化。
例如，与乙醇
的混合将导致溶液的颜色变暗，同时也会导致一些溶解度方面的问题。
因此，在使用HFIP时，需要注意与其他溶剂的混合情况。
综上所述，HFIP在有机化学实验中是一个广泛应用的溶剂。
了解HFIP的沸点，可以更好地管理实验参数，确保实验的准确性和安全性。
当然，对于HFIP的使用，还需要遵循相关的操作规范，以保证其正确
使用。
全氟聚醚的制备与应用
全氟聚醚的制备与应用全氟聚醚(英文名Perfluoro Polyethers，简写为PFPE)，是一种高分子聚合物，常温下为无色、无味、透明液体，只溶于全氟有机溶剂。
PFPE具有耐热、耐氧化、耐辐射、耐腐蚀、低挥发、不燃烧等特性，以及具有可与塑料、弹性体、金属材料相容等良好的综合性能，从而成为在苛刻环境下极为可靠的润滑剂(如作为航天机械元器件的润滑剂等)，广泛应用于化工、电子、电气、机械、磁介质、核工业、航天等领域。
1 全氟聚醚的特性全氟聚醚润滑剂与烃类润滑剂相比，分子结构基本相似，但由于以更强的C-F 键代替了烃类中的C-H键，并且C-O及C-C强共价键的存在(见表1)，以及PFPE 分子中性的特点，使得PFPE具有较高的化学惰性、极高的抗氧化性、抗强腐蚀性、润滑性能好及分解温度高热稳定性和氧化稳定性及良好的化学惰性和绝缘性质，是其他润滑剂所不能比拟的。
分子量较大的PFPE还具有低挥发性、较宽的液体温度范围及优异的粘度-温度特性。
与氯氟烃类润滑剂相比，全氟聚醚润滑剂具有更广的使用温度范围，同时不存在氯氟烃类在高温下易蒸发、低温时变粘变厚的缺点，又由于其分子中不含氯因而在高负载轴承使用中不会因为润滑剂受压而对轴承产生腐蚀。
与氟硅类润滑剂相比，虽然全氟聚醚润滑剂粘度、蒸发率与氟硅润滑剂相当，但其润滑效果及化学稳定性比氟硅类润滑剂好得多。
此外，PFPE主要物理化学性质还包括：剪切稳定性、生物惰性、低表面能、良好的润滑性及与塑料、金属和人造橡胶的相容性等。
2 全氟聚醚的制备PFPE润滑剂制备是通过全氟化单体的聚合而完成的，依据所用单体和聚合方法的不同，可以分别制得K型，Y型，Z型，D型4种不同分子结构的PFPE。
第一种为K型，是六氟丙烯(HFP)氧化物在催化剂CsF的作用下聚合而形成的一系列支链聚合物，结构式为：CF3CFCF2O[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)COF第二种为Y型，是在紫外光的作用下将六氟丙烯通过光氧化作用而形成的聚合物，结构式为：CF3O(C3F6O-)P(-CF2O-)QCF3常用的Y型的平均分子量一般在103-104之间。
pmve全氟甲基乙烯基醚用途
1. 介绍PMVE全氟甲基乙烯基醚的基本性质PMVE全氟甲基乙烯基醚是一种无色透明液体，化学结构中含有全氟烷基和环氧基。
它具有良好的耐热性、化学惰性和电气性能，是一种优秀的薄膜材料。
PMVE全氟甲基乙烯基醚不溶于大部分有机溶剂，但溶于氟化烃和氯化烃，具有优异的耐化学性能。
2. PMVE全氟甲基乙烯基醚的应用领域2.1 光学材料：PMVE全氟甲基乙烯基醚具有优异的透明性和抗紫外线能力，可以用于制备光学薄膜、隔热膜和抗紫外线镜片等光学材料，广泛应用于光电子、光学通信、汽车玻璃等领域。
2.2 电子材料：PMVE全氟甲基乙烯基醚具有优秀的电气绝缘性能和耐高温性能，可用于制备电子元件的绝缘层、封装材料、密封胶等，被广泛应用于电子器件、航空航天等领域。
2.3 功能性涂料：PMVE全氟甲基乙烯基醚可用作功能性涂料的助剂，提高涂料的耐磨性、耐腐蚀性和耐高温性能，常用于汽车涂装、船舶涂装、建筑涂装等领域。
3. PMVE全氟甲基乙烯基醚的发展前景随着科学技术的不断进步和人们对材料性能要求的提高，PMVE全氟甲基乙烯基醚作为一种具有优异性能的功能性材料，其应用领域将不断拓展。
未来，随着新型材料的不断涌现，PMVE全氟甲基乙烯基醚有望在更多领域展现出其独特的优势，成为新型材料领域的重要代表之一。
4. PMVE全氟甲基乙烯基醚在光学材料领域的应用光学材料作为现代科学技术的重要组成部分，对材料的透明度、抗紫外线性能、光学均匀性等方面提出了较高的要求。
