羟基磷灰石的合成
羟基磷灰石的制备及其性能研究
羟基磷灰石的制备及其性能研究
羟基磷灰石(HAP)具有特有的吸附结构和独特的多吸附位点,有望在处理有毒有害废水和受污染土壤等方面获得应用。
本论文采用水热合成法合成了5种羟基磷灰石并比较了各类羟基磷灰石吸附氟离子的效果,得到如下主要结果：1.采用水热合成法制备了一系列羟基磷灰石样品,研究了合成相关的影响因素,结果表明水热合成法的最佳温度为120℃,最佳pH为9,获得氟、钾、镁、镁钾共掺羟基磷灰石多个样品,不同的掺杂物对羟基磷灰石的晶型结构造成了不同程度的畸变；2.优化了吸附工艺条件,上述样品对氟离子吸附过程中25℃时吸附达到最大,吸附平衡的时间2小时,羟基磷灰石最佳加量为10g/L,F-离子的初始浓度为
5Omg/L,酸碱度为近中性；3.对比分析了5个不同类型羟基磷灰石样品的氟离子吸附性能,镁钾共掺的羟基磷灰石样品具有较好的氟离子吸附性能,8小时氟离
子吸附量高达480mg/g。
从动力学和热力学方面探究了其吸附机理,羟基磷灰石对氟离子的吸附符合拟二级反应动力学过程和Freundlich吸附等温方程,该吸附是一个吸热过程,氟吸附在羟基磷灰石表面使得羟基磷灰石发生了结构的变化,整个体系的混乱度增加。
羟基磷灰石的制备及表征
羟基磷灰石的制备及表征一、实验目的1。
掌握纳米羟基磷灰石的制备及原理2.了解羟基磷灰石的表征方法及生物相容性二实验原理羟基磷灰石（hydrrosyapatite，HAP）分子式为Ca10（PO4）6（OH)2是自然骨无机质的主要成分，具有良好的生物相容性和生物活性，可以引导骨的生长，并与骨组织形成牢固的骨性结合。
HAP是生物活性陶瓷的代表性材料，生物活性材料是指能够在材料和组织界面上诱导生物或化学反应，使材料与组织之间形成较强的化学键,达到组织修复的目的。
HAP在组成上与人体骨的相似性,使HAP与人体硬组织以及皮肤、肌肉组织等都有良好的生物相容性，植入体内不仅安全、无毒，还能引导骨生长,即新骨可以从HAP植入体与原骨结合处沿着植入的体表面或内部贯通性空隙攀附生长,材料植入体内后能与骨组织形成良好的化学键结合。
HAP主要的生物学应用作骨组织代替材料，磷酸钙类生物陶瓷材料在临床应用中遇到的最大困难之一是材料强度差,尤其是韧性低,且机械可加工性差，导致其在临床应用中受到了极大的限制。
为了改善HAP陶瓷的脆性和强度问题，一般会在其中添加ZrO2和碳纤维或是Al2O3和玻璃等物质进行增韧。
纳米级羟基磷灰石的制备方法很多，主要分为固相法和液相法两大类。
固相法合成在一定条件下（高温、研磨)让磷酸盐与钙盐充分混合发生固相反应，合成HAP粉末。
液相法合成是在水液中，一磷酸盐和钙盐为原料,在一定条件下发生化学反应，生成溶解度较小的HAP晶粒，包括化学沉淀法.水热合成法、溶胶—凝胶法、自然烧法、微乳液法、微波法等。
化学沉淀法因具有实验条件要求不高、反应容易控制,适合制备纳米材料等优点从而得到广泛应用。
沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合溶液中加入适量的沉淀剂得到纳米材料的前驱沉淀物，再将此沉淀物结晶进行干燥或煅烧制得相应的纳米材料。
金属离子在沉淀过程是不平衡的，需要控制溶液中的沉淀剂的浓度，使沉淀过程缓慢发生,才会使溶液中的沉淀处于平衡状态,使沉淀能均匀的出现在整个溶液中。
羟基磷灰石的制备,实验报告
羟基磷灰石的制备,实验报告实验报告实验名称：纳米羟基磷灰石的制备与表征一、实验目的了解纳米羟基磷灰石的制备及其性质，熟悉其表征方法，了解相关原理和操作流程。
二、实验原理羟基磷灰石，又称羟磷灰石，是钙磷灰石（Ca5(PO4)3(OH)）的自然矿物化。
羟基磷灰石（HAP）是脊椎动物骨骼和牙齿的主要组成，人的牙釉质中羟基磷灰石的含量在96%以上。
羟基磷灰石具有优良的生物相容性，并可作为一种骨骼或牙齿的诱导因子，在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏以及美白作用。
实验证明HAP粒子与牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能够有效形成再矿化沉积，阻止钙离子流失，解决牙釉质脱矿问题，从根本上预防龋齿病。
