稻 谷 储 存 品 质 判 定 规 则

合集下载

稻谷检测指标详解(一)2024

稻谷检测指标详解(一)2024

稻谷检测指标详解(一)引言:稻谷作为重要的粮食作物之一,其质量检测对于保障粮食安全具有重要意义。

稻谷检测指标是针对稻谷的营养成分、品质特性以及农药残留等方面进行的科学评估和分析,有助于提高稻谷品质和市场竞争力。

本文将详解稻谷检测指标的五个大点,包括营养成分、米粒外观、品质特性、农药残留和食品安全。

正文:一、营养成分1. 水分含量:稻谷中的水分含量是评价稻谷是否处于适宜储存状态的重要指标。

2. 淀粉含量:稻谷中的淀粉是主要能量来源,其含量直接影响稻谷的食用和加工价值。

3. 蛋白质含量:稻谷中的蛋白质含量对于补充人体所需的营养物质具有重要作用。

4. 脂肪含量:稻谷中的脂肪含量与稻米的口感和香气有关,也是判断稻谷品质的重要指标。

5. 糖类含量:糖类含量高低直接影响稻谷的甜度和口感,是判断稻谷是否适合加工制作糖类食品的重要参考指标。

二、米粒外观1. 谷米外观:不同品种的稻谷在形状和颜色上会有所差异,评估稻谷外观是否符合标准要求。

2. 谷米大小:稻谷的大小与谷粒的饱满程度和产量密切相关,是评估稻谷品质的重要指标之一。

3. 谷米色泽:稻谷的色泽鲜艳度判断稻谷的新旧程度和品质,直接影响稻米的销售和加工。

4. 谷壳完整度:评估稻谷的谷壳是否完整,对于判断稻谷的成熟度和防止病虫害有一定参考价值。

5. 杂质含量:检测稻谷中的杂质如石子、秧稗等含量,判断稻谷的纯度和可食用性。

三、品质特性1. 煮熟率:煮熟率是指稻谷在煮熟后的膨胀程度,与稻米的口感、软硬度和口味相关。

2. 粳糯度:粳糯度是指稻谷中糯米的含量,高粳糯度意味着稻米更黏,常用于制作糯米饭和年糕等。

3. 整精米率:整精米率是指稻米中完整粒的百分比,越高代表稻米质量越好。

4. 糙米含量:稻谷中的糙米含量直接影响米的食用价值和口感。

5. 外观质量:评估稻米的外观质量,如光泽度、色泽和整齐度等,直接影响稻米的销售和消费者的选择。

四、农药残留1. 农药种类检测:检测稻谷中农药的种类,包括除草剂、杀虫剂和杀菌剂等,确保农产品安全。

储备粮品质的控制与管理

储备粮品质的控制与管理

的商品价值和食用价值降低 。粮堆温度对大豆品质
的变化 速率影 响最 大 , 夏 期 间控制 粮 堆 温 度是 大 度
豆保管的关键 。
2 粮 食 质 量 品 质 的 检 测
2 1 扦 样代 表性 .
储 备粮人 满仓 后 的质 量 验收 和每年两 次 的 品质 检测 , 样是 非常 关 键 的一个 环 节 。 国产 粮 与 进 口 扦 粮生产 方式 不 同 , 量 差 异 比较 大 。一 般 情 况 下进 质 口粮是 以农 场化大 规模 的生 产方式 , 机械 收割 , 械 机 除杂 、 尘 、 除 清理 、 干后 入 库 , 烘 同批 次 粮 食质 量 、 品 质 比较 均衡 , 同部位 的扦样 , 不 对其 检验结 果影 响不 大 。国产 粮 就不 同了 , 自千 家万 户 , 农 式 生产 , 来 小 不除杂 、 不烘 干 ( 些摊 在路 边 日晒)质量 品质 差异 有 , 大 , 同部位扦 取 的样 品 , 测结 果 不 同 , 以要 求 不 检 所
尝评分值降低 , 色泽气 味异常。为减缓小麦 品质 的 下降, 控制虫霉、 吸湿是关键 , 控制化学药剂 的熏蒸
次数 是重点 。
1 3 玉米储 藏期 间的 品质 变化 .
指定专人负责, 严格按照《 中央储备粮油质量检查扦
样检验 管理 办 法 》 GB 4 1国家标 准 《 食 油 料 和 59 粮
玉米是 储藏稳 定 性 比较 差 的粮食 品种 , 粒大 , 颗 颗粒 成熟 度不均 , 分 不 均 , 部 呼 吸 旺盛 , 水 胚 容易 破
* 收稿 日期 : O 2 3 l 2 1 一O 一 4
检验 扦样 、 分样法 》 的规定分层设点取样 , 保证样 品
通 讯地 址 : 浙江 省 杭 州 市文 三 路 1 8号 4

