土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮含量的测定
实训九土壤碱解氮含量的测定一、目的要求土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。
它能反映出土壤近期内氮素供应情况，所以又称为土壤有效氮。
测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力，指导合理施肥具有一定意义。
通过实验，了解其测定原理，掌握其测定方法和基本操作技能，并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。
二、方法原理扩散皿中，用1.2mol/LNaOH（水田）或1.8mol/LNaOH（旱土）处理土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为N H3，NH3扩散后为H2BO3所吸收，再用标准酸溶液滴定，计算出土壤中碱解氮的含量。
水田土壤中硝态氮极少，不需加硫酸亚铁粉，用1.2mol/LNaOH碱解即可。
但测定旱地土壤中碱解氮含量时，必须加硫酸亚铁，使硝态氮还原为铵态氮。
同时，由于硫酸亚铁本身能中和部分NaO H，因此不需用1.8mol/LNaOH。
三、主要仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平（0.001g）。
四、试剂配制1. 2%硼酸溶液称取20g硼酸，用约60℃的热蒸馏水溶解，冷却后稀释至1000m l，最后用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5（滴加定氮混合指示剂显淡红色）。
2. 定氮混合指示剂分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研缸中，并加95%酒精100m l研磨溶解，然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5。
3. 1.2mol/NaOH 称取化学纯N a OH48.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。
4. 1.8mol/NaOH 称取化学纯N a OH72.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。
5.硫酸亚铁粉将FeSO4.7H2O（三级）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。
土壤碱解氮的测定
实验四土壤碱解氮的测定一、目的和要求掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。
二、内容与原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。
三、主要仪器及试剂配制主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)试剂：(1)1.07molL-1Na0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。
(2)2％H3BO3指示剂溶液：称取H3BO320克加水900毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。
然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。
(3)0.005molL-1H2SO4标准液：取浓H2S041.42毫升，加蒸馏水5000毫升，然后用标准碱或硼砂(Na2B47·10H2O)标定之。
(4)碱性甘油：加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中，温热至70——80℃搅拌促溶，冷却约1小时，加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
（5）硫酸亚铁粉：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。
四、操作方法与实验步骤1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。
2、在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。
土壤碱解氮的测定
将采集的土壤样品放置在阴凉通风处自然风干，避免阳光直射
和灰尘污染。风干后的样品应保持干燥。
研磨
02
将风干后的土壤样品研磨，使其全部通过60目筛网，以便后续
测定和分析。研磨过程中应避免样品污染和损失。
称量
03
称取一定量的研磨后的土壤样品，精确至0.001g，以便进行后
续的测定和分析。
测定过程
第一季度
实验误差控制
实验前应检查实验仪器是否准 确可靠，确保测量结果的准确 性。
在测定过程中，应严格控制实 验条件，如温度、湿度、时间 等，以减小误差。
实验操作应按照标准流程进行， 避免因操作不当导致误差。
实验环境要求
实验室应保持清洁、干燥、通风 良好，避免灰尘和潮湿对实验结
果的影响。
实验室内温度和湿度应保持恒定， 以避免因环境因素导致测量误差。
在土壤类型、地形、植被和气候等代表性区域采集土壤样品，确 保样品的代表性和准确性。
确定采样点
根据土壤类型、地形和气候等因素，合理确定采样点的数量和分布， 确保采样点的代表性和均匀性。
采集方法
采用挖掘、钻取等方法采集土壤样品，并保持土壤的原状。采集的 样品应足够用于后续的测定和分析。
样品处理
风干
01
02 土壤碱解氮的测定方法
碱解扩散法
总结词
该方法适用于大量样品的测定，但准确度相对较低。
详细描述
碱解扩散法是一种常用的测定土壤碱解氮的方法，其原理是将土壤样品与碱性物质混合，在恒温下使土壤中的有 机氮分解，生成氨气，然后扩散到碱性溶液中，再测定溶液中的氮含量。该方法操作简便，适用于大量样品的测 定，但由于其测定过程中影响因素较多，因此准确度相对较低。
土壤碱解氮的测定-08.09
实验土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、目的和要求掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。
二、内容与原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。
三、主要仪器及试剂配制主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)、皮筋试剂：(1)1.8molL-1Na0H：称取72克NaOH溶于水中，冷却后用蒸馏水稀释至1升。
(2)2％硼酸溶液：称取硼酸20克，用热蒸馏水（约60℃）溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色）。
（3）定氮混合指示剂： 0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红放入玛瑙研钵中，加入100毫升95%的乙醇研磨溶解。
然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5。
最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。
