扫描电镜技术及其在材料科学中的应用
扫描电子显微镜在材料表征中的应用

扫描电子显微镜在材料表征中的应用材料科学是现代科技的重要基石,而材料表征则是研究材料性质和结构的关键手段之一。
在材料表征领域,扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)凭借其高分辨率、高放大倍数和强大的表征能力,成为了研究人员的得力工具。
本文将探讨SEM在材料表征中的应用。
首先,SEM在材料表征中的一项重要应用是表面形貌的观察。
传统的光学显微镜只能观察到微米级别的细节,而SEM能够将观察范围扩大到纳米级别。
通过SEM,研究人员可以清晰地观察到材料表面的微观形貌,如表面粗糙度、颗粒分布等。
这对于材料的制备和性能评估具有重要意义。
例如,在纳米材料的研究中,SEM可以帮助研究人员观察纳米颗粒的形貌和分布情况,从而了解材料的结构特征和形成机制。
其次,SEM还可以用于材料的成分分析。
通过能谱仪(EDS)的配合,SEM能够实现元素的定性和定量分析。
EDS能够测量材料中不同元素的能谱信号,并通过谱图分析得出元素的含量和分布情况。
这对于研究材料的成分和相互作用具有重要意义。
例如,在合金材料的研究中,SEM-EDS可以帮助研究人员确定不同元素的分布情况,进而了解合金的相互作用和性能。
此外,SEM还可以用于材料的结构分析。
通过电子背散射模式(EBSD)技术,SEM能够实现材料的晶体结构分析。
EBSD技术通过测量电子背散射的衍射图样,得出材料的晶体结构信息,如晶体方向、晶界分布等。
这对于研究材料的晶体学性质和晶界行为具有重要意义。
例如,在金属材料的研究中,SEM-EBSD可以帮助研究人员观察晶界的分布情况,进而了解材料的力学性能和变形行为。
此外,SEM还可以用于材料的电子学性质研究。
通过电子能谱仪(ESCA)的配合,SEM能够实现材料的电子能级分析。
ESCA技术通过测量材料表面电子的能谱信号,得出材料的电子结构信息,如能带结构、电子态密度等。
这对于研究材料的导电性和光电性具有重要意义。
扫描电镜技术及其在材料科学中的应用

扫描电镜技术及其在材料科学中的应用化学2班李永亮41007061二十世纪60年代以来,出现了扫描电子显微镜(SEM)技术,这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法,扫描电子显微镜(SEM)迅速成为一种不可缺少的工具,并且广泛应用于科学研究和工程实践中近年来,随着现代科学技术的不断发展,相继开发了环境扫描电子显微镜(ESEM)、扫描隧道显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等其它一些新的电子显微技术这些技术的出现,显示了电子显微技术近年来自身得到了巨大的发展,尤其是大大扩展了电子显微技术的使用范围和应用领域在材料科学中的应用使材料科学研究得到了快速发展,取得了许多新的研究成果[1-3]。
扫描电镜结合上述各种附件,其应用范围很广,包括断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析等[1-2]。
1.材料的组织形貌观察材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电镜来判断和分析反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低而扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口(图4)和显微组织三维形态(图5)的观察研究方面获得了广泛地应用。
图4 SEM观察环氧树脂断口图图5 SEM观察集成电路芯片结构图2.镀层表面形貌分析和深度检测有时为利于机械加工,在工序之间也进行镀膜处理由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响,所以常常被作为研究的技术指标镀膜的深度很薄,由于光学显微镜放大倍数的局限性,使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难,而扫描电镜却可以很容易完成使用扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察。
扫描电子显微镜在材料学科中的运用

析出相
破碎的Mg17Al12
图3 镁合金SEM高倍显微组织
中可以清楚的观察到破碎后的第二相Mg17Al12尺寸约为
附近有许多弥散分布的的小颗粒,尺寸在
为热轧后冷却过程中由α-Mg基过饱和固溶体中析出的二次
这种形态分布的细小第二相Mg17Al12能有效的阻碍位错运动,
图4 Mg/Al 轧制界面线扫描
