扫描电镜及其在储层研究中的应用分析
扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用
1、扫描电镜的结构和工作原理
扫描电镜的主要构成分为四部分：镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。
1.1扫描电镜结构
1.1.1镜筒
镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统，其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面进行扫描，同时激发出各种信号。
1.1.2电子信号的收集与处理系统
在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，将电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。
1.1.3电子信号的显示与记录系统
扫描电镜的图像显示在阴极射线管（显像管）上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。
1.1.4真空系统及电源系统
扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。
图1 扫描电镜结构图
1.2扫描电镜的基本原理
扫描电镜的电子枪发射出电子束，电子在电场的作用下加速，经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描，被加速的电子与样品相互作用，激发出各种信号，如二次电子，背散射电子，吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像，从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。
2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用
2.1矿物研究
不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌，这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状；埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状；绿泥石单晶呈六角板状，集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌，硅藻上多呈圆盘状、板状，根据这一特征即可将它鉴定出来。
矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史，扫描电镜可对矿
物的结构和成分进行分析，为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资
料。矿物颗粒脱离母岩后，在搬运和沉积的过程中必然会受到外界环境的影响。不同的搬运介质、搬运形式以及不同的沉积环境常会在矿物颗粒表而留下反映搬运和沉积的痕迹，因而矿物表而就会具有不同的形状及外貌特征。光学显微镜、差热、化学分析等传统分析方法往往无法将其加以识别，而配接有X射线的能谱仪的扫描电镜能直接观察到矿物变化过程中所发生的结构、形貌等微观现象的变化和形成新矿物的特点，并且可以同时确定其化学元素组成及相对含量的变化，为研究矿物的变化提供了良好的途径。
2. 2包裹体研究
包裹体是成矿时留在矿物中的遗迹化石，其物质组成反映了成岩成矿时期的介质环境，扫描电镜为分析包裹体物质提供了良好条件。首先，扫描电镜的形貌分析使我们能准确观察包裹体；其次，扫描电镜的能谱分析可以直接对已经打开的包裹体进行分析，从而确定了包裹体的物质组成。单强等利用扫描电镜对四川冕宁稀土矿床早期萤石的单个流体—熔融包裹体进行研究，为进一步证实四川冕宁稀土矿床是一个与盐熔体有关的热液矿床打下坚实的基础。谢玉玲等利用扫描电镜对铜官山铜矿床矽卡岩矿物中的包裹体进行研究，发现其中的石榴石存在二相包裹体，并在透辉石中发现流体包裹体及子矿物。