PMVE全氟甲基乙烯基醚由于其良好的透明性和抗紫外线能力，被广泛应用于光学薄膜、隔热膜和抗紫外线镜片等领域。
在光学通信设备中，PMVE全氟甲基乙烯基醚制备的光学薄膜能够有效提高光通信设备的传输性能，保证光信号的传输质量和传输距离。
在消费类电子产品中，PMVE全氟甲基乙烯基醚制备的抗紫外线镜片能够有效保护人眼免受紫外线伤害，受到了市场的青睐。
5. PMVE全氟甲基乙烯基醚在电子材料领域的应用电子材料需要具备良好的电气绝缘性能和耐高温性能，以确保电子元件的正常工作和长期稳定性。
全氟溶剂
t-BuOOH(1.5~3.5eq) 2(5 mol%) R beneze-C8F17Br t-BuOOH(1.5eq) o 2(5 mol%) , 56 C beneze-C8F17Br CO2Et t-BuOOH(1.5eq) o 2(5 mol%) , 56 C beneze-C8F17Br
Pd
RCOOH
Cl AcO
CO2H CO2H
氟系物质和有机溶剂的二相系的酸化反应
O2 有 机 相 E 氟 素 相 Cat
O2 P
60oC
Cat 均 一 相
E
O2
25oC
有 机 相 P 氟 素 相 Cat
取代二氯甲烷作为溶剂
R + CO + H2 [Co] , [ Rh] R O R 54~95% O Ph 73% O Ph 59% Ph C7F15 2 C7F15 CHO + R CHO
全氟溶剂
董乃腾
全氟烷烃的化学结构式
氟系的有机溶剂
特性：耐热、耐腐蚀性、拔水拔油性。 高沸点的氟系化合物，很难和象醚、苯等有机物质的相互溶解， 但和氧有很高的亲和性，作为二相系的氧化反应试溶剂。
RCHO
Cat3mol%,O2(1at m) PhCH3/F- 系 溶 剂 60oC,12hr CO2H CO2H TIPSO Pvi O
Ph
Ph
Ph
COs反应
展望
• 氟两相体系和含氟尾的均相催化剂在有机 合成中的应用还有许多,例如,烯丙位取代反 应、环丙烷化反应、H eck反应、C-C交叉 偶联反应、游离基反应[等等。随着氟化学 研究的深入,新的反应、新的氟催化剂将不 断涌现,从而推动绿色有机合成迅速向前发 展。
全氟丁基甲醚的化学式
全氟丁基甲醚的化学式
全氟丁基甲醚的化学式是C4F9OCH3，它是一种有机化合物。
以下是关于全氟丁基甲醚的含义、特点和作用的详细解释：
1. 含义：全氟丁基甲醚是一种含有全氟烷基基团的甲醚化合物。
它的化学结构中的所有氢原子都被氟原子取代，因此具有高度的全氟化。
2. 特点：
全氟化：全氟丁基甲醚的分子中所有的氢原子都被氟原子取代，使其具有高度的全氟化特性。
这使得它在化学和物理方面具有一些独特的性质。
稳定性：全氟丁基甲醚具有较高的热稳定性和化学稳定性，能够在较宽的温度范围内保持其性质不变。
惰性：全氟丁基甲醚对大多数化学物质具有较高的惰性，不易与其他物质发生反应，因此可以用作惰性溶剂或载体。
3. 作用：
溶剂：由于全氟丁基甲醚具有较高的惰性和化学稳定性，它常被用作溶剂，在一些有机合成反应中起到溶解和催化的作用。
润滑剂：全氟丁基甲醚由于其低表面张力和高热稳定性，在一些特殊的工业领域中被用作润滑剂，如在高温、高真空条件下的机械设备中。
医疗应用：由于全氟丁基甲醚对生物体具有较好的相容性和低毒性，它被用作医疗器械的润滑剂和药物的载体。
需要注意的是，全氟丁基甲醚是一种化学物质，使用时需要遵循安全操作规范，并在适当的条件下使用。
全氟聚醚油用途
全氟聚醚油用途
全氟聚醚油是一种具有广泛用途的特殊润滑剂，它的独特性能使其在多个领域发挥着重要作用。
全氟聚醚油在航空航天领域扮演着不可或缺的角色。
由于其出色的耐高温性能和化学稳定性，它被广泛应用于航空发动机润滑系统中。
全氟聚醚油能够在极端的高温环境下保持较低的粘度，确保发动机的正常运行。
同时，它还能有效抵御腐蚀和氧化，延长发动机寿命。
此外，在航天器的轴承、传动装置和阀门等关键部位，全氟聚醚油也能提供可靠的润滑保护。
全氟聚醚油在电子领域也有着广泛的应用。
在半导体制造过程中，全氟聚醚油被用作光刻胶的成膜剂，它能够在高温条件下形成均匀的薄膜，保证光刻胶的质量和成像效果。
