羟基磷灰石涂层的制备
羟基磷灰石的制备与应用
羟基磷灰石的制备与应用孙镇镇/文【摘要】羟基磷灰石是自然界中生物骨组织的构成要素，其微孔是由天然孔道结构形成，具有较强的表面吸附性和离子交换性，是一种具有良好应用前景的无机生物矿物材料，在生物医用材料、环境功能材料、湿敏半导体材料、催化剂载体以及抗菌功能材料等方面都有广泛的应用。
本文首先简单介绍了羟基磷灰石的基本性能，重点阐述了羟基磷灰石的制备方法，最后对其应用进行了阐述。
【关键词】羟基磷灰石；性能；制备；应用羟基磷灰石 (hydroxyapatite， HAP)，化学式为Ca10(PO4)6(OH)2，是一种微溶于水的磷酸钙盐，属于六方晶系。
HAP 的结构可以描述为磷氧四面体基团的紧密结合体，图1为HAP 的晶体结构图[1]。
从图1中可以看到，P5+位于四面体的中心，并且其顶部被4个 O 原子占据。
Ca2+则被磷氧四面体所包围，在晶胞中占有2个独立的位置 Ca(I) 和 Ca(II)，从而形成 2 种直径不同、互不相连的通道。
由于 HAP 结构中存在2个不同的钙位点，所以可以通过对钙位点的特定修饰来调节 HAP 的特性。
图1 羟基磷灰石的晶体结构羟基磷灰石的密度为3.156g/ cm3，熔点为1650℃，溶度积为（6.3±2.1）×10-59，晶体折射率为1.64-1.65。
其在水中溶解度约0.4 ppm，呈弱碱性，pH为7-9。
在人体骨骼中，羟基磷灰石大约占总质量的90%，其余10%为碳酸钙和其他无机盐[2-4]。
羟基磷灰石是自然界中生物骨组织的构成要素，其微孔是由天然孔道结构形成，具有较强的表面吸附性和离子交换性，随着科技和医学的不断前行，为了更大程度地发挥其性质，人工合成的羟基磷灰石也变得越来越多，它可以凭借自身的生物相容性、生物活性、骨传导性在骨治疗上发挥重要的作用。
过去的二十年中，羟基磷灰石在骨和牙齿植入、吸附重金属等领域均有报道。
但在实际应用中，不容忽视的是羟基磷灰石自身存在的机械性能不佳、使用中容易团聚、使用后回收困难等缺点，这些缺点极大的限制了它的广泛应用。
羟基磷灰石涂层的制备
乙酯进 行作用得 到溶胶 。
将 用 丙 酮 清洗 过 的洁 净 载 玻 片 放入 制 备 好 的 溶胶 中 ， 渍提拉法 在载玻 片上制 成涂膜 ． 用浸 放入 ６ ℃ 电热鼓 Ｏ
速度 升 温至 ６ ０ ５ ℃并 保温 ４ ， ｈ 自然冷 却 。 即在载玻 片 上获
式 Ｃ （Ｏ ０） ， ａ。Ｐ３ （Ｈｚ 是人 体 和 动 物骨 骼 的主 要 无 机 成分 １３涂胰制备 ） ．
维普资讯
２
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研究与探讨
羟基磷灰石涂层 的制备
王 仲 军 刘 大 成 彭 宝利
（ 唐山学院化学工程系 河北 唐 山 ０ ３０ ） ６０ ０
磷 酸 三 乙酯 静 置 时 间 会 影 响 溶 胶 的 稳 定 性 ： 制 若
备 好 的 磷 酸 三 乙 酯 放 置 时 间太 长 ， 入 硝 酸 钙 ． 搅 加 经 中 ， 时会 出 现乳 白色 （ 透 明 ） 冻 溶 胶 。 有 不 果
溶 应， 冷却后得 到磷 酸三 乙酯 ［Ｃ ３ ） ０］ （Ｈ Ｈ０３ ４。再将 ５５ 硝 拌 后 会 有 晶体 析 出 ， 胶 稳 定 性 被 破 坏 。 在 实验 过 程 Ｃ Ｐ ．ｇ
２ 实验 结 果 与讨 论
法 等［。对 于制备要求 较高 、 有表 面活性 的羟基磷灰 石 ２１试剂的反应顺序 、 ２ ］ 具 ． 放置时间、 温度对制备溶胶的影响 而言 ， 溶胶 一凝胶法是较为 合适 的方法 。 制取 溶胶 时加料顺 序 对溶胶 具有一 定 的影响 ：将无
水 乙醇 与五氧化 二磷反 应 ， 冷却 后得到磷 酸 三乙酯 ， 再用
羟基磷灰石涂层的制备
羟基磷灰石涂层的制备
羟基磷灰石涂层作为一种常见的生物材料，具有广泛的应用领域。
它可以用于植入物表面的涂层，以提高生物材料的生物相容性，进而
促进细胞增殖和骨生成。
以下是羟基磷灰石涂层的制备过程：准备羟基磷灰石粉末
首先，需要准备羟基磷灰石粉末。
该粉末可通过干磨、溶胶凝胶
和热处理等方法得到。
其中，干磨法要求用高能球磨机对粉末进行磨碾，可以获得高比表面积的粉体；溶胶凝胶法的制备过程较为繁琐，
但可以获得较高纯度的羟基磷灰石粉末。
准备涂层前体溶液
将羟基磷灰石粉末分散于水或有机溶剂中，制备成涂层前体溶液。
