TSQ Quantum液质联用仪操作说明
ZQ使用waters液质联用仪的使用
ZQ使⽤waters液质联⽤仪的使⽤1. 分别打开质谱、液相⾊谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过⽹线与计算机主机建⽴通讯联系，这个时间⼤约需要1⾄2分钟。
2. 等液相⾊谱通过⾃检后，进⼊Idle状态，依照液相⾊谱操作程序，依次进⾏操作。
(具体根据液相⾊谱不同型号来执⾏，下⾯以2695为例)。
a. 打开脱⽓机(DegasserOn)。
b. 湿灌注(WetPrime)。
c. Purgeinjector 。
d. 平衡⾊谱柱。
3. 双击桌⾯上的MassLynx4.0图标进⼊质谱软件。
I柱如:.円』注：如果进⼊Masslynx软件时出现提⽰:Theembeddedsystemis no tresp ondin g,Thesystemwillr unin sta ndal on emode ”，贝U说明质谱内置的CPU(EPC与电脑主机的通讯联系还未建⽴，此时⽆法控制质谱，请稍等后再进⼊软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进⼊软件也会有同样提⽰）4. 检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运⾏超过3000⼩时，请及时更换机械泵油。
5. 点击质谱调谐图标（MSTune 进⼊质谱调谐窗⼝6. 选择菜单“ Options - Pump，这时机械泵将开始⼯作，同时分⼦涡轮泵会开始抽真空。
⼏分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前⾯板右上⾓的状态灯“ Vacuun”将变绿。
7. 点击真空状态图标检查真空规的状态, 以确认真空达到要求。
8.确认氮⽓⽓源输出已经打开，⽓体输出压⼒为90psi9.设置源温度（SourceTemp到⽬标温度质谱调谐窗⼝各项参数设定电喷雾电离源（ESI）1. 在质谱调谐窗⼝选定要使⽤的离⼦模式的各项参数加在ESI 源内⽑细管上的⾼压，正离⼦模式⼀般是在 2.5-3.75KV 之间优化，负离⼦模式⼀般是在 2.0-3.0KV 之间优化。
thermo液质联用仪使用手册
LC 流动相流入质谱仪的流速可以从 1 µL/min (使用纳升喷雾离子源)到 1000 µL/min (使用标准 ESI 源)。请参考表 1-1。(在 ESI 中，缓冲溶液类型和缓冲溶液强度对灵敏度都有非常显著的影响。因此， 正确地选择缓冲溶液非常重要)。
1.2 如何将样品引入质谱仪
注射泵经常用于在 ESI 模式下自动调谐和调谐校准时引入调谐校准溶液。用户也可以在 ESI 模式下使用 该方法以稳定的流速向系统中引入纯的被测物溶液。
用户可以使用 T 形连接管将样品从注射泵中引入 LC 流动相﹝无论是否安装有色谱柱﹞，然后样品随 流动相进入质谱仪。这种方法用于需要进样流速稳定和流动相流速很高的情况下。特别适用于在 ESI 或 APCI 模式下校准目标分析物。用户可以在稳定的流速下将纯被测物溶液引入 ESI 或 APCI 源。
附录 2 仪器方法建立指南 ........................................................................................................................B-1 附录 3 微流操作.........................................................................................................................................C-1
ZQ使用--waters液质联用仪的使用
.开机步骤1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。
2. 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。
（具体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例）。
a. 打开脱气机 (Degasser On)。
b. 湿灌注(Wet Prime)。
c. Purge Injector。
d. 平衡色谱柱。
3. 双击桌面上的 MassLynx4.0图标进入质谱软件。
注：如果进入Masslynx软件时出现提示：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”，则说明质谱内置的CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立，此时无法控制质谱，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。
4. 检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，请及时更换机械泵油。