稻谷质量检验

稻谷质量检验
问题1:为什么测? ➢ 杂质:除稻谷粒以外的其他物质,包括筛下物、无机杂质和有机杂质;
➢ 稻谷中混有杂质:1.降低食用价值; 2.影响储粮安全(杂质含水量高,易引起 储粮生虫、霉变、发热)。
12
任务三 稻谷杂质和不完善粒、谷外糙米的检验
问题1:为什么测? ➢ 计算稻谷出糙率时,不完善粒折半计算;
➢ 出糙率为稻谷定等基础项目,故不完善粒检验结果直接影响 出糙率检测结果的准确性。
量m5(0.01g)
从检验过大样杂质
的试样中分取小样
29
任务三 稻谷杂质和不完善粒、谷外糙米的检验
注意事项:
两次独立测试结果的绝对差值符合条件,求其平均数即为测定结果
大样杂质含量
两次独立测试结果的绝对差值 不大于0.3%
检验结果保留至小 数点后 1位
小样杂质含量 不大于0.3%
1位
矿物质含量
不大于0.1%
值不大于1%,求其平均数即为测试结果。测试结果保留
到整数位。
10
任务三 稻谷杂质和不完善粒、谷外糙米的检验
一、稻谷杂质和不完善粒 解决两大问题:
1 为什么测稻谷杂质和不完善粒含量?
2 怎么测?(重点难点)
融入思政元素:
哲学上“具体问题具体分析” 的方法论
11
任务三 稻谷杂质和不完善粒、谷外糙米的检验
上方磨盘固定,下方 磨盘旋转,利用两个 磨盘的相对差速使样 品在磨盘间匀速翻滚、 旋转,将其皮层碾磨 除去,达到均匀碾白 的目的
大样杂质检验
大样杂质检验
筛后静置片刻
拣出筛 上大型 杂质
筛下物
合并称重 大样杂质m1
(0.01g)
m1
26
任务三 稻谷杂质和不完善粒、谷外糙米的检验

粮食质量关键技术指标检验实施细则

粮食质量关键技术指标检验实施细则

附件:小麦不完善粒检验实施细则依据现行《小麦》等相关国家标准的规定,现对小麦不完善粒判定标准的有关技术问题说明如下:一、分样检验小麦不完善粒的样品应按照GB 5491—1985 《粮食、油料检验扦样、分样法》的要求,分取检验用大样和小样。

送检样品在分样前至少混合5次,缩分前至少混合3次,确保样品的代表性。

二、小麦不完善粒检验与判定小麦不完善粒检验应按照GB/T 5494-2008《粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验》和GB 1351-2008《小麦》等国家标准的规定,在散射日光或符合GB/T 22505 《粮油检验感官检验环境照明》的光照条件下进行。

小麦不完善粒是指受到损伤但尚有使用价值的小麦颗粒。

包括:虫蚀粒、病斑粒、破损粒、生芽粒和生霉粒。

具体检验细则如下:(一)虫蚀粒:被虫蛀蚀,伤及胚或胚乳的颗粒。

1、应特别注意是否伤及胚或胚乳,未伤及胚或胚乳的籽粒归属为完善粒。

2、应细致观察粒面是否有肉眼可见的细小蛀孔,以免漏检。

3、仅仅在籽粒表面有轻微虫蚀痕迹,没有形成肉眼可见的细小蛀孔的,不归属虫蚀粒.4、虫蚀粒不能准确鉴别时应进行剖粒检验.(二)病斑粒:粒面带有病斑,伤及胚或胚乳的颗粒。

