扫描电镜显微分析

扫描电镜显微分析实验报告

一、实验目的

1、了解扫描电镜的基本结构和原理。

2、掌握扫描电镜试样的制备方法。

3、了解扫描电镜的基本操作。

4、了解二次电子像、背散射电子像和吸收电子像，观察记录操作的全过程及其在组织形貌观察中的应用。

二、实验内容

1、根据扫描电镜的基本原理，对照仪器设备，了解各部分的功能用途。

2、根据操作步骤，对照设备仪器，了解每步操作的目的和控制的部位。

3、在老师的指导下进行电镜的基本操作。

4、对电镜照片进行基本分析。

三、实验设备仪器与材料

Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜

四、实验原理

（一）、扫描电子显微镜的基本结构和成像原理

扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,简称SEM）是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜简称扫描电镜。它是将电子束聚焦后以扫描的方式作用样品，产生一系列物理信息，收集其中的二次电子、背散射电子等信息，经处理后获得样品表面形貌的放大图像。

扫描电镜主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分，主要组成：电子枪、电磁透镜、光栏、扫描线圈、样品室等，其外形和结构原理如图1所示。

由电子枪发射出的电子经过聚光

镜系统和末级透镜的会聚作用形成一

直径很小的电子束，投射到试样的表

面，同时，镜筒内的偏置线圈使这束

电子在试样表面作光栅式扫描。在扫

描过程中，入射电子依次在试样的每

个作用点激发出各种信息，如二次电

子、背散射电子、特征X射线等。安

装在试样附近的探测器分别检测相关

反应表面形貌特征的形貌信息，如二

次电子、背散射电子等，经过处理后

送到阴极射线管（简称CRT）的栅极调制其量度，从而在与入射电子束作同步扫描的CRT上显示出试样表面的形貌图像。根据成像信号的不同，可以在SEM 的CRT上分别产生二次电子像、背散射电子像、吸收电子像、X射线元素分布图等。本实验主要介绍的二次电子像和背散射电子像。

（二）、扫描电子显微镜的特点

1、分辨本领强。其分辨率可达1nm以下，介于光学显微镜的极限分辨率（200nm）和透射电镜的分辨率（0.1nm）之间。

2、有效放大倍率高。光学显微镜的最大有效放大倍率为1000倍左右，透射电镜为几百到80万，而扫描电镜可从数十到20万，聚焦后，无需重新聚焦。

3、景深大。其景深比透射电镜高一个量级，可直接观察断口形貌、松散粉体，图像立体感强；改变电子束的入射角度，对同一视野可立体观察和分析。

4、制样简单。对于金属试样，可直接观察，也可抛光、腐蚀后再观察；对陶瓷、高分子等不导电试样，需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观察。

5、电子损伤小。电子束直径一般为3～几十纳米，强度约为10-9～10-11mA，远小于透射电镜的电子束能量，加速电压可以小到0.5kV，且电子束在试样上是动态扫描，并不固定，因此电子损伤小，污染轻，尤为适合高分子试样。

6、实现综合分析。扫描电镜中可以同时组装其他观察仪器，如波谱仪、能谱仪等，实现对试样的表面形貌、微区成分等方面的同步分析。

五、实验方法和步骤

（一）、试样制备

扫描电镜的试样要求是块体、粉末，在真空条件能保持性能稳定。如含有水分，则应先干燥。当表面有氧化层或污物时，应采用丙酮溶剂清洗干净。有的样品必须用化学试剂浸蚀后才能显露显微组织的结构，如铝合金的晶界观察就需用浓度为3％～5％的氢氟酸HF浸蚀10s左右才能进行，而对铝基复合材料则不宜浸蚀，这是由于增强体与基体的结合界面易被浸蚀，从而影响界面观察。（1）块体试样的制备

