卷烟主流烟气中8种羰基化合物的超高效液相色谱测定
快速高效液相色谱法测定烟草中的多酚
快速高效液相色谱法测定烟草中的多酚王晋;黄海涛;刘欣;许永;李雪梅;杨叶昆;杨光宇;孔维松;李晶【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2018(051)011【摘要】为实现烟草中多酚类物质的高通量准确测定,设计了具有固相萃取功能的样品萃取瓶,并将其作为前处理装置,建立了测定烟草中5-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、4-O-咖啡酰奎尼酸、咖啡酸、莨菪葶、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷和槲皮素等8种多酚的快速高效液相色谱方法.结果表明:①设计的样品萃取瓶可以集样品提取、固相萃取净化、过滤和转移为一体,大大提高了样品前处理制备速度;②以0.1％(体积比)甲酸水溶液和乙腈为流动相,C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)为色谱分离柱,8种多酚类物质在0.05～350μg/mL范围内具有较好的线性关系(r>0.999);检出限为0.35～1.03μg/g;不同添加水平下的平均回收率为91.1％～101.5％,日内和日间RSD均小于5％.③5个烟草样品中8种多酚的含量在0.43～15.22 mg/g之间,与行业标准方法检测结果基本一致.该方法前处理简单快捷,灵敏度高,重复性较好,可以满足烟草样品中多酚类物质的高通量检测要求.【总页数】7页(P66-72)【作者】王晋;黄海涛;刘欣;许永;李雪梅;杨叶昆;杨光宇;孔维松;李晶【作者单位】云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市高新区科医路41号650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市高新区科医路41号 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市高新区科医路41号 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市高新区科医路41号 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市高新区科医路41号 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市高新区科医路41号 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市高新区科医路41号 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市高新区科医路41号 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市高新区科医路41号 650106【正文语种】中文【中图分类】TS411.1【相关文献】1.高效液相色谱法测定烟草中多酚类物质 [J], 余小芬;谢燕;郑波;彭荣珍;付斌;邱学礼2.高速匀浆提取-高效液相色谱法测定烟草样品中多酚 [J], 徐祎然;薛景娇;贺宾;金永灿;杨光宇;胡秋芬3.微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中多酚 [J], 张甜;董学畅;吴方评;张莉;杨光宇4.微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中的多酚 [J], 张甜;董学畅;吴方评;张莉;杨光宇5.固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚 [J], 张甜;董学畅;吴方评;杨光宇;乔永峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相色谱法快速检测烟叶中8种多酚类化合物
Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． １ ６ ２ １ ３ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． Ｂ ｃ ｊ ａ ８ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ３ ． ０ ７ ５
超 高 效 液 相 色谱 法快 速 检 测 烟 叶 中 ８种 多酚 类化 合 物
史春 云 ， 袁凯龙 ， 肖卫 强 ， 卢 昕博 ， 戴
（ 浙江中烟工业有限责任公司 ， 浙江 杭州 ３ １ Ｏ Ｏ ２ ４ ）
ＳＨＩ Ｃｈ ｕ ｎ－ ｙ ｕｎ，ＹＵＡＮ Ｆ ａ ｌ ｉ － ｌ ｏ ｎ ｇ‘，ＸＩ ＡＯ Ｗｅ ｉ － ｑ ｉ ｎ ｓ，Ｌ ａ Ｕ Ｘｉ ｎ ｇ － ｂ ｏ ，ＤＡＩ Ｌ ｕ
（ Ｃ ｉ ｈ ｎ ａ Ｔ ｏ ｂ ａ ｃ ｃ ｏＺ ｈ ｅ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ Ｃ ｏ ． ， Ｌ Ｔ Ｄ ． ， Ｚ ｈ ｅ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｈ ａ ｎ ￣ ｈ ｏ ｕ ３ １ ０ ０ ２ ４ ， Ｃ ｉ ｈ ｎ ａ ）
路
摘
要： 本文建立 了超高效液相色谱法 同时对 定烟叶中８种 多酚物质进行快速分析 ， 考察不同的色谱柱 、 流动相 的 ｐ Ｈ值和 甲醇
溶剂对 多酚物质分高度 的影响。该方法 的相对标准偏 差为 ０ ． １ ％ 一 １ ． ４％， 回收率在９ ３ ． ０％ 一１ ０ ２ ． １ ％， 检 测限为 ０ ． ５ ７ — ７ ． ８ ３ ｎ ｇ ／ ｒ ￣ 。８ 种酚类物质在 ６ ｍ ｌ ｎ内得到了完全分 高， 实现 了倚单、 高效 、 快速 的分高效果。应用该 方法对不 同产地 的上部烟 叶中 ８ 种 多酚物质进行测定。结果表 明， 烟 叶中含量较高的多酚化合物为绿原 酸和 芸香苷， 不 同产地 的多酚差异 也较大 ， 其 中以河 南襄 县 的绿原酸含量最高 ． 其次为江西信 丰。莰菲醇、 儿茶酚含量较少 。 大部分地 区烟叶中都未检 出。
快速分离柱高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的主要羰基化合物
关键 词 ： 效 液 相 色 谱 法 ； 基 化 合 物 ； 流 烟 气 ； 烟 ； ，一 硝 基 苯 肼 高 羰 主 卷 ２４二
中图分类号 ：６８ Ｏ ５ 文献标识码 ： Ａ 文 章编 号 ：０ ０ ８ １ （ ０ ７ ０ —２ ００ １ ０ —７ ３ ２ ０ ） ２０ ３ — ４ 栏 目类 别 ： 究 论 文 研
由二 极 管 阵列 检 测 器 于 ３ ５ ｎ 下 进 行 检 测 。该 方 法 的 回 收率 为 ８ ． ％ ～ ９ ２ 相 对 标 准 偏 差 （ Ｓ 在 ６ ０ 以 ６ ｍ ９ １ ９ ． ％， Ｒ Ｄ） ．％ 下 。该 方 法分 析 时 间 短 ， 动 相 消 耗 少 ， 操 作 简便 、 复 性 好 、 收 率 高 。 流 且 重 回
ＨＵ ＡＮＧ ｎ。 Ｙｕ
，
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２０ ０ ７年 ３月
Ｍａ ｃ ２ ０ ｒ ｈ ０ ７
色
谱
Ｖ０ ． ５ Ｎ ０． １２ ２
２ ０ ～２ ３ ３ ３
Ｃ ｉｅｅＪ ｕｎ ｌ ｆＣ ｒｍａｏ ｒｐ ｙ ｈｎ ｓ ｏ ｒａ ｈｏ ｔ ａ ｈ ｏ ｇ
快 速分 离 柱 高效 液 相 色谱 法 测定 卷 烟 主流 烟 气 中的主 要羰 基 化 合物
超高效液相色谱快速测定卷烟主流烟气中7种挥发酚
超高效液相色谱快速测定卷烟主流烟气中7种挥发酚黄朝章【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2011(000)008【摘要】为快速准确地测定卷烟烟气中的对-苯二酚、邻-苯二酚、间-苯二酚、苯酚、对-甲酚、邻-甲酚和间-甲酚,建立了同时测定卷烟主流烟气中7种挥发酚的超高效液相色谱( UPLC)方法.采用1％醋酸水溶液对捕集烟气粒相物的剑桥滤片超声萃取20 min,萃取液过滤后通过Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以水相中含7.0×10-3 mol/Lβ-环糊精(β-CD)的流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行分析.