5. 点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。
6. 选择菜单“Options – Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。
几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
7. 点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求。
8. 确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90 psi。
9. 设置源温度（Source Temp）到目标温度。
质谱调谐窗口各项参数设定电喷雾电离源（ESI）1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式。
2. 点击进入下面Source界面，设定Source界面里的各项参数。
Capillary(KV) 加在ESI源内毛细管上的高压，正离子模式一般是在2.5-3.75KV 之间优化，负离子模式一般是在2.0-3.0KV之间优化。
液质联用仪基本介绍及其应用技术
APCI:大气压化学电离—适宜做弱极性小分子。
APPI:大气压光喷雾电离—适宜做非极性分子。
MALDI:基体辅助激光解吸电离。通常用于飞行时间质谱和
FT-MS，特别适合蛋白质，多肽等大分子。
其中ESI，APCI，APPI统称大气压电离(API)
3.质量分析器
是质谱仪中将离子按质荷比分开的部分,离子通过分析器 后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组 成质谱。 质量分析器的分类：
1.电喷雾离子源技术
电喷雾(ESI)的电离过程：
#43; -
+ -+
-+
+
--
+ +
+
溶剂蒸发
分析物离子
溶剂离子束
盐/离子对 中性化和物
+
Rayleigh Limit
Reached
++
++
+-+--+-- +++
++--
+
+ +
+
++-- ++
+
库仑爆炸 （Coulomb Explosions）
四级杆质量分析器
四极杆分析器由四根棒状电极组成，它们距离相等而且互相平行， 这四个棒状电极形成一个四极电场。四极杆处于对角位置的两根杆被连 接在一起，其中一对杆之间施加电压 ，同时在另外一对杆上施加大小 相同、极性相反的直流电压和相位相反、振幅/频率相同的射频电压 。 Vdc为直流电压，Vrf为射频电压。直流电压与射频电压叠加在一起，且 两对电极的极性不停进行快速切换，使得带电离子震荡通过四极杆。
三重四级杆液质联用仪操作手册
目的1制定TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程, 确保操作人员能正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。
2适用范围本操作规程适用于TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby 状态)1.打开氮气与氩气钢瓶的开关, 调节分压分别为0.55~0.65MPa 和0.135MPa 左右；2.打开排风；打开空调，保持实验室温度在(18～25℃)；3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量；4.流动相须现配并超声, 缓冲盐溶液过0.22μm 微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）；5.打开稳压电源以及UPS 电源开关, 检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V；6.检查机械泵油量, 油面应该在视窗的1/2 多一些；7.打开质谱右侧（Main power）开关——ON 位置, 此时机械泵也会随之启动；真空开关开启约12 小时后(或者隔夜), 打开电子开关（Electronics）在Operational 状态；8.打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU 会通过网线与电脑主机建立通讯联系, 这个时间大约要1～2 分钟）；9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication 指示灯均为绿色, 双击桌面上Tune 图标, 进入质谱界面, 查看质谱状态, 确认前级压（Fore Pump Pressure）TSQ Quantiva 小于 4.5 Torr, TSQ Endura 小于2.0 Torr, 离子规压力（Ion Gauge Pressure）小于4e-6 Torr（TSQ Endura）, 9e-6（TSQ Quantiva）；10.打开质谱扫描, 打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源；11.设定质谱及色谱条件参数, 平衡色谱柱, 准备进样。
