试验扫描电镜及其观察
扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种应用广泛的高分辨率显微镜,能够对样品进行表面形貌和微观结构的观测和分析。
本实验旨在通过扫描电镜对不同样品的表面形貌和微观结构进行观察和分析,从而加深对扫描电镜原理和应用的理解。
首先,我们准备了几种不同的样品,包括金属材料、植物组织和昆虫外骨骼等。
在实验过程中,我们首先对样品进行了表面处理,包括金属样品的金属镀膜处理、植物组织的冷冻干燥处理以及昆虫外骨骼的金属喷镀处理,以保证样品在扫描电镜下的观察效果。
接下来,我们将样品放置在扫描电镜的样品台上,并调整好合适的观察条件。
在观察过程中,我们发现扫描电镜能够清晰地显示样品的表面形貌和微观结构,包括金属样品的晶粒结构、植物组织的细胞结构以及昆虫外骨骼的纹理结构等。
通过对这些结构的观察和分析,我们不仅可以直观地了解样品的表面特征,还可以深入地研究样品的微观结构和性质。
在实验中,我们还发现扫描电镜具有较高的分辨率和深度信息,能够对样品进行三维观察和分析。
通过调整扫描电镜的工作参数,我们成功地获得了不同角度和深度的样品图像,进一步揭示了样品的微观结构和表面形貌。
这为我们深入理解样品的微观特征提供了重要的信息和依据。
总的来说,通过本次实验,我们深入了解了扫描电镜的原理和应用,掌握了样品的表面形貌和微观结构的观察方法,提高了对样品性质和特征的认识。
扫描电镜作为一种重要的分析工具,将在材料科学、生物学、医学等领域发挥重要作用,为科学研究和工程应用提供有力支持。
通过本次实验,我们不仅提高了对扫描电镜的认识,还对不同样品的表面形貌和微观结构有了更深入的理解。
扫描电镜的高分辨率和深度信息为我们提供了更多的观察和分析角度,有助于我们更全面地认识样品的特性和性能。
希望通过今后的实践和研究,能够更好地利用扫描电镜这一强大的工具,为科学研究和工程应用做出更多的贡献。
扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告扫描电镜实验报告引言:扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种常用的高分辨率显微镜,通过扫描样品表面并记录电子信号来观察样品的微观结构。
本实验旨在利用扫描电镜对不同样品进行观察和分析,以探索其微观特征和结构。
一、实验目的:本实验的主要目的是通过扫描电镜观察和分析样品的表面形貌和微观结构,了解扫描电镜的工作原理和应用。
二、实验步骤:1. 样品准备:选择不同类型的样品,如金属、生物组织等,并进行必要的前处理,如切片、抛光等。
2. 样品固定:将样品固定在扫描电镜样品台上,确保样品表面平整。
3. 调整参数:根据样品的性质和所需观察的特征,调整扫描电镜的加速电压、放大倍数等参数。
4. 开始观察:打开扫描电镜,将电子束聚焦在样品表面,并开始观察样品的微观结构。
5. 图像获取:通过扫描电镜的控制系统,获取样品表面的图像,并进行记录和保存。
三、实验结果:1. 金属样品观察:在扫描电镜下观察金属样品,可以清晰地看到金属表面的晶粒结构和纹理。
不同金属的晶粒形状和大小有所差异,通过观察晶粒边界和晶粒内部的细节,可以进一步分析金属的晶体结构和性质。
2. 生物样品观察:利用扫描电镜观察生物样品,可以展示生物细胞、细胞器和细胞结构的微观特征。
例如,观察植物叶片的表面细胞,可以看到细胞壁、气孔和细胞间隙的形态和排列方式。
同时,观察细菌样品可以揭示其形态、大小和表面特征,有助于对细菌种类和功能的鉴定。
3. 其他样品观察:扫描电镜还可用于观察其他类型的样品,如纤维材料、陶瓷、矿物等。
通过观察这些样品的表面形貌和微观结构,可以了解它们的组织结构、纤维排列方式以及晶体形态等特征。
四、实验分析:通过扫描电镜的观察和分析,我们可以更深入地了解样品的微观结构和表面形貌。
这些观察结果对于材料科学、生物学和医学等领域具有重要意义。
例如,在材料科学中,通过观察金属晶粒的形态和排列方式,可以优化材料的力学性能和耐腐蚀性能。
扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告扫描电镜是一种高分辨率的显微镜,能够对样品进行高分辨率成像。
