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样品预处理方法课件

样品预处理方法课件
液-液萃取法
利用不同极性的溶剂进行萃取,将目标代谢产物从生物样品中提取 出来。
固相萃取法
利用固相萃取柱对生物样品进行萃取和净化,去除干扰物质。
07
结论与展望
样品预处理方法的总结
重要性
样品预处理是确保分析准确性和可靠性的关键环节,对于不同样品类型和分析方法,选择 适当的预处理方法至关重要。
常用方法
实现目标化合物的分离和富集。
优点
02
分辨率高、选择性好、操作简便、适用于生物大分子的分离和
纯化。
应用领域
03
广泛应用于蛋白质、多肽、DNA等生物大分子的分离和纯化,
以及天然产物中高分子化合物的分离和分析。
超临界流体萃取技术
原理
利用超临界流体(如二氧化碳)作为萃取剂,在高压和适宜温度 下将目标化合物从样品基质中萃取出来。
3
微生物
常用培养、离心、过滤等方法进行分离和提取。
预处理方法的优化方向
提高回收率
减少干扰
通过改进预处理方法,如优化萃取条件、 选择更合适的吸附剂等,提高目标成分的 回收率。
通过去除或减少样品中的干扰物质,如基 质效应、共存物质等,提高检测方法的准 确性和灵敏度。
降低成本
实现自动化
通过简化预处理步骤、使用更经济的试剂 和设备等,降低样品预处理的成本。
消解法
利用化学或物理方法破坏样品 的基质,使目标物质释放出来 ,便于后标物质从大量样品中富集到 较小体积中,提高检测灵敏度

02
样品前处理技术
萃取技术
01
02
03
04
液-液萃取
利用不同物质在两种不相溶溶 剂中的溶解度差异进行分离。
固-液萃取

《生物样品的预处理》PPT课件

《生物样品的预处理》PPT课件
▪ 细胞的破碎与分离
– 常见的方法 – 细胞破碎技术的发展方向
BioPharm
1 不同来源样品分离的预处理
▪ 样品来源:植物、动物、微生物,例如:植物或动物细胞 培养液、微生物发酵液、动物血液、乳液和动植物组织提 取液等。
▪ 生物样品中往往含有大量有机物、无机物及各种微量元素 等,因此对目标组分进行初步富集和分离,对干扰组分进 行初步去除等工作都属于预处理。
– 酶解法
▪ 前三种方法不适合糖肽的分离 ▪ 三氯醋酸法和Sevag法的脱蛋白效果相近,并且蛋白酶法与Sevag法
相结合除蛋白的效果较好。
BioPharm
1.2 动物组织预处理注意事项
▪ 匀浆化前的预处理(冷冻) ▪ 提取物缓冲液的选择(中性) ▪ 蛋白酶抑制剂的添加 ▪ 保护剂的添加(β-巯基乙醇、EDTA、辅酶等) ▪ 提取液的澄清( 高速离心、沉淀、吸附等)
BioPharm
2 细胞的破碎与分离
▪ 细胞的破碎:
– 用一定方法(机械法、物理法、化学法、酶法等)打开细胞壁或 膜,使细胞内含物有效地释放出来。
▪ 提取:
– 目的物从胞内转移到外界溶液中。
细胞
破碎
匀浆
离心
提取剂
提取液(液体目的物)
沉淀洗涤提取物(固体目的物)
BioPharm
2.1 细胞的破碎方法
BioPharm
蛋白杂质的影响及对策
▪ 多糖提取液中除去蛋白质是一个很重要的步骤,常用的方法有
– Sevag法 – 氯仿:戊醇(或正丁醇):多糖水溶液=5:1:6 – 较温和
– 三氟三氯乙烷法 – 多糖水溶液:三氟三氯乙烷=1:1 – 效率高、不易大量应用
– 三氯乙酸法 – 多糖水溶液中滴加3%三氯乙酸 – 较剧烈,不适合含呋喃糖残基的多糖