该方法的相对标准偏差( RSD)为1.15％～5.79％,回收率为90％～102％,检测限为0.04 ～0.35 μg/支,分析时间9 min.该法适合批量卷烟主流烟气中7种挥发酚的快速分析.【总页数】4页(P44-47)【作者】黄朝章【作者单位】福建中烟工业公司技术中心,福建省厦门市海沧区新阳工业区新阳路1号361022【正文语种】中文【中图分类】TS411.2【相关文献】1.快速高效液相色谱测定卷烟主流烟气中巴豆醛 [J], 施红林;徐祎然;李银科;贺宾;金永灿;胡秋芬2.快速分离柱高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的主要羰基化合物 [J], 黄云;王裔耿;缪明明;赵琦华;杨光宇3.快速高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的酚 [J], 陈章玉;张承明;徐若飞;孔维松;杨光宇;苏庆德4.超高效液相色谱快速测定卷烟主流烟气中酚类化合物的研究 [J], 张婕;周淑平;耿召良;张长云;向章敏;李卫红;许冬青;赵瑞娟5.超高效液相色谱-串联质谱快速测定卷烟主流烟气中特有亚硝胺 [J], 李韵;汪宏毅;张一楠;廖晓玲;肖少红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂
0.09
5
诱惑红
y=-0.502(±0.425)+ 36.232x
0~10 1.000 0 0.04
0.12
6
酸性红
y=-0.951(±0.537)+ 26.788x
0~9.2 0.999 9 0.07
0.20
7
亮蓝 y=-0.483(±0.400)+ 86.716x
0~10 1.000 0 0.02
1 材料与方法
1.1 主要仪器与试剂 1290 高效液相色谱仪 ：美国 Agilent 公司产品 ；
分析天平（精确 0.000 1 g）：瑞士 Mettler-Toledo 公司
2021 年 1 月 第 48 卷第 1 期
云南化工 Yunnan Chemical Technology
Jan.2021 Vol.48，No.1
Gu Jianlong1, Meng Hongming1*, Cai Jieyun1, Tang Gangling2, Li Zhonghao2, Liu Shanshan2, Deng Huimin2, Ma Jing1, Yang Bing1
(1. Yunnan Tobacco Quality Inspection & Supervision Station, Kunming 650106, China; 2. National Tobacco Quality Supervision and Inspection Center, Zhengzhou 450001, China)
卷烟主流烟气中羰基化合物的改进分析方法
４ｄ ｉｏｈ ｎｌｙｒ ｉｅ（ Ｎ Ｈ）ｄ ｒ ａｚｔ ｎ ｏｍ ｄｈ ｄ ，ａｅ ｌ ｈｄ ，ａｅ ｎ ，ａｒ ｅ ，ｐ ｐｏａ ｅｙｅ ｅ ｙ －ｉ ｔ ｐｅｙ ｄａ ｎ Ｄ Ｐ ｎ ｈ ｚ ｅｉ ｔａｏ ，ｆｒ ａ ｅｙｅ ｃｔ ｄ ｙｅ ｃｔ ｅ ｃ ｌ ｎ ｒ ｉ ｌ ｈｄ ，ｍ ｔ ｌ ｖｉ ｉ ｌ ａｅ ｏ ｏ ｉ ｏ ｎｄ ｈ
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谢复炜 等 卷 烟主流烟气中羰基 化合 物的改进分析方法
１ ５
烟 气 与 化 学
卷 烟 主 流 烟气 中羰 基 化 合 物 的 改进 分 析 方 法
谢 复炜 吴 鸣 王 异 夏 巧玲
（ 国 烟 草 总公 司 郑州 烟草 研 究 院 中 郑州 ４ ００ ） ５０ １
挥 发 性羰 基化 合 物是 卷 烟 烟 气 中 的主 要 组 分 之
一
低 分子 量羰基 化 合物 具 有 比较 强 的纤 毛毒 性 ， 性最 毒 强 的是 丙烯 醛 、 甲醛 和乙醛 等低分 子量醛 类化 合物 ｊ ， 其 毒性 随着 分子 量增加 而逐 渐降 低 。 早 期 的烟气 中醛类 化合 物分 析方法 主要 有分光 光 度 法［６、 体 进 样 法［８等 等 。但 由 于 甲醛 、 醛 和 ５ 气 － ７ － ３ 乙 丙 烯醛 等有 害羰 基化 合 物 具 有挥 发 性 高 、 应活 性 大 反
