扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告doc

扫描电镜实验报告doc扫描电镜实验报告篇一:扫描电镜实验报告扫描电镜实验报告班级:材化11学号: 41164049姓名:李彦杰日期: XX 05 16一、实验目的1. 了解扫描电镜的构造及工作原理;2. 扫描电镜的样品制备;3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察;4. 了解背散射电子像的应用。
二、实验仪器扫描电子显微镜(热发射扫描型号JSM-5610LV)、真空镀金装置。
扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。
扫描电镜由下列五部分组成,主要作用简介如下:1.电子光学系统。
其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。
为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。
前两种属于热发射电子枪;后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪,其亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。
扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。
为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。
样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。
2. 扫描系统。
扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
3. 信号检测、放大系统。
样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。
不同的物理信号要用不同类型的检测系统。
它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。
扫描电镜显微分析报告

扫描电镜显微分析报告一、引言扫描电镜(Scanning Electron Microscope, SEM)是一种利用电子束对样品表面进行扫描观察和显微分析的仪器。
其分辨率比光学显微镜要高很多,可以清晰显示样品表面的形态和结构。
本次实验使用SEM对样品进行了显微分析,并编写下述报告。
二、实验目的1.了解SEM的基本原理和工作方式;2.观察样品表面的形态和结构;3.通过SEM图像分析,获取样品的组成成分和晶体形貌信息。
三、实验步骤1.准备样品,将其放在SEM样品台上;2.调节SEM参数,包括加速电压、工作距离、扫描速度等;3.进行扫描观察,获取SEM图像;4.根据SEM图像进行显微分析,分析样品的形态、结构和成分。
四、实验结果经过扫描电镜观察,我们获得了样品表面的SEM图像。
该样品是一块金属材料,其表面呈现出颗粒状的结构。
颗粒大小不均匀,分布较为稀疏。
部分颗粒表面存在裂纹和凹凸不平的现象。
通过放大图像,我们可以看到颗粒呈现出不规则的形态和表面结构。
根据样品的形态和颗粒特征,我们推测该样品可能是一种金属合金。
颗粒的大小和分布情况表明,在合金制备过程中,可能存在着颗粒的生长过程或者晶体相变的情况。
我们还可以观察到部分颗粒表面存在裂纹和凹凸不平,这可能与金属材料在制备、处理或使用过程中的应力释放有关。
通过对SEM图像的分析,我们得到了样品的表面形貌和结构信息,但对于其具体的成分和晶体形貌仍需要进一步的分析。
五、实验结论本次实验使用扫描电镜对样品进行了显微分析,并获得了样品的SEM图像。
1.样品表面呈现颗粒状结构,颗粒大小分布不均匀;2.部分颗粒表面存在裂纹和凹凸不平的现象;3.样品可能是一种金属合金,颗粒的形态和分布情况可能与晶体相变和应力释放有关。
对于SEM图像中的颗粒成分和晶体形貌信息,我们需要进一步的分析才能得出准确的结论。
比如可以使用能谱仪对样品进行能谱分析,确定其具体的成分元素;还可以进行X射线衍射分析,获取样品的晶体结构参数。
扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种应用广泛的高分辨率显微镜,能够对样品进行表面形貌和微观结构的观测和分析。
本实验旨在通过扫描电镜对不同样品的表面形貌和微观结构进行观察和分析,从而加深对扫描电镜原理和应用的理解。
首先,我们准备了几种不同的样品,包括金属材料、植物组织和昆虫外骨骼等。
