化学试剂标准滴定溶液的制备ppt课件
一般溶液的配制方法课件
固体溶质的质量=欲配溶液的体积×欲配溶液的质量浓度
例 欲配制ρ（Na2SO3）20g/L亚硫酸钠溶液100mL，如 何配制？ 固体溶质的质量=0.1×20=2g
配法： 1、用托盘天平称取亚硫酸钠 2g 2、在烧杯中加入少量的水 3、将亚硫酸钠在搅拌下加入到水中 4、加水稀释到100mL，混匀
名称 浓度 介质 日期 配制者
杯中 3、将NaCl在搅拌下加入到水中，混匀 4、装入塑料试剂瓶，贴好标签。
名称 浓度 介质 日期 配制者
氯化钠溶液 ω（NaCl）=10%
2010.03.08 ×××
2、溶质是浓溶液
浓溶液的体积×浓溶液的密度×浓溶液的质量分数= 稀溶液的体积×稀溶液的密度×稀溶液的质量分数
例 欲配制 ω（H2SO4）= 30% ρ=1.22 溶液500mL，如何配 制？（浓硫酸, ω（H2SO4）= 96% , ρ=1.84 ）
/
配制温度
/
日期 2010.03.08 校核周期 半年
配制者
×××， ×××
瓶编号
1#
GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-2002化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
=1/6 ×294.18×0.1000=4.9030（g） 配制： 1、用分析天平称取烘干好的重铬酸钾4.9030g， 2、在烧杯里用适量的水溶解， 3、全部转移至1L容量瓶中， 4、定容至刻度线， 5、 装入试剂瓶，贴好标签。
名称
重铬酸钾标准溶液
浓度 介质
C（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L
溶液的配制方法
溶液种类： 一般溶液 标准溶液
(方案)标准溶液的配制与标定.ppt
..........
1
一.标准溶液及基准物质定义
标准溶液是指已知准确浓度的 溶液，它是滴定分析中进行定量 计算的依据之一。
能用于直接配制标准溶液的物 质，称为基准物质或基准试剂， 它是用来确定某一溶液准确浓度 的标准物质。
..........
2
• 作为基准物质必须符合下列要求：
..........
8
• 2.间接配制法（标定法）
• 需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述 基准物质必备的条件。
• 例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯 度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发； KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气 中不稳定等。
• ⑴ 标定单人应平行测定，至少重复4次，并要求测定结果的相对偏差 不大于0.2% ，双人8平行测定。
• ⑵ 为了减少测量误差 ，称取基准物质的量不应太少，最少应称取 0.15ｇ以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最 好在30-40ｍL之间。
• ⑶ 配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等， 在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。
..........
13
• ⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发 生变化。
• (5) 有些不够稳定，如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应 贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存。
• (6) 能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在 塑料瓶中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。
..........4 Nhomakorabea• 标准溶液的配制与标定的一般规定：
溶液制备ppt课件
标准溶液的制备
5、要熟练掌握一些常用溶剂的配制方法。如碘液配制 时，要将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释；配制易 水解盐类的水溶液时，应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀 酸稀释。如配制SnC12溶液时，如果操作不当已发生水解，加 相当多的酸仍难溶解沉淀。
6、加热溶完溶质后所得的浓溶液，必须冷至室温后才 可于容量瓶中定容。
8
标准溶液的制备
7、不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应 作解毒处理，才能直接倒入下水道。
8、计算及称量数据，应记在专用记录本上，以备出现 错误时查对。
9、标定好的溶液应妥善保存。每瓶试剂溶液必须标有 名称、规格、浓度、配制日期的标签。
9
标准溶液的制备
10、贮存标准溶液的容器，其材料应不与溶液起理化作 用，壁厚最薄处不小于0.5mm。溶液应用带塞试剂瓶盛装； 见光易分解变质的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂，例如 用有机溶剂配制的溶液，其瓶塞要严密；遇空气易变质及放 出腐蚀性气体的溶液也要盖紧瓶盖，长期存放时要用蜡封住； 浓碱液要用塑料瓶盛装，若装在玻璃瓶中，则要用橡皮塞塞 紧，不能使用玻璃磨口塞。
标准溶液的制备
五 基准物质的条件
1、基准物质的组成必须与化学式完全符合，含有结晶 水的物质，其结晶水的含量也应与其化学式相符。
2、基准物质应具有一定的稳定性，在空气中不吸收水 份及二氧化碳，不被空气氧化，能长久保持，基准物含有结 晶水时，每次使用1月前必须进行重结晶。
3、基准物质必须易溶于水且易于精制和干燥。 4、基准物质与被滴定溶液的反应必须快速，并且遵守 等物质的量的反应规则。
6
标准溶液的制备
3、配制H2SO4、H3PO4、HNO3、HCl等溶液时，都应将酸倒 入水中；对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制， 以免炸裂容器；配制H2SO4溶液时，应将H2SO4分为小份慢慢倒 入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。
化学试剂配制-常用标准溶液的配制
常用标准溶液的配制1、常用标准滴定溶液的制备氢氧化钠标准溶液的配制（1）配制浓度为c(NaOH)=1mol/L、c(NaOH)=0.5mol/L、c(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液：称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000mL无二氧化碳的水中，摇匀。
c(NaOH)（mol/L）氢氧化钠饱和溶液（mL）1 520.5 260.1 5（2）标定：称取下述规定量的于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白实验。
c(NaOH) 邻苯二甲酸氢钾无二氧化碳的水1 6 800.5 3 800.1 0.6 50（3）计算：氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：c(NaOH)＝m/（V1－V0）×0.2042式中：c(NaOH)－－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度m－－邻苯二甲酸氢钾的质量V1－－氢氧化钠溶液的用量V0－－空白试验氢氧化钠溶液的用量0.2042－－与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
（4）比较法：量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。
c(NaOH) c(HCL)1 10.5 0.50.1 0.1氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：c(NaOH)＝V1c1/V式中：V1－－盐酸标准溶液的用量c1－－盐酸浓度V－－氢氧化钠溶液的用量。
HCL标准溶液的配制（1）配制浓度为c（HCL）=1、0.5、0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液：量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。
c（HCL）/（mol/L）盐酸/mL1 900.5 450.1 9（2）标定：称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。