ｅｈ ｌｋ ｔｎ ｂ ｔ ｒｌ ｅ ｙ ｅ， ａ ｄ ｃｏｏ ａｄ ｈ ｄ ｎ ｍａ ｎ ｔｅ ｍ ｉａｅｔ ｍｏ ｅ ｗｅ ｅ ａ ａｙ ｅ ｔ ｃ ｖ ｒ ｔｔｅ ｒｎ ｅ ｏ ｔｙ ｅｏ ｅ， ｕｙ ａｄ ｈ ｄ ｎ ｒｔ ｎ ｌｅ ｙ ｅ ｉ ｉｓｒａ ｃ ｇ ｒｔｅ ｓ ｋ ｒ ｎ ｌｚ ｄ ｗｉｈ ｒ ｏ ｅｙ ａ ｈ ａ ｇ ｆ ｅ ８ ６％ ｔ ９． ６． ｏ９ Ｏ％ ．Ｔ ｅ ｍｉｉ ｍ ｅｅ ｔ ｂｅ ｑ ａ ｔ ｙ ｆｒｃ ｒ ｏ ｙｓ ｒ ｇ ｄ ｆｏ ０． ３ ｏ０． ９ ｈ ｎｍｕ ｄ ｔｃａ ｌ ｕ ｎ ｉ ａｂ ｎ ｌ ａ ｅ ｒ ｍ ０ ６ ｔ ０ ５ ｔ ｏ ｎ ｒ ｆｒｎ ｅ ｃｇ ｒｔ ｎ ６ ｆ ｒｉｎ ａ ｄ ｄ ｍｅ ｔｃ ｃｇ ｒ ｔ ｓ ｗ ｒ ｎ ｌｚ ｄ． ｅｅｅ ｃ ｉａ ｔ ａ ｄ ３ ｏ ｅｇ ｎ ｏ ｓｉ ｉａｅｔ ｅ ｅ ａ ａｙ ｅ ｅ ｅ ｅ Ｋｅ ｒ ｓ： ｒ ｏ ｙｓ； ｉ ｓｒ ａ ｃｇ ｒ ｔ ｍｏ ｅ； ｙ ｗｏ ｄ Ｃａｂ ｎ ｌ Ｍａｎ ｔｅ ｍ ｉａ ｔ ｓ ｋ ＤＮＰＨ ； Ｌ ｅ ｅ ＨＰ Ｃ ｃ ｇ ｒｔｅ．２ ｉａｅｔ Ｒ４Ｆ Ｋｅ ｔｃ ｙ ｎｕ ｋ
高效液相色谱法测定电子烟烟液中8种挥发性羰基化合物
高效液相色谱法测定电子烟烟液中8种挥发性羰基化合物陈刚;余世科;周顺;何庆;张亚平【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)031【摘要】[目的]建立同时测定电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛8种挥发性羰基化合物含量的高效液相色谱法.[方法]电子烟烟液经2,4-二硝基苯肼溶液衍生后,衍生物直接用HPLC测定.选用DIONEX Acclaim Explosive E2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,通过紫外检测器检测烟液中羰基化合物.[结果]8种羰基化合物的DNPH 衍生物在一定浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,3个加标水平的平均回收率在96.4％～ 101.1％,相对标准偏差(RSD)小于3.26％,检出限(LOD)为0.009～0.035 mg/L.[结论]该方法前处理简单,灵敏度高,精密度及准确度好,适用于电子烟烟液中羰基化合物的检测.【总页数】4页(P11072-11074,11082)【作者】陈刚;余世科;周顺;何庆;张亚平【作者单位】安徽中烟烟草化学省重点实验室,安徽合肥230088;安徽中烟烟草化学省重点实验室,安徽合肥230088;安徽中烟烟草化学省重点实验室,安徽合肥230088;安徽中烟烟草化学省重点实验室,安徽合肥230088;安徽中烟烟草化学省重点实验室,安徽合肥230088【正文语种】中文【中图分类】S572【相关文献】1.高效液相色谱法测定电子烟烟液中丙二醇和丙三醇的含量 [J], 陈梅丽;黄翼飞2.气相色谱法测定电子烟烟液中烟酮的含量 [J], 李素平;高建宏3.动态捕集针-气相色谱/质谱联用法测定电子烟烟液中的挥发性成分 [J], 寇天舒;何爱民;李倩;刘伟;贾晓慧;李远根;张艳芳;陈伟华;苏国岁4.高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液及气溶胶中4种烟草特有N-亚硝胺类化合物 [J], 王天南;汪阳忠;刘鸿;陈敏;费婷;吴达5.高效液相色谱法测定电子烟烟液及气溶胶中茄尼醇含量 [J], 韩书磊;陈欢;刘彤;付亚宁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相色谱法快速检测烟叶中8种多酚类化合物