在实验过程中,我们首先对样品进行了表面处理,包括金属样品的金属镀膜处理、植物组织的冷冻干燥处理以及昆虫外骨骼的金属喷镀处理,以保证样品在扫描电镜下的观察效果。
接下来,我们将样品放置在扫描电镜的样品台上,并调整好合适的观察条件。
在观察过程中,我们发现扫描电镜能够清晰地显示样品的表面形貌和微观结构,包括金属样品的晶粒结构、植物组织的细胞结构以及昆虫外骨骼的纹理结构等。
通过对这些结构的观察和分析,我们不仅可以直观地了解样品的表面特征,还可以深入地研究样品的微观结构和性质。
在实验中,我们还发现扫描电镜具有较高的分辨率和深度信息,能够对样品进行三维观察和分析。
通过调整扫描电镜的工作参数,我们成功地获得了不同角度和深度的样品图像,进一步揭示了样品的微观结构和表面形貌。
这为我们深入理解样品的微观特征提供了重要的信息和依据。
总的来说,通过本次实验,我们深入了解了扫描电镜的原理和应用,掌握了样品的表面形貌和微观结构的观察方法,提高了对样品性质和特征的认识。
扫描电镜作为一种重要的分析工具,将在材料科学、生物学、医学等领域发挥重要作用,为科学研究和工程应用提供有力支持。
通过本次实验,我们不仅提高了对扫描电镜的认识,还对不同样品的表面形貌和微观结构有了更深入的理解。
扫描电镜的高分辨率和深度信息为我们提供了更多的观察和分析角度,有助于我们更全面地认识样品的特性和性能。
希望通过今后的实践和研究,能够更好地利用扫描电镜这一强大的工具,为科学研究和工程应用做出更多的贡献。
扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告扫描电镜实验报告引言:扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种常用的高分辨率显微镜,通过扫描样品表面并记录电子信号来观察样品的微观结构。
本实验旨在利用扫描电镜对不同样品进行观察和分析,以探索其微观特征和结构。
一、实验目的:本实验的主要目的是通过扫描电镜观察和分析样品的表面形貌和微观结构,了解扫描电镜的工作原理和应用。
二、实验步骤:1. 样品准备:选择不同类型的样品,如金属、生物组织等,并进行必要的前处理,如切片、抛光等。
2. 样品固定:将样品固定在扫描电镜样品台上,确保样品表面平整。
3. 调整参数:根据样品的性质和所需观察的特征,调整扫描电镜的加速电压、放大倍数等参数。
4. 开始观察:打开扫描电镜,将电子束聚焦在样品表面,并开始观察样品的微观结构。
5. 图像获取:通过扫描电镜的控制系统,获取样品表面的图像,并进行记录和保存。
三、实验结果:1. 金属样品观察:在扫描电镜下观察金属样品,可以清晰地看到金属表面的晶粒结构和纹理。
不同金属的晶粒形状和大小有所差异,通过观察晶粒边界和晶粒内部的细节,可以进一步分析金属的晶体结构和性质。
2. 生物样品观察:利用扫描电镜观察生物样品,可以展示生物细胞、细胞器和细胞结构的微观特征。
例如,观察植物叶片的表面细胞,可以看到细胞壁、气孔和细胞间隙的形态和排列方式。
同时,观察细菌样品可以揭示其形态、大小和表面特征,有助于对细菌种类和功能的鉴定。
3. 其他样品观察:扫描电镜还可用于观察其他类型的样品,如纤维材料、陶瓷、矿物等。
通过观察这些样品的表面形貌和微观结构,可以了解它们的组织结构、纤维排列方式以及晶体形态等特征。
四、实验分析:通过扫描电镜的观察和分析,我们可以更深入地了解样品的微观结构和表面形貌。
这些观察结果对于材料科学、生物学和医学等领域具有重要意义。
例如,在材料科学中,通过观察金属晶粒的形态和排列方式,可以优化材料的力学性能和耐腐蚀性能。
扫描电镜报告

关于扫描电镜技术北京科技大学材料科学与工程学院北京(100083)摘要:通过对扫描电镜的课堂学习以及自己查阅资料,对扫描电镜的构造、原理、各个功能以及应用都有了一定的了解,经过对扫描电镜实验时各功能的观察,对扫描电镜的特点有了更深的体会。
得出扫描电镜确实是现代的一种多功能的材料分析显微镜,其功能被应用于多个研究领域。
一、引言在课堂上学习了关于扫描电镜各方面的理论知识,对扫描电镜有了一个基本的认识。
但是毕竟那些都只是理论抽象的,仅仅通过理论学习不可能完全了解扫描电镜。
只有通过实验过程才能真正对扫描电镜有更好的了解和掌握。
作为一个材料专业本科生,要想在以后的科学研究发展中充分运用扫描电镜的功能,就必须了解扫描电镜技术,本文就主要介绍扫描电镜技术的主要原理、功能和应用。
二、实验内容及结果分析扫面电镜是用聚焦得非常细的电子束作为光源,以光栅状扫描方式照射到试样表面上,并以入射电子与物质相互作用产生的信息来成像,从而获得放大几倍到几十万倍放大像的一种显微镜。
其电子与物质作用用来成像的信息主要有背散射电子、二次电子、透射电子、特征X射线以及俄歇电子等。