3、扫描电镜在粘土矿物方面的研究
由于粘上矿物在石油生成、运移、聚集及油气勘探开发研究中的重要作用，利用扫描电镜研究粘上矿物的优越性尤其明显。以往对粘土矿物的分析手段着重于精确分析粘上矿物的成分和晶体结构（如X粉晶衍射等），但对其形态特征及分布研究不多，而粘上矿物在储层中的分布及存在状态、成岩作用的影响、油气运移及开发的影响，使得粘上矿物的形态、分布及其变化的研究更加深入。粘上矿物是以微米为计量单位的质点，一般粘上矿物仅为几个微米，用普通的光学显微镜已经很难区分粘上矿物的成分、形态及分布特征，利用扫描电镜完全可以弥补这一不足。
（1）研究粘上矿物的形态及分布，确定成岩作用过程、成岩阶段及次生变化；
（2）研究粘上矿物的共生组合及变化，确定成岩环境及地球化学背景，如温度、压力、酸碱度；
（3）对粘上矿物的成分分析（结合X衍射分析），确定埋藏深度、恢复盆地埋藏史及热演化史、反映油气成熟度。
3.1粘土矿物的显微形貌特征
一般来说，在碎屑岩储层中常见的粘土矿物主要有高岭石、伊利石、绿泥石及伊蒙混层等粘土。根据粘土矿物分析结果，24-3构造韩江组和珠江组储层中的粘土矿物主要以伊利石和高岭石为主（图2）。
伊利石：伊利石在24-3构造韩江组和珠江组储层中是较为常见的粘土矿物。在电镜扫描下，其单晶形态呈丝带状，其集合体呈丝缕状（图2-A ），通常包裹在颗粒的表面，形成粘土薄膜。
高岭石：高岭石晶体呈假六角片状、假六角板状、假六角似板状，它们依次具有良好的假六角薄片状晶形，部分完整假六角形晶形和表面稍弯曲的较差六角晶形，它们大小约为1-5μm，个别见团粒状，高岭石团粒大小不一，约为0.2-0.7 μm，为细小高岭石晶粒集合体。但西江24-3构造韩江组和珠江组储层中的高岭石，在电镜扫描下常见的单体形态呈假六角片状、假六角板状和微晶粒状（图2-B），集合体形态呈叠片状和扇状、叠板状、蠕虫状。高岭石往往在孔隙中形成定向排列或者杂乱堆积状态充填或半充填着储集层的孔隙。
图2颗粒表面贴附和粒间充填的粘土矿物
3.2粘土矿物在储层中产状特征
电镜扫描下可以直观地看到，粘土矿物的空间分布特征，24-3构造韩江组和珠江组砂岩储层中粘土矿物的产状主要有:孔隙衬垫式、孔隙充填式及粘土桥式。（1）孔隙衬垫式
这种产状是指粘土矿物在碎屑岩颗粒表面呈定向排列，组成连续的贴附于孔隙壁上的薄膜。在镜下看，粘土矿物在颗粒表面排列具明显的方向性，根据其排列方向与颗粒表面夹角的关系，可分为两种：一种是其排列与颗粒表面近于平行另一种是垂直于颗粒表面向孔隙内生长，即栉壳状。
在24-3构造韩江组和珠江组砂岩储层中，具有此类产状的代表性粘土矿物为皱晶状高岭石（图3）和丝缕状伊利石（图2-A）。在镜下，可以观察到高岭石和伊利石主要覆于颗粒表面，在粒间孔隙边缘形成孔隙衬边（图3）。但是由于没有完全把孔隙充填，还保留了一定量的粒间孔隙。
图3高岭石、伊利石在粒间孔隙边缘形成孔隙衬边
（2）孔隙充填式
孔隙充填式是指粘土矿物以分散质点形式充填于孔隙之中。在镜下可以观察到粘土矿物往往以集合体形态充填于孔隙内，按其充填的程度可分为完全充填与不完全充填。在24-3构造韩江组和珠江组砂岩储层中，具有此类产状的较为常见的粘土矿物为高岭石（图4）。在24-3构造中，粘土矿物充填孔隙较为严重，对该区块的储层物性有一定的影响。
（3）搭桥式
搭桥式产状是指粘土矿物晶体自孔隙壁向孔隙空间内生长，并在孔隙内形成粘土桥。通过电镜扫描可以看到，在24-3构造韩江和珠江组储层中，粘土薄膜具有明显的由孔隙边缘向孔隙中央生长的特征，有的已形成网格状或桥接型胶结（图5）。
图4 24-3油田中的粘土矿物充填孔隙
图5粘土薄膜及形成的“粘土桥”
4、扫描电镜在储层研究中的应用
扫描电镜在碎屑岩及碳酸盐岩储层研究中具非常广泛的应用。扫描电镜研究储层结构，评价储层质量。它可以对储集岩的矿物成分、结构构造、孔隙类型及成因、胶结程度及次生变化作深入系统的研究，并对储层优劣提供评价，其应用主要包括如下几个方面：
（1）研究分析储层的胶结类型，胶结物种类及次生变化；
（2）研究储层的孔隙结构，分析孔隙成因类型及成岩作用和胶结作用对孔隙度、渗透率变化的影响，预测孔隙演化方向；
（3）利用图像分析软件测量孔隙、喉道大小，综合评价储集性能；