在本次实验中,我们使用了扫描电镜对样品进行了观察和分析。
本报告将对实验的目的、方法、结果和结论进行详细的描述和分析。
实验目的。
本次实验的主要目的是利用扫描电镜对样品进行表面形貌和微观结构的观察和分析,了解扫描电镜在材料科学和生物科学领域的应用,掌握扫描电镜的操作技巧和注意事项。
实验方法。
1. 样品制备,首先,我们准备了需要观察的样品,如金属材料、生物组织等,并对样品进行表面处理和固定。
2. 扫描电镜操作,接下来,我们将样品放入扫描电镜的样品台上,并根据仪器操作手册进行电镜的开机、预热和调试,确保仪器处于正常工作状态。
3. 观察和记录,在样品放置好并仪器调试完成后,我们通过调整扫描电镜的参数,如放大倍数、对焦等,对样品进行观察,并记录观察到的表面形貌和微观结构。
实验结果。
经过扫描电镜的观察,我们得到了样品的高分辨率图像,并对样品的表面形貌和微观结构进行了分析。
我们观察到样品表面的微观结构非常复杂,有许多微小的颗粒和纹理,这些结构对样品的性能和功能具有重要影响。
通过扫描电镜的观察,我们能够更加深入地了解样品的微观特征,为进一步的研究和分析提供了重要的参考。
实验结论。
本次实验通过扫描电镜的观察和分析,我们对样品的表面形貌和微观结构有了更加深入的了解。
扫描电镜作为一种高分辨率的显微镜,能够为材料科学和生物科学领域的研究提供重要的技术支持。
通过本次实验,我们掌握了扫描电镜的操作技巧和注意事项,为今后的科研工作打下了良好的基础。
总结。
通过本次实验,我们不仅学习了扫描电镜的操作和应用,还对样品的表面形貌和微观结构有了更深入的了解。
扫描电镜在材料科学和生物科学领域具有重要的应用价值,能够为科研工作提供重要的技术支持。
希望通过本次实验,能够对大家对扫描电镜的应用有更深入的了解,为今后的科研工作提供帮助和指导。
在本次实验中,我们通过扫描电镜对样品进行了观察和分析,了解了扫描电镜在科研领域的重要应用价值。
实验四 透射和扫描电镜的样品观察

实验四透射和扫描电镜的样品观察课程名称:细胞生物学实验实验日期:2014年10月27日班级:试验121(青岛)姓名学号:刘香凝sy0040一、实验原理用电子束成像的显微镜称为电子显微镜。
电子显微镜是一种高精密度的电子光学仪器,它具有较高的分辨力和放大倍数,是观察和研究物质微观结构的强大工具。
根据成像原理的不同,电镜分为透射电子显微镜和扫描电子显微镜。
(一)、透射电子显微镜原理透射电镜主要用于观察生物样品内部精细的结构,用于透射电镜观察的样品往往需制备成超薄切片。
1、透射电镜的基本构造1)电子束照明系统:照明系统由电子枪和聚光镜两部分组成。
电子枪位于镜筒顶端,由阴极——控制极——阳极构成三级电子枪。
电子枪是电子束的发射装置,由高频电流加热钨丝激发电子,并用高压使电子加速。
聚光镜的作用是将电子枪发出的电子束会聚于样品平面,并调节试样平面处电子束孔径角、电流密度和照明光斑半径.2) 电镜成像系统由样品室、物镜、中间镜和投影镜组成。
通过聚光镜会聚的电子束穿过样品,经物镜放大形成一级放大像,再经中间镜和投影镜进行二级和三级放大。
最后在荧光屏上形成最终的放大像,通过调节中间镜和投影镜电流,放大倍数能从几百倍连续改变到十几万到几十万倍。
聚光镜、物镜、中间镜与投影镜等都是电磁透镜。
电磁透镜是精密加工的中空圆柱体,里面置线圈,通过线圈电流的大小,调节磁场强度使电子束发生偏转,汇聚或发散,最终结果正如光线透过玻璃透镜一样,可以聚焦成像。
3)真空系统由气泵组成,保持镜筒内高真空,由于电镜是利用高速的电子束为照明源,在电子束的通道上不能有任何游离的气体存在,否则将发生电子与残余气体原子的碰撞,引起电离,放电等反应,易烧坏灯丝获污染样品。
4) 记录观察系统包括荧光界和照明系统。
镜筒最下面部位是观察窗。
窗口由防护X射线的一定厚度的铅玻璃组成。
观察窗内下方是荧光屏,荧光屏上的荧光物质通常由硫化锌或硫化锌与硫化镐的粉末组成。
它们在电子束的照射下产生荧光,使电子像转化为肉眼可见的可见光图像。
扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.

扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.实验四扫描电镜的结构原理及图像衬度观察⼀实验⽬的1 结合扫描电镜实物,介绍其基本结构和⼯作原理,加深对扫描电镜结构及原理的了解。
2选⽤合适的样品,通过对表⾯形貌衬度和原⼦序数衬度的观察,了解扫描电镜图像衬度原理及其应⽤。
3 利⽤⼆次电⼦像对断⼝形貌进⾏观察。
⼆实验原理1 扫描电镜基本结构和⼯作原理扫描电⼦显微镜利⽤细聚电⼦束在样品表⾯逐点扫描,与样品相互作⽤产⽣各种物理信号.这些信号经检测器接收、放⼤并转换成调制信号.最后在荧光屏上显⽰反映样品表⾯各种特征的图像。
扫描电镜具有景深⼤、图像⼤体感强、放⼤倍数范围⼤连续可调、分辨率⾼、样品室空间⼤且样品制备简单等特点,是进⾏样品表⾯研究的有效分析⼯具。
图4-1为扫描电镜结构原理⽅框图。
扫描电镜所需的加速电压⽐透射电镜要低得多,⼀般约在1—30kV、实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常⽤的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放⼤倍数在⼀定范围内,(⼏⼗倍到⼏⼗万倍)可以实现连续调整,放⼤倍数等于荧光屏上显⽰的图像横向长度与电⼦束在样品上横向扫描的实际长度之⽐。
扫描电镜镜的光光学系统与透射电镜有所不同,其作⽤仅仅是为了提供扫描电⼦束.作为使样品产⽣各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使⽤的是⼆电⼦信号和背散射电⼦信号,前者⽤于显⽰表⾯形貌衬度,后者⽤于显⽰原⼦序数衬度。
图4-1 扫描电镜结构原理⽅框图扫描电镜的基本结构可分为六⼤部分,电⼦光学系统、扫描系统、信号检测放⼤系统、图像显⽰和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
这⼀部分的实验内容可参照教材(材料分析⽅法),并结合实验室现有的扫描电镜进⾏,在此不作详细介绍。
主要介绍两种扫描电镜Quanta环境扫描电⼦显微镜和场发射扫描电镜。
2表⾯形貌衬度原理及应⽤⼆次电⼦信号主要⽤于分析样品的表⾯形貌。
⼆次电⼦只能从样品表⾯层5—10nm 深度范围内被⼊射电⼦束激发出来,⼤于10nm时,虽然⼊射电⼦也能使核外电⼦脱离原⼦⽽变成⾃由电⼦,但因其能量较低以及平均⾃由程较短,不能逸出样品表⾯,最终只能被样品吸收。
扫描电镜实验报告图像分析怎么写

扫描电镜实验报告图像分析怎么写一、引言扫描电镜(Scanning Electron Microscope, SEM)是一种常用的高分辨率表面形貌分析仪器,广泛应用于材料科学、生物学、纳米科技等领域。
本实验旨在利用扫描电镜对样品进行观察和分析,掌握图像分析技巧,并结合实际图像进行详细分析,从而深入了解样品的表面形貌和微观结构。
二、实验方法1. 样品制备:选择需要观察的样品,根据不同的要求进行制备,如金属材料可以进行抛光、腐蚀处理,生物样品可以进行固定和超薄切片等。
2. 仪器操作:将制备好的样品放入扫描电镜的样品台上,调节加速电压和放大倍数等参数,开始观察和拍摄图像。
3. 图像获取:通过扫描电镜获取样品的图像,并保存在电脑上,以备后续的图像分析工作。
三、图像分析1. 图像质量评估:首先对所获得的图像进行质量评估。
评估图像的对比度、噪声、清晰度等指标,确保图像的质量符合要求。
可以通过测量像素密度、区域灰度分布等方法进行评估。
2. 图像预处理:针对图像中存在的噪声、伪影等问题,可以对图像进行预处理。
例如,可以利用图像处理软件进行滤波、增强对比度等操作,以提高图像清晰度和可视化效果。
3. 形貌分析:通过对图像进行形貌分析,可以获得样品的表面形貌特征。
可以使用图像处理软件中的测量工具来计算样品的颗粒大小、距离、角度等参数。
同时,可以根据图像中的拓扑结构特征,推测样品的形成过程和相互关系。
4. 结构分析:通过图像分析,可以对样品的微观结构进行分析。
可以从图像中观察并描述样品的晶体结构、纤维形态等。
同时,可以对样品中存在的裂纹、孔洞等缺陷进行分析,评估样品的完整性和质量。
5. 成分分析:在图像分析的基础上,可以借助图谱分析和能谱分析等技术手段,对样品的成分进行分析。
通过识别元素的峰位和峰强,可以得到样品的成分组成,进一步了解样品的化学特性。
四、实验结果与讨论本次扫描电镜实验中,我们选择了一块金属样品,并进行了抛光和腐蚀处理。
扫描电镜实验步骤

扫描电镜实验步骤
扫描电镜是一种高分辨率的显微镜,可以用于观察微小的物体表面结构。
在进行扫描电镜实验时,需要按照以下步骤进行操作。
第一步:样品制备
样品制备是扫描电镜实验的关键步骤之一。
样品应该具有一定的厚度和尺寸,以便于在扫描电镜中进行观察。
通常情况下,样品需要进行固定、切片、染色等处理,以便于观察。
第二步:样品表面处理
在进行扫描电镜实验之前,需要对样品表面进行处理。
这是因为扫描电镜只能观察样品表面的结构,而不能观察样品内部的结构。
常用的样品表面处理方法包括金属喷镀、碳喷镀、真空蒸镀等。
第三步:扫描电镜操作
在进行扫描电镜实验时,需要将样品放置在扫描电镜的样品台上,并调整扫描电镜的参数,如电子束的加速电压、扫描速度、探针电流等。