1、黑胚粒:籽粒胚部呈深褐色或黑色,伤及胚或胚乳的颗粒。

(1)黑胚粒须进行剖粒检验,应沿着黑斑中心部位将籽粒切开.(2)深褐色或黑色斑块可能发生在籽粒的任何部位,但常出现在胚部和麦沟处。

不论斑块在何处,斑块明显并伤及胚或胚乳的都应归属黑胚粒.2、赤霉病粒:籽粒皱缩,呆白,有的粒面呈紫色,或有明显粉红色霉状物,间有黑色子囊壳.籽粒皱缩,呆白在实际鉴别中按呆白并皱缩掌握。

3、籽粒胚部因感染病菌而导致色泽灰暗,与正常籽粒明显不同,且伤及胚的籽粒,应归属病斑粒。

(三)破损粒:压扁、破碎,伤及胚或胚乳的颗粒。

籽粒有裂纹未伤及胚或胚乳的不属于破损粒.(四)生芽粒:芽或幼根虽未突破种皮但胚部种皮已破裂或明显隆起且与胚分离的颗粒,或芽或幼根突破种皮不超过本颗粒长度的颗粒.1、应注意观察发芽的痕迹,以免漏检芽已经断落的籽粒。

粮油食品品质分析之稻谷和大米检验详解

粮油食品品质分析之稻谷和大米检验详解

粮油⾷品品质分析之稻⾕和⼤⽶检验详解粮油⾷品品质分析——稻⾕和⼤⽶检验⼀、稻⾕概述:1、稻⾕的分类和特性(1)按稻⾕⽣长期长短不同分早稻(90-120d)中稻(120-150d)晚稻(150-170d)⼀般早稻品质较差、⽶质疏松、耐压性差,加⼯时易产⽣碎⽶,出⽶率低,晚稻⽶质坚实,耐压性强,加⼯时碎⽶少,出⽶率⾼。

(2)按粒形粒质分1)粳稻:①⾕籽粒短形,呈椭圆形或卵圆形。

②⽶粒强度⼤,耐压性能好,加⼯时不易产⽣碎⽶,出⽶率⾼。

③蒸煮成⽶饭后胀性较⼩,粘性较⼤。

2)籼稻:①⾕籽粒细长,呈长椭圆形或细长形。

②⽶粒强度⼩,耐压性能差,加⼯时易产⽣碎⽶,出⽶率低。

③蒸煮成⽶饭后胀性较⼤,粘性较⼩。

3)糯稻:按其粒形、粒质分为籼糯稻⾕和粳糯稻⾕。

⽶粒呈现乳⽩⾊,不透明或半透明,粘性⼤。

⼀般情况下,晚稻加⼯⼯艺品质优于早稻,粳稻优于籼稻。

2、稻⾕的形态结构稻⾕籽粒包括颖(外壳)和颖果(糙⽶)两部分。

(1)颖(稻壳):稻⾕经砻⾕机脱壳后,颖便脱落,脱下的颖壳通称稻壳,俗称⼤糠或砻糠。

(2)颖果:稻⾕去壳后的果实称为颖果(糙⽶),它是由⽪层,胚乳和胚三部分组成。

颖果的主要部分是胚乳,其质量约占整个⾕粒的80%左右。

随稻⾕品种和等级不同⽽变。

3、稻⾕加⼯流程:总括起来可分为清理、砻⾕和碾⽶ 3个主要⼯序。

影响⾷⽤品质。

碾⽶即将糙⽶的⽪层碾除,从⽽成为⼤⽶的过程。

③混合碾⽩:是⼀种以碾削去⽪为主,擦离去⽪为辅的混合碾⽩⽅法。

它综合了以上两种碾⽩⽅式的优点。

我国⽬前普遍使⽤的碾⽶机⼤都属于这种碾⽩⽅式。

为降低⽶粒在碾制时所受的压⼒,减少碎⽶和从糙⽶到⾼精度的⼤⽶⼀般需经2~4道碾⽶机加⼯,逐渐碾除⽪层。

碾出的⽩⽶需经成品整理,包括⽤筛选机、精选机将整粒⽶和碎⽶分离,合规格的成品经擦⽶机除去粘附在⽶粒表⾯的糠屑,有时还要经凉⽶机借吸风作⽤使之降温,才成为成品⼤⽶。