3.2质谱操作双击TSQ Quantis 3.0Tune软件看仪器状态Spray V oltage（喷雾电压）Ion Transfer Tube Temp （离子传输管温度）Vaporizer Temp（蒸发温度, 辅助气加热温度）Sheath Gas 鞘气Aux Gas 辅助气Sweep Gas 反吹气看真空VacuumSource Pressure 小于1.5Analyzer Pressure 小于6e-63.3液相控制软件双击Tracefinder软件右上角Real time status————Instrument Controls——Thermo Scientific SII for Xcalibur——最下面Direct Control53.4怎样/判断联机Home界面, 每个模块左下角connect 前面方框勾上。
根据欧盟91414EEC指令,用TSQQuantumUltra进行液质联用法
根据欧盟91/414/EEC指令，用TSQ Quantum Ultra进行液质联用法测定加工水果和蔬菜中不同种类的农药残留Eleni Botitsi, Anastasios Economou, Spyros Antoniou, and Despina Tsipi;General Chemical State Laboratory, Pesticide Residues Laboratory, Athens, Greece引言富含水果和蔬菜的食物往往被认为可以减少得某些癌症、动脉硬化症和心脏病的危险。
然而，商业种植的农产品经常含有较高的农药残留量，给消费者带来严重的健康问题。
由于绝大部分公众关注着食品中的农药残留量，欧盟已经制定了数条指令来限制植物来源的食品中不同农药的最大残留限量。
最大残留限量表示在良好的农业规范下生产出来的商品中，农药残留的最大允许浓度，一般都是在0.01 mg/kg 到10 mg/kg之间。
尽管最大残留限量不是最大的毒性限量，还是要注意确保最大限量时不会产生毒物学的问题。
迄今为止，最大残留限量规定了大约250种活性物质。
为了覆盖所有种类的未加工的农产品（大约有260种植物源和动物源农产品），最大残留限量必须制定超过260,000种农药/日用品化合物。
在欧盟，市场上的植物保护产品像农药的出售，主要由91/414/EEC指令来控制。
根据法令，农药中的化学品或者微生物只有经过安全评估后才能被批准使用。
所有给人食用的食品和动物饲料，在欧盟都有农药残留最高限量标准，以保护人类和动物的健康。
EC 396/2005 就制定了可用于各种各样的食品和饲料的限量标准。
它考虑了良好农业规范后，建立了植物源和动物源产品的最大残留限量。
这个指令也是基于下列指令多次修改后制定的：• 76/895/EEC, 涉及特殊水果和蔬菜中农药残留的最高水平的修订；• 86/362/EEC,针对谷类和谷类产品；• 86/363/EEC,针对动物源产品；• 90/642/EEC,针对植物源产品；另外，关于婴幼儿食品中的农药残留，已获得了更严厉的立法规定。
赛默飞TSQ Quantum液相色谱质谱联用仪操作规程
TSQ Quantum Ultra EMR液相色谱质谱联用仪操作规程一、开机1.打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态；2.用放电针堵上离子传输毛细管；3.真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源；4.打开数据处理系统，即打开计算机；5.计算机与仪器通讯正常后，双击桌面TSQ Tune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa时，进行参数的优化；6.质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关；7.待各模块指示灯显示正常后，双击桌面Chomeleon图标,打开液相色谱软件。
二、化合物ESI/MS质谱条件优化1.在TSQ Tune软件中，打开优化界面；并开启扫描模式；2.连接管路，选择合适浓度待测化合物经注射泵注入质谱；3.设置扫描参数；4.调整离子源参数，使目标化合物达e6以上（负离子模式e5以上）；5.分别在MS Only、MS+MS/MS下进行优化；6.优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as 进行保存。
三、建立仪器方法打开TraceFinder软件，新建仪器方法，分别点击Chomeleon、TSQ Quantum按钮对液相色谱、质谱条件按标准进行设置。
四、样品序列建立及样品分析在TraceFinder系统主界面，选择Acquisition，进入界面后选择Setup,设置样品分析批顺序，点击运行。
五、定量数据处理1.在TraceFinder系统主界面，选择Method Development,新建Master Method 数据处理方法；2. 在TraceFinder系统主界面，选择Analysis,新建New Batch批添加数据文件；3.双击File name下的Unknown1，添加要处理的数据文件，设置样品类型、级别后，点击提交按钮。