然后,通过扫描电镜的探针扫描样品表面,将样品表面的结构转化为电子信号,并通过电子显微镜将其显示出来。
第四步:图像处理和分析
在获得样品表面的图像之后,需要对图像进行处理和分析。
常用的
图像处理方法包括增强对比度、去噪、调整亮度和对比度等。
而图像分析则可以通过计算机软件进行,如图像分割、形态学分析、三维重建等。
扫描电镜实验是一项复杂的实验,需要进行样品制备、样品表面处理、扫描电镜操作和图像处理和分析等多个步骤。
只有在严格按照实验步骤进行操作的情况下,才能获得准确的实验结果。
扫描电镜的结构及典型试样形貌观察

实验目的■1 •了解扫描电镜的用途、结构及基本原理;■2 ■了解扫描电镜的样品制备;■3■上机操作,利用二次电子信号观察样品形貌。
二实验仪器■ KYKY-2800扫描电镜■扫描电子显微镜的主要性能■放大倍数电子束在样品表面扫描的幅度为As,在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac,则扫描电镜的放大倍数为:M二Ac/As。
目前商品化的扫描电镜放大倍数可以从20倍调节到20万倍左右。
■分辨率分辨率是扫描电镜的主要性能指标,它是指分辨两点之间的最小距离。
分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。
电子束直径越小,分辨率越高。
由于用于成像的物理信号不同,它们的分辨率也不同。
二次电子像的分辨率约为5・10 nm,背反射由字像的约为50-200nm o寸娥的分辨車则更低。
■景深景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。
电子束孔径角是决定扫描电镜景深的主要因寒它取决手末级透镜的光箱宣径和工作距离。
扫描由饒的末级透镜采用小孔径角,长焦距,所以可以获得很大的景深,它比一般光学显微镜景深大100-500倍,比透射电镜的景深大10倍。
因此用图Array一KYKY—2800型扫描电镜扫描电镜光学系统及成像示意图扫描放大器扫描线圈物镜试样二次电子信号放大器探测器电子枪聚光镜显示器镜筒离子泵图3真空系统放气阀V6 M旁路阀V3 Q I TCsO TC1 TC2 [扩散泵前级阀V2 Q储气瓶VI阀样品室主阀V5镜筒阀V4=O热偶规TC4挡板扩散泵■冷规SEM基本原理■扫描电镜利用电子枪发射电子束,电子束经过聚焦后在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号(如图4所示),信号经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上显示岀能反映样品表面各种特征的扫描图像的显微镜。
入射电子束IUU-电子束与物质相互作用及产生的信息俄歇电子 二次电子 连续X 射EU000T02 ETU0005〜00「四利用扫描电镜观察样品形貌的操作步骤20 KV 500 X '~100 um~ SEM SN:00仃图5不同失效形式的扫描图像图a为表面失效形式中的波磨失效图b为表面失效形式中的犁沟失效图c为表面失效形式中的剥落失效25 KV 60.OX 1mm KYKY-2800 435" 25 KV 1.50KX 10 um KYKY-2800B SEM SN:0634 图6不同断口形貌的扫描图像25 KV 500 X 100 um KYKY-2800B SEM SN:0651am图7样品组织的扫描图像图a为带有滑移线的奥氏体组织图b为贝氏体组织20 KV 2.00K KYKY-2800BSEM SN:004320 KV 500 X 100 um KYKY-2800B SEM SN:0084。
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实验五、扫描电镜及其观察一、实验目的1.了解扫描电镜的构造及工作原理;2.扫描电镜的样品制备;3.通过实际样品观察与分析,明确扫描电镜的用途。
二、实验仪器扫描电子显微镜(热发射扫描型号HITACHI-TM3000)、真空镀金装置。
三、基本结构与工作原理简介扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产生各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效工具。
扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。
放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。
扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。
扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。
扫描电镜由下列五部分组成,主要作用简介如下:1.电子光学系统。
其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。