中国⼤⽶按国家精度标准分为特制⽶、标准⼀等⽶、标准⼆等⽶、标准三等⽶。

优质稻谷标准

优质稻谷标准

优质稻谷标准中华人民共和国国家标准优质稻谷GB/T17891-19992000-04-01实施1范围本标准规定了优质稻谷的定义、分类、质量要求、检验方法及包装、运输、贮存的要求。

标准适用于收购、贮存、加工、销售的优质商品稻谷。

2引用标准下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准和各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB1350-1999稻谷GB1354-1986大米GB/T5511-1985粮食、油料检验粗蛋白质测定法GB/T15682-1995稻米蒸煮试验品质评定GB/T15683-1995稻米直链淀粉含量的测定3定义本标准采用下列定义3.1出糙率、整精米、整精米率、不完善粒、谷外糙米、杂质、黄粒米、色泽、气味按GB1350-1999中的3.6、3.7、3.8、3.9、3.10、3.11、3.12、3.13执行。

3.2 优质稻谷由优质品种生产,符合本标准要求的稻谷。

3.3 垩白粒率米粒胚乳的白色不透明部分,包括腹白、心白和背白。

3.4 垩白米率有垩白的米粒占整个米样粒数的百分率3.5 垩白大小垩白米粒平放,米粒中垩白面积占整粒米投影面积的百分率。

3.6 垩白度垩白米的垩白面积占试样米粒面积总和的百分比。

3.8直链淀粉含量精米中的直链淀粉含量百分率3.9 胶稠度精米粉碱糊化后的米胶冷却后的流动长度。

3.10 异品种粒不同品种的稻谷粒4分类根据优质稻谷的品种分为四类:优质籼稻谷、优质粳稻谷、优质籼糯稻谷、优质粳糯稻谷。

5 质量要求5.1 分级指标优质稻谷分级指标见表1。

表1优质稻谷质量指标类别5.2 定级以整粒米率、垩白度、直链淀粉含量、食味品质为定级指标,应达到表1规定;不完善粒、异品种粒、黄粒米、杂质、水分、色泽、气味按GB1350规定执行;其余指标,如有两项以上不合格但不低于一个等级指标的降一级定等;任何一项指标达不到三级要求时,不能作为优质稻谷。

稻谷常识

稻谷常识

稻谷和大米的储藏一、稻谷稻谷属于原粮,原粮又称带壳(皮)粮、是收获后未经加工的粮食,系粮食储藏的主要对象。

原粮主要包括禾谷类和豆类两类。

我国储存的粮种主要有稻谷、小麦、玉米及豆类等。

一般来说,原粮均具有完整的皮壳,有一定的保护作用,在储藏期间有较强的抵抗温、湿、虫霉等不良影响的能力,其耐藏性较成品粮好。

但由于粮种不同,它们的物理性质、化学组成、生理特点、形态特征及收获季节的不同,因而其储藏特性也就必然不同,这就要根据不同粮种的特点,因地制宜采取适当的储藏方法,才能使粮食在不同环境条件下,实现安全储藏。

原粮的储藏,直接关系到加工品出率,成品粮质量及其使用价值的高低,因此,与人民生活,企业及国家利益密切相关。

对于种粮的储藏则主要影响到农业生产,如果储藏不当,损失难以估计。

因此做好原粮的储藏工作,可减少损失,利国利民。

我国是世界上的主要产稻国之一,稻谷产量约占全国粮食总产量的1/2,占世界总产量的35%,居世界第一位。

稻谷种植分布我国各地,但主要产区在南方。

全国人口中约有一半以上是以稻谷做为主食,稻谷是我国重要的商品粮,同时也是主要的出口粮种。

(一)稻谷的形态结构与类型1、外部形态稻谷一般为细长形到椭圆形,联合国粮农组织根据稻谷粒长度分为四类:特长粒7毫米以上;长粒6--7毫米;中间型5--5.9毫米;短粒5毫米以下。