（4）扫描电镜在微孔隙、微裂隙发育的储集岩研究中得到广泛应用。微孔隙、微裂隙在油气运移、聚集中起很大作用，微孔隙的发育与连通常形成良好的
油气储集层，扫描电镜微观分析，可以非常直观、有效地对微孔、微隙进行分析；
（5）扫描电镜对储层岩石铸体的分析研究，运用扫描电镜背散射电子成分图像，可以决速、直观地反映孔隙喉道分布情况，精确计算而孔隙，对酸溶孔隙铸体的二次电子形貌图像分析，可以综合评价储层质量；
（6）扫描电镜分析在储层岩石物理流动单元研究中的应用，同一岩石物理流动单元具有相对一致的（相似的）孔隙喉道分布及相似的性质，储层岩石物理流动单元的研究在油藏描述及油田开发中具有重要的意义。运用扫描电镜对储层结构的分析，通过对岩石微观分析结果的综合，结合测井等资料，可以在宏观上将储层划分为性质相对独立的多个流动单元组合。
5、扫描电镜在油气层保护研究中的应用
保护油气层是石油勘探开发过程中的重要技术措施，保护油气层技术立足于预防为主，解堵为辅的原则。岩心分析是认识油气层地质的基础，油气层敏感性评价、损害机理的研究、保护油气层技术方案的设计都必须建立在岩心分析基础上。而储层岩石微观特征分析又是油气层保护研究的重点，因此扫描电镜微区分析在油气层保护研究之中具有非常重要的作用。
（1）利用扫描电镜研究储层岩石学特征，从微观形态及微区成分上对储层岩石进行岩石矿物成分及结构分析，胶结特征及充填作用分析，孔隙及喉道连通性分析等，并预测储层敏感性；
（2）储层敏感性扫描电镜分析，通过酸、水、速、碱、盐及温度敏感性试验，利用扫描电镜分析储层样品敏感性试验前后的变化，分析储层样品的粘上矿物的变化，胶结物及储层格架的变化，孔隙及喉道的变化，确定储层敏感性发生的类型和程度，并采取预防措施；
（3）在油气田开发过程中，对储层岩心样品进行开发前后的微观分析，可以判断储层损害程度，提出改进措施，提高产量。特别是注水、注气开发中，运用扫描电镜的分析，可以观察到粘土矿物的膨胀，粘土矿物及其它微粒的迁移，水岩反应形成新矿物等各种现象，而使孔隙喉道变小或堵塞而造成储层的损害，进而研究采用添加降粘剂，防膨胀剂及控制温度、酸碱度等措施，而使储层损害的程度降到最低。扫描电镜在油气层保护研究上具有重要作用，应用前景十分广阔，能够解释油气开采中遇到的诸如引起孔喉堵塞、渗透率降低等原因，进而提
出油气层保护措施，提高采收率，降低成本，增加产量。
6、小结
扫描电镜可以直观再现有机质富集的显微组分、干酪根、煤及富含有机质的全岩样品在地层条件下的动态生气过程，对于评价不同地质样品的产气潜力提供了一种行之有效的新手段。另外，扫描电镜在矿物岩石学、粘土矿物分析、储层研究、油气层保护等方面已经发挥了重要作用。扫描电镜在反映物质微区信息方面具有分辨高、放大倍数大、景深大、立体感强、样品制备简单的优点，因而广泛应用于不同领域的研究，在地学微区信息提取方面有不可代替的优势。随着扫描电镜性能的提高，扫描电镜高温热台及微注入系统的使用，环境扫描电镜出现，使扫描电镜在油气领域中的应用进一步扩大。
参考文献：
[1]刘伟新, 史志华, 朱樱, 等. 扫描电镜/能谱分析在油气勘探开发中的应用. 石油实验地质，2001, 23(3): 341-343.
[2]张新言, 李荣玉. 扫描电镜的原理及TFT-LCD生产中的应用[J]. 现代显示, 2010, 108: 10-14.
[3]于丽芳, 杨志军, 周永章, 等. 扫描电镜和环境扫描电镜在地学领域的应用综述. 中山大学研究生学刊(自然科学、医学版), 2008, 29(1): 54-60.
[4]胡圆圆, 胡再元. 扫描电镜在碎屑岩储层粘土矿物研究中的应用. 四川地质学报, 2012, 32(1): 25-28.
[5]严启团, 马成华, 单秀琴, 等. 环境扫描电镜在我国油气工业中的应用研究. 电子显微学报, 2001, 20(3): 224-231.
[6]谢增业, 严启团, 卢新卫, 等. 环境扫描电镜技术在气源岩评价中的应用. 天然气工业, 2003, 23(4): 27-30.
[7]焦淑静, 韩辉, 翁庆萍, 等. 页岩孔隙结构扫描电镜分析方法研究. 电子显微学报, 2012, 31(5): 432-436.
[8]刘伟新, 承秋泉, 王延斌, 等. 油气储层特征微观分析技术及其应用. 石油实验地质，2006, 28(5): 489-492.