NaOH标准溶液的配制与标定ppt课件
量筒
25毫 升吸量 碱式滴定管 管 式滴定管
2 5 0 毫 升 容
量
瓶
移液管
烧杯 2个
锥形瓶
4个
3
二、实验原理
由于NaOH固体易吸收空气中的 CO2和水分，故只能选用标定法(间 接法)来配制,即先配成近似浓度的 溶液, 再用基准物质或已知准确浓 度的标准溶液标定其准确浓度。通 常配制0.1mol·L-1的溶液。
20
1、配制0.1mol/L的氢氧化钠溶液250毫升放
到容量瓶中备用。
2、润洗碱式滴定管
3、将称量瓶盛满邻苯二甲酸氢钾 每组2个
4、差量法称取邻苯二甲酸氢钾0.75g到3个锥
形瓶中，记录准确数值小数点后3位
5、向4个锥形瓶中加入50毫升水溶解摇匀
（3个平行试验，一个空白试验）
6、向锥形瓶加2-3滴酚酞
BR
深绿色 红色 蓝色 咖啡色
用途
精密分析实验 一般分析实验 一般化学实验 生化实验
特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂
10
滴定管的使用
▪ 酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7
▪ 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 ▪ 1、检查 ▪ 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林 ▪ 碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 ▪ 2、洗涤 ▪ 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水
7、滴定，记录消耗的氢氧化钠体积，小数点
后2位
21
▪ 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置－夹纸片 12
酸碱滴定管 操作练习—重点训练
(1) 滴定管的准备 试漏：演示! 涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管： 演示! 洗涤滴定管：10 mL洗液自来水 蒸馏水洗三遍,每次10 mL；
GB／T_601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。
在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。
标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。
2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。
3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。
2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。
2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值；2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。
2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度；——工作基准试剂的质量；——工作基准试剂摩尔质量的有效位数；——标定重复性临界极差；——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；——溴标准滴定溶液的基本单元；——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。
2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。
化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-88
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601-88 2007-09-13 13:10:03| 分类：默认分类| 标签：|字号大中小订阅化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601-881、主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供其他的化工产品标准选用。
2、引用标准GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682 实验室用水规格GB9725 化学试剂电位滴定法通则3、一般规定3.1 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规格。
3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
3.3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。
3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A（补充件）补正。
3.6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两个各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取4位有效数字。
3.7 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9 配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
3.10 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不得超过2个月。
标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008
M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol[M( Na2CO3)=52.994]。
4.6高氯酸标准滴定溶液
c（HClO4）=0.1mol/L
a)配制
量取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入500mL乙酸(冰醋酸)中，混匀。滴加20 mL乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸(冰醋酸)稀释至1000mL。
b)标定
称取0.75g于105℃~110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL乙酸(冰醋酸)，温热溶解。加3滴结晶紫指示液(5g/L)，用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。
c)计算
标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度[c(HClO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(6)计算：
b)标定
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水、加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（15℃~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
t——标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度(℃)；
0.0011——高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。
4.7硫代硫酸钠标准溶液
c（Na2S2O3）=0.1mol/L
a)配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。
高氯酸标准滴定溶液修正后的浓度[c1(HCIO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(7)计算：
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不同温度下标准滴定溶液体积的补正值：
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• 本表数值是以20℃为标准温度以实侧法测出。
• 表中带有 “+” “-”号的数值是以20℃为分界。室温 低于20℃的补正值为“+”，高于20℃的补正值均为“”。