含有HAP材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用，能减少患者口腔的牙菌斑，促进牙龈炎愈合，对龋病、牙周病有较好的防治作用。
以Ca(N03)2.4H2O NH4H2 PO4 为原料，采用化学沉淀法制备HA,CA/P=1.67三、仪器与试剂材料：Ca(N03)2 4H2O 、NH4H2 PO4 、氨水仪器：磁力搅拌机四、实验步骤（1）.称取6.9g 磷酸氢二铵和23.6g 硝酸钙。
（2）溶入250ml的蒸馏水中，硝酸钙用1000ml烧杯，磷酸氢二铵溶入250ml蒸馏水，用氨水分别调节PH值10-11。
（3）将磷酸氢二铵滴加到硝酸钙溶液中，控制滴加速度和搅拌速度，反应过程中检测反应的PH值以便及时做出调整。
（4）溶液滴加完后，继续搅拌加热维持1h，反应结束后陈化8h，薄膜覆盖烧杯口。
（5）蒸馏水清洗至中性，40。
C下干燥，研磨成粉状。
五、数据处理表征红外谱图1图1是HA标准红外光谱图。
HA有两个阴离子基团，P043-四面体阴离子基团和OH-基团。
图中P043-的吸收谱线571、602、963、1050和1089cm-1都出现了，OH-基团的谱线则出现在631、3570 cm-1处，证明所制备的晶体是HA晶体。
羟基磷灰石合成方案
羟基磷灰石合成方案羟基磷灰石基本信息：羟基磷灰石（Ca10(PO4)6(OH)2，M=1004），熔点：1650℃，比重：3.16g/cm3，溶解度：0.4ppm，Ca/P：1.67 合成方法：化学共沉淀法原料：四水合硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O，M=236.15）、磷酸氢二铵（(NH4)2HPO4，M=132.06）和氨水（NH3·H2O，M=35.05）。
反应方程式：需要设备：搅拌器、恒温水浴锅、酸度计、离心机、pH试纸、烧杯（2L、1L、500ml），量筒（500ml或1L），1L容量瓶（2个），分液漏斗（500ml，2个），玻璃棒，保鲜膜。
实验步骤1、配制浓度为0.5mol／L硝酸钙和磷酸氢二氨溶液；2、将恒温水浴锅恒温至50℃，用量筒量取1000ml浓度为0.5mol/L硝酸钙溶液倒入大烧杯中，并将烧杯置于恒温水浴锅中，再用分液漏斗滴加氨水将溶液的pH值调节至10~11；3、在搅拌器的不停搅拌下，用量筒量取600ml、0.5mol／L磷酸氢二氨溶液，将其装入分液漏斗，然后缓慢加入烧杯中。
在滴加的过程中，使用pH酸度仪实时监测并通过滴加氨水来控制其pH值保持在10~11。
当磷酸氢二铵溶液滴加完后，用适量的水冲洗漏斗。
继续搅拌30分钟，用保鲜膜封闭烧杯口；4、静置陈化24小时；5、将反应产物用离心机离心分离。
除去上清液，加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀后，继续离心3～5分钟：重复步骤多次，直至测得的pH值在7～8之间(一般需要离心4—5次)；向沉淀物中加入酒精，再离心清洗2次，最后得到纯净的HA乳状胶体；5、将HA乳状胶体倒入培养皿中，置于恒温为70℃干燥箱中干燥24小时；6、将干燥后的HA粉体置于马弗炉中，700℃烧结2小时，得到羟基磷灰石粉末。
合成羟基磷灰石技术路线图。
(完整word版)羟基磷灰石的制备及其表征实验方案(word文档良心出品)
实验方案课题六纳米羟基磷灰石的制备与表征小组成员段东斑、陆文心、耿明宇1.背意义景羟基磷灰石（Hydroxyapatite，简称HA，化学分子式:(Ca10 (PO4)6(OH)2)是人体和动物骨骼的主要无机成份。
在人体骨中，HA 大约占60%，它是一种长度为20~40nm，厚1.5~3.0nm 的针状结晶，其周围规则地排列着骨胶原纤维[36]。
齿骨的结构也类似于自然骨，但齿骨中HA 的含量高达97%。
医学领域长期以来广泛使用的金属和有机高分子等生物医学材料，其成分和自然骨完全不同，用来作为齿骨的代材料(人工骨、人工齿)填补骨缺损材料，其生物相容性和人体适应性尚不令人满意。
而羟基磷灰石具有无毒、无刺激性、无致敏性、无致突变性和致癌性，是一种生物相容性材料，可与骨发生化学作用，有很好的骨传导性。