扫描电镜及其在储层研究中的应用分析
扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用 1、扫描电镜的结构和工作原理 扫描电镜的主要构成分为四部分：镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。 1.1扫描电镜结构 1.1.1镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统，其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面进行扫描，同时激发出各种信号。 1.1.2电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，将电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 1.1.3电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图像显示在阴极射线管（显像管）上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。 1.1.4真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。
图1 扫描电镜结构图 1.2扫描电镜的基本原理 扫描电镜的电子枪发射出电子束，电子在电场的作用下加速，经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描，被加速的电子与样品相互作用，激发出各种信号，如二次电子，背散射电子，吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像，从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。 2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用 2.1矿物研究 不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌，这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状；埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状；绿泥石单晶呈六角板状，集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌，硅藻上多呈圆盘状、板状，根据这一特征即可将它鉴定出来。 矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史，扫描电镜可对矿 物的结构和成分进行分析，为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资
扫描电镜及能谱分析—南理工
扫描电镜及能谱分析 实验报告书 班级：9131161502 学号：913116150208 姓名：安志恒 南京理工大学 材料科学与工程学院 2016．5. 30 一、实验目的 1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理
2. 了解扫描电镜的一般操作过程 3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法 二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理 1. 基本结构 镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统 电子信号收集与处理系统 电子信号的显示与记录系统 真空系统及电源系统 实验仪器为美国 FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于 1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于 2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数： 14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流 200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外 CCD 相机；能谱仪：分析型 SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析范围 Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。 扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图 1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。 2. 工作原理 电子枪产生束流细小稳定、角度分散性小的电子束，作为照明光源。电子束首先进入由数级电磁透镜组成的聚光镜聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面。入射样品的电子与样品表面原子发生交互作用产生各种信号，如二次电子、背散射电子和特征 X射线。扫描电子显微镜的探测器系统收集并放大各类信号，并转换成电压值(与信号强度成正比)传送到监视器，用于控制扫描点对应图像的亮度。扫描控制单元产生信号，通过上下偏转线圈，使电子束产生偏转并以光栅模式样品表面选择区域内扫描。扫描过程中，随着收集到信号的强度变化，探测器不断向显示器发生电压值，而监视器则把收集到的信号调制成与样品扫描区域相对应的图像。因此，扫描电子显微镜的放大倍率，实际上为监视器图像扫描幅度A c与样品上同步扫描幅度A s的比值，即
S4800扫描电镜操作说明书
冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户） 燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝） 编写人：李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。 高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1，开启冷却循环水电源。 2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。 3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。 4，打开电源插排的开关。 5，打开装有EDS软件的主机电源。 6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa； IP3：9.6×10-7Pa。PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。 注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。 二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压） 目的：高温去除针尖表面吸附的气体 1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing； 2，选择flashing intensity为2 ； 3，若flashing运行时Ie小于20μA，则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L，能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。 1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入