此外，全氟聚醚油还广泛用于半导体设备的真空泵、润滑脂和密封材料中，确保设备的高效运行和长寿命。
全氟聚醚油在化工、医药、食品加工和纺织等行业也有着重要的应用。
在化工领域，全氟聚醚油常被用作有机合成反应的催化剂和溶剂，在催化剂表面形成稳定的薄膜，提高反应效率和选择性。
在医药领域，全氟聚醚油可用于制备药物微球和药物载体，提高药物的稳定性和生物利用度。
在食品加工过程中，全氟聚醚油可用作食品添加剂的润滑剂和防粘剂，提高生产效率和产品质量。
在纺织业中，全氟聚醚油常用于纺织机械的润滑和维护，保证纺织生产的顺利进
行。
全氟聚醚油的用途十分广泛，涉及到航空航天、电子、化工、医药、食品加工和纺织等多个领域。
它的独特性能和稳定性使其成为这些领域中不可或缺的功能性材料。
随着科技的不断进步和创新，相信全氟聚醚油在更多领域中会有更广阔的应用前景。
全氟化合物分子式
全氟化合物分子式
全氟化合物分子式通常表示为C(n)F(m)，其中n和m分别表示碳和
氟原子的数量。
例如，全氟甲烷的分子式为CF4，全氟乙烷的分子式
为C2F6，全氟辛烷的分子式为C8F18等等。
全氟化合物是一种重要的化学物质，在许多领域中都有广泛的应用，
例如工业化学、医药、电子等。
由于全氟化合物具有良好的化学稳定性、热稳定性、电绝缘性和抗蚀性等特性，因此在这些领域中发挥着
重要的作用。
在工业化学中，全氟化合物常用作工业溶剂和表面活性剂。
它们有较
高的挥发性，可以很容易地从生产场地中蒸发出来，从而减少大气污染。
此外，全氟化合物还可用于制造特定的高性能塑料、医药和农药等。
在医药学中，全氟化合物常用作局部麻醉药、防止溶血剂和抗癫痫药。
其中最著名的例子是全氟利多卡因，它被广泛用于手术等医学领域。
还有一些全氟化合物被用作抗癫痫药，可帮助控制癫痫发作。
在电子领域中，全氟化合物被广泛用于制造电容器、半导体和绝缘材料。
它们不仅可用于固体电解质，还可用于保护电子设备免受潮气和
其他污染物的侵害。
在总体上，全氟化合物分子式的研究和应用，对改善人类生活水平和保护环境都有积极作用。
当然，我们也需要注意其在生产过程中的安全性和环境风险。
只有在全面了解其特性和使用条件的情况下，才能更好地利用全氟化合物分子式，全面提高产业发展的质量和效率。
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全氟溶剂1.背景介绍1.1全氟溶剂的概念全氟溶剂( Perfluorous Solvent) , 也称为氟溶剂( Fluorous Solvent)或全氟碳( Perfluorocarbons) , 是一种新兴的绿色溶剂, 它是碳原子上的氢原子全部被氟原子取代的烷烃、醚和胺。
常见的主要有全氟烷烃、如全氟己烷、全氟环己烷、全氟甲基环己烷、全氟甲苯和全氟庚烷等; 全氟二烷基醚, 如全氟2- 丁基四氢呋喃等; 全氟三烷基胺, 如全氟三乙基胺等[1]。
图1 全氟烷烃的化学结构式1.2全氟溶剂的特征全氟溶剂的密度大于普通有机溶剂, 沸点范围大, 是一种高密度, 无色无毒, 具有高度热稳定性的液体, 其特征是低折射率, 低表面张力和低介电常数。
全氟溶剂是气体的极好溶剂,能溶解大量的氢气, 氧气, 氮气和二氧化碳等, 但对于普通有机溶剂和有机化合物溶解性却很差[2,3]。
1.3 氟两相系统的概念氟两相体系[4]( Fluorous biphase systems, FBS)是一种非水液-液两相反应体系, 它由普通有机溶剂和全氟溶剂两部分组成。
由于全氟溶剂分子中氟原子的高电负性及其范德华半径与氢原子相近, C-F 键具有高度稳定性, 为非极性介质。
1.4 氟两相系统的特征在较低的温度如室温下, 全氟溶剂与大多数普通有机溶剂如乙醇、甲苯、丙酮、乙醚和四氢呋喃等混溶性很低, 分开成两相(氟相和有机相)。
但随着温度的升高, 普通有机溶剂在全氟溶剂中的溶解度急剧上升, 在某一较高的温度下, 某些氟溶剂能与有机溶剂很好地互溶成单一相, 为有机化学反应提供了良好的均相条件。
反应结束后, 一旦降低温度, 体系又恢复为两相, 含催化剂的氟相和含产物的有机相[1]。