轧制复合界面的线扫描图像,从图中我们可以看到,的界面进行线扫描,可以得到,在Al的一侧,
几乎为零;但在界面处,Mg和Al各大约占一半,说明在界面处
(a)铸态(b)热轧态
图5 镁合金拉伸断口形貌
镁合金铸态试样拉伸断口SEM扫描形貌如图5所示。
从图5(a)可以观察到明显的解理断裂平台,在最后撕裂处也存在少量韧窝,基本上属于。
材料分析中的扫描电镜显微技术

材料分析中的扫描电镜显微技术材料分析是很重要的一项技术,扫描电镜显微技术作为其中的一种工具,可以帮助我们深入了解材料的微观结构和性能,并且进行有效的表征和调控。
在本文中,我们将讨论扫描电镜显微技术在材料分析中的应用和发展,以及其中的一些前沿研究。
一、扫描电镜显微技术的基本原理扫描电镜显微技术是一种通过电子束扫描样品表面来获取图像的分析技术。
它采用了电子显微镜中的原理,通过路径长度比光波长小的电子来扫描材料表面,并通过能量分散光谱仪等设备获取样品表面的成像信息及结构信息。
扫描电镜主要分为两种:透射电子显微镜和散射电子显微镜。
透射电子显微镜可以对材料内部的结构进行分析,可以获取更高分辨率的图像,但是也需要材料非常薄,并且针对某种具体结构进行分析。
而散射电子显微镜则更为普遍,可以对样品表面的形貌和成分进行分析,并且可以针对多种材料进行分析。
二、扫描电镜显微技术在材料分析中的应用扫描电镜显微技术在材料分析中应用广泛,可以对许多材料的结构和性质进行研究。
例如,在材料科学中,可以利用扫描电镜显微技术来观察材料颗粒的形貌、大小和分布,以及材料成分和结构的变化,这些都可以为材料的设计和制备提供重要参考和信息。
同时,扫描电镜也可用于病毒、细胞、纤维、集成电路等的观察和分析。
扫描电镜的高分辨率图像还可以用于人类或动物细胞的观察和分析,可以帮助科学家更好地理解细胞的构成和功能。
还可以在生物医学方面利用扫描电镜显微技术进行药物开发研究,评估药物对生物系统的影响。
三、扫描电镜显微技术的发展趋势随着科技的不断进步,扫描电镜显微技术也不断发展。
例如,几何光学的发明,使得扫描电镜成像技术可以在更广范围内应用。
同时,测量技术的进步也使得扫描电镜显微技术的精度更加高效,并能够处理越来越多的信息。
在不断提高扫描电镜显微技术精度的同时,新型高分辨率显微技术也在不断上升。
例如,融合热液显微镜和电子显微镜技术的“天才轮廓显微镜”,可以在高温状态下进行物质结构分析;纳米压痕显微镜可以观察物质在压缩状态下的完整信息,极大地提高了材料分析的可靠性。
扫描电镜在材料中的应用

扫描电镜在材料中的应用扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是一种广泛应用于材料科学领域的高分辨率显微镜。
它利用电子束与样品相互作用产生的信号来获取样品的形貌和成分信息,具有优越的分辨率和放大倍数,因此在材料研究中有着重要的应用。
在材料科学中,扫描电镜能够提供高分辨率的表面形貌观察。
与光学显微镜相比,扫描电镜具有更高的放大倍数和更好的分辨率,能够观察到更细微的表面细节。
对于材料的表面形貌分析,扫描电镜能够帮助科研人员更全面地了解材料的结构特征、表面纹理和形貌变化等。
例如,在金属材料研究中,通过扫描电镜观察到的晶粒大小、晶界分布和表面缺陷等信息,可以为材料的性能提供重要的参考。
扫描电镜在材料中的应用还包括成分分析。
通过能谱仪等附加设备的配合,扫描电镜可以获取样品的元素成分信息。
利用能谱仪的能量分析功能,可以准确地确定材料中各种元素的含量和分布情况。
这对于材料的组分分析、杂质检测和成分控制等方面都非常重要。
例如,在半导体材料研究中,扫描电镜能够提供有关材料中杂质元素的存在情况和分布特征,并为材料的纯度和质量评估提供可靠的依据。
扫描电镜还可以应用于材料的微观结构研究。
通过扫描电镜观察材料的断口面,可以获取材料的断裂形态和断口特征。
这对于研究材料的断裂机制、强度和韧性等性能具有重要意义。
例如,在材料的力学性能研究中,扫描电镜可以观察到材料的断裂面形貌,进而分析材料的断裂方式和断裂机制,为材料的强度和韧性提供深入理解。
扫描电镜还可以应用于材料的表面形貌工程。
通过在材料表面进行局部处理,如蚀刻、涂覆等,可以改变材料的表面形貌和结构,从而调控材料的性能。
通过扫描电镜观察处理后的材料表面,可以评估处理效果,并优化处理参数。
例如,在涂层材料研究中,扫描电镜可以观察到涂层的厚度、均匀性和结构特征,为涂层材料的性能优化提供依据。
扫描电镜在材料科学中有着广泛的应用。
它可以提供高分辨率的表面形貌观察、成分分析、微观结构研究和表面形貌工程等方面的信息,为材料的研究和应用提供了重要的支持。
扫描电镜在材料学中的应用

扫描电镜在材料学中的应用材料学是第二次工业革命重要的基础学科之一,它涉及到材料的制备、性能、结构和应用,而材料结构又是材料性能和应用的基础。