样品的预处理方法

样品的预处理方法

质量监控
对制备过程中的关键环节进行监控,确保样 品制备过程的准确性和稳定性。
质量记录
对制备过程中的所有操作进行详细记录,以 便追溯和审查。
05 样品纯化与分离
重力沉降法
总结词
利用重力作用使颗粒自然沉降下来,实现固液分离的方法。
详细描述
重力沉降法是一种简单而常用的样品预处理方法,适用于颗粒较大、密度与液体相差明显的固体颗粒的分离。通 过在静止或缓慢流动的液体中放置一段时间,固体颗粒会因重力作用逐渐沉降到容器底部,从而实现固液分离。 该方法操作简便,但分离速度较慢,可能需要较长时间才能达到分离效果。
规和标准。
禁止吸烟和饮食
02
在实验室工作区域内严禁吸烟和饮食,以防止意外事故发生。
正确使用实验设备和仪器
03
严格按照操作规程使用实验设备和仪器,避免因误操作导致安
全事故。
废弃物处理与环保要求
分类存放废弃物
根据废弃物的性质进行分类存放,避免混合存放导致意外事故。
正确处理危险废弃物
对于具有危险性的废弃物,应按照相关规定进行妥善处理,不得 随意倾倒或排放。
采集方法
随机抽样
从总体中随机选取一部分样品 作为样本,以评估整体特性。
系统抽样
按照一定的间隔或顺序从总体 中抽取样品,确保每个部分都 有机会被选中。
分层抽样
将总体分成若干层,从每层中 随机抽取样品,以提高样本的 代表性。
目的抽样
根据研究目的和需求,有针对 性地选择具有代表性的样品。
采集工具与设备
04 样品制备
破碎与混合
破碎
将大块样品破碎成小块,便于后续处理。破碎方法有机械破碎和物理破碎两种。
混合
将破碎后的样品混合均匀,以确保样品的代表性。混合方法有干法和湿法两种。

第三章水监测第四节、样品的预处理

第三章水监测第四节、样品的预处理

3.蒸馏法 蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸 点而使其彼此分离的方法,分为常压蒸馏、减压蒸 馏、水蒸汽蒸馏、分馏法等。
图2.12 氟化物水蒸气蒸馏装置示意图
萃取率E / %
Ⅱ 萃取法
1.溶剂萃取法
溶剂萃取法是基于物 质在互不相溶的两种溶剂中 分配系数不同,进行组分的 分离和富集。
公式
E%
100D D V水
V有机
式中:V水——水相体积; V有机——有机相体积;
分配比D
图2.13 萃取率与分配比的关系
D——分配比; E——萃取率。
2.固相萃取法(SPE)
固相萃取法的萃取剂是 固体,其工作原理基于:水 样中欲测组分与共存干扰组 分在固相萃取剂上作用力强 弱不同,使它们彼此分离。 固相萃取剂是含C18或C8、腈 基、氨基等基团的特殊填料。
图2.14 膜片型固相萃取剂萃取装置示意图
Ⅲ吸附法
吸附法是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一
种或数种组分吸附于表面,再用适宜溶剂、加热或
吹气等方法将欲测组分解吸,达到分离和富集的目
的。
按照吸附机理分类
物理吸附 化学吸附
Ⅳ离子交换法
该方法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生 交换反应进行分离的方法。离子交换剂分为无机离 子交换剂和有机离子交换剂两大类,广泛应用的是 有机离子交换剂,即离子交换树脂。
(四) 底质样品的分解与浸提
➢ 1.选择样品分解方法的原则 ➢ 2.全分解方法 ➢ 3.浸溶法 ➢ 4.其它消解方法
1.选择样品分解方法的原则
➢ (1) 监测目的:样品分解方法随监测目的的不同 而异。
➢ (2) 元素的性质 ➢ (3) 试液介质对测定的影响:经过样品分解制备