其中,用来进行元素分析的信息是特征X射线和俄歇电子,在扫描电镜上有能谱分析技术;进行晶体结构和取向分析的是背散射电子和衍射X射线,相应有电子背散射衍射技术(EBSD)等1、扫描电镜构造扫描电镜一般由真空系统、电子枪系统、透镜系统、扫描控制系统、样品室、检测放大系统以及信号处理和显示系统。
真空系统:对于扫描电镜,通常真空度都要求很高,达到10-3-10-5Pa,如果真空度下降会影响成像质量,电镜内真空度过小时间长还会污染电子枪灯丝、透镜光阑等。
所以在进行扫描电镜实验时务必要达到一定真空度。
电子枪系统:作用是产生电子束照明光源,电子枪类型分为钨灯丝和场发射,场发射电子枪是通过场致发射效应来发射电子,图像分辨率最高可达零点几个纳米。
透镜系统:作用是把光源尺寸缩小到几纳米。
扫描电镜实验报告图像分析怎么写

扫描电镜实验报告图像分析怎么写一、引言扫描电镜(Scanning Electron Microscope, SEM)是一种常用的高分辨率表面形貌分析仪器,广泛应用于材料科学、生物学、纳米科技等领域。
本实验旨在利用扫描电镜对样品进行观察和分析,掌握图像分析技巧,并结合实际图像进行详细分析,从而深入了解样品的表面形貌和微观结构。
二、实验方法1. 样品制备:选择需要观察的样品,根据不同的要求进行制备,如金属材料可以进行抛光、腐蚀处理,生物样品可以进行固定和超薄切片等。
2. 仪器操作:将制备好的样品放入扫描电镜的样品台上,调节加速电压和放大倍数等参数,开始观察和拍摄图像。
3. 图像获取:通过扫描电镜获取样品的图像,并保存在电脑上,以备后续的图像分析工作。
三、图像分析1. 图像质量评估:首先对所获得的图像进行质量评估。
评估图像的对比度、噪声、清晰度等指标,确保图像的质量符合要求。
可以通过测量像素密度、区域灰度分布等方法进行评估。
2. 图像预处理:针对图像中存在的噪声、伪影等问题,可以对图像进行预处理。
例如,可以利用图像处理软件进行滤波、增强对比度等操作,以提高图像清晰度和可视化效果。
3. 形貌分析:通过对图像进行形貌分析,可以获得样品的表面形貌特征。
可以使用图像处理软件中的测量工具来计算样品的颗粒大小、距离、角度等参数。
同时,可以根据图像中的拓扑结构特征,推测样品的形成过程和相互关系。
4. 结构分析:通过图像分析,可以对样品的微观结构进行分析。
可以从图像中观察并描述样品的晶体结构、纤维形态等。
同时,可以对样品中存在的裂纹、孔洞等缺陷进行分析,评估样品的完整性和质量。
5. 成分分析:在图像分析的基础上,可以借助图谱分析和能谱分析等技术手段,对样品的成分进行分析。
通过识别元素的峰位和峰强,可以得到样品的成分组成,进一步了解样品的化学特性。
四、实验结果与讨论本次扫描电镜实验中,我们选择了一块金属样品,并进行了抛光和腐蚀处理。
扫描电镜实验报告doc

扫描电镜实验报告篇一:扫描电镜实验报告扫描电镜实验报告班级:材化11学号:姓名:李彦杰日期: XX 05 16一、实验目的1. 了解扫描电镜的构造及工作原理;2. 扫描电镜的样品制备;3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察;4. 了解背散射电子像的应用。
二、实验仪器扫描电子显微镜(热发射扫描型号JSM-5610LV)、真空镀金装置。
扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。
扫描电镜由下列五部分组成,主要作用简介如下:1.电子光学系统。
其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。
为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。
前两种属于热发射电子枪;后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪,其亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。
扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。
为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。
样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。
2. 扫描系统。
扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
3. 信号检测、放大系统。
样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。
不同的物理信号要用不同类型的检测系统。