因此，近二十年来，研究接近或类似于自然骨成份的无机生物医学材料极其活跃，其中特值得重视的是与骨组织生物相容性最好的HA 活性材料的研究、临床应用。
近年来，随着人们对纳米领域的认识与关注，医学界也相继开始了对纳米HA 粒子(或称超细HA 粉)的研究，HA 纳米粒子与普通的HA 相比具有不同的理化性能：如溶解度较高、表面能较大、生物活性更好、具有抑癌作用等，可以作为药物载体用于疾病的治疗，是一种生物相容性良好的治疗材料。
目前，人们已经开发出多种方法来制备纳米HA，如水解法、水热反应法、溶胶一凝胶法及最近发展的微乳液法等，其中化学沉淀法是各种水溶性的化合物经混合、反应生成不溶性的沉淀，然后将沉淀物过滤、洗涤、煅烧处理，得到符合要求的粉体。
化学沉淀法因工艺简单、成本低、颗粒小等优点被广泛应用。
但是目前对这种方法的研究还处于初级阶段，制备出的纳米粒子粒径不均一，分散性差且有易团聚的现象。
为此，我们希望对化学沉淀法制备HA纳米粒子的条件的进行深入研究，分析各种因素对纳米HA晶型与粒径的影响，为HA的工业化生产提供依据。
羟基磷灰石的制备及应用研究
羟基磷灰石的制备及应用研究羟基磷灰石是目前应用最广泛的生物材料之一。
因其良好的生物相容性和生物活性，在骨科和牙科领域得到了广泛的应用。
本文将就羟基磷灰石的制备及应用进行研究和探讨。
1.羟基磷灰石的制备羟基磷灰石的制备主要有湿法合成和干法合成两种方法。
其中湿法合成又包括共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等几种方法。
而干法合成主要有高能球磨法等方法。
1.1 湿法合成共沉淀法：羟基磷灰石的共沉淀法制备过程中利用钙、磷两个离子在一定条件下共沉淀作用，形成了羟基磷灰石。
共沉淀法具有制备工艺简单，反应速度快等优点。
但是其产品具有较大的晶体粒径和不稳定等缺陷。
溶胶-凝胶法：在溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石过程中，通过到达成熟态的化学缓慢水解发生反应，羟基磷灰石在凝胶中形成。
该方法得到的羟基磷灰石晶体粒度分布小，晶体形态好，内部结构均匀致密等优点。
但是该方法的制备过程复杂，且需要较长时间，成本较高。
水热法：在水热法制备羟基磷灰石过程中，通过水热反应来形成羟基磷灰石。
该方法具有制备工艺简单等优点。
但是制备效率较低且羟基磷灰石的结晶度较低，易形成杂多晶和非晶态。
1.2 干法合成高能球磨法：在高能球磨法制备羟基磷灰石过程中，通过高能钨钢球的强制研磨来形成羟基磷灰石。
该方法具有制备简单，易于大规模生产等优点。
但是制备过程中需要严格控制球的大小，否则会影响羟基磷灰石的晶体粒度和分布。
2.羟基磷灰石的应用2.1 骨科领域羟基磷灰石可作为一种生物陶瓷，应用于骨科领域。
其良好的生物相容性和生物活性使得其能够与人体骨组织相容性良好。
在人工骨替代和组织修复中，羟基磷灰石能够促进骨细胞的生长和分化，提高骨修复的质量。
2.2 牙科领域在牙科领域，磷酸羟基磷灰石可以用于制备牙科修补材料，其生物相容性好，与人体牙齿组织具有相似的化学成分和物理性质。
磷酸羟基磷灰石的应用还可以提高口腔修复质量。
3.羟基磷灰石的未来展望随着骨科和牙科行业的飞快发展，羟基磷灰石的应用范围也在不断扩大。
人工合成羟基磷灰石的方法
人工合成羟基磷灰石的方法1. 了解羟基磷灰石嘿，朋友们，今天我们聊聊羟基磷灰石，听起来是不是有点高大上？实际上，它就是我们骨骼和牙齿里的重要成分，咱们身体里的小英雄。
羟基磷灰石（HAp）不仅能帮助我们强健骨骼，还能在医学上大展拳脚，比如用在骨骼修复、牙科填充等领域。
可以说，它是医学界的“万金油”。
那么，如何把这种神奇的物质合成出来呢？这可就有趣了。
2. 合成方法2.1 化学沉淀法首先，我们得介绍的是化学沉淀法。
这是一个既简单又有趣的方法，就像做饭时的调料搭配。
我们需要一些化学试剂，最主要的是磷酸盐和钙盐。
你可以想象一下，把这两种“食材”混合在一起，搅拌得当，最后形成一个白色沉淀，这就是羟基磷灰石的雏形了。
不过啊，这个过程就像调配一杯鸡尾酒，得掌握好比例和温度。