超高效液相色谱法快速检测烟叶中8种多酚类化合物史春云;袁凯龙;肖卫强;卢昕博;戴路【摘要】本文建立了超高效液相色谱法同时对测定烟叶中8种多酚物质进行快速分析,考察不同的色谱柱、流动相的pH值和甲醇溶剂对多酚物质分离度的影响.该方法的相对标准偏差为0.1％～1.4％,回收率在93.0％～102.1％,检测限为0.57～7.83ng/mL.8种酚类物质在6 min内得到了完全分离,实现了简单、高效、快速的分离效果.应用该方法对不同产地的上部烟叶中8种多酚物质进行测定.结果表明,烟叶中含量较高的多酚化合物为绿原酸和芸香苷,不同产地的多酚差异也较大,其中以河南襄县的绿原酸含量最高,其次为江西信丰.莰菲醇、儿茶酚含量较少,大部分地区烟叶中都未检出.【期刊名称】《西南农业学报》【年(卷),期】2015(028)003【总页数】6页(P1322-1327)【关键词】多酚;超高效液相色谱;烟叶【作者】史春云;袁凯龙;肖卫强;卢昕博;戴路【作者单位】浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024;浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024;浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024;浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024;浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024【正文语种】中文【中图分类】TS41+2多酚类物质是烤烟中重要的香气前体物，烟株不同部位的多酚类化合物含量存在着差异，主要积累于叶中，少量积累于茎和根中［1］。
多酚类化合物及其分解产物与烟草的香味有关，多酚类化合物是产生烟气芳香气味的一种物质，而且与烟草制品的等级呈正相关，多酚类化合物含量高，卷烟等级越高，反之亦然［2～4］。
因此，对烟草中多酚类物质的研究及相对含量的测定，有助于烟草识别及烟草制品的质量控制，对烟草分析技术的发展起到推动作用。
目前，主要采用高效液相色谱［5～14］、近红外光谱［15～16］和液相色谱－质谱联用［20］等方法测定烟草中多酚类物质。
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卷烟主流烟气中8种羰基化合物的超高效液相色谱测定李响丽;李国智;范多青;杨仁礼;毛多斌【摘要】建立了超高效液相色谱(UPLC)对卷烟主流烟气总粒相物中甲醛、乙醛、丙酮、巴豆醛等8种羰基化合物的测定方法.采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2％(体积分数)吡啶的乙腈溶液进行萃取,以KinetexTM C18(150 mm×2.1 mm,2.6 μm)为色谱柱,水-乙腈(35∶65)和水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇(59∶30∶10∶1)为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,分析时间为20 min.结果表明,该方法的相关系数r2≥0.999 97,检出限为25.81～67.74 ng/cig,平均加标回收率为95％～ 99％,相对标准偏差为1.4％～5.8％.各组分峰分离度高、分析时间短、流动相耗量少、结果准确可靠.用该方法对20种不同卷烟牌号样品中8种羰基化合物的含量进行测定,结果满意.%An Ultra Performance Liquid Chromatographic (UPLC ) method was developed for the separation and determination of formaldehyde, acetaldehyde, acetone, acrolein, propionaldehyde, crotonaldehyde, 2-butanone, butyraldehyde in cigarette mainstream smoke. The targeted compounds in cigarette mainstream smoke were collected with a Cambridge fliter treated with acidic solution of 2, 4-dinitrophenylhydrazine, and extracted with 50 Ml 2% pyridine acetonitrile. The carbonyl compounds were separated on a KinetexTM C18 (150 mm ×2. 