为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。
前两种属于热发射电子枪;后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪,其亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。
扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。
为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。
样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。
2.扫描系统。
扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
3.信号检测、放大系统。
样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。
不同的物理信号要用不同类型的检测系统。
它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。
4.真空系统。
镜筒和样品室处于高真空下,它由机械泵和分子涡轮泵来实现。
开机后先由机械泵抽低真空,约20分钟后由分子涡轮泵抽真空,约几分钟后就能达到高真空度。
此时才能放试样进行测试,在放试样或更换灯丝时,阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开,这样保持镜筒部分真空不被破坏。
5.电源系统。
其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成,提供扫描电镜各部分所需要的电源。
四、实验步骤1.开机准备(1)开启电子交流稳压器,电压指示应为220V,开启冷却循环水装置电源开关。
(2)开启试样室真空开关,开启试样室准备状态开头。
(3)开启控制柜电源开关。
2.工作程序(1)开启试样室进气阀控制开关放真空,将试样放入试样室后将试样室进气阀控制开关关闭抽真空。
(2)打开工作软件,加高压至5KV(不导电试样)。
(3)将图象选区开关拨至全屏(FULL)。
(4)调节显示器对比度(CONTRAST)、亮度(BRIGHTNESS)至适当位置。
(5)调节聚焦旋钮至图象清晰。
(6)放大图像选区至高倍状态。
(7)消去X方向和Y方向的象散。
(8)选择适当的扫描速率(SCAN RATE)观察图象。
(9)根据所需要求进行观察和拍照。
(10)作好实验记录及仪器使用记录。
3.关机程序(1)关高压,逆时针调节显示器对比度、亮度到底。
(2)关闭软件和主机。
(3)关闭镜筒真空隔阀。
(4)关主机电源开关。
(5)关真空开关。
(6)20分钟后,关循环水和电子交流稳压器开关。
五、扫描电镜图像衬度观察1.样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可直接进行观察。
但在有些情况下需对样品进行必要的处理。
(1)样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。
(2)样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。
清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。
(3)对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5~10nm为宜。
2.表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5~10nm,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感。
随着样品表面相对于入射束的倾角增大,二次电子的产额增多。
因此,二次电子像适合于显示表面形貌衬度。
二次电子像的分辨率较高,一般约在3~6nm。
其分辨率的高低主要取决于束斑直径,而实际上真正达到的分辩率与样品本身的性质、制备方法,以及电镜的操作条件如高压、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关。
在最理想的状态下,目前可达到的最佳分辨率为1nm。
扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息,其应用已渗透到许多科学研究领域,在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。
材料科学研究领域,表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。
下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。