根据稻谷粒的长、宽比又可分为以下类型,籼稻:长为宽的3倍以上的称细长粒;2--3倍的称中长粒;2倍以下的称短粒。

粳稻:长为宽的1.8倍以上的称大粒;1.6--1.8倍的称中粒;1.6倍以下的称短圆粒。

我国通常采用根据稻谷的长、宽比来分类。

稻谷的最外层—稻壳常称作大糠或砻糠,包括内外稃和护颖。

内外稃表面有茸毛。

外稃上有五条脉,尖端称稃尖,稃尖延伸即成芒,内稃上面有三条脉,一般无芒。

内外稃是由一些厚壁细胞组成。

稃内含有大量粗纤维和硅质,质地粗糙而坚硬,水分低时较脆,易于破裂。

一般来说粳稻内外稃薄而组织疏松,籼稻稃厚而组织紧密。

稻谷储存期限与脂肪酸值、大米新陈度显色关系探讨

稻谷储存期限与脂肪酸值、大米新陈度显色关系探讨

粮 食 储 藏 2016(4)问题探讨稻谷储存期限与脂肪酸值、大米新陈度显色关系探讨倡周海军 朱建丽 费淑君 何唯佳 刘春雁(杭州市粮食收储有限公司 310003) 稻谷在储存期间根据其脂肪酸值变化区间分为宜存、轻度不宜存和重度不宜存三类,按照枟粮食质量监管实施办法(试行)枠(国粮发[2004]266号)要求,长江以南地区稻谷正常储存年限为2年,长江以北地区稻谷正常储存年限为3年。

超过储存期则应安排轮换,若不安排轮换增加储存年限时稻谷储存品质是否会产生大的变化,出库时是否会出现轻度甚至重度不宜存现象,或者出库时仍为宜存品质,如何杜绝粮食供应商利用其良好的储存品质“以陈顶新”进行储备粮补库现象。

本文拟采取枟大米新陈度快速测定方法枠(DB12/T245-2005)判断不同储存年限的稻谷显色状态,同时测定不同储存年限稻谷的脂肪酸值区间,最终通过稻谷的显色反应和脂肪酸值区间判断其新陈度。

1 材料与方法1畅1 粮食样品2013年和2014年收获的储存1~2年的每份50粒米样,共73个,其中由粳稻谷实验室现碾磨成大米的样品35个,由早籼稻谷实验室现碾磨成大米的样品38个。

1畅2 实验仪器实验砻谷机和实验精米机。

1畅3 方法取不同年份入库的稻谷经砻谷机和精米机制成大米,然后每份取50粒作为一个样品进行新陈度测定。

新陈度测定采取枟大米新陈度快速测定方法枠(DB12/T245-2005),此方法为天津市地方标准。

通过对不同储存年限的稻谷新加工成大米后的颜色判断,确定正常储存条件下不同储存年限的稻谷通过新陈度测定后呈现的颜色。

稻谷脂肪酸值采取春季普查结果进行统计,判断其储存年限与脂肪酸值的关系。

利用脂肪酸值的范围,结合显色范围达到判断新陈度的目的。

新陈度检测显色为6种颜色(浅绿、浅草绿、浅黄绿、浅桔黄、桔黄、桃红),3个区间。

图1 新陈度检测显色示意图区间一显色反映为浅绿或浅草绿色,表示是当年新稻谷新碾的米,在室温条件下存放时间不超过3个月。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

稻谷储存品质判定规则1 范围本标准规定了稻谷储存品质的术语和定义、分类、储存品质指标、检验方法及检验规则。

本标准适用于评价在安全储存水分和正常储存条件下稻谷的储存品质,指导稻谷的储存和适时出库。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不标注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 5490 粮食、油料及植物油脂检验一般规则GB 5491 粮食、油料检验、扦样、分样法GB/T 5492 粮食、油料检验色泽、气味、口味鉴定法GB/T 5497 粮食、油料检验水分测定法GB/T 5507 粮食、油料检验粉类粗细度测定法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1 宜存good storage quality储存品质良好。

3.2 轻度不宜存moderate storage quality obviously tending to decline储存品质明显下降。

3.3 重度不宜存poor storage quality储存品质严重下降。

3.4 色泽color稻谷制成标准一等精度大米后,在规定条件下大米的综合颜色和光泽。

3.5 气味odor稻谷制成标准一等精度大米后,在规定条件下大米的综合气味。

3.6脂肪酸值fatty acid value中和100g干物质式样中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾毫克数。