扫描电镜的原理及其在材料科学领域的应用
一、扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 扫描电子显微镜（SEM）中的各种信号及其功能如表1所示 表1 扫描电镜中主要信号及其功能 二、扫描电镜的构成
图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而 成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系 统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电 压、电流及完成控制功能[3]。 图3 电镜的电子光学部分剖面图
探究扫描电镜
探究扫描电镜 一．扫描电镜的发展背景 电子显微镜技术是显微技术的一个重要分支，是一门现代化的显微技术。显微技术的核心是显示肉眼所不能直接看到的物质的手段问题，准确地说是显微仪器。光学显微仪器种类较多，如生物显微镜、体视显微镜、倒置显微镜、偏光显微镜等等。借助这些仪器我们能直接看到各种细菌、动植物的细胞及其内部更细微的结构。光学显微镜的分辨率最高只能达到200nm，有效放大倍率为1000-2000倍。如果研究比200nm更小的结构，如物质的分子、原子等。光学显微镜便无能为力了。于是，科学家就发明了电子显微镜，简称电镜(electron microscopy,EM)，它是利用电子束对样品放大成像的一种显微镜，包括扫描电镜（scanning electron microscope,SEM）和透射电镜（transmission electron microscope,TEM）两大类型，其分辨率最高达到0.01nm，放大倍率达80万-100万。借助这种电镜我们能直接看到物质的超微结构。 二、扫描电镜的工作原理和结构 1、工作原理 扫描电镜的工作原理如下图所示。由电子枪发射出来的电子束在加速电压的作用下经过磁透镜系统会聚，形成直径为5nm的电子束，聚焦在样品表面，在第二聚光镜和物镜之间的偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再通过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。扫描电镜的工作原理与光学显微镜或透射电镜不同：在光学显微镜和透射电镜下，全部图像一次显出，是“静态”的；而扫描电镜则是把来自而二次电子的图像信号作为时像信号，将一点一点的画面“动态”地形成三维的图像。 2、主要结构
扫描电子显微镜文献综述
扫描电子显微镜的应用及其发展 1前言 扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)是应用最为广泛的微观 形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)后，就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD（Electron Backscattered Diffraction）也被广泛应用于物相鉴定等。 2扫描电镜的特点 形貌分析的各种技术中，扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右；有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单；配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行 显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用，大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力；试样制备简单。直接粘附在铜座上即可，必要时需蒸Au或是C。 扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高，也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥，有导电性。也不能用来显示样品的内部细节，最后它不能显示样品的颜色。 需要对扫描电镜进行技术改进，在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数, 以获得小束斑；增强照明源即提高电子枪亮度( 如采用LaB6 或场发射电子枪) ；提高真空度和检测系统的接收效率；尽可能减小外界振动干扰。 在扫描电镜成像过程中，影响图像质量的因素比较多，故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择，尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。
扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告 一实验目的 1 了解扫描电镜的发展，原理，应用范围。 2 初步掌握扫描电镜的使用及其注意事项。 二实验仪器及样品 JEOL扫描电镜；硫酸钙晶须。 三实验原理 扫描电镜，全称为扫描电子显微镜，英文为scanning electron microscope（SEM），是一种用于观察物体表面结构的电子光学仪器。 1 扫描电镜的原理 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对X射线的采集，可得到物质化学成分的信息。扫描电镜的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。 2扫描电镜的结构 （1）镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 （2）电子信号的收集与处理系统在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几纳米至几十纳米的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 （3）电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。 （4）真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成。电源系统供给各部件所需的特定的电源。 3扫描电镜的用途 扫描电镜最基本的功能是对各种固体样品表面进行高分辨形貌观察。大景深图像是扫描电镜观察的特色，例如：生物学，植物学，地质学，冶金学等等。观察可以是一个样品的表
TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜场知识交流
TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜,场发射电镜与传统电镜相比较的技术特点和应用 xrd是x射线衍射，可以分析物相，SEM是扫描电镜，主要是观察显微组织，TEM是透射电镜，主要观察超限微结构。AES 是指能谱，主要分析浓度分布。STM扫描隧道显微镜，也是观察超微结构的。AFM是原子力显微镜，主要是观察表面形貌用的。 TEM: 透射电子显微镜（英语：Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2μm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。TEM是德国科学家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基础上于1932年发明的。 编辑本段成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：
吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理TEM透射电镜 。衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。 编辑本段组件电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。聚光镜：将电子束聚集，可用于控制照明强度和孔径角。样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热 、冷却等设备。物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 编辑本段应用透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后
环境扫描电子显微镜及其应用
环境电子扫描显微镜及其应用 谭明洋 （山东科技大学化学与环境工程学院，山东青岛266590） 摘要：随着科学技术的发展，微区信息已成为现代物质信息研究的重要组成部分，透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、电子探针等技术已广泛应用于材料学、生物学、医学、冶金学、矿物学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。但普通电子显微镜的高真空的要求限制了其适用范围，环境扫描电子显微镜（ESEM）应运而生，把人们引入了一个全新的形态学观察的领域。 关键词：环境扫描电子显微镜（ESEM），微区分析 Environmental Scanning Electron Microscope and Its Application TAN Mingyang (College of Chemistry and Environmental Engineering ,Shandong University of Science and Technology , Qingdao ,Shandong 266590) Abstract: With the development of science and technology, micro-zone information has become an important part of modern material and information studies, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), electron probe technology has been widely used in the field of Materials science, Biology, Medicine, Metallurgy, mineralogy etc, and promote the development of the respective disciplines. But the high-vacuum requirements of ordinary electron microscopy limits its application scopes. Environmental scanning electron microscope (ESEM) came into being and have lead us into a new morphological observation areas. Keywords: Environmental scanning electron microscope (ESEM) ,Microanalysis 环境扫描电镜(environmental scanning electron microscope, ESEM)是近年发展起来的新型扫描电镜。它克服了普通扫描电镜对试样必须干燥、洁净、导电的要求，可以在高真空度（HV）下作为普通扫描电镜使用，也可以在低真空度（LV）和模拟试样环境下对试样进行微区分析。 1环境扫描电镜的工作原理 环境扫描电镜(environmental scanning electron microscopy , ESEM)采用多级真空系统、气体二次电子信号探测器等独特设计。观察不导电样品不需要镀导电膜.可以在控制温度、压力、相对湿度和低真空度的条件下进行观察分析含水的、含油的、已污染的、不导电的样品，减少了样品的干燥损伤和真空损伤。 环境扫描电镜有三种工作方式：A）高真空方式(常规方式)；B）低真空方式: 0.1 ~ 1 Torr；C）环境方式: 0.1~20 Torr 。 在高真空的常规扫描电镜中，用标准的Everhart Thornley探测器来接受被高能入射电子激发的样品的信号电流(二次电子和部分背散射电子)，经放大后形成图像。 在低真空及环扫模式下，由电子枪发射的高能入射电子束穿过压差光阑进入样品室，射向被测定的样品，从样品表面激发出信号电子:二次电子一SE和背散射电子一BSE。由于样品室内有气体存在，入射电子和信号电子与气体分子碰撞，使之电离产生电子和离子。如果我们在样品和电极板之间加一个稳定电场，电离所产生的电子和离子会被分别引往与各自极
扫描电镜在土壤研究方面的应用
扫描电镜在土壤研究方面的应用 曾鹏 摘要：扫描电子显微镜(扫描电镜)的发明与发展，为方便快捷地观察微观世界提供了便利。从扫描电镜的基本工作原理、电子束的产生、成像模式、真空模式等方面开启了对扫描电镜的认识，并进一步介绍了扫描电镜在土壤方面的应用，来揭示土壤微观结构。 关键字：扫描电镜；土壤；微观结构 1.扫描电镜的工作原理及其特点 电子与物质相互作用会产生透射电子，弹性散射电子，能量损失电子，二次电子，背反射电子，吸收电子，X射线，俄歇电子，阴极发光和电动力等[1]。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。 电子显微镜有很多类型，主要有透射电子显微镜（简称透射电镜）和扫描电镜两大类[2]。透射电镜观测要求试样厚度小于100nm，电子束穿透试样，通过探测透射电子来进行观测的，放大倍数可高达100万倍，分辨率达～0.05 nm。扫描电镜对试样的厚度无严格要求，放大倍数可达十几万倍，分辨率约几纳米，视配置的不同最高也可达1 nm以下。扫描电镜的工作原理是由发射源产生电子束，电子束通过电场加速和透镜聚焦，形成一束非常细的高能电子束达到样品表面，进行扫描，试样被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线、背散射电子等，主要是通过探测二次电子或背散射电子，将信号进行光电转换并呈现在显示器上来观察样品的表面形态的。真空系统要保证在电子束发出的整个过程中样品室保持真空状态，电子束才不致在运行过程中与空气分子碰撞损失能量，才可到达样品表面[3]。 扫描电镜的成像原理如图1所示。扫描电镜有以下几个显著的特点[4]：