1 mm, 2. 6 μm) column, using water - acetonitrile (35 : 65) mixed solution and water - acetonitrile - tetrahydrofuran - isopropyl alcohol (59 : 30 : 10 : 1) as mobile phases by gradient elution. The eight carbonyl compounds were separated in 20 min and determined by UPLC with a diode array detector. The result indicatedthat the correlation coefficients (r ) of eight carbonyl compounds were not less than 0. 999 97. The detection limits for the method were between 25.81 ng/cig and 67. 74 ng/cig. The average recoveries were in the range of 95% -99% with relative standard deviations of 1. 4% -5. 8% . Compared with the YC/T 254 -2008 standard method, the proposed method was faster, simpler and less consumption, and was applied in the determination of eight carbonyl compounds in twenty kinds of cigarette with satisfactory results.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2012(031)001【总页数】6页(P56-61)【关键词】卷烟;主流烟气;超高效液相色谱;羰基化合物【作者】李响丽;李国智;范多青;杨仁礼;毛多斌【作者单位】郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州450002;红云红河(烟草)集团技术中心,云南昆明650202;红云红河(烟草)集团技术中心,云南昆明650202;红云红河(烟草)集团技术中心,云南昆明650202;红云红河(烟草)集团技术中心,云南昆明650202;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州450002【正文语种】中文【中图分类】O657.72;O623.672挥发性羰基化合物是卷烟烟气中一类重要的有害物质［1－2］，国外早在20世纪20年代就已开展相关方面的研究工作，并将该类化合物列入烟气44种有害成分的“霍夫曼清单”［3－5］。
其中低分子羰基化合物(主要指甲醛、乙醛和丙烯醛)具有纤毛毒性［1，6］，在卷烟抽吸过程中会不同程度地刺激人体的呼吸系统和感觉器官，长期吸入危害人体健康。
烟气中一部分醛、酮为烟草自有，大部分则是在吸烟时由糖、果胶、蛋白质以及甘油三酯等前体所形成。
目前，国内外对于主流烟气中羰基化合物的研究较多，主要分析方法有分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法等［7－10］，其中以液相色谱法分析居多［2，11－15］。
我国国家烟草专卖局于2008年发布了YC/T 254－2008行业标准［16］，但该法存在分析时间较长、试剂用量大等不足，在批量样品分析过程中易造成溶剂浪费，不利于环保。
因此，建立快速、准确、环保的羰基化合物测定方法对卷烟产品生产、质量控制等具有重要意义。
目前用超高效液相色谱仪联用二极管阵列检测器(UPLC/PDA)对卷烟烟气中的羰基化合物进行分析鲜见报道，本文旨在建立主流烟气中8种羰基化合物的更准确有效的测定方法，为卷烟产品中的有害成分研究提供技术支持。
