大学化学试验：常压蒸馏及沸点的测定-
实验三蒸馏和沸点的测定
六、实验报告 目的 原理 实验预习报告 步骤 画装置图 数据记录 实验结果分析 思考题
请同学们实验操作通常所 Nhomakorabea的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100oC，即指大气压为 760mmHg时，水在100oC时沸
腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为 95oC/85.3kPa。 注意： 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。可初步 鉴定物质。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物， 因为某些有机共沸混合物也有一定的沸点。
２、蒸馏（distillation） ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将 蒸气冷凝为纯净液体的过程
蒸馏的用途
液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物 的沸点相差 较大(>30 oC)
常用术语 沸程： 始馏温度～终馏温 度 馏分：不同温度范围的馏出液 前馏分： 某一馏分之前的馏出液
3. 加热速度的控制
开始加热速度可以快一点，加热一段时间 后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水 银球时，温度计水银柱急剧上升，这时保 持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷 凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴， 通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。
3. 沸点记录与馏分收集
前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所
八、思考题
1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低，
将会有什么误差？
2、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致 什么后果？ 3、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？ 4、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？
5、蒸馏速度过快或过慢，将会导致什么后果？
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告蒸馏和沸点的测定实验报告引言：蒸馏和沸点的测定是化学实验中常用的方法之一。
通过蒸馏，我们可以分离混合物中的不同组分，而沸点则是衡量液体挥发性的重要指标。
本实验旨在通过蒸馏和测定沸点，探究不同物质的挥发性差异，以及如何利用蒸馏分离混合物。
实验方法：首先，将待蒸馏混合物倒入蒸馏烧瓶中。
烧瓶上方连接一个冷凝管，冷凝管的另一端放入冷却水槽中。
在烧瓶底部设置加热设备，如电炉。
然后，将温度计插入烧瓶中，确保浸没在液体中，但不接触烧瓶底部。
最后，打开加热设备，逐渐升温。
实验过程：在实验中，我们选择了水和酒精作为蒸馏混合物。
通过加热，我们观察到水和酒精逐渐沸腾，并产生蒸汽。
这些蒸汽通过冷凝管冷却后，转变为液体并收集在接收瓶中。
我们记录了收集到的水和酒精的体积，并测量了其沸点。
实验结果：在实验中，我们观察到水和酒精的沸点分别为100摄氏度和78摄氏度。
这与我们之前的了解一致，水的沸点较高，而酒精的沸点较低。
此外，我们还发现，通过蒸馏，我们可以分离出纯净的水和酒精。
这是因为水和酒精的沸点差异使得它们在蒸馏过程中分别转化为蒸汽，并通过冷凝转变回液体。
实验讨论：蒸馏和沸点的测定在化学实验中具有广泛的应用。
通过蒸馏，我们可以将混合物中的不同组分分离出来，实现纯净物质的提取。
而沸点的测定则可以帮助我们判断物质的纯度和挥发性。
在实验中，我们发现水和酒精的沸点差异明显，这使得我们可以通过蒸馏将它们分离出来。
此外，本实验还提醒我们，在进行蒸馏实验时，需要注意以下几点。
首先，冷凝管的冷却效果对实验结果有重要影响。
如果冷却不充分，蒸汽无法充分冷凝，会导致混合物中的其他组分进入接收瓶中，从而影响分离效果。
其次，温度计的准确性也是关键。
温度计的位置应确保浸没在液体中，但不接触烧瓶底部，以避免受到加热设备的影响。
结论：通过本次实验，我们成功地利用蒸馏和测定沸点的方法，分离了水和酒精这两种不同组分。
我们观察到水的沸点较高，而酒精的沸点较低，这使得它们在蒸馏过程中分离出来。
常压蒸馏及沸点的测定
“馏分”
沸程
停止加热： 温度计读数突然下降
•蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿 •合适的加热方式、加热速率、读取温度时间的选择
3 蒸Hale Waihona Puke 结束停止加热停止通水
拆卸仪器(其顺序与安装时相反)
4 微量法测定沸点
样品用量：2～4d 装置：参考毛细管熔点测定法
沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐
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4、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的 错儿。 02:21:3 702:21: 3702:2 1Friday , December 11, 2020
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3 一次蒸馏中的三种温度行为：
一种相对较纯的组分
两种沸点相似的组分的混合物
两种沸点差别悬殊的组分的混合物
4 典型的二组分液体混合物的相图
普通蒸馏装置
温度计接头 蒸馏头
蒸馏烧瓶
由气化，冷凝和接受三部分组成 由下而上 由左至右
冷凝管
接受管
接受瓶
微型蒸馏装置
实验步骤
1 装置
装置：由下而上，由左至右
•具有恒定沸点的液体不一定都是纯净物 •共沸混合物：乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇
蒸馏和沸点的测定
������
a：蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压>大气压，烧瓶炸裂，造成
事故。 ������ b：被蒸馏物过热分解。
2、蒸馏装置的安装
注意接好冷却水的进出水管
3、蒸馏操作
顺序不 得有误
（1）加料 将待蒸液体工业乙醇30 ml倒入圆底烧瓶
安装好蒸馏装置 液体体积为烧瓶 容积的 2/3 ~ 1/3
将沸石小心放入圆底烧瓶
始馏温度： 纯度：
乙 醇
沸 终馏温度： 程 沸 蒸馏速度稳定在1~2 回收量及收率： 点 滴/秒时的温度：
六、注意事项
1. 加热速度的控制
开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体 沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急 剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷 凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出液 滴出以每秒1-2滴为宜。
常压蒸馏及沸点的测定
一、实验目的及要求：
1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义
2、掌握常压蒸馏的方法
3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法
二、实验原理及意义：
1、沸点 (boiling point, b.p.)