3.7 蒸煮品评cooking quality evaluation稻谷制成标准一等精度大米,在规定条件下蒸煮成米饭后,对其色泽、气味、外观结构、滋味等进行品评的试验,结果用品尝评分值表示。

3.8 品尝评分值tasting assessment value米饭品评试验所得的色泽、气味、外观结构、滋味等各项评分值的总和。

4 储存品质分类按储存品质的优劣将稻谷分为宜存、轻度不宜存和重度不宜存三类。

5 储存品质指标稻谷储存品质指标见表1。

表1 稻谷储存品质指标6 检验方法6.1 色泽、气味评定:按第B.4章执行。

6.2 脂肪酸值检验:按附录A执行。

6.3 品尝评分值检验:按附录B执行。

7 检验规则7.1 一般规则按GB/T 5490执行。

7.2 抽样、分样按GB 5491执行。

7.3 储存品质检验7.3.1 入库前,应逐批次抽取样品进行检验,并出具检验报告,作为入库的技术依据;入仓时,应随机抽取样品进行检验,并出具检验报告,取平均值作为该仓(垛、囤、货位)建立质量档案的原始技术依据。

7.3.2 储存中,应定期、逐仓(垛、囤、货位)取样进行检验,并出具检验报告,作为质量档案记录和出库的技术依据。

8 判定规则8.1 宜存色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标均符合表1“宜存”规定的,判定为宜存稻谷,适宜继续储存。

8.2轻度不宜存色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标均符合表1“轻度不宜存”规定的,判定为轻度不宜存稻谷,应尽快安排出库。

8.3重度不宜存色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标中,有一项符合表1“重度不宜存”规定的,判定为重度不宜存稻谷,应立即安排出库。

因色泽、气味判定为重度不宜存的,还应报告脂肪酸值、品尝评分值检验结果。

附录A(规范性附录)稻谷脂肪酸值测定方法A.1 原理在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。

A.2 试剂除非另有规定,仅使用分析纯试剂。

A.2.1 无水乙醇A.2.2 酚酞指示剂称取1.0g酚酞溶于100mL体积分数为95%的乙醇中。

A.2.3 不含二氧化碳的蒸馏水将蒸馏水煮沸10min左右,加盖冷却。

A.2.4 氢氧化钾标准滴定液A.2.4.1 浓度约为0.5mol/L的氢氧化钾标准储备液的配制:称取28g氢氧化钾置于聚乙烯塑料瓶中,先加入少量(约20mL)不含二氧化碳的蒸馏水溶解,再用体积分数为95%的乙醇稀释至1000mL,密闭放置24h。

吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中保存。

A.2.4.2 氢氧化钾标准储备液的标定:称取在105℃条件下烘2h并在干燥器中冷却后的基准邻苯二钾酸氢钾2.04g,精确到0.0001g,置于150mL锥形瓶中,加入50mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解,滴加酚酞指示剂(A.2.2)3滴~5滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液的毫升数(V1),同时做空白试验,记下所耗氢氧化钾标准储备液毫升数(V0),按试(A.1)计算氢氧化钾标准储备液浓度。

1000×mc (KOH) =—————————…………………………(A.1)(V1—V0)×204.22式中:c(KOH)——氢氧化钾标准储备液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);1000——换算系数;m——称取基准邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);V1——滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所耗氢氧化钾标准储备液体积,单位为毫升(mL);V0——滴定空白溶液所耗氢氧化钾标准储备液体积,单位为毫升(mL)204.22——邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol).注:氢氧化钾标准储备液必要时应重新标定。

氢氧化钾标准储备液在常温(15℃~25℃)下保存时间一般不超过2个月。

当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。

A.2.4.3 氢氧化钾标准滴定溶液的配制:准确移取20.0 mL已经标定好的氢氧化钾标准储备液于1000 mL容量瓶中,用体积分数为95%的乙醇稀释定容至1000 mL,存放于聚乙烯塑料瓶中。