1.1 仪器与材料AcquityTM超高效液相色谱仪(UPLC)，配四元溶剂管理器、二极管阵列检测器和Empower 2色谱工作站(美国Waters公司);AE240型电子天平(瑞士Mettler公司);2000型振荡器(300 r/min，北京京仪东方科技有限公司);RM200A全自动转盘式吸烟机(德国Brgwaldt－KC公司);恒温恒湿箱(Binder KDF 115);剑桥滤片(92 mm，英国Whatman公司)。
2，4-二硝基苯肼(DNPH，国药集团化学试剂有限公司)、吡啶(上海申博化工有限公司)、高氯酸(汕头市西陇化工厂有限公司)均为分析纯;乙腈、四氢呋喃(Sigma公司)、异丙醇(J＆K Chemical公司)为色谱纯;去离子水(电阻率:18.22 MΩ·cm);甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛的2，4-二硝基苯腙衍生化合物(纯度不低于99.0%，Sigma公司)。
衍生化试剂:准确称取1.5 g DNPH固体溶于约80 mL乙腈中，加入200μL 70%的高氯酸后，用乙腈定容至100 mL。
1.2 样品抽吸及滤片捕集将卷烟样品置于温度(22±1)℃、相对湿度(60±2)%的环境下平衡48 h，根据质量允差(±0.02 g)及吸阻值允差(±49 Pa)选出合适的烟支作为测试样品。
使用2张剑桥滤片捕集卷烟烟气。
将2张滤片叠放，用移液管加入9 mL DNPH衍生化试剂，置于干燥器内晾干24 h。
为使滤片能更充分地捕集目标物，在卷烟抽吸前向晾干的滤片上准确加入5 mL DNPH衍生化试剂。
在温度(22±2)℃、相对湿度(60±5)%的环境下用吸烟机抽吸卷烟，抽吸10支卷烟。
样品抽吸:每次抽吸容量为35 mL，抽吸持续时间为2 s，抽吸频率为每隔60 s抽吸1次。
卷烟抽吸结束后，空吸2次。
空白样品:取相同卷烟，不点燃，按上述卷烟抽吸方法进行抽吸，每支烟抽吸7次，作为空白对照。
1.3 样品处理取下捕集器，放置3 min使烟气中的羰基化合物与DNPH充分衍生反应后，取出剑桥滤片，转移至200 mL锥形瓶中，准确加入100 mL含2%吡啶的乙腈溶液，机械振荡10 min，静置2 min后，取20 mL萃取液用2%吡啶的乙腈溶液定容至50 mL。
取适量上述试液用0.45μm滤膜过滤后转移至2mL色谱进样瓶中进行UPLC分析。
1.4 色谱条件色谱柱:KinetexTM C18(150 mm×2.1 mm，2.6μm)色谱柱;柱温:30℃。
流动相A:水－乙腈－四氢呋喃－异丙醇(59∶30∶10∶1)混合溶液;流动相B:水－乙腈(35∶65)混合溶液;梯度洗脱程序:0～8 min，0%B线性变化至40%B;8～12.5 min，40%B;12.5～14 min，40%B线性变化至90%B;14～17 min，90%B;17～18min，90%B线性变化至0%B;18～20 min，0%B。
柱流速:0.4 mL/min，进样量:2μL，检测波长:365 nm，采用二极管阵列检测器。
2.1 实验条件的优化2.1.1 检测波长的选择根据文献［12－16］报道及相应腙类物质的特性，对8种羰基化合物2，4-二硝基苯腙衍生物的乙腈溶液进行UPLC分析，在200～400 nm波长扫描，并利用二极管阵列检测器获得各个组分的紫外光谱图，经分析发现8种羰基化合物与DNPH形成的腙衍生物在365 nm均有较大吸收，因而检测波长选择365 nm。
2.1.2 流动相体系的选择根据文献［16］，分别选择乙腈+水和水－乙腈－四氢呋喃－异丙醇(59∶30∶10∶1)+水－乙腈(35∶65)两种流动相，考察样品的分析结果。
结果表明:以后者作流动相时的出峰时间、峰形、灵敏度与噪声均优于前者。
故本文选择以水－乙腈－四氢呋喃－异丙醇(59∶30∶10∶1)+水－乙腈(35∶65)为流动相，该条件下8种羰基化合物与DNPH形成的腙衍生物可在较短时间内与试样杂质峰分开，分离效果较好。
2.1.3 色谱柱的选择针对Waters AcquityTM UPLC超高压、超快速分离的特点，分别选择Waters Acquity UPLC® BEH C18(2.1 mm×50 mm，1.7μm)色谱柱和Phenomenex KinetexTM C18(150 mm×2.1 mm，2.6μm)色谱柱，对8个羰基化合物混合标准溶液及卷烟主流烟气萃取液进行分离。