它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。
4. 真空系统。
镜筒和样品室处于高真空下,它由机械泵和分子涡轮泵来实现。
扫描电镜分析实验报告

扫描电镜分析实验报告一、实验目的本次扫描电镜分析实验的主要目的是通过使用扫描电子显微镜(SEM)对样品的微观形貌、结构和成分进行观察和分析,以获取有关样品的详细信息,为进一步的研究和应用提供依据。
二、实验原理扫描电子显微镜是一种利用电子束扫描样品表面,产生二次电子、背散射电子等信号,通过检测这些信号来成像和分析样品的仪器。
其工作原理基于电子与物质的相互作用。
当电子束照射到样品表面时,会与样品中的原子发生相互作用,产生多种信号。
二次电子是由样品表面原子的价电子被激发出来形成的,其能量较低,主要反映样品表面的形貌特征。
背散射电子是被样品原子散射回来的入射电子,其能量较高,与样品的成分和原子序数有关。
通过收集和检测这些电子信号,并将其转换为图像,我们可以获得样品表面的微观结构、形貌和成分分布等信息。
三、实验设备与材料1、扫描电子显微镜(型号:_____)2、样品制备设备:切割工具、研磨设备、抛光机等3、样品:_____(具体样品名称)四、实验步骤1、样品制备对样品进行切割,获得合适大小的块状或片状试样。
使用研磨设备对试样进行粗磨和细磨,以去除表面的划痕和损伤。
进行抛光处理,使样品表面光滑平整,以提高成像质量。
对样品进行清洗和干燥,去除表面的杂质和污染物。
2、样品安装将制备好的样品安装在扫描电镜的样品台上,使用导电胶或其他固定方式确保样品稳定。
3、仪器调试打开扫描电镜主机和相关附属设备,如真空泵、电源等。
进行真空抽气,使镜筒内达到所需的真空度。
调整电子枪的加速电压、束流等参数,以及物镜光阑的大小和位置。
4、图像采集选择合适的放大倍数和扫描模式,对样品进行扫描。
观察和调整图像的亮度、对比度等参数,以获得清晰、准确的图像。
对感兴趣的区域进行多次扫描和图像采集,以获取足够的信息。
5、数据分析使用扫描电镜自带的分析软件或其他图像处理软件,对采集到的图像进行分析和测量。
例如,测量颗粒的大小、形状、分布,观察表面的微观结构和缺陷等。
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HUNAN UNIVERSITY姓名:扫描电镜实验报告姓名:高子琪学号: 2一.实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理;2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法;3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像;4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。
二.实验设备及样品1.实验仪器:D5000-X衍射仪基本组成:1)电子光学系统:电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等2)偏转系统:扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈 3)信号探测放大系统4)图象显示和记录系统5)真空系统2.样品:块状铝合金三.实验原理1.扫描电镜成像原理从电子枪阴极发出的电子束,经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束(0.00025微米-25微米),在扫描线圈的作用下,电子束在样品表面作扫描,激发出二次电子和背散射电子等信号,被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。
二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。
而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。
扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似,显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。
电子束在样品表面逐点逐行扫描,依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度,经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度,扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描,样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。