沸点：液体化合物在一定的温度下
蒸气压/mmHg* 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 乙醚 丙酮 水
具有一定的蒸汽压，将液体加热，
它的蒸汽压随着温度的升高而增大， 当液体的蒸汽压增大至与外界施与
液面的总压力（通常指大气压）相
等时，就有大量的气泡从液体内部 逸出，即液体沸腾，这时的温度称
溴苯
为液体的沸点。
沸点与大气的压力相关
常压蒸馏和沸点的测定实验报告
常压蒸馏和沸点的测定实验报告实验目的，通过常压蒸馏和沸点测定实验，掌握液体的沸点测定方法，了解液体的蒸馏过程，并学会使用玻璃仪器。
实验仪器和试剂：1. 常压蒸馏装置，包括加热设备、冷却装置和接收烧瓶。
2. 烧杯、试管、胶头滴管、温度计等。
3. 实验试剂，水、乙醇等。
实验步骤：1. 将待测液体倒入烧瓶中，加入适量沙子，以免液体沸腾时波动过大。
2. 将烧瓶放入常压蒸馏装置中，接好冷却装置。
3. 开始加热，用温度计不断测定液体的温度，记录下液体开始沸腾的温度。
4. 当液体完全蒸发后，停止加热，记录下此时的温度。
实验数据：1. 以水为例，测得其沸点为100℃。
2. 以乙醇为例，测得其沸点为78℃。
实验结果分析：1. 水的沸点为100℃，符合常规情况下的沸点温度。
2. 乙醇的沸点为78℃，也符合其在常压下的沸点温度。
实验总结：通过本次实验，我们成功掌握了常压蒸馏和沸点测定的方法，了解了液体的蒸馏过程，加深了对沸点的认识。
同时，我们也学会了使用玻璃仪器的技巧，提高了实验操作的能力。
实验中遇到的问题和解决方法：1. 在加热过程中，烧瓶内液体波动较大，影响了温度的准确测定。
解决方法，在烧瓶中加入适量沙子，可以减小液体波动的幅度。
2. 在记录温度时，温度计的读数不够准确。
解决方法，使用更加精准的温度计，提高温度测定的准确性。
实验中的注意事项：1. 在操作过程中要小心谨慎，避免发生意外。
2. 实验结束后，要及时清洗实验仪器，保持实验室的整洁。
实验的意义和应用：沸点测定是化学实验中常见的实验方法，可以帮助我们了解液体的性质，对于酒精饮料的鉴别、水的纯度检测等具有重要意义。
同时，也为日常生活中的烹饪、酿酒等提供了参考依据。
结语：通过本次实验，我们不仅掌握了常压蒸馏和沸点测定的方法，还提高了实验操作的能力，增强了对液体性质的认识，为今后的化学实验打下了坚实的基础。
常压蒸馏及沸点测定实验报告
常压蒸馏及沸点测定实验报告一、实验目的1、了解常压蒸馏的原理和应用。
2、掌握常压蒸馏的基本操作和仪器的使用方法。
3、学会通过常压蒸馏来分离和提纯液体有机化合物。
4、准确测定液体有机化合物的沸点。
二、实验原理常压蒸馏是指在常压下将液体混合物加热至沸腾，使其中易挥发的组分气化，然后将蒸气冷凝为液体，从而实现混合物的分离和提纯。
混合物中各组分的沸点不同，沸点低的组分先气化，蒸气经冷凝后成为馏出液；沸点高的组分则留在蒸馏烧瓶中。
通过控制蒸馏温度和收集馏分，可以将混合物逐步分离。
沸点是液体的饱和蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定压力下，纯液体具有固定的沸点。
但对于混合物，由于各组分的相互影响，其沸点会发生变化，通常会形成一个沸点范围。
三、实验仪器与试剂1、仪器蒸馏烧瓶：用于容纳待蒸馏的液体混合物。
直形冷凝管：将蒸气冷却并冷凝为液体。
接引管：连接冷凝管和接收瓶，引导馏出液流入接收瓶。
温度计：测量蒸馏过程中的温度。
锥形瓶：作为接收馏出液的容器。
酒精灯：提供加热源。
铁架台（带铁夹、铁圈）：固定和支撑实验仪器。
2、试剂工业酒精（乙醇和水的混合物）四、实验步骤1、仪器安装将蒸馏烧瓶用铁夹固定在铁架台上，烧瓶底部应距石棉网 1 2 厘米，烧瓶中加入约 100 毫升工业酒精，不超过烧瓶容积的 2/3。
在蒸馏烧瓶上安装温度计，使温度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口的下沿处，确保温度计的位置正确，以便准确测量蒸气的温度。
安装直形冷凝管，使其与蒸馏烧瓶的支管紧密连接，冷凝管的下口连接接引管，接引管的末端伸入接收瓶中。
接收瓶放在冷水中冷却。
2、加热蒸馏用酒精灯加热蒸馏烧瓶，先小火预热，再逐渐加大火焰，使液体缓慢沸腾。
密切观察温度计的读数，当温度达到 78℃左右时，开始有馏出液滴入接收瓶。
控制加热速度，使馏出液的速度保持在每秒 1 2 滴。
3、收集馏分随着蒸馏的进行，温度逐渐升高。
根据温度的变化，更换接收瓶，收集不同沸点范围的馏分。