(4)特制胶水：将适量氢氧化钠溶于丙三醇中，搅拌均匀。
即可。
（5）硫酸亚铁（粉状）：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。
（6）0.01 molL-1盐酸标准溶液：将1 molL-1的溶液稀释100倍。
四、操作方法与实验步骤1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.001克)和硫酸亚铁粉剂1克（一般适量即可）均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。
2、在扩散皿的内室中，加入2毫升2％硼酸溶液，并加入1滴定氮指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.8molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。
3、在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。
土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮的测定 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）LNAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。
（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红克，溴甲酚绿克，溶解在100ml95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。
（4）L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度ml浓硫酸，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为L的标准溶液。
吸取该溶液3份，各，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=×25/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。
二、步骤1、准确称取通过100目筛的风干土壤样品克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。
2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入LNaOH溶液，立即盖严。
小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以L1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
三、结果计算碱解氮（mg/kg土）=[c×(V-V0)×14×1000]/mc-1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L；V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml；V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml；14-氮原子的豪摩尔质量，mg；m-土样的质量，g；1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。
土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）1.0mol/L NAOH 溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。
（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099 克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为 4.5（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20 克，溶解于1L蒸馏水中。
（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度 1.84g/ml 浓硫酸0.28ml，注入1L 蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L 的标准溶液。
吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量 3 份重复的平均值为V 毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）碱性甘油：在100ml 甘油中加入固体氢氧化钠1-2 克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3 天后即可使用）。
二、步骤1、准确称取通过100 目筛（0.15mm）的风干土壤样品2.00 克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。
2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH 溶液，立即盖严。
小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24 小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
土壤碱解氮测定标准
土壤碱解氮测定标准土壤碱解氮测定是土壤养分测定中的重要内容之一，对于土壤肥力评价以及农田施肥提供了重要依据。
本标准旨在规范土壤碱解氮测定的方法和步骤，确保测定结果的准确性和可比性。
一、仪器与试剂。
1. 仪器，常用的土壤碱解氮测定仪器包括紫外-可见分光光度计、分光光度计等。
2. 试剂，主要试剂包括氢氧化钠、硼酸、碳酸氢铵等。
二、样品处理。
1. 样品采集，采集土壤样品时要避免混入杂质，保证样品的纯净性。
2. 样品干燥，将采集到的土壤样品进行自然干燥或低温干燥，避免水分对测定结果的影响。
三、测定步骤。
1. 样品预处理，取适量土壤样品，加入一定量的氢氧化钠和硼酸，进行碱解处理。
2. 过滤，将碱解后的土壤样品溶液进行过滤，去除杂质。
3. 测定，取适量过滤后的土壤溶液，加入适量的碳酸氢铵，用紫外-可见分光光度计进行测定。
四、结果计算。
1. 计算公式，土壤碱解氮的含量计算公式为，氮含量（mg/kg）=（V1-V0）×C×10/ m。
2. 结果判定，根据计算出的土壤碱解氮含量，进行肥力评价和施肥建议。
五、质量控制。
1. 平行样测定，为了确保测定结果的准确性，可以进行平行样测定，比较结果的一致性。
2. 质控样品，定期使用质控样品进行检测，评估测定方法的稳定性和准确性。
六、注意事项。
1. 操作规范，在进行土壤碱解氮测定时，操作人员要严格按照标准操作规程进行，避免操作失误。
2. 仪器校准，定期对使用的仪器进行校准，确保测定结果的准确性。
七、标准化管理。
1. 标准执行，严格按照本标准执行土壤碱解氮测定，确保测定结果的可比性。
2. 数据记录，测定结果和操作记录要进行详细的记录和归档，以备查验。