其中，有机溶剂可以提高涂层前体溶液的稳定性，使得涂层制备更加
稳定且成形更优。
涂层制备
接下来，将涂层前体溶液涂在植入物表面上，并经过一定的处理，如烘干、光化学反应、高温煅烧等，最终形成羟基磷灰石涂层。
其中，光化学反应和高温煅烧能够促进涂层的形成和晶化，使得涂层结构更
加完整和致密。
涂层表征
最后，通过对涂层进行表征，可以确定其性能和结构。
常用的涂
层表征方法包括扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、拉曼光谱等。
这些表征方法可以揭示涂层的形貌、晶体结构和成分等信息，
进而确定其应用性能。
总之，羟基磷灰石涂层的制备过程中，需要准备合适的羟基磷灰
石粉末，并将其制备成涂层前体溶液，再将其涂在植入物表面上并经
过处理，最终形成涂层。
涂层表征能够进一步确认涂层结构和性能，
为其应用提供基础支持。
羟基磷灰石和含氟羟基磷灰石涂层的制备技术
2008．N o．2陶瓷25羟基磷灰石和含氟羟基磷灰石涂层的制备技术艾桃桃(陕西理工学院材料科学与工程学院陕西汉中723003)摘要羟基磷灰石(HA)生物陶瓷涂层被认为是目前最好的用于替代人体硬组织的一种生物医用材料，具有很高的外科应用价值。
含氟羟基磷灰石(FHA)涂层由于比羟基磷灰石涂层的溶解度低、热膨胀系数小且生物活性好，有着更为广泛的应用前景。
对羟基磷灰石及其涂层的各种制备方法进行了概述，同时介绍了溶胶一凝胶法制备含氟羟基磷灰石涂层的技术特点，并对未来的发展前景进行了分析。
关键词羟基磷灰石含氟羟基磷灰石涂层制备P re p a ra t i on T e c hn i c al of H yd ro xy a pa ti te an d F lu o r—h yd r ox ya pa t it e Co a ti ng sAi Taotao(Department of Materials Science a nd E n g i n ee r i n g，S h a a nx i University of Technology，Shaaxi，Hanzhong，723003)Abst ract：far，and Hydro xyap atit e(HA)coa ting is co n si de r ed黯th e best t y p e of bio medical material for replacing hard tissues of h u m a n bodyh as high value clinical appli cat ion．F hor—h ydr oxy apa tit e(FHA)co ati ng has mol e：p rom isin g app lic atio n future d u e to its smallersol ubi li ty，s mal le r thermal expansion coefficient a nd better bioaetivity than hy droxy apat ite coati ng．In this pap er，t he ch ar act eri st ic of H Aan d v a r i ou s preparation methods of H A coatings have been int roduced．At the meantime，the technique features of F H A coating pre·pared by sol—gel m et h o d pointed out．Moreover．the prospect to the p repar atio n of H A a n d F H A coatings also#ven．K e y words：Hydroxyapatite；Fluor—hydroxyapafite；Coating；Preparation有较低的溶解度，在体内的降解速度低，有更长的存留前言时间㈨。
羟基磷灰石的制备及表征【可编辑范本】
羟基磷灰石的制备及表征一、实验目的1。
掌握纳米羟基磷灰石的制备及原理２.了解羟基磷灰石的表征方法及生物相容性二实验原理羟基磷灰石(hｙｄrrｏsyapatitｅ，HAＰ）分子式为Ca10(PO４)6（OH)２是自然骨无机质的主要成分,具有良好的生物相容性和生物活性,可以引导骨的生长，并与骨组织形成牢固的骨性结合。