1.5 氟代催化剂的介绍氟两相体系的最大优势在于均相催化反应,使均相催化剂易于从反应体系中分离。
成功进行氟两相体系中催化反应的关键是氟代催化剂或氟代试剂的开发。
把体积合适、数量恰当的全氟基团引入均相催化剂的配体或反应试剂的分子结构中, 可以大大增加其在全氟溶剂中的溶解度[1]。
最有效的全氟基团可以是含碳较多的直链或支链烷基, 其中也可含有其它杂原子(如O、S、N、P 等) ,一般称之为"氟尾" ( fluorous ponytails)[1]，氟代催化剂的氟分配系数（fluorous partition coefficients, PFBS= Cfluorous phase /Corganic phase）取决于氟尾的类型、大小和数量。
研究表明，通常随着氟尾数量的增多，氟分配系数明显增大，氟尾的数量是控制氟分配系数的重要因素[11]。
由于F原子的强烈吸电子效应, 氟尾的引入可能会使氟代催化剂的电子性质大大改变, 进而影响它们的反应性能。
为此有必要在氟尾前插入合适的隔离基团, 以降低氟尾的强吸电子性。
应注意的是带氟尾的芳基试剂或催化剂, 如果芳基上的C-H 和氟尾上的C-F 可以产生偶极-偶极相互作用, 将使其在普通有机溶剂中更易溶解, 这时就不太适用于氟两相体系。
2.应用介绍与讨论2.1 氟两相系统的应用惰性的和无毒的全氟溶剂已被作为取代常用有机溶剂的绿色溶剂之一[5~ 9]。
Kitazume 等仔细研究了全氟溶剂作为Lewi’s酸催化反应的可替代介质的使用范围和限制问题。
他们以Hosomic- Sakurai反应作研究对象, 结果(表1)显示, 采用溶剂全氟三烷基胺比全氟己烷和全氟- 2 -丁基四氢呋喃的收率好, 同时全氟三乙基胺优于全氟三正丁基胺。
这可能是由于较短的烷基链具有较高的酯溶解性, 而且它与该反应常用溶剂二氯甲烷的收率相近,又比采用非极性的溶剂己烷时收率高27%。
当R 为CH2CH2Ph和c-C6H11时, 收率几近定量[10]。
Hosomic- Sakurai反应表1 在不同溶剂中的Hosomic-Sakurai烯丙基化反应2.1.2 氟两相体系中的催化反应有机催化反应以均相催化比多相催化效果更好。
均相催化剂活性高, 反应速率快, 但由于和反应物料处于同一相态, 难以从反应体系中分离出来。
最常用的改进方法是把均相催化剂固载化,即把均相催化剂负载在合适的固体上。
这样的处理虽然解决了均相催化剂的分离问题, 但是催化剂的催化活性大大下降。
利用带有氟尾的氟代均相催化剂能溶于氟溶剂的特点, 在氟两相体系中进行催化反应, 既保持了均相催化剂的高活性, 又能在反应结束后降低温度, 通过简单的静置分层,就能把均相催化剂从反应体系中分离出来。
这里我们着重讲的是氟两相技术在替米沙坦中间体合成中的应用。
替米沙坦于1999年由德国的Boehringer Ingelheim公司在美国首次上市，商品名为Micardis，用于1日1次口服治疗高血压。
同年，该公司又以商品名Micardis及Glaxo Wellcome公司以商品名Pritor在德国上市共同销售。
1999年12月菲律宾上市本品。
2000年澳大利亚、比利时、英国上市本品。
本品在其它欧洲国家也已登记，用于治疗原发性高血压。
日本在申请上市中。
同时，本品与利尿剂、本品与钙拮抗剂的复方制剂也在申请上市中。
型)拮抗剂。
替米沙坦替代血管紧张素替米沙坦是一种特异性血管紧张素II受体(AT1受体亚型(已知的血管紧张素II作用位点)高亲和性结合。
II受体与ATl受体结合，替米沙坦在AT，受体位点无任何部位激动剂效应，替米沙坦选择性与AT1和其它特征更少的AT受体)无亲和力。
上该结合作用持久。
替米沙坦对其他受体(包括AT2述其它受体的功能尚未可知，由于替米沙坦导致血管紧张素II水平增高，从而可能引起的受体过度刺激效应亦不可知。
替米沙坦不抑制人体血浆肾素，亦不阻断离子通道。
替米沙坦不抑制血管紧张素转换酶II，该酶亦可降解缓激肤作用增强导致的不良反应。
[13]3-甲基-4-正丁酞胺基-5-氨基苯甲酸甲酯是一种新型的药物中间体，通过在苯环上添加减少基团，或取代氨基上的氢，可制备不同药物如治疗血管紧缩的药物。