如何研究材料的结构成为材料学者关注的重点之一。
最近几十年,随着科学技术的发展,扫描电镜成为研究材料结构的有力工具之一。
一、扫描电镜原理扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种基于电子束和物质交互作用的高分辨率显微镜,可用于研究材料的表面形貌、元素组成及晶体结构等微观结构特征。
扫描电镜技术是用高能电子束照射样品,当电子束与样品的原子或分子相互作用时,会产生散射、透射、反射和吸收等过程,从而得到一系列的信号。
这些信号通过探测器收集和处理,可以反映样品的表面形貌、元素组成及其他微结构的像素信息。
二、扫描电镜在材料学中的应用扫描电镜在材料学的应用非常广泛。
以下将从以下几个方面介绍它在材料学中的应用。
1.材料的表面形貌观测扫描电镜可以清晰地观测材料表面的形貌特征,如晶体、孔洞、颗粒、尖峰、裂痕、纹理等,其分辨率可达到亚纳米量级。
例如,用SEM观测晶体的形貌,可以分辨出其晶体形态、晶面和晶缺陷等,有助于研究材料的生长机制和晶体的结构性质。
2.材料元素分布探测扫描电镜还可以探测材料各元素分布情况,Semi-Quantitative Analysis,如EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)能够快速获取样品在不同位置的元素组成,并可以建立元素含量的分布图。
通过这种方法可以鉴定材料的成分,判断晶体缺陷的构型和原子位置,并分析材料的迁移和相互作用等物理过程。
3.材料的电学性质研究扫描电镜成像技术可以用于分析材料的导电性和电荷转移特性,如SEM-EBSD组合技术可以分辨材料中不同晶向的晶界和晶体缺陷,通过视频测量、晶体学计算和模拟,可以获得材料的电学特性。
这对于新型芯片材料、电池材料和光催化材料等的设计、制备和改进至关重要。
扫描电镜在材料科学中的应用

扫描电镜在材料科学中的应用材料科学是研究物质组成、结构、性能和制备的学科,是现代化工、轻工、航天、军工等领域重要的基础科学。
扫描电镜是材料科学领域常用的一种研究手段,具有高分辨率、表面形貌优异、化学成分分析等特点。
本文将结合扫描电镜的原理、分类、特点以及应用,阐述其在材料科学中的意义和价值。
一、扫描电镜的原理扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种通过电磁透镜或电子光学技术将高能的电子聚焦到样品表面上,通过电子束和样品的相互作用产生信号,进而得到样品表面形貌和成分信息的一种显微镜。
回顾电子学发展的历史,SEM是由美国物理学家尤金·韦格纳于1931年创制的。
随着电子学技术和计算机技术的不断进步,SEM已经成为研究材料科学、生物学、纳米技术等领域实验室必备的工具。
二、扫描电镜的分类按照样品准备状态,扫描电镜可以分为常规扫描电镜和低温扫描电镜;按照电子源的类型,扫描电镜可以分为热阴极扫描电镜和场致发射扫描电镜;按照所用探针类型,扫描电镜可以分为电子束探针扫描电镜和离子束探针扫描电镜等多种类型。
不同类型的扫描电镜,各有其应用领域和研究重点。
三、扫描电镜的特点相比其他显微镜,SEM具有如下几点特点:1.高分辨率。
SEM透镜系统比传统光学显微镜的透镜系统负担更多的对样品形貌和成分信息的分辨力,可以实现nm量级的表面形貌显示。
2.大视场。
SEM的视场比传统显微镜大得多,在对大尺寸样品准备时更加有优势。
3.成分分析能力。
SEM可以与EDS(Energy Dispersive Spectroscopy)联用,实现对材料的成分分析。
4.3D高清显示。
SEM可以使用倾斜探针的方法来获得大角度信息,进而完成一些三维图像的重建。
四、1.材料学研究。
SEM的应用领域广泛,其中最重要的应用是通过SEM观察材料的微观结构,进而研究其性能、机制分析和加工工艺优化等方面。
例如,使用SEM可以对材料的疲劳、裂纹扩展、质量控制、晶体结构研究进行深入研究。
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用

扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用引言材料分析方法是材料科学与工程专业的一门重要课程,主要介绍材料分析的方法和技术。
扫描电镜-能谱仪是一种先进的材料分析仪器,具有高分辨率、高灵敏度和多功能性等特点,被广泛应用于材料表面形貌和成分分析中。
本文将介绍扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用,并探讨其在教学中的意义和作用。
一、扫描电镜-能谱仪实验技术的基本原理扫描电镜-能谱仪是将扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)相结合的一种先进材料分析仪器。