温度高了，沉淀可能会结得不太好；反之，太低了又可能慢得像蜗牛。
所以，掌握这个火候可是个大学问呢！成功的关键在于控制好 pH 值，通常在 7 到 10 之间最为合适。
大家一定要谨记哦，别把实验室当成厨房，弄得一团糟就不好了。
2.2 水热合成法接下来要说的是水热合成法。
这听起来是不是很专业，其实就是在高温高压的环境下进行反应。
简单来说，就是把之前的“混合物”放在一个密封的锅里，加热加压，等待它慢慢“变身”。
这种方法的好处是能让羟基磷灰石的晶体更加均匀、细腻，质量好得不得了。
想象一下，就像在高压锅里炖肉，时间越久，味道越浓！当然，这个过程中一定要小心，别让锅子“爆炸”，那可就得不偿失了。
通过这种方法合成的羟基磷灰石，通常粒径小、比表面积大，特别适合在生物医学上使用。
哎呀，这一听就知道，技术含量不一般。
3. 应用前景3.1 生物医学领域那么，合成出来的羟基磷灰石到底有什么用呢？别急，让我慢慢道来。
在生物医学领域，它简直就是个“万金油”。
比如在骨折修复中，医生可以用它作为骨替代材料，帮助患者快速恢复。
想象一下，刚做完手术的人，身上贴着小块小块的羟基磷灰石，就像在贴补丁，等伤口愈合后，骨头又强壮得像新的一样，太神奇了吧？3.2 牙科应用不仅如此，在牙科方面，羟基磷灰石也大有作为。
史航-羟基磷灰石制备
羟基磷灰石制备一、基本信息羟基磷灰石，又称羟磷灰石，是钙磷灰石（Ca5(PO4)3(OH)）的自然矿物化。
但是经常被写成（Ca10(PO4)6(OH)2）的形式以突出它是由两部分组成的.羟磷灰石是磷灰石中含氢氧根的纯正端元，羟磷灰石的晶系为六方晶系，比重为3.08，摩氏硬度为5。
纯的羟磷灰石粉末是白色，但天然的羟磷灰石会夹杂着棕色、黄色或绿色。
也可以用人工的方式合成，应用于骨组织修复。
羟基磷灰石还有另外一种晶体结构:单斜晶系。
羟磷灰石是人体骨骼组织的主要无机组成成分。
植入体内后，钙和磷会游离出材料表面被身体组织吸收，并生长出新的组织。
有研究证明羟磷灰石的晶粒越细，生物活性越高。
牙齿表面的珐琅质的主要成份亦是羟磷灰石。
羟基磷灰石可由自己制作的方式来取得。
制作羟磷灰石粉末的方法很多，比较常见的方法有沉淀法、水解法、水热法及固相法等。
其中水热法的设备适比较复杂而且昂贵。
相较于水热法，沉淀法则是操作简单、设备便宜、产能大，目前大多数以此种方法为主。
但是沉淀法有一些缺点，像是粉末容易聚集在一起、质量不稳定等等。
二、制备方法:可由Ca3(PO4)2和CaCO3按拟定比例在高温下反应同时注入高压水蒸气，粉末经NH4Cl水溶液洗涤后干燥而成，分多孔型和致密型两种，前者是粉料发泡后于1250℃烧结制备，后者成型后于1250℃烧结而成。
广泛存在于人体和牛乳中，人体内主要分布于骨骼和牙齿中，牛乳内主要分布于酪蛋白胶粒和乳清中。
三、实验操作原料：Ca(NO3)2H2O1.配液：按照Ca/P=1.67的比值称量称9.6g加入1000ml蒸馏水溶解，称Ca(NO3)2H2O118g加入1000ml蒸馏水溶解。
Ca(NO3)2H2O118g加入1000ml蒸馏水溶解。
2.调节PH：用氨水分别将上述配制好的溶液的PH值调节到11.5～12，加入的氨水相对较多。
3.反应：把缓慢倒入液中，边倒边用电搅拌器搅拌。
（现象：溶液逐渐变为乳白色。
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• 由水热法合成均匀的不同纵横比和表 -替代HAP纳米管。少量 面性质的F -加入HAP可以得到单晶纳米管。 3%F 在合成单晶纳米管过程中加入PEG和 油酸可以得到双亲性HAP纳米管。
合成方法
4ml油酸和0.5g十八胺/ 0.5 g PEG (20000, MW) 溶入16ml乙醇
+
Ca(NO3)2.4H2O（0.5g/7.5ml去离子水） NaF（0.003-0.025 g / 5 ml去离子水） Na3PO4.12H2O（0.5g/7.5ml去离子水）
The in vivo performance of biomagnetic hydroxyapatite nanoparticles in cancer hyperthermia therapy