图1扫描电镜成像原理示意图 ①扫描电镜具有明显的立体感 扫描电镜是由电子束冲击到样品后释放出来的次级电子所形成的信号，次级电子幅度的变化，取决于样品材料的性质和电子束与样品表面所成的角度，所以其像差随样品表面的构形而改变，而不受样品大小和厚度的影响。光学显微镜放大100倍时，聚焦深度为1~2微米，而扫描电镜放大100倍时，聚焦深度为1毫米，其景深效果至少比光学显微镜要好500倍；放大10000倍时，聚焦深度仍达10微米。对观察微米级土壤特征相和自然结构体的表面形貌、细粒物质的空间排列和微孔特征有十分明显的立体感。 ②扫描电镜的放大范围广、分辨率高 扫描电镜一般所能放大的有效范围，可以从放大镜的20倍及光学显微镜的数百倍。同时，由于扫描电镜的放大程度是随电子束扫描速度而不同，随着增加放大倍数，焦距不用改变就可进行低显微倍数（×20）到超显微倍数（×10万）的各种观察，景深也不像光学显微镜那样相对递减。但是对于土壤样品，由于扫描电镜的像差随样品面原子序数而改变，其最大有效放大倍数，目前不超过5万倍。扫描电镜的分辨率为50埃左右，它不仅分辨出光学显微镜难以辨认的小于5微米以下的土壤微孔和颗粒及胶膜表面形貌，而且能分辨出十分之一微米的结晶集合体。 ③制备样品的操作简易 扫描导电样品的制备比光学显微镜（制成薄片）、透射电子显微镜（薄膜法、复型法）要简易得多。将供试的新鲜裂面用导电胶粘在装样品的铜垫上，为避免样品受电子轰击而造成静电荷堆积，需将样品在真空下喷涂200埃厚的碳和金属（Au或Au-Pd）导电层以保持样品的表面处于一种恒定的电势。 2.扫描电镜在土壤学中的应用 2.1研究土壤土壤结构 由于扫描电镜所揭示的是物质表面形貌的细微结构，其有效景深为1~0.01毫米，亦即可以观察这样深度的表面构形变化。王恩妲等[5]通过X射线计算机断层摄影（CT）与扫描电子显微镜（SEM）相结合的方法研究冻融交替后不同尺度黑土结构变化特征，研究发现冻融后土壤表面粗糙度增加，颗粒松散、脱离，孔壁断裂，证明了冻融交替对土壤微结构的破坏作用；同时结合电子能谱的元素分析可知冻融交替能够改变土壤颗粒表面化学特征。黄四平等[6]对土样的SEM和3DSDDM形貌观察发现，盐分在遗址表面结晶和堆积，由于盐胀作用的发生，引起遗址表面的土颗粒之间的黏合力减小，土壤颗粒之间的距离拉大，使土体表面泛白酥解，严重时酥粉脱落。佟金等[7]利用扫描电镜观察了土壤/橡胶粘附系统自然风干后界面处土壤表层微形态，发现土壤表层呈现各种尺度的粗糙结构，微观形态特征与界面所受法向压力的大小有关。李建法等[8]通过扫描电镜（SEM）观察证实了聚合物-磺化氨基
扫描电镜的应用及发展
扫描电镜的新发展 陈散兴 扫描电镜的原理 扫描电镜( Scanning Electron Microscope, 简写为SEM) 是一个复杂的系统, 浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式, 随着扫描电镜的发展和应用的 拓展, 相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集 成细小( 直径一般为1-5 nm)的电子束(相应束流为10- 11-10- 12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下, 使电子束在试样表面做光栅扫描( 行扫+ 帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X 射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变( 这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等) , 将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号, 再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度, 就可以得到一个反应试样表面状况 的扫描图像。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号, 就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察, 因而在设计上突出了景深效果, 一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。扫描电镜的主要特征如下: ( 1) 能够直接观察大尺寸试样的原始表面;( 2) 试样在样品室中的自由度非 常大;( 3) 观察的视场大;( 4) 图像景深大, 立体感强;( 5) 对厚块试样可得到高分 辨率图像;( 6) 辐照对试样表面的污染小;( 7) 能够进行动态观察( 如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等) ;( 8) 能获得与形貌相对应的多方面信息;(9) 在不牺牲扫描电镜特性的情况下扩充附加功能, 如微区成分及晶体学分析。 近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。但对不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。随着材料科学的发展特别是半导体工业的需求, 要尽量保持试样的原始表面, 在不做 任何处理的条件下进行分析。早在20 世纪80 年代中期, 便有厂家根据新材料( 主要是半导体材料) 发展的需要, 提出了导电性不好的材料不经过任何处理 也能够进行观察分析的设想, 到90 年代初期, 这一设想就已有了实验雏形, 90 年代末期, 已变成比较成熟的技术。其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低电压, 最近几年又出现了模拟环境工作方式的扫描电镜, 这就是现代扫 描电镜领域出现的新名词/ 环扫0, 即环境扫描电镜。
扫描电镜实验报告要求
扫描电镜实验报告要求 第一部分：实验预习报告 一、实验目的、意义 1、了解扫描电镜的基本结构与原理 2、掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3、掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4、了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二、实验基本原理与方法 1、扫描电镜的基本结构构造 2、扫描电镜的工作原理 3、扫描电镜成像原理 三、主要仪器设备及耗材 1、JSM-5610 LV扫描电镜 2、JFC-1600离子溅射仪（样品喷涂导电层用） 3、银导电胶、双面胶（制样用） 4、粉末样品、块状样品 四、实验方案与技术路线 1、介绍扫描电镜的基本情况与最新进展（场发射扫描电镜、环境扫描电镜的特点及应用） 2、结合具体仪器介绍扫描电镜的构造与工作原理； 3、重点介绍扫描电镜样品的准备与制备方法，并要求每位同学动手制样，掌握扫描电镜样 品的准备与制备方法； 4、了解扫描电镜的操作过程，掌握二次电子像的观察过程，要求每位同学上机操作，并在 2-4个样品上拍摄2-4张二次电子像图片，要求图片清晰有代表性； 5、仔细观察和分析现场给出的200多张图片，并对某类或某几张自己感兴趣的图片进行描 述（要求总字数150字以上）。 第二部分：实验过程记录 一、实验原始记录 按实验过程进行记录： 1、样品的准备与制备过程 2、仪器操作过程与照片的拍摄过程。 第三部分：结果与分析 一、实验结果与分析 1、现场没描述照片的同学，对“附件二、扫描电镜图片”进行微观形态描述（要求：写清 楚图片或样品名称，不需要打印照片，描述图片张数自己确定，总字数要达到150字以上）； 2、将2-4张自己拍摄的照片打印并粘贴到实验报告上，写上样品名称。 3、总结对扫描电镜实验课的体会。
试验扫描电镜及其观察
实验五、扫描电镜及其观察 一、实验目的 1.了解扫描电镜的构造及工作原理； 2.扫描电镜的样品制备； 3．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。 二、实验仪器 扫描电子显微镜（热发射扫描型号HITACHI-TM3000）、真空镀金装置。 三、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。
扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下： 1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2.扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4.真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5.电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。 四、实验步骤 1．开机准备 （1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。 （2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。 （3）开启控制柜电源开关。 2．工作程序
扫描电镜的综述及发展
扫描电镜的综述及发展 1 扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope,简写为SEM）是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式，随着扫描电镜的发展和应用的拓展，相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小（直径一般为1~5nm）的电子束（相应束流为10-11~10-12A）。在末级透镜上方扫描线圈的作用下，使电子束在试样表面做光栅扫描（行扫+帧扫）。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等），将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像[1]。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。机构组成 扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。 成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。
扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用
扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用班级：无机2014-1 姓名：李冬月学号：1461142107 摘要：介绍了目前常被用于固体结构观测及其表征的主要仪器扫描电子显微镜（SEM）的简单概况和基本原理以及其在材料科学中的应用。 关键词：扫描电子显微镜原理材料科学应用 引言 无论是X射线衍射确定晶体的三维结构还是低能电子衍射确定晶体表面的二维结构，都是以原子的周期性排列为前提的。但是近年来学术界对于不具有周期性的局域性原子位置的结构表现出越来越浓厚的兴趣，而且这种局域性结构的线度又往往很小，常在微米以下甚至纳米级。显然，传统的衍射手段对此无能为力，而且光学显微镜由于分辨本领的限制也无法分辨尺度在100纳米数量级的局域性结构细节。至目前为止已发展出各种基于电子的发射和传播的显微方法。本文主要介绍了扫描电子显微镜和扫描隧穿显微镜的工作原理以及对固体材料形貌和结构观察方面的应用。 1.SEM简介 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。扫描电镜如下图1。 图1扫描电子显微镜
2.原理 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得试样表面性貌的观察。SEM是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术.扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束.在试样表面进行扫描,激发出各种信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析.入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。 图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图.如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储.各信息如下表1。 收集信号类型功能 二次电子形貌观察 背散射电子成分分析 特征X射线成分分析 俄歇电子成分分析 表1 扫描电镜中主要信号及其功能
扫描电子显微镜操作规程
扫描电子显微镜操作规程 1. 打开墙上配电箱里的空气开关（见标签上开下关） 2. 打开变压器电源（正常电压应为100v） 3. 打开主机电源：钥匙拧到START位置，停两秒松手，钥匙回到I位置。 4. 打开电脑电源 5. 点击桌面图标，等待 6. 当HT图标显示蓝色后，点VENT排气（排气时vent闪，排完气vent不闪），排完气方可打开样品室 7. 正确选择Z轴高度（需要估计样品高度，Z轴大于样品高度 放入样品，关闭样品台，点击EV AC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手 8. 打开HT图标（此图标在非真空下是灰色，真空位蓝色，打开灯丝拍照为绿色） 9. 选择扫描模式、加速电压（0.5-30KV之间选择，一般微生物类样品选10左右）、WD工作距离（10-15之间选择）、SS电子束斑（一般选30-40） 10. 在SCAN2下调焦、调整对比度及亮度、调消象散（放大时照片晃动、或者样品变形、或者整体移动可点WOBBLE（一般10000倍左右调节有效果）调节光缆使照片不晃动） 11. 高倍下调清晰度，低倍下拍照，拍照选择photo(曝光40秒)或者SCAN4（曝光80秒），拍完选择FREEZE并保存照片 12. 拍完照后关闭灯丝，点VENT排气（排气时vent闪，排完气vent不闪），排完气方可打开样品室，取出样品台；关闭样品台，点击EV AC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手 13. 依次关闭软件、电脑、主机电源、变压器、空开 注意事项 1.注意Z轴的距离要足够高不要让样品碰到探头 2.慢慢调节光缆，防止调节过快看不到被观察物 3.取、放前一定要卸真空，再抽真空 4.关机的时候，要在真空状态下关机
扫描电镜的特点及其在钢铁研究中的应用
扫描电镜的特点及其在钢铁研究中的应用 陈先华 （武汉重工质检部） 摘要：对扫描电镜的特点进行了简要的介绍，并结合实践检验简要的例举几个应用实例，显示出扫描电镜在材料研究和质量控制方面的重要作用。 扫描电子显微镜简称扫描电镜，它利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息，通过对这些信息的接收、放大和显示成像，以便对试样表面进行分析。 1、扫描电镜的特点： 扫描电镜有很大的景深，对粗糙的表面，例如凹凸不平的金属断口显示得很清楚，而且立体感很强，是研究固体试样表面形貌特征的有力工具。通过与能谱仪和波谱仪等设备的配套使用，还可以获得材料局部的化学成份等信息，扫描电镜试样制备简单，有的试样可以不经制作直接放入电镜观察，因此更接近物质的自然状态，其放大倍数范围较宽，因而可以把宏观断口分析和微观断口分析结合起来，这在失效分析时特别有用。由于扫描电镜的最高放大倍数为数十万倍，远高于金相显微镜，因此还可以辅助金相显微镜对组织进行分析，扫描电镜与试验室其他设备相结合，可以较为全面的对材料进行分析，使缺陷和失效产生的原因更为清楚和正确。断口如实地记录了断裂的全过程和各种因素对断口影响，通过电镜对断口的观察，可以找到许多缺陷和失效产生的线索，因此扫描电镜是缺陷分析和失效分析的主要工具。。 我厂引进日本电子JSM-6490LV型扫描电镜，最高分辨率为3.0nm，放大倍数为5-300000倍，装有二次电子和背散射电子探头，全新功能丰富的图形用户界面，能有效的对电镜进行操作，方便的图像操作功能，能对图像特征进行测量，电镜还安装了能谱仪，能对微区化学成份进行半定量分析，是当前投入使用的电镜中较先进的设备。 2、扫描电镜在钢铁研究中的应用。