• 以IL硫酸溶液{c(1/2H2SO4)=1mol/L}由25℃换算为20℃时， 其体积补正值为-1.5mL，故40.00mL换算为20℃时的体积 为：
空白 实耗体积
结果 平均 总平均 极差(≤0.15) 总极差（≤0.18）
1 0.20123
38.70 38.657
2
3
4
5
0.19954 0.20987 0.19953 0.19544
38.40 40.30 38.50 38.00
38.357 40.255 38.457 37.958
37.823 37.523 39.424 37.523 36.723
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• 3.9 标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时 （0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶 液外），应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸 并冷却的水稀释（不含非水溶剂的标准滴定溶液）， 必要时重新标定。当需用本标准规定浓度以外的标准 滴定溶液时，可参考本标准相应标准滴定溶液的制备 方法进行配制和标定。
0.05 37.77 0.10065
0.05 0.05 0.05 0.05 37.47 39.37 37.47 36.67 0.10061 0.10070 0.10061 0.10070 0.10065
0.10065 0.093568506
0.121732053
0.1mol/LHCL盐酸的标定
6 0.20135
37.85 37.808
7
8
0.20115 0.21036
38.70 39.40
38.657 39.356
37.8735 37.823 39.524
0.05
0.05 0.05
37.82 37.77 39.47
0.10058 0.10061 0.10068
0.10065
0.113574379
• 3.7 本标准中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度 不大于0.2%（k=2），其评定方法参见附录D。
• 在运算过程中保留5位有效数字，取两人八平行标定 结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。 需要时，可采用比较法对部分标准滴定溶液的浓度进 行验证。
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• 极差：又称范围误差或全距(Range)，是最大值与最 小值之间的差距。
• 相对极差：指测定结果的极差值与浓度平均值的比值。
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Байду номын сангаас
质量 消耗体积 温度修正值25℃ 滴定管修正值 BLLQ002
• GB/T 606化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费休 法
• GB/T 6379.6-2009 测量方法与结果的准确度(正 确度与精密度) 第6部分：准确度值的实际应用
• GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 • GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则 • JJG 130 工作用玻璃液体温度计 • JJG 196-2006 常用玻璃量器 • JJG 1036-2008 电子天平
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• 3.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速 度一般应保持在6mL/min--8mL/min。
• 3.4 称量工作基准试剂的质量小于或等于 0.5g时，按精确至0.01mg称量；大于0.5g时， 按精确至0.1mg称量。
• 3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的 ±5％范围以内。
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• 3.6 除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需 两人进行实验，分别做四平行，每人四平行标定结果 相对极差不得大于相对重复性临界极差［CR0.95（4） r=0.15%]，两人共八平行标定结果相对极差不得大于 相对重复性临界极差［CR0.95（8）r=0.18%]。
GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定 溶液的制备
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1.范围
• 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制 和标定方法。
• 本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及 杂质含量的标准滴定溶液配制和标定。其他 领域也可选用。
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2.规范性引用文件
• GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备
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• 3.2 标准滴定溶液标定、直接制备和使 用时所用分析天平、滴定管、单标线容 量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定 期进行检定或校准。单标线容量瓶、单 标线吸管应有容量校正因子。
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滴定管容量测定方法：
• BLLQ005（白25mL） y = 0.9987x + 0.0005
以滴定40.00mL为例，滴定管实际消耗的体积为： 0.9987*40.00+0.0005=39.9485mL
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• 3.10 贮存 • A、除另有规定外，标准滴定溶液在10℃-30℃下，密封保
存时间一般不超过6个月；碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标 准滴定溶液［c(NaNO3)=0.1mol/L］密封保存时间为4个月； 高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫 酸铁铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时 间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。
3.一般规定
• 3.1除另有规定外，本标准所用试剂的级别应 在分析纯（含分析纯）以上，所用制剂及制 品，应按GB/T 603的规定制备，实验用水应 符合GB/T 6682-2008 中三级水的规格。
• 三级水用于一般化学分析实验。 • 三级水可用蒸馏或离子交换等方法制得。
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分析实验用水规格：
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• 3.2本标准制备标准滴定溶液的浓度，除高氯 酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、 亚硝酸钠标准滴定溶液外，均指20℃时的浓 度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用 时若温度不为20℃时，应对标准滴定溶液体 积进行补正(见下图)。规定“临用前标定” 的标准滴定溶液，若标定和使用时的温度差 异不大时，可以不进行补正。
• 首次制备标准滴定溶液时应进行测量不确定度的评定， 日常制备不必每次评定，但当条件（如人员、计量器 具等）改变时，应重新进行测量不确定度的评定。
• 3.8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓 度。当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时， 可使用标准物质（扩展不确定度应小于0.05%）代替 工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴 定溶液浓度时．将其质量分数代入计算式中。