因此,扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。
2.X射线能谱分析原理X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律,即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。
同种元素,不论其所处的物理状态或化学状态如何,所发射的特征X射线均应具有相同的能量。
X射线能谱定性分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础,可分为有标样定两分析和无标样定量分析两种。
在有标样定量分析中样品内各元素的实测X 射线强度,与成份已知的标样的同名谱线强度相比较,经过背景校正和基体校正,便能算出它们的绝对含量。
在无标量定量分析中样品内各元素同名或不同名X 射线的实测强度相互比较,经过背景校正和基体校正,便能算出它们的相对含量。
如果样品中各个元素均在仪器的检测范围之内,不含羟基、结晶水等检测不到的元素,则它们的相对含量经归一化后,就能得出绝对含量。
四.实验过程1.制备样品扫描电镜分析的样品主要有粉末样品、固体样品、生物样品等。
样品形态不同,则样品制备方法也不同,非导体样品需要喷镀金或铂导电层。
本实验采用的是块状样品(铝合金):先将块状样品表面研磨抛光,大小不超过20×18平方毫米,将样品用导电胶固定于样品台上。
2.样品测试1)根据实验要求将样品在样品托上装好;2)打开扫描电子显微镜样品室,将样品托安装在样品座上;3)关好样品室,并对样品室抽真空;4)真空抽好以后,通过软件界面给灯丝加高压,进行样品观察;5)观察结束以后,关闭灯丝电压,然后对样品室放气;6)取出样品,仪器回复到初始状态,关闭电脑,仪器电压。
五.数据分析1.基于对试样表面的析出相的组成分析CK 14.52 37.94 NaK 00.98 01.34 MgK 00.88 01.13AlK 25.98 30.21 WM 07.70 01.31 FeK 49.94 28.06 Matrix Correction ZAFCK 27.83 47.47ZnL 02.71 00.85AlK 33.71 25.60SiK 35.76 26.09Matrix Correction ZAF上述两组图片中均是对试样表面的析出相进行的分析,从分析的数据可以看出,析出相元素Al 为主导,其中Si Fe 元素在原子数的摩尔百分数和质量百分数最多,Al 的衍射峰强度最大,而Zn C Mg W Na 元素均拥有一个衍射峰。
所以析出相中主要成分是Si Fe2.基于对材料基质的组成成分的分析(上述是对基质的成分分析,从EDS 能谱图和组成元素含量分析表中可以看出,在基质中,Al 元素占据着绝对的含量92.12 Wt%,其次就是Zn 元素,可以看出本次实验的样品是一种富含铝的合金。
上述基质之中含有Zn 、Mg 、AlZnL 05.56 02.37 MgK 02.32 02.66 AlK 92.12 94.97 MatrixCorrectionZAF析出相中含有Mg、Al、Si、C、W、Fe、Zn、Si、Na基质和析出相同时含有的元素是Zn、Mg、Al,都富含的元素是Al,其中析出相中同时富含有元素Si、W ,而基质之中则是Al元素含量明显的偏多。
由此可以看出在合金冷却的过程中,出现了偏析现象。
综合基质和析出相的组成成分可以看出实验样品是Al Si W Fe组成的合金,W ZnC Na元素含量很少,会和其他的金属元素生成化合物形式的存在。
)六.扫描电镜的应用1.材料的组织形貌观察材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电镜来判断和分析反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低而扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。
2.层表面形貌分析和深度检测有时为利于机械加工,在工序之间也进行镀膜处理由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响,所以常常被作为研究的技术指标镀膜的深度很薄,由于光学显微镜放大倍数的局限性,使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难,而扫描电镜却可以很容易完成使用扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察。