常压蒸馏和沸点的测定实验
对于不能形成共沸点的混合液，沸程 范围越小，馏出液越纯。
两种或多种物质若能组成共沸点混合 物，也有恒定的沸点。
沸程范围较小或沸点恒定的液体不一 定都是纯净的化合物。
为了消除在加热的过程中的过热现象 和保证沸腾的平稳进行，在加热前应加入 沸石。
什么是助沸物或防暴沸剂（沸石）？ 受热后能放出细小的空气泡，成为液
三、仪器药品： 四、实验步骤：
（一）仪器安装：从左（酒精灯开始）到 右（锥形瓶）。《拆仪器顺序刚好相反》
（二）操作： １、加料：用漏斗往烧瓶中加入10mL酒 精，并加入2~3 颗沸石（需回收）， ２、加热蒸馏 ３、收集液体： 4、计算回收率 思考题：
实验二 沸点的测定
一、目的要求：
1.了解测定沸点的原理和意义。
体分子的气化中心，可以防止蒸馏过程中 发生暴沸的物质。
如果加热后发现未加助沸物而需补加时 应使液体冷却至沸体中， 否则会引起暴沸。
常压蒸馏应用于：
（1）分离混合液。各物质的沸点应相差 在40℃以上。
（2）测定化合物的沸点。数据不够精确。 （3）回收溶剂。
注意：具有固定沸点的液体不一定都是 纯净的化合物。
三、仪器药品：
四、实验步骤：
1、自己封闭一端毛细管口；
2、往微量沸点测定管(粗)中滴加3~5滴 四氯化碳，插入细毛细管，开口一端朝下； 水浴加热至毛细管迅速地冒出气泡（出现 连珠泡），停止加热。观察最后一个气泡 刚缩进毛细管时瞬间的温度为待测物的沸 点。
2.掌握测定沸点的方法
二、基本原理：
沸 点 是 指 在 101.325×103 帕 压 力 ( 即 一 个大气压)下液体沸腾时的温度。
在一个大气压下，纯的液体有机化合物 具有一定的沸点，在蒸馏过程中，沸点变动 范围（沸程）很小，在0.5~1℃左右。
有机化学实验 课后习题答案
实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。
当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。
（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之，是为了防止暴沸！(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5、解：应立即停止加热。
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常压蒸馏与沸点 的测定
实验目的
1掌握常量法与微量法测定沸点的方法 2 掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术
实验原理
1 沸点 液体受热，其蒸气压升高，当达到恰与外界压力(通常为大气压)相等时，
即可观察到液体的沸腾。沸点是在760mmHg(1个大气压)时测定的
➢在一定压力下，一种纯净的液体物质具有恒定的沸点，且沸程为0.5～1℃ ➢沸点的测定：常量法
拆卸仪器(其顺序与安装时相反)
4 微量法测定沸点
样品用量：2～4d 装置：参考毛细管熔点测定法
沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐
观察：加热至气泡串逸出 停止加热
热浴冷却至最后一气泡“停”于管口 读取沸点
实验记录
表1 沸点测定
组别
95%乙醇
无水乙醇
bp(℃)
思考题
1如果液体具有恒定的沸点，能证实它是纯净物吗？ 2 蒸馏时，沸石为什么能防止液体暴沸？重新蒸馏时，为什么要补加新的沸石？
微量法
常压蒸馏
普通蒸馏装置
把一种纯液体加热变成蒸气(“蒸”)，再使蒸气冷凝变成液体(“馏”)的过 程
由气化，冷凝和接受三部分组成
温度计接头 蒸馏头
蒸馏烧瓶
冷凝管 接受管
接受瓶
实验步骤
1 装置
装置：由下而上，由左至右
标准磨口玻璃接头 蒸馏瓶 冷凝管 温度计球上缘部
冷凝水
涂抹油脂 均夹住 平行于蒸馏头支管下处
下进上出
加料：液体量为烧瓶容量的1/3~2/3
2~3粒沸石
•检查装置的正确性与气密性
2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ蒸馏
加热：液体沸腾，蒸气前沿抵达温度计时，馏出液以1～2滴/秒
沸点观察和收集馏分：“前馏分”
温度恒定
“馏分”
沸点
•蒸馏中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿 •合适的加热方式、加热速率
3 蒸馏结束
停止加热
停止通水