HＡP是生物活性陶瓷的代表性材料,生物活性材料是指能够在材料和组织界面上诱导生物或化学反应，使材料与组织之间形成较强的化学键,达到组织修复的目的。
HAP在组成上与人体骨的相似性,使HAP与人体硬组织以及皮肤、肌肉组织等都有良好的生物相容性,植入体内不仅安全、无毒，还能引导骨生长，即新骨可以从HAP植入体与原骨结合处沿着植入的体表面或内部贯通性空隙攀附生长,材料植入体内后能与骨组织形成良好的化学键结合。
ＨＡP主要的生物学应用作骨组织代替材料,磷酸钙类生物陶瓷材料在临床应用中遇到的最大困难之一是材料强度差，尤其是韧性低,且机械可加工性差，导致其在临床应用中受到了极大的限制。
为了改善HAP陶瓷的脆性和强度问题,一般会在其中添加ＺrO2和碳纤维或是Ａｌ2O３和玻璃等物质进行增韧.纳米级羟基磷灰石的制备方法很多，主要分为固相法和液相法两大类。
固相法合成在一定条件下（高温、研磨）让磷酸盐与钙盐充分混合发生固相反应,合成HAP粉末．液相法合成是在水液中，一磷酸盐和钙盐为原料,在一定条件下发生化学反应，生成溶解度较小的HAP晶粒，包括化学沉淀法.水热合成法、溶胶-凝胶法、自然烧法、微乳液法、微波法等。
化学沉淀法因具有实验条件要求不高、反应容易控制,适合制备纳米材料等优点从而得到广泛应用。
沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合溶液中加入适量的沉淀剂得到纳米材料的前驱沉淀物,再将此沉淀物结晶进行干燥或煅烧制得相应的纳米材料。
金属离子在沉淀过程是不平衡的,需要控制溶液中的沉淀剂的浓度，使沉淀过程缓慢发生,才会使溶液中的沉淀处于平衡状态,使沉淀能均匀的出现在整个溶液中。
羟基磷灰石涂层的制备
羟基磷灰石涂层的制备摘要本文以五氧化二磷、无水乙醇、硝酸钙为原料，通过溶胶-凝胶法制备羟基磷石灰涂层。
选用2mm/s的速度浸渍提拉载玻片，在载玻片上进行涂膜，经60℃干燥后在650℃烧结保温3h，可在载玻片上得到羟基磷灰石涂层。
研究结果表明:制备溶胶合适的配比为Ca(NO3)2•4H2O:P2O5（摩尔比）=10:3，即Ca/P原子比=5:3（约等于1.67）。
关键词羟基磷灰石,涂层,溶胶-凝胶法羟基磷灰石(Hydroxyapatite,简称HA 或HAP，化学式Ca10(PO4)6(OH)2)，是人体和动物骨骼的主要无机成分（约占60%）。
它与生物硬骨组织中的磷酸钙盐有着相似的化学成分，具有良好的生物相容性和生物活性，能与骨形成较强的活性连结，植入骨组织后能在界面上与骨形成很强的化学结合；在体液的作用下，会发生降解，游离出钙和磷，并被人体组织吸收，生长出新的组织，具有骨传导和骨诱导性[1]，因此羟基磷灰石成为目前植入材料的研究热点。
目前，羟基磷灰石涂层的制备方法有等离子喷涂法、激光熔覆法、电结晶液相沉积法、溶胶-凝胶(sol-gel)法等[2]。
对于制备要求较高、具有表面活性的羟基磷灰石而言，溶胶-凝胶法是较为合适的方法。
1实验部分`1.1 实验仪器及试剂主要仪器:BDX3200型自动X射线粉末衍射仪、RJX-5-13高温箱或电阻炉、DL-102型电热鼓风干燥箱、HJ-3恒温磁力搅拌器。
试剂:五氧化二磷(P2O5)、无水乙醇(C2H5OH)、硝酸钙(Ca(NO3)2•4H2O) (均为分析纯)。
1.2 溶胶制备将1g五氧化二磷(0.007mol)和26ml无水乙醇反应，冷却后得到磷酸三乙酯[(CH3CH2O)3PO4]。
再将5.5g硝酸钙[Ca(NO3)2•4H2O]（0.023mol）和上述反应产物磷酸三乙酯进行作用得到溶胶。
1.3 涂膜制备将用丙酮清洗过的洁净载玻片放入制备好的溶胶中，用浸渍提拉法在载玻片上制成涂膜，放入60℃电热鼓风干燥箱中干燥3h，然后放入电阻炉中，以10℃/min的速度升温至650℃并保温4h，自然冷却，即在载玻片上获得羟基磷灰石涂层。
一种羟基磷灰石纳米涂层及其制备方法[发明专利]
![一种羟基磷灰石纳米涂层及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/d0d58187b84ae45c3a358caf.png)
专利名称：一种羟基磷灰石纳米涂层及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：张兰,王晓莹,袁海彦,憨勇
申请号：CN202011057329.3