其最为主要用途是通过对3-甲基-4-正丁酞胺基-5-氨基苯甲酸甲酯环合水解得到4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑，再与N-甲基邻苯二胺缩合，生成的产物再与4’-溴甲基联苯-2-甲酸甲酯缩合、水解得到最终产物——替米沙坦。
向250mL干燥茄形瓶中加入9.06g(60mmol) 3-甲基-4-氨基苯甲酸(III), 68mL甲醇、5.4mL (98mmol)浓硫酸，加热回流8h。
减压蒸除甲醇，将残留液倾入150mL冰水中，氮水调pH=9，抽滤，滤饼反复水洗，干燥，得淡黄色粉末状固体9.3g，收率94%, mp 120~121℃。
传统酯化方法合成3-甲基-4-正丁酞胺基-5-氨基苯甲酸甲酯传统的方法存在一定的缺点：采用浓硫酸作催化剂，存在副反应多、产品精制和原料回收难度大、腐蚀设备和增加成本等缺点，产品纯度不高，后处理中含有大量的酸性废水，造成环境污染，且该反应时间较长，不利于大规模生产。
以Yb(OPf)3为催化剂，并以全氟萘烷(C10F18，顺式和反式的混合物)为氟溶剂，对该反应进行醇酸比、反应温度和反应时间等实验条件对反应的影响研究。
氟两相酯化方法合成3-甲基-4-正丁酞胺基-5-氨基苯甲酸甲酯(IV)实验固定3-甲基-4-氨基苯甲酸(III)的投量，通过改变甲醇的量来调节醇酸比，从而研究醇酸比对酯化反应的影响，结果列于下表。
从表中可看出，随着醇酸比增大，醋化得率不断提高，当醇酸比为3:1时，得率能够达到98%。
当醇酸比为6:1时得率有所下降，这是由于体系中醇的大量增加降低了有机相和氟相的互溶性，从而影响了反应的进行。
因此再加上经济方面的考虑，醇酸比以3:1较合适。
注:3-甲基-氨基苯甲酸(III) 6.04g, Yb(OPf)3 0.20g，全氟萘烷30mL, T= 100℃反应4h，得率以3-甲基-4-氨基苯甲酸(III)计。
从下表得知，反应随温度升高酯化得率也有所增大，当反应温度为100℃时，得率有了很大幅度的提高，这是因为在此温度下，氟相与有机相互溶成均相，体系能有效进行酯化反应，随着温度的继续升高，得率变化不明显，率反而有比较大的降低，这可能是由于氟溶剂的挥发所致。
反应温度对酯化反应的影响注:3-甲基-4-氨基苯甲酸(III) 6.04g，甲醇4.9mL，Yb(OPf)3 0.20g，全氟萘烷30mL，反应4h,得率以3-甲基-4-氨基苯甲酸(III)计。
固定6.04g (40mmo1) 3-甲基-4-氨基苯甲酸(III)和4.9mL (120mmo1)甲醇的投料，改变催化剂Yb(OPf)3的用量，100℃下反应，其结果见下表。
由表可知，Yb(OPf)3的催化活性是很明显的。
当催化剂用量为0.3 mol%时，酯化得率已达到99%,继续增加催化剂的用量得率不变。
和先前报道的用Ln(OPf)3催化酯化时所需10 mol%的催化剂量相比，可以说明Yb(OPf)3是比Ln(OTf)3更有效的酯化催化剂。
催化剂用量对酯化反应的影响注:3-甲基-4-氨基苯甲酸(III) 6.04g，甲醇4.9mL，全氟萘烷30mL, T = 100 ℃，反应4h，得率以3-甲基-4-氨基苯甲酸(III)计。
实验通过改变全氟萘烷(C10F18)的量来调节氟相和有机相相比，研究相比对酯化反应的影响，结果列于下表，可见氟相和有机相相比对于酯化反应影响不大，随着氟相比例的增大酯化得率有略微地升高，从经济上考虑，取氟相和有机相相比为5/1。
氟相和有机相相比对酯化反应的影响注:3-甲基-4-氨基苯甲酸(III) 6.04g，甲醇4.9mL，全氟萘烷30mL, T = 100 ℃，反应4h，得率以3-甲基-4-氨基苯甲酸(III)计。
以Yb(OPf)3为催化剂，C10F18为全氟溶剂为例:循环使用5次氟相中的催化剂还能保持相当高的活性，从第一次至第五次循环催化反应的得率基本保持不变。
UV Vis和’9F NMR 分析结果显示没有催化剂的损失，而且TLC显示没有副产物生成。
但随着氟相循环使用次数的继续增加产物得率有所下降，这是由于在操作过程中不可避免的氟相流失造成的。