Chun-Han Hou a,b, Sheng-Mou Hou a,c, YuSheng Hsueh a, Jinn Lin c, Hsi-Chin Wu a, Feng-Huei Lin a,*
搅拌十分钟，放入 40ml高压釜中，90150 oC/200-220 oC， 十小时
抗炎类等药物缓释载体，并且还可以作为某些化
学反应的催化剂。
纳米羟基磷灰石文献综述
• 纳米HAP的 制备方法主 要有共沉淀 法、水热法、 溶胶-凝胶 法、仿生合 成和溶剂热 法等。
Supported Silver-NanoparticleCatalyzed Highly Efficient Aqueous Oxidation of Phenylsilanes to Silanols
organic solvents
Ag-HAP合成
Ca5(PO4)3(OH) Ca/P=1.68 2.0g
加入
AgNO3 6.7×10-3M 150ml
室温下搅 拌6小时
硼氢化钠还原
Ag-HAP
solid
Bioactive, luminescent and mesoporous europium-doped hydroxyapatite as a drug carrier Piaoping Yang a,b, Zewei Quan b, Chunxia Li b, Xiaojiao Kang b, Hongzhou Lian b, Jun Lin b,*
• 在鼠模型活体内研究新型的磁性纳米 羟基磷灰石对癌症及恶性肿瘤的作用。 将纳米羟基磷灰石和磁性纳米羟基磷 灰石分别于磷酸盐缓冲液混合，注射 到肿块附近，将鼠放进具有高频和交 变磁场的感应加热器中。
磁性纳米羟基磷灰石的合成
HAP合成：
10Ca(OH)2+6H3PO4
→Ca
10(PO4)6(OH)2
Silanols
nucleophilic coupling partners in organic synthesis
synthesized
toxic reagents and vast waste
New idea
high catalitic activities
Ag-HAP
without
water as an oxidant
Chem. Eur. J. 2009, 15, 6973 – 6982
主要内容 主要内容
novel drug storage/ release systems
优点
1.加强生物药效 2.高功效 3.安全性 4.可控性al forms of dosage
biocompatible
Takato Mitsudome, Shusuke Arita, Haruhiko Mori, Tomoo Mizugaki, Koichiro Jitsukawa, and Kiyotomi Kaneda* Angew. Chem. Int. Ed. 2008, 47, 7938 –7940
Gold Supported on Hydroxyapatite as a Versatile Multifunctional Catalyst for the Direct Tandem Synthesis of Imines and Oximes
osteoconductive HAP nontoxic
good properties
noninflammatory
drug carriers
• Therefore,the design and development of luminescence functionalized HAP with nano-sized and mesoporous characteristics should be able to reach this goal. • Herein,they propose the one-step synthesis of novel luminescence functionalized mesoporous HAP materials by droping Eu3+ during the synthesis of mesoporous HAP,resulting in the formating of multifunctional materimal.