利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征,可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息,根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因,裂纹的扩展途径以及断裂机制。
图5-2是比较常见的金属断口形貌二次电子像。
较典型的解理断口形貌如图5-2a所示,在解理断口上存在有许多台阶。
在解理裂纹扩展过程中,台阶相互汇合形成河流花样,这是解理断裂的重要特征。
准解理断口的形貌特征见图5-2b,准解理断口与解理断口有所不同,其断口中有许多弯曲的撕裂棱,河流花样由点状裂纹源向四周放射。
沿晶断口特征是晶粒表面形貌组成的冰糖状花样,见图5-2c。
图5-2d显示的是韧窝断口的形貌,在断口上分布着许多微坑,在一些微坑的底部可以观察到夹杂物或第二相粒子。
由图5-2e可以看出,疲劳裂纹扩展区断口存在一系列大致相互平行、略有弯曲的条纹,称为疲劳条纹,这是疲劳断口在扩展区的主要形貌特征。
图5-2示出的具有不同形貌特征的断口,若按裂纹扩展途径分类,其中解理、准解理和韧窝型属于穿晶断裂。
显然沿晶断口的裂纹扩展是沿晶表面进行的。
图5-1扫描电镜主机构造示意图图5-2几种具有典型形貌特征的断口二次电子像a)解理断口b)准解理断口c)沿晶断口d)韧窝断口e)疲劳断口图5-3是显示灰铸铁显微组织的二次电子像,基体为珠光体加少量铁素体,在基体上分布着较粗大的片状石墨,与光学显微镜相比,利用扫描电镜表面形貌衬度显示材料的微观组织,具有分辨率高和放大倍数大的优点,适合于观察光学显微镜无法分辨的显微组织。
为了提高表面形貌衬度,在腐蚀试样时,腐蚀程度要比光学显微镜使用的金相试样适当的深一些。
表面形貌衬度还可用于显示表面外延生长层(如氧化膜、镀膜、磷化膜等)的结晶形态。
这类样品一般不需进行任何处理,可直接观察。
图5-4是低碳钢板表面磷化膜的二次电子像,它清晰地显示了磷化膜的结晶形态。
3.原子序数衬度观察原子序数衬度是利用对样品表层微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号,如背散射电子、吸收电子等作为调制信号而形成的一种能反映微区化学成分差别的像衬度。
实验证明,在实验条件相同的情况下,背散射电子信号的强度随原子序数增大而增大。
在样品表层平均原子序数较大的区域,产生的背散射信号强度较高,背散射电子像中相应的区域显示较亮的衬度;而样品表层平均原子序数较小的区域则显示较暗的衬度。
由此可见,背散射电子像中不同区域衬度的差别,实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差异,据此可定性分析样品微区的化学成分分布。
吸收电子像显示的原子序数衬度与背散射电子像相反,平均原子序数较大的区域图像衬度较暗,平均原子序数较小的区域显示较亮的图像衬度。
原子序数衬度适合于研究钢与合金的共晶组织,以及各种界面附近的元素扩散。
图5-3灰铸铁显微组织二次电子像图5-4低碳钢板磷化膜结晶形态二次电子像图5-5是Al-Li合金铸态共晶组织的背散射电子像。
由图可见,基体α-Al固溶体由于其平均原子序数较大,产生背散射电子信号较强,显示较亮的图像衬度。
在基体种平行分布的针状相为铝锂化合物,因其平均原子序数小于基体而显示较暗的衬度。
图5-5Al-Li合金铸态共晶组织的背散射电子像a)横截面b)纵截面在此顺便指出,由于背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子,其能量较高,离开样品表面后沿直线轨迹运动,因此,信号探测器只能检测到直接射向探头的背散射电子,有效收集立体角小,信号强度较低。
尤其是样品中背向探测器的那些区域产生的背散射电子,因无法到达探测器而不能被接收。
所以利用闪烁体计数器接收背散射电子信号时,只适合于表面平整的样品,实验前样品表面必须抛光而不需腐蚀。
六、思考题(1)通过实验你体会扫描电镜有哪些特点?能直接观察样品的表面结构;制样方法简单,取样后可不做任何改变来观察表面形貌;样品可在样品室中作三维空间的平移和旋转;放大倍数可在大范围内连续可调;富有立体感,景深长,视野范围很大;分辨能力高,可达10nm;可对样品进行综合分析和动态观察;可通过调节图像衬度观察到清晰图像。
(2)根据实验叙述样品制备的步骤?在样品台上粘上少量的导电胶;用棉签粘取少量干燥的固体样品后涂在导电胶上;去除多余未粘在导电胶上的粉末;若样品导电性差必须喷金。
喷金一般在真空镀膜机上进行,表面喷镀不要太厚、否则会掩盖细节,也不能太薄,不均匀,一般控制在5~10nm为宜。
需要设置适当的电流大小和真空度。
(3)说明二次电子像成像过程?二次电子是进入样品表面的部分一次电子轰击样品原子激发的单电子。
其由静电场引导,沿镜简向下加速。
在镜筒中,通过一系列电磁透镜将电子束聚焦并射向样品。
靠近镜简底部,在样品表面上方,扫描线圈使电子束以光栅扫描方式偏转。
最后一级电磁透镜把电子束聚焦成一个尽可能小的斑点射入样品,从而激发出各种成像信号,其强弱随样品表面的形貌和组成元素不同而变化。
(4)背散射电子像的应用?原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。