它利用电子束对样品进行扫描,通过收集样品发出的电子、X射线和光子等信息,实现样品表面形貌和成分的分析。
扫描电镜-能谱仪的基本原理是利用电子与物质相互作用产生的多种信号,包括二次电子显微图像、反射电子显微图像、能谱图像等,来获取样品的形貌、化学成分和晶体结构等信息。
二、扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用1. 观察样品表面形貌扫描电镜-能谱仪可以对样品进行高分辨率、三维的表面形貌观察,为学生展示材料表面的微观结构和形貌特征。
通过观察样品的表面形貌,学生可以直观地了解材料的微观结构、表面粗糙度和晶粒形貌等信息,对材料的特性有更深入的理解。
2. 分析样品成分扫描电镜-能谱仪还可以对样品进行化学成分分析,通过能谱技术获取样品的元素分布和含量信息。
学生可以通过实验操作,了解不同元素的能谱特征、能谱仪的工作原理和数据分析方法,从而掌握材料的定性和定量分析技术。
3. 研究样品结构扫描电镜-能谱仪还可以对样品的晶体结构和微观组织进行研究,通过显微观察和能谱分析,揭示材料的晶体结构、晶粒大小和形貌等重要信息。
这对于学生深入理解材料的微观组织和性能关系具有重要意义。
4. 实验结果分析与报告撰写扫描电镜-能谱仪实验在《材料分析方法》课程教学中,学生需要进行样品制备、实验操作、数据分析与结果报告等过程。
通过这些实验活动,学生可以培养实验操作技能、数据处理能力、科学研究精神和报告撰写能力,提高学生的综合素质和实际能力。
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扫描电镜在材料分析中的应用摘要:随着科学技术的发展进步,人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界。
细胞、微生物等微米尺度的物体直接用肉眼观察不到,显微镜的发明解决了这个问题。
目前,纳米科技成为研究热点,集成电路工艺加工的特征尺度进入深亚微米,所有这些更加微小的物体光学显微镜也观察不到,必须使用电子显微镜。
电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。
本文主要介绍扫描电子显微镜工作原理、结构特点及其发展,阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。
关键词:电子显微镜;扫描电镜;材料;应用引言:自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来,经过40多年的不断改进,扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm,而且大多数扫描电镜都能通X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合,成为一种对表面微观世界能过经行全面分析的多功能电子显微仪器。
扫描电镜已成为各种科学领域和工业部门广泛应用的有力工具。
从地学、生物学、医学、冶金、机械加工、材料、半导体制造、陶瓷品的检验等均大量应用扫描电镜作为研究手段。
在材料领域中,扫描电镜技术发挥着极其重要的作用,被广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。
利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其生产过程,可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界,也可以观察在不同条件下边界移动的方式,还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。
1.扫描电镜的原理扫描电镜(Scanning Electron Microscope),简写为SEM,是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。
扫描电镜的基本工作过程如图1,用电子束在样品表面扫描,同时,阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描,将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收,并用它来调制显像管中扫描电子束的强度,在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。
电子束在样品表面扫描,与样品发生各种不同的相互作用,产生不同信号,获得的相应的显微像的意义也不一样。