氟相循环使用次数对反应的影响3.参考文献[1] 史鸿鑫.氟两相体系及其在有机合成中的应用[J]. 云南化工. 2005（05）[2] Cavazzini M, Montanari F, Pozzi G, et al Perfluorocarbonsoluble catalysts and reagents and the application of FBS (fluorous biphase system ) to organic synthesis [ J ] . J F luorineC hem. 1994,94(2): 183~193.[3] 廖永卫, 陈卫平. 氟两相催化反应的进展[J].有机化学,2001, 21(3):181~190.[4] I. T. Horvath, Rabai J, U.S. Patent 5463 082(1995).[5] Ju liette J J J, Rutherford D, Horvth I T, et. al Transition Metal Catalysis in Fluorous Med ia: Pract ical App lication of a New Immobilization Principle to Rhodium - Catalyzed Hydroboration of A lken es and Alkynes[ J ]. J Am Ch em Soc, 1999,121( 12 ): 2696~ 2704.[6] Studer A, Jeger P, W ipf P, et.al Fluorus Synthesis: Ugiand Biginelli Condensations[J].J Org Chem. 1997,62(9): 2917~ 2924.[7] Studer A, Halida S, Ferritto R, et. al Fluorous Synthesis: A Fluorous- Phase Strategy for Im proving Separation Efficiency in Organic Synthesis[J] . Science, 1997,275 (7): 823~ 826.[8] D Miagno S G. , Dussault P H, Schultz J A. Fluorous Biphasic Singlet Oxygenation with a Perflu oroalkylated Photosen sitizer[J] . J Am Chem Soc, 1996, 118 (22):53142 ~ 5313.[9] Curran D P, Hadida S. Tris (2 - ( perfluorohexy l) ethyl) tin Hydride: A New Fluorous Reagent for Use in Traditional Organic Synthesis and Liquid Phase Combinatorial Synthesis[J] .J Am Chem Soc, 1996, 118 (10) : 2531~ 2532.[10] Kitazume T. Green Chemistry Developmemt in Fluorine Science[J]. J Fluorine Chemistry, 2000, 105(2) : 265~ 278.[11] Herrera V, Rege P J F, Horvath I T, Husebo T, Hughes R P. Fluorous phase separation techniques in catalysis[J]. Inorg Chem Commun. 1998,(1):197-198 [12] 石卫兵，赖宜生，张奕华. 血管紧张素II受体拮抗剂替米沙坦的合成研究[J]. 中国药物化学杂志. 2005年8月，15（4）：234-246[13]陶峰，氟两相技术在替米沙坦中间体合成中的应用研究南京理工大学. 2011（02）。