总结，土壤碱解氮测定是土壤养分测定中的重要内容，准确的测定结果对于合理施肥和提高农田产量具有重要意义。
遵循本标准进行土壤碱解氮测定，能够提高测定结果的准确性和可比性，为农田施肥提供科学依据。
土壤速效氮（碱解氮）的测定
土壤速效氮（碱解氮）的测定（碱解扩散法）一、试验仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液二、试验药剂NaOH、H3BO3、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3、硫酸银三、溶液配制1、NaOH溶液（1.0 mol/L）称取NaOH 40.0g溶于水，冷却后稀释至1L。
2、H3BO3---指示剂溶液称取20gH3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红---溴甲酚绿混合指示剂5m L并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的pH为4.8 。
指示剂用前与硼酸混合，此试剂不宜久存。
3、H2SO4标准溶液（0.005 mol/L）量取H2SO42.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定，此为0.0200 mol/L（H2SO4）标准溶液，再将此标准溶液准确地稀释4倍，即得0.0050 mol/L（H2SO4）标准溶液。
4、硫酸亚铁粉末（FeSO4-7H2O）5、碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50m L在烧杯中热温至70~80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。
加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不容物，清夜贮于具塞玻瓶中备用。
6、硫酸银（AgSO4）饱和溶液四、试验步骤：1、称取通过18号筛（1mm）风干的土样2.00g置于洁净的扩散皿外室；2、轻轻旋转扩散皿，使土样均匀铺平；3、取H3BO3—指示剂溶液2 mL 放入扩散皿内室；4、在扩散皿外室边缘涂碱性胶液；5、盖上毛玻璃，旋转数次使皿边与毛玻璃完全黏合；6、再渐渐转开毛玻璃一边使扩散皿外室露出一条狭缝；7、迅速加入1NaOH 溶液10.0 mL ，立即盖严；8、轻轻旋转扩散皿让碱溶液盖住所有土壤；9、用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定；10、随后小心平放在40℃恒温箱中，碱解扩散24h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01 mol/L 硫酸标准液滴定注意：在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差五、结果计算碱解氮（N）含量（g/kg）= c*(V-V0)*14.0*1000 m式中：c---0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的浓度（mol/L）V----样品滴定用去0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的体积mLV0----空白试验滴定用去0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的体积mL14.0—氮原子的摩尔质量m----样品质量g1000---换算系数（包括mL换算为L，1/1000；g换算为mg，1/1000；换算为kg土，1/1000）注：两次平行测定结果允许绝对相差5m g/kg。
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土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。
（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为4.5（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。
（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。
吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。
二、步骤1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。
2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。
小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
三、结果计算碱解氮（mg/kg土）= [c×(V-V0) ×14×1000]/mc-1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L；V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml；V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml；14-氮原子的豪摩尔质量，mg；m-土样的质量，g；1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。
土壤速效磷的测定（碳酸氢钠浸提—钼锑抗比色法）一、仪器与试剂1、主要仪器分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。
2、试剂（1）0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。
称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L 氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。
（2）磷(P)标准溶液。
准确称取105℃烘干2-3小时的分析纯磷酸二氢钾0.2195g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中（加5ml浓硫酸防长霉菌，可使溶液长期保存），用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。
吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。
比色时按标准曲线系列配制。
（3）硫酸钼锑贮存液。
称取分析纯钼酸铵10g，溶于约60℃的450ml蒸馏水中，冷却至室温；缓缓注入153ml浓硫酸，边加边搅拌。
再加入100ml 0.5%酒石酸氧锑钾溶液，用蒸馏水定容至1000ml，充分摇匀，贮于棕色试剂瓶中。
（4）钼锑抗混合色剂。
在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。
二、操作步骤1、称取通过18目筛(孔径为1mm)的风干土样2.5g(精确到0.001g)于100-150ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠浸提液50ml，再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml 三角瓶中。