+18H2O
磁性HAP合成：
加入FeCl2.4H2O,PH=8.5,搅拌2小时陈化10小时，洗涤， 冷冻干燥。Fe/Ca摩尔比为1.
结论
•
新合成的磁性纳米HAP表现出良 好的生物相容性和注射入皮下组织的 几乎无毒性，并且具有令人满意的热 效率。在两周内可以快速的治疗鼠的 结肠癌，肿块不再复发。
Monodisperse F-Substituted Hydroxyapatite Single-Crystal Nanotubes with Amphiphilic Surface Properties
文献汇报
主要内容
• • • • • 引言 仿生合成 晶体生长基本原理 羟基磷灰石 羟基磷灰石研究现状
引言
仿生合成
仿生合成
生物矿物合成--模板合成法
模板合成方法中， 模板只是提供一个支 架让不同材料在一定 位置形成纳米材料， 其结构与模板的形状 互补，所以可以合成 一些一般方法很难合 成的纳米结构或其它 复杂有序的超级结构。 双亲嵌段共聚物包含 一个与无机矿物质表 面强烈作用的亲水段 (绑缚嵌段)和另外一 个作用很弱但可以提 高水中溶解性的亲水 段 (溶剂化嵌段).
a Institute of Biomedical Engineering, College of Medicine and College of Engineering, National Taiwan University, Taipei, Taiwan b Department of Orthopaedic Surgery, Taiwan University Hospital, Yun-Lin Branch, Yun-Lin County, Taiwan c Department of Orthopaedic Surgery, Taiwan University Hospital, Taipei, Taiwan Biomaterials 30 (2009) 3956–3960
• Junfeng Hui,‡ Guolei Xiang,† Xiangxing Xu,† Jing Zhuang,† and Xun Wang*,†
†Department of Chemistry, Tsinghua University, Beijing 100084, People’s Republic of China, and ‡R&D Center of Biomaterial and Fermentation Engineering, Shaanxi Key Laboratory of Degradable Biomedical Materials, Department of Chemical Engnineering, Northwest University, Xian 710069, People’s Republic of China Inorg. Chem. 2009, 48, 5614–5616
Hao Sun, Fang-Zheng Su, Ji Ni, Yong Cao,* He-Yong He, and Kang-Nian Fan Angew. Chem. Int. Ed. 2009, 48, 4390 –4393
主要内容
building blocks for siliconbased polymeric materials
Multifunctional Hydroxyapatite Nanofibers and Microbelts as Drug Carriers
Zhiyao Hou, Piaoping Yang, Hongzhou Lian, Lili Wang, Cuimiao Zhang, Chunxia Li, Ruitao Chai, Ziyong Cheng, and Jun Lin*[a]
• This material is hierarchically structured and exhibits a nanoscale rodlike,mesoporous,crystalline structure, which is suitable for drug(IBU) release as a drug carrier.Especially, it exhibits strong red luminscence even after loading of drug molecules,and the PL intersity increases with the cumulative released amount of IBU,which can be easily tracked and monitored in the drug release process by the change of PL emission intersity.