工业分析 第三章样品的预处理

工业分析 第三章样品的预处理
试样用酸性熔剂、氧化性试样采用还原 性熔剂,还原性试样用氧化性熔剂(也 有少数例外)。
氧化性酸: 硝酸, 硫酸, 高氯酸 还原性酸: 盐酸
含硅的试样可用氢氟酸消解.
有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合
物,如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4和 PbSO4形成络合物,因此,可用EDTA二 钠盐溶液溶解BaSO4和PbSO4以测定其 中的钡或铅。
(1)液体、浆体或悬浮液体:摇匀,充分搅 拌。 (2)互不相容的液体(如油与水的混合物): 先分离,再分别取样。
(3)固体样品:粉碎、捣碎(切细)、研磨、 过筛、混匀、缩分等。
采制样的注意事项:
a.制样过程中样品的氧化。比如氧化亚 铁。
b.铜铁器械引入干扰。对铜铁的测定。
c.制样过程样品损失不能太多。比如, 我国地矿样品规定:制样累计损失不得 超过原始样品的5%。
由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌245109次促使试剂与试样的化学反应加速进行次促使试剂与试样的化学反应加速进行提高了化学反应的速率使得消化速度加快
当基体的主要成分为不溶性矿物质(如:土壤) 时,用酸或其他溶剂不能分解完全的试样, 可用高温熔融的方法分解。即在坩埚中将 试样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉 中加热熔融,加热温度通常介于 500~1200℃.
根据样品基体的不同,熔融所用的溶剂分为: (1)碱性熔剂:如碱金属碳酸盐及其混合物、硼酸盐,氢
3.高压罐密闭消解
在高温、高压下进行的湿 法消解过程 .高压密封消 化法——120~150℃, 数小时,要求密封条件 高。内罐多为聚四氟乙 烯,石英材料做成, 易于 用酸清洗,因而不存在 器壁玷污。保护套多为 不锈钢材料。

环境样品的采集及预处理技术

环境样品的采集及预处理技术
第二章
环境样品的 采集及预处理技术
环境样品的采集及预处理技术
样品采集 样品预处理、保存 消解、分离、富集
测试待测组分含量
第一节 采样前应考虑的问题和影响因素
• 采样区域和采样点的确定 • 样品的种类 • 样品的大致浓度范围 • 基体的种类及其均匀程度 • 所用分析方法的特殊要求 • 采样时应根据不同样品选择采样器皿
• 对于使用管道或水渠排放的水样的采集,首先必须考 虑通过实验确定微量元素或污染物分布的均匀性,应 该避免从边缘、表面或地面等地方采样。
• 在确知一些排放源排放时间时,采样时间可随排放时 间而变化。
• 在有多种排放源存在的情况下,不同横断面或不同深 度的样品组成和浓度变化较大,可沿横断面和水流深 度设置采样点。
1.2 样品的种类
• 采样之前要根据分析检测要求和目标分 析物来确定样品的种类。
• 例如要测定空气中的污染物浓度需要采集气 体样品;要研究水环境中污染物的迁移转化 及富集规律,不仅要采集所研究的水体样品, 还要采集相应水体中的藻类、贝类、鱼虾等 动植物样品。
1.3 样品的大致浓度范围
• 有毒化学污染物在各种样品中的分布差 别是很大的。采样前,应大致了解所测 样品的浓度范围,以便做到有的放矢, 采集合适的样品体积与数量。Fra bibliotek思考题
• 为了获得真实、准确、全面的环境污染 状况信息,采集环境样品之前应考虑或 注意哪些方面的问题?
第二节 水样的采集及预处理技术
2.1 水样采集方法与采样器 2.2 预处理及保存技术
2.1.1 水样采集方法
• 环境水样可分为自然水(雨雪水、河流水、湖 泊水、海水等)、工业废水及生活污水。
• 自然界中的水含有复杂的多种成分,包括无机 固体、有机胶体、细菌和藻类,还有含量很低 的微量元素或有机污染物。