入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。
这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。
图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息扫描电子显微镜(SEM)中的各种信号及其功能如表1所示表1 扫描电镜中主要信号及其功能2.扫描电镜的构成图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。
主要包括以下几个部分:1.电子枪——产生和加速电子。
由灯丝系统和加速管两部分组成2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。
由两级聚光镜组合而成。
3.样品室——样品台,交换,倾斜和移动样品的装置。
4.成像系统——像的形成和放大。
由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。
调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。
调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。
5.观察室——观察像的空间,由荧光屏组成。
6.照相室——记录像的地方。
7.除了上述的电子光学部分外,还有电气系统和真空系统。
提供电镜的各种电压、电流及完成控制功能[3]。
图3 电镜的电子光学部分剖面图3.样品的制备试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位,它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。
如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样,即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。
扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起来的,有些方面还兼具透射电镜制样技术,所用设备也基本相同。
但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件,只简单地引用已有的制样方法是不够的。
扫描电镜的特点是:1.观察试样为不同大小的固体(块状、薄膜、颗粒),并可在真空中直接进行观察。
2.试样应具有良好的导电性能,不导电的试样,其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。
3.试样表面一般起伏(凹凸)较大。
4.观察方式不同,制样方法有明显区别。
5.试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度(方式)等观察条件的选择有密切关系。
上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。
在进行扫描电镜观察时,如试样表面不导电或导电性不好,将产生电荷积累和放电,使得入射电子束偏离正常路径,最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。
以导电性块状材料为例(导电性材料主要是指金属,一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性),介绍制备的具体过程。
这类材料的试样制备最为简单。
只要使试样大小不得超过仪器规定(如试样直径最大为φ25mm,最厚不超过20mm等),然后用双面胶带粘在载物盘,再用导电银浆连通试样与载物盘(以确保导电良好),等银浆干了(一般用台灯近距离照射10分钟,如果银浆没干透的话,在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体,使得抽真空过程变慢)之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。
但在制备试样过程中,还应注意:1.为减轻仪器污染和保持良好的真空,试样尺寸要尽可能小些。
2.切取试样时,要避免因受热引起试样的塑性变形,或在观察面生成氧化层。
要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污染物。
3.观察表面,特别是各种断口间隙处存在污染物时,要用无水乙醇、丙酮或超声波清洗法清理干净。
这些污染物都是掩盖图像细节,引起试样荷电及图像质量变坏的原因。