3.微区化学成分分析在样品的处理过程中,有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析为此,相继出现了扫描电子显微镜—电子探针多种分析功能的组合型仪器。
扫描电子显微镜如配有X射线能谱(EDS)和X射线波谱成分分析等电子探针附件,可分析样品微区的化学成分等信息材料。
一般而言,常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1%(质量分数)可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。
4.显微组织及超微尺寸材料的研究钢铁材料中诸如回火托氏体、下贝氏体等显微组织非常细密,用光学显微镜难以观察组织的细节和特征在进行材料、工艺试验时,如果出现这类组织,可以将制备好的金相试样深腐蚀后,在扫描电镜中鉴别下贝氏体与高碳马氏体组织在光学显微镜下的形态均呈针状,且前者的性能优于后者。
但由于光学显微镜的分辨率较低,无法显示其组织细节,故不能区分电子显微镜却可以通过对针状组织细节的观察实现对这种相似组织的鉴别在电子显微镜下(SEM),可清楚地观察到针叶下贝氏体是有铁素体和其内呈方向分布的碳化物组成。
七.应用实例石墨烯即便担载催化剂颗粒仍倾向于聚集,且文献报道的复合催化剂均是溶液合成的粉末,担载到电极表面时需高分子粘接剂,进一步包埋催化活性位点。
本课题采用一步电沉积方法制备垂直取向的石墨烯基复合电催化剂,一方面避免使用粘接剂,另一方面可使催化剂的活性位点极大程度暴露,提高催化剂利用效率和加速电化学反应动力学。
本项目的研究方案图1所示.图 1 Pd/石墨烯复合材料的电化学制备及燃料电池应用示意图具体内容如下:1、氧化石墨烯溶液的制备:采用Improved Hummers法制备氧化石墨,然后将氧化石墨剪碎加入pH=8.0的磷酸缓冲溶液中,再放入超声仪内超声分散2.5h,配置成浓度为0.3g/L的氧化石墨烯胶体分散液。
2、采用一步电沉积法合成纳米材料:①Pd纳米粒子的合成:采用循环伏安法电沉积Na2PdCl4溶液,合成粒径均匀的Pd纳米粒子;②RGO-Pd垂直结构复合材料的合成:采用循环伏安法电沉积Na2PdCl4溶液和氧化石墨烯组成的电沉积溶液,合成RGO-Pd垂直结构复合材料。
3、采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman Spectroscopy)、X-射线衍射(XRD)等测试技术表征材料的形貌和结构,采用电化学工作站表征其电化学性能,研究形貌结构形成的机理;OH和KOH的混合溶液,采用循环伏安法和计时电流4、配制浓度为1.0 M的CH3法检测不同材料对甲醇的催化氧化活性和稳定性。
择优选择特定形态结构材料,研究其在甲醇燃料电池中的应用,探讨构效关系。
扫描电子表征((图3扫描电镜图:(A)Pd纳米粒子和(B)VrGO/Pd复合材料图3中(A)图是Pd纳米粒子的扫描电镜图像,可以看到Pd纳米粒子紧密的负载在电极表面,经过统计发现纳米粒子的粒径大约在88 nm左右且发生堆垛,不利于甲醇的催化。
(B)图是RGO-Pd复合材料的扫描电镜图像,很显然,这是一种开放式的结构,并且可以发现有些石墨烯片层垂直生长在电极表面,而且石墨烯片层上均匀布满了Pd纳米粒子。
这种材料有很多的空洞,具有很大的比表面积,非常利于甲醇的催化。
透射电镜表征图4VrGO/Pd复合材料的TEM图片图4为VrGO/Pd的透射电镜图像,图中的黑点是钯纳米粒子,可以看到石墨烯片层上均匀布满了Pd纳米粒子,这与扫描电镜相符合,说明Pd纳米粒子均匀地沉积到了石墨烯片层上。
图中的纳米粒子直径约为8 nm。
结论:(1)首次利用电化学方法制备了垂直结构石墨烯复合材料;(2)RGO-Pd垂直结构复合材料对甲醇具有很好的催化活性和稳定性。
研究成果:采用一步电化学方法可控制备垂直取向的石墨烯基电催化剂。
项目意义本项目设计制备在电极表面具有垂直取向结构的石墨烯基电催化剂。
常规的平躺结构石墨烯将催化剂粒子“夹心”于石墨烯片层间,而垂直取向的石墨烯担载催化剂可使催化剂的活性中心尽可能暴露,完全实现了提高催化剂的利用效率、加快反应物在电催化剂材料中的传质过程及提高电化学反应动力学的目的。
项目采用资源较丰富、价格较便宜且具有一定催化活性的非Pt金属(本研究采用Pd)与石墨烯结合,通过电化学沉积法在电极表面原位制备石墨烯基复合电催化剂。
电化学方法具有简单、快速、可控的特点,原位制备的材料与电极表面接合牢固、反应电子传输阻力小,此外,通过改变电化学参数容易地实现材料形貌结构的控制,可达到催化剂活性与稳定性的同步提升。
本项目提出的石墨烯形貌结构控制的新思路(石墨烯载体垂直取向)和新技术(电化学沉积),成为了石墨烯基复合电催化剂性能提升的又一个新的重要途径。