最初7～8ml滤液弃去。
2、吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5-5ml；同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。
3、放置30分钟后，在分光光度计上比色(波长880nm)，比色时须同时做空白测定。
4、磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液10ml 和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，定容至刻度，然后同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。
三、结果计算土壤速效含量（mg/kg，P）=比色液浓度×定容体积/W×分取倍数比色液浓度：从工作曲线上查得的比色液磷浓度（mg/L）；定容体积：LW：称取土样重量(kg)。
分取倍数—50/10土壤速效钾的测定（醋酸铵浸提—火焰光度法）一、仪器与试剂1、主要仪器1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)2、试剂（1）中性1.0mol/L NH4OAc溶液，称77.08g NH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH调节至pH7.0，用水定容至1升。
（2）K标准溶液称取0.1907克KCl（1100C烘干2h）溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即为含K 100mg/L的NH4OAc溶液。
用时分别吸取此标准液0，2.5，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/L NH4OAc定容，即得0，2.5，5，10，20，40mg/L的K标准系列溶液。
二、操作步骤称取风干土样5g于100-150ml三角瓶中，加1mol/L NH4OAc溶液50.0ml(土液比为1：10)，用橡皮塞塞紧，在振荡机上振荡30分钟，用干滤纸过滤，滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定，记录读数。
然后从标准曲线上求得其浓度（mg/L）。
三、结果计算土壤速效钾（mg/kg，K）=待测液浓度（mg/L）×浸提剂体积（L）/风干土重（kg）。
土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法）一、测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量。
本法测得的有机碳，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得结果乘上校正系数1.1。
在氧化和滴定过程中的化学反应如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。
二、仪器与试剂1、主要仪器分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。
2、试剂（1）0.8000mol/L （1/6K2Cr2O7）=0.1333 mol/L（K2Cr2O7）标准溶液。
准确称取经1300C 烘干的分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7) 39.2245g溶于蒸馏水中，定容于1000ml容量瓶中。
（2）分析纯浓硫酸（3）0.2mol/L FeSO4标准溶液。
准确称取化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加浓硫酸5ml，然后加水稀释至1L。
此溶液的标准浓度可以用重铬酸钾标准溶液标定。
（4）邻啡罗啉指示剂。
称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。
二、测定步骤1、在分析天平上准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品0.5g(精确到0.0001g)，全部倒入干的硬质试管中，用移液管准确加入0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液5ml，加入浓硫酸5ml充分摇匀，然后在试管口加一小漏斗。
2、预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中（每笼中均有1-2个空白试管），然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟（准确）。
取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3、冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml，保持其中（1/2H2SO4）浓度为2-3mol/L，此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啉指示剂3-4滴，用0.2mol/L的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
4、在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。
可用石英砂代替样品，其他过程同上。
三、结果计算1、土壤农化分析的计算公式为：（c×5/V0）×（V0-V）×10-3×3.0×1.1土壤有机质（g/kg）= ———————————————————×1000×1.724m×kc—0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液的浓度5—重铬酸钾标准溶液加入的体积（ml）V0—空白滴定用去FeSO4体积（ml）V—样品滴定用去FeSO4体积（ml）10-3—将ml换算为L3.0—1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）1.1—氧化校正系数m—风干土样质量（g）k—将风干土换算成烘干土的系数1.724—土壤有机碳换成土壤有机质的系数2、没有来源的计算公式为：（更容易理解）由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7可消耗6mol FeSO4；则消耗1molFeSO4即氧化的C摩尔数为：3／2×1／6=1／4（1/4碳原子的摩尔质量为3）N×（V0-V）×10-3×3.0×1.1土壤有机质（g/kg）= ———————————————————×1000×1.724mV0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数N—标准硫酸亚铁的浓度，0.2mol/L10-3—将ml换算为L3.0—1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）1.1—氧化校正系数m—风干土样质量（g）1.724—土壤有机碳换成土壤有机质的系数。