临用前稀释配制。

注:稀释用乙醇应事先调整为中性。

具体方法为:量取20 mL体积分数为95%的乙醇,滴加酚酞指示剂(A.2.2)3滴~5滴,用氢氧化钾标准滴定液(A.2.4)滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数(Va);量取1000 mL体积分数为95%的乙醇,准确加入Vb(Vb=50×Va)氢氧化钾标准滴定溶液混合均匀即可。

A.3 仪器与设备A.3.1 具塞磨口锥形瓶:250ml。

A.3.2 移液管:50.0mL、25.0mL。

A.3.3 微量滴定管:5mL,最小刻度为0.02mL。

A.3.4 天平:感量为0.01g。

A.3.5 振荡器:往返式,振荡频率为100次/min。

A.3.6 实验砻谷机。

A.3.7 粉碎机:锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵塞。

在粉碎样品时,应避免磨膛发热。

A.3.8 电动粉筛:按GB/T 5507要求。

A.3.9 短颈玻璃漏斗。

A.3.10 中速定性滤纸。

A.3.11 锥形瓶:150mL。

A.4 分析步骤A.4.1 试样制备取混合均匀样品,用实验砻谷脱壳。

取混合均匀的糙米约80g,,用锤试旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQ16(相当于40目)筛的应达95%以上。

粉碎样品(筛上、筛下全部筛分范围的样品)经充分混合后装入磨口瓶中备用。

注1:按GB/T 5507检验样品粉碎细度,粉碎样品只能选用锤式旋风磨。

一次粉碎达不到细度要求的,该锤试旋风磨不能使用。

注2:粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调解风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,为避免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。

注3:制备好的样品应尽快完成测定,全部过程不得超过24h。

样品如需较长时间存放,应存放在冰箱中。

A.4.2 试样处理称取制备好的试样约10g,精确到0.01g,于250mL具塞磨口锥形瓶中,并用移液管加入50.0mL无水乙醇(A.2.1),置往返式振荡器上振摇30min,振荡频率为100次/min。

静置1 min~2min,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。

弃去最初几滴滤液,收集滤液25mL以上。

A.4.3 测定用移液管移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中,加50mL不含二氧化碳的蒸馏水,滴加3滴~4滴酚肽指示剂(A.2.2)后,用氢氧化钾标准滴定溶液(A.2.4)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。

记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V1)。

注:样品提取后应及时滴定;滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行;滴定终点不易判定时,可用一个已加入提取液、去二氧化碳蒸馏水尚未滴定的锥形瓶作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。

A.4.4 空白试验用移液管移取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中,加50mL不含二氧化碳的蒸馏水,滴加3滴~4滴酚酞指示剂(A.2.2)后,氢氧化钾标准滴定溶液(A.2.4)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。

记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V0)。

注:提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃~25℃。

A.5 结果的计算和表示A.5.1 结果计算脂肪酸值(S)以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示,单位为毫克每100克(mg/100g),按式(A.2)计算:50 100S=(V1—V0)×c×56.1×———×—————×100 ……………………(A.2)25 m(100—ω)式中:V1——滴定试样液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);V0——滴定空白液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);50——式样提取用无水乙醇的体积,单位为毫升(mL)25——用于滴定的式样提取液的体积,单位为毫升(mL)100——换算为100g干试样的质量,单位为克(g);m——试样的质量,单位为克(g);ω——试样水分质量分数,即每100g试样中含水分的质量,单位为克(g)。

注:用测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB/T 5497中105℃恒重法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。

此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。

A.5.2 结果表示每份试样取两个平行样进行测定,两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时,以其平均值为测定结果;不符合重复性要求时,应再取两个平行样进行测定。

若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)],则取4个结果的平均值作为最终测试结果;若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)],则取4个结果的中位数作为最终测试结果,计算结果保留三位有效数字。

A.6 重复性同一分析者对同一试样同时进行两次测定,脂肪酸值结果的差值应不超过2mg/100g。

附录B(规范性附录)稻谷品评试验方法B.1 原理稻谷经砻谷、碾白,制备成标准一等精度大米,分别评定其色泽、气味;再分取一定量的大米,在一定条件下蒸煮成米饭,用感官品评米饭的色泽、气味、外观结构、滋味等,结果以品尝评分值表示。

相关文档
最新文档