一般块体试样的尺寸为：直径10～15mm，厚度约5mm。若是导电试样，则可直接置入样品室中的样品台上进行观察，样品台一般为铜或铝质材料制成，在试样与样品台之间贴有导电胶，一方面可固定试样，防止样品台转动或上升下降时，样品滑动，影响观察；另一方面，起到释放电荷，防止电荷聚集，使图像质量下降。如果是非导电体试样，则需对试样喷一层约10nm后的金、铜、铝或碳膜导电层。导电层的厚度可由颜色来判定，厚度应适中，太厚，则会掩盖样品表面细节，太薄时，会使膜不均匀，局部放电，影响图像质量。

对于观察金相试样必须抛光处理。对于复合材料的金相观察，则试样抛光要求较高，划痕要少，该类样品的制备难度较大。

（2）粉末试样的制备

粉末试样的制备包括样品收集、固定和定位等环节。其中粉末的固定是关键，通常用表面吸附法、火棉胶法、银浆法、胶纸（带）法和过滤法等。最常用的是胶纸法，即先把两面胶纸粘贴在样品台上，然后将粉末撒在胶纸上，吹去为粘住的多余粉末即可。对不导电的粉体仍需喷涂导电膜处理。

（二）、SEM电镜操作

（1）SEM的启动

1、抽真空。对热发射的钨丝电子枪要求真空度达到3

⨯Pa，耗时20～

3.1-

10

30min。指示灯亮，表明真空状态已准备好。

2、加高压。确认达到真空状态后，可施加高压，如20kV，当电子束电流的指针指到相应位置如20μA时，表明电子枪已正常地施加了高压。如果指针位置不正确，应查找原因，直至正常为止。

3、加电流。施加高压并正常工作后，可给电子枪灯丝施加加热电流。此时应缓缓转动灯丝加热电流旋钮，使束流指针逐渐增至饱和值。扫描电镜便处于工作状态了。

注意：在施加高压前，应预先接通电源和显示装置等的稳压电源并预热30min左右使其稳定。调节SEM显示器（CRT）的量度与衬度旋钮，如果CRT 上的量度变化正常，即表明仪器状态良好，可以投入工作，进行显微组织观察分析了。

（2）电子光学系统的合轴操作

该操作一般采用电磁法，并由计算机完成操作。有时也可由人工操作完成。具体方法如下：

1、改变聚光镜电流大小时，CRT上的图像不变化而仅仅量度改变，表明聚光镜已对中。

2、改变放大倍数，在CRT上获得一个放大5000倍的试样像。

3、改变物镜聚焦电流，CRT上的图像位置应该不变，如果图像随聚焦旋钮转动而移动的话，表明还应调节对中物镜光栏。物镜光栏的对中方法如下：

①先在CRT上调出一个1000倍的二次电子像。

②转动物镜聚焦钮使其在欠聚焦和过聚焦两种状态下变化，同时观察CRT上试样像某个特征形貌是否移动，如果移动，则慢慢调节物镜光栏的x与y螺旋调节钮，对中物镜光栏，直到物镜聚焦量在欠焦和过焦之间变化时，CRT上的图像不移动而仅仅失焦。此时物镜光栏初步对中。

③再将二次电子像放大倍数提高到5000～10000倍，重复上述步骤，如果图像在较高的放大倍数下，不随聚焦电流的变化而变化，此时，聚光镜光栏的对中基本完成。

如果物镜光栏电子光学光轴合轴不好以及光栏孔污染，均会引起像散，因此，必须合轴良好，光栏干净才能获得高放大倍数、高质量的图像。

（3）更换试样

1、切断灯丝电流、高压、显示器和扫描系统电源。待2min左右灯丝冷却后对镜筒放气。

2、将试样移动机构回到原始位置，打开样品室，取出样品台，注意样品台及其他部件不要碰撞样品室。

3、取下样品座，将所需样品放在样品台上，调整试样标准高度，然后将样品台放入样品室。

4、重新对镜筒抽真空。约5min后仪器可进入工作状态。

（4）二次电子像的观察与分析

通常采用二次电子进行成像分析。在探测器收集极的正电位作用下（250～500V），二次电子被吸进收集极，然后被带有10kV加速电压的加速极加速，打到闪烁体上产生光信号，经光导管输送到光电倍增管，光信号有转化为电信号并