申请日：20200929
公开号：CN112169017A
公开日：
20210105
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明一种羟基磷灰石纳米涂层及其制备方法，所述方法包括步骤1，将聚醚醚酮用酸液浸泡后依次清洗、烘干，得到表面具有纳米多孔网状结构的聚醚醚酮；步骤2，在真空度等于或小于
6×10Pa的条件下，在纳米多孔网状结构表面上进行离子溅射，形成纳米金原子层；步骤3，以石墨棒为阳极、处理后的聚醚醚酮为阴极，在电解液中进行电化学沉积处理1～5min，电解液中硝酸钙的浓度为0.02～0.04mol/L，磷酸二氢铵的浓度为0.025～0.05mol/L，氟化钠的浓度为0.06～
0.12mM，过氧化氢的浓度为0.05～0.16mol/L，在聚醚醚酮表面得到羟基磷灰石纳米涂层。
申请人：西安交通大学
地址：710049 陕西省西安市咸宁西路28号
国籍：CN
代理机构：西安通大专利代理有限责任公司
代理人：马贵香
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羟基磷灰石材料的合成及应用
羟基磷灰石材料的合成及应用羟基磷灰石材料是生物医学领域中非常常见的一种生物陶瓷材料，广泛应用于植入性医学器材和骨子结构修复、组织工程等方面。
本文将介绍羟基磷灰石材料的合成方法及其应用。
1. 羟基磷灰石材料的合成羟基磷灰石材料可通过多种方法进行制备，主要有化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法和高温固相合成法等。
其中，化学共沉淀法和溶胶-凝胶法是比较常用的两种方法。
1.1 化学共沉淀法在化学共沉淀法中，将钙离子和磷酸离子以一定的比例混合，加入一定量的氢氧化钠，反应完毕后，产生的固体沉淀物即为羟基磷灰石的前体物质。
接着，将前体物质放入焙烧炉中进行煅烧，生成最终的羟基磷灰石材料。
1.2 溶胶-凝胶法在溶胶-凝胶法中，将适量的羟基磷灰石前体溶解于甲醇、乙醇等有机溶剂中，得到溶胶。
再将溶胶极缓慢地加热到一定温度，使其凝胶化。
最后，将凝胶体焙烧，得到最终的羟基磷灰石材料。
2. 羟基磷灰石材料的应用由于其良好的生物相容性和生物活性，羟基磷灰石材料广泛应用于骨组织工程、口腔种植、骨折治疗、植入性医学器材等领域。
2.1 骨组织工程骨组织工程是利用生物材料和骨细胞形成人工骨组织的技术，羟基磷灰石材料具有优异的生物相容性，可以促进骨细胞的增殖和分化，有助于骨组织的修复和再生。
2.2 口腔种植羟基磷灰石材料在口腔种植中应用广泛，可以用于修复牙齿、修复颌骨缺损、种植人工牙根等，具有良好的生物相容性和组织相容性。
2.3 骨折治疗羟基磷灰石材料具有良好的生物相容性和生物活性，可以被人体吸收和代谢，有助于骨折的修复和再生。
2.4 植入性医学器材羟基磷灰石材料可以制成人工关节、人工骨头等植入性医学器材，具有优异的生物相容性和生物活性，有助于植入器材的耐久性和效果。
总之，羟基磷灰石材料具有良好的生物相容性和生物活性，在医学领域中应用广泛，可以用于组织工程、口腔种植、骨折治疗、植入性医学器材等领域。
在未来，羟基磷灰石材料的应用前景将更加广阔。
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羟基磷灰石涂层的制备
羟基磷灰石涂层是一种常见的生物医用材料，其制备方法包括溶液法、电化学沉积法、等离子体喷涂法等多种方法。
其中，溶液法制备羟基磷灰石涂层是最为常见的方法。
该方法通过将羟基磷灰石粉末溶解在酸性溶液中，然后将钛合金基材浸泡在溶液中，经过一定的反应时间后，制备出均匀的羟基磷灰石涂层。
制备羟基磷灰石涂层的过程中，需注意反应条件的控制，如酸性溶液的浓度、温度、反应时间等因素对涂层的形成和性能起着关键作用。
此外，钛合金基材的表面形态、化学组成和处理方式也对涂层的质量产生影响。
因此，在制备羟基磷灰石涂层时，需要综合考虑各种因素，并进行适当的优化，以获得高质量的涂层。
羟基磷灰石涂层具有良好的生物相容性和生物活性，可以促进骨组织生长和修复，因此在人工关节、牙科修复、骨折修复等领域得到广泛应用。
未来，羟基磷灰石涂层的制备方法和性能还有待进一步研究和改进，以满足人们不断增长的医疗需求。
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