4.故障构件断口或电器触点处存在的油污、氧化层及腐蚀产物,不要轻易清除。
观察这些物质,往往对分析故障产生的原因是有益的。
如确信这些异物是故障后才引入的,一般可用塑料胶带或醋酸纤维素薄膜粘贴几次,再用有机溶剂冲洗即可除去。
5.试样表面的氧化层一般难以去除,必要时可通过化学方法或阴极电解方法使试样表面基本恢复原始状态。
4.样品的测试与分析测试与分析是扫描电镜技术中最重要环节之一,测试出我们想要的图像并做出分析总结是扫描电镜工作的目的。
扫描电镜的测试步骤主要分为:1.电子束合轴:调整电子束对中(合轴)的方法有机械式和电磁式。
①机械式是调整合轴螺钉②电磁式则是调整电磁对中线圈的电流,以此移动电子束相对光路中心位置达到合轴目的2.放入试样:将试样固定在试样盘上,并进行导电处理,使试样处于导电状态。
将试样盘装入样品更换室,预抽三分钟,然后将样品更换室阀门打开,将试样盘放在样品台上,在抽出试样盘的拉杆后关闭隔离阀。
3.高压选择:扫描电镜的分辨率随加速电压增大而提高,但其衬度随电压增大反而降低,并且加速电压过高污染严重,所以一般在20kV下进行初步观察,而后根据不同的目的选择不同的电压值。
4.聚光镜电流的选择:聚光镜电流与像质量有很大关系,聚光镜电流越大,放大倍数越高。
同时,聚光镜电流越大,电子束斑越小,相应的分辨率也会越高。
5.光阑选择:光阑孔一般是400μ、300μ、200μ、100μ四档,光阑孔径越小,景深越大,分辨率也越高,但电子束流会减小。
一般在二次电子像观察中选用300μ或200μ的光阑。
6.聚焦与像散校正:聚焦分粗调、细调两步。
由于扫描电镜景深大、焦距长,所以一般采用高于观察倍数二、三档进行聚焦,然后再回过来进行观察和照像。
即所谓“高倍聚焦,低倍观察”。
像散校正主要是调整消像散器,使其电子束轴对称直至图像不飘移为止。
4.亮度与对比度的选择:二次电子像的对比度受试样表面形貌凸凹不平而引起二次电子发射数量不同的影响。
反差与亮度的选择则是当试样凸凹严重时,衬度可选择小一些,以达明亮对比清楚,使暗区的细节也能观察清楚。
也可以选择适当的倾斜角,以达最佳的反差。
当所以参数都调节到合适样品观察的位置时即可观测,并拍照储存用于日后的分析工作。
5.扫描电镜在材料科学中的应用扫描电镜结合上述各种附件,其应用范围很广,包括断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析等。
5.1. 材料的组织形貌观察材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电镜来判断和分析反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低而扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口(图4)和显微组织三维形态(图5)的观察研究方面获得了广泛地应用。
图4 SEM观察环氧树脂断口图图5 SEM观察集成电路芯片结构图5.1.1观察材料的表面形貌图6 热轧态Mg 侧剥离面SEM 形貌热轧包铝镁板(轧制温度400℃、压下率45%)Mg 侧剥离面SEM 形貌如图6所示。
由图可清楚的观察到在剥离面上存在大量撕裂棱、撕裂平台,在撕裂平台上还存在许多放射状小条纹和韧窝。
5.1.2观察材料第二相图7 AZ31镁合金SEM 高倍显微组织从图7中可以清楚的观察到破碎后的第二相Mg 17Al 12尺寸约为4µm,在“大块”Mg 17Al 12附近有许多弥散分布的的小颗粒,尺寸在0.5µm 左右,此为热轧后冷却过程中由α-Mg 基过饱和固溶体中析出的二次Mg 17Al 12相,呈这种形态分布的细小第二相Mg 17Al 12能有效的阻碍位错运动,提高材料强度,起到弥散强化的作用,而不会明显降低AZ31镁合金的塑性。
5.1.3观察材料界面破碎的Mg 17Al 12析出相图8 Mg/Al 轧制界面线扫描[1]图8是Mg/Al轧制复合界面的线扫描图像,从图中我们可以看到,穿过Mg和Al的界面进行线扫描,可以得到,在Al的一侧,Mg含量低,在Mg一侧,Al几乎为零;但在界面处,Mg和Al各大约占一半,说明在界面处发生了扩散,形成了Mg和Al的扩散层。
5.1.4观察材料断口(a)铸态(b)热轧态图9 AZ31镁合金拉伸断口形貌AZ31镁合金铸态试样拉伸断口SEM扫描形貌如图所示。
从图9(a)可以观察到明显的解理断裂平台,在最后撕裂处也存在少量韧窝,基本上属于准解理断裂,塑性较差。
这是因为铸态AZ31镁合金晶界处存在粗大的脆性第2相Mg17Al12,在拉伸变形过程中容易破碎形成裂纹源。
热轧态AZ31镁合金拉伸试样断口处有明显的缩颈现象,其宏观断口SEM扫描形貌如图9(b)所示,呈现出以韧窝为主的延性断口形貌特征,韧窝大小为5~20µm。