六、报告生成点击Method View-Reports,选择报告类型，点击Report View查看报告七、关机1.在TSQ Tune界面，将质谱设置为待机Standby状态，关闭质谱软件；2.在Chomeleon界面，关闭液相流速，关闭液相色谱软件；3.先关闭质谱电子开关、再关闭真空开关；4.大约3分钟后关闭质谱主电源开关，5.关闭液相软件各部分模块电源。
TSQ三重四极杆质谱简明应用手册-ThermoFisherScientific
前身为著名的质谱先驱－美国菲尼根（Finnigan）质谱仪制造商。从 1967 年成立至今的五十年来，Finnigan 质谱一直以无与伦比 的研究成果保持着质谱技术的世界领先地位，拥有最全的质谱产品线。Thermo Scientific 专利独有的 3 大质量分析器技术：可以 产生完美理论电场的共轭双曲面四极杆、可以用于定量定性的线性离子阱（LTQ）以及超高分辨的静电场轨道阱（Orbitrap）。 Thermo Scientific 色谱与质谱产品进入中国二十多年来，与改革开放中的中国一起成长壮大。在北京、上海、广州设有分支机构， 发展并建立了以客户需要为中心的组织架构，业务内容覆盖中国大陆及香港地区，并拥有广大用户的积极认可与支持。在环保、农业、 公安、商检、石油、化工、地质、检疫、制药、卫生、核科学等领域与中国研究单位开展积极的科研合作。
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赛默飞生命科学质谱悠久的技术传统历史
1967 Finnigan 成立于美国加利福尼亚的 Palo Alto 1968 世界上第一台四极杆型 GC/MS ( Model 1015 ) 用于斯坦福大学 1970 推出化学电离源 1971 世界上第一台智能 GC/MS/DS 用于美国环境保护局 ( EPA ) 1976 历史上最成功的质谱仪，推出 4000 系列 GC/MS 和 INCOSTMMS 数据系统 1977 推出世界上第一台商品化 LC/MS 1978 发展了具有专利权的脉冲正负离子化学电离源；推出世界上第一台配备冷柱头进样器的定量毛细管 GC 1979 OWA® ( 水中有机物 )GC/MS 分析仪 1980 推出世界上第一台三重四极杆 MS/MS ( TSQ® ) 质谱仪 1981 MAT 公司是世界上著名的有机磁质谱仪和气体同位素质谱仪的生产厂商， Finnigan 与之合并并重新命名为 Finnigan
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打开数据处理系统，即打开计算机和打印机；双击桌面图标，打开
Quantum Tune Master
Ion Gauge Pressure
打开液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开面，将质谱设置为待机
关闭液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开
Tune Master
Compound Optimization Workspace
A. 优化模式MS Only
J. 扫描模式Define scan
3.A. Surveyor (Accela) pump
4. TSQ Quantum
3.B. Surveyor (Accela) AS
3. 洗脱方法
3. A,B,C,D流动相
溶剂名称
Sequence 的样品，单击按钮, 设定样品运行结束后仪器状态, OK, 开始进样分析单击按钮, 空格中输入要运行的样品范围点击按钮进行界
2.A. 样品类型
2.B. 文件名称
2.C. 文件保存路径
2.D. 分析方法
2.E. 样品位置
2.F. 进样体积定量数据处理
菜单
2.A. 定义色谱方法
2.B. 定义定量方法
2.B. 外标法
2.B. 内标法
2.A. LC
组分识别Identification
3.A. 扫描方法
Filter
3.A. 保留时间
time
3.B. Name下拉菜
3.C.
Detection
3.C.积分参数
O K
3.D.
列表
3.E.Calibration
菜单
3.F. 内标物
ISTD
3.G. Target compounds
栏
3.H. Cal Level列
3.H. Amount列
检查序列表中是否有工具栏1. Xcalibur
页
1. Sequence Setup
选择该标准样品对应的Cal Level 点击保存序列快捷图标;
数据批处理Batch Reprocess 标; 项下Peak Integration, Quantitation, 8. Batch Reprocess 9. Xcalibur Roadmap 主页
定量结果浏览器9. 打开序列
9. Show All sample types
样品报告生成
在定量结果浏览界面上捷图标在样品报告Sample Reports 9. 结果表格
9. 可按样品类型分类显示
1. 报告设置Dialogue 标
5. Add 3. Proc Meth 7. 保存序列快捷图标。