样品预处理PPT课件

样品预处理PPT课件

2020/7/18
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钽-碘绿分光光度法
滤膜放入铂坩埚中,加1.5g焦硫酸钾,在酒精喷灯上熔融到 透明。冷却后,加入10ml 50g/L柠檬酸溶液,加热溶解凝 块,用水定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。
二氧化锡-栎精分光光度法
滤膜放入铁坩埚或铂坩埚中,在电炉上加热炭化后,加入 1.5ml 氢氧化钠溶液(400g/L),在电炉上加热除去水份, 移入300C高温炉内加热,升温至700C,保持15min,取 出冷却;熔物用8ml 水煮沸溶解,溶液煮沸至体积留下约 1/2 时,用慢速定量滤纸过滤入具塞比色管中,用2ml 沸水 洗涤坩埚和沉淀,洗涤液过滤入比色管中,放冷后,用水稀 释至10.0ml。
2020/7/18
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4)邻苯二甲酸二丁酯的溶剂洗脱-气相色谱法 :微孔滤 膜放入清洁具塞刻度试管内,加入1.0ml二硫化碳,在 液体快速混合器上振摇30min,振摇程度以液体超过 滤膜但低于管塞为宜。
5) 三甲苯磷酸酯的紫外分光光度法 :玻璃纤维滤纸放入 清洁具塞刻度试管内 ,加5.0ml 洗脱液 (95%乙醇), 振摇150次左右 。
测试洗脱效率时滤膜上加入钡的三个剂量分别为 562.5、1125、2250μg
如果钡标准溶液的浓度为225 mg/ml,则在滤膜 上添加2.50、5.00、10.0μl三种不同量的标准溶 液
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影响洗脱效率的因素
(1)洗脱液的性质:包括极性、对待测物的溶解度和化学 活性等理化性质。
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样品预处理方法
滤料—洗脱和消解 吸收液—稀释、浓缩、溶剂萃取等 固体吸附剂管—解吸
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分析样品的预处理技术

分析样品的预处理技术
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影响分析结果的主要因素
以飞沫或粉尘的形式损失
●溶液沸腾或蒸发时产生暴沸会导致样 品损失。 解决的办法有: ◎搅拌溶液 ◎加防暴沸物质如玻璃珠 ◎插入一末端凹陷留有气泡的玻璃棒 ◎在水浴上或红外灯下蒸发
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影响分析结果的主要因素
以飞沫或粉尘的形式损失
●熔融分解或溶液蒸发时盐类沿坩埚壁 蠕升也会造成损失 解决的办法: ◎均匀加热 ◎在油浴或砂浴上加热 ◎采用不同材料的坩埚
样品预处理使用的常见容器
玻璃
●三角瓶(锥形瓶)和烧杯 ●主要成分:硅硼酸盐 ●最高工作温度:600℃ ●不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液 ●无渗透性 ●一般用于湿法消解
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样品预处理使用的常见容器
瓷坩埚
●瓷主要成分: NaKO:Al2O3:SiO2=1:8.7:22 ●釉主要成分:73%SiO2、 9%Al2O3、 11%CaO、6%(Na2O+K2O) ●最高工作温度:1100℃ ●不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液 ●有渗透性 ●对Al有损失,Cu空白值高。
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样品预处理技术
干灰化法
◆加快灰化的方法途径 (1)添加灰化助剂 灰化助剂不应带入被测元素与干扰 物。灰化助剂包括 ①氧化作用助剂:HNO3、NaNO3、 KNO3、NH4NO3等等,常在初步灼烧后 滴入。
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样品预处理技术
干灰化法
◆加快灰化的方法途径 (1)添加灰化助剂 ②固定作用助剂:Mg(NO3)2、Mg四氟乙烯塑料器皿
●俗称“塑料王” ●对氟和液态碱金属以外的几乎所有无 机和有机试剂均不起反应 ●最高工作温度250℃ ●耐高压(可做微波消解器的内罐) ●缺点是加工生产上有困难 ●导热性小 ●可透性
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样品预处理使用的常见容器
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