扫描电镜_sem_和EDS
SEM和EDS
电子束与固体样品相互作用时产 生的物理信号
电子散射分类： （1）弹性散射：方向改变，能量
基本不变 特点：符合布拉格定律，携带晶
体结构﹑对称性﹑取向和样品厚度 等信息。 （2）非弹性散射：既改变方向，又 减少能量
特点：伴有其它信息的产生， 也可能携带成分和化学信息 。 电子显微镜常用的信号 二次电子，背散射电子， X射线，俄歇电子，透射电子，吸收电子，阴极荧光
Si(Li)检测器
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li) 检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施 主杂质的n-i-p型二极管。
Si(Li)检测器探头结构示意图
锂漂移硅Si(Li)探测器
Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8 m的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相 连的冷指内。
扫描电镜的特点
高分辨率：1nm
较高的放大倍数（20-20万倍连续可调）
景深大：成像富有立体感，可直接观察各种凹凸 不平表面的细微结构
试样制备简单
只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样 不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。 一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单， 且可使图像更近于试样的真实状态。
2.分析元素范围广
可分析Be-C f元素，基本涵盖了日常所用材料中的元素。
3.分析速度块，不损坏试样
可快速自动进行点﹑线﹑面多种方法分析，几分钟即可完成定性和定量 分析，分析过程不损害试样。
4.定性定量准确
主元素定量分析相对误差为2%-3%
5.制样简单﹑测试方便
能谱仪的分析方法
一、点分析，指入射电子束固定在试样的分析点上进行的定性或定量分 析，也可以描述 为高倍下入射电子束集中于试样表面非常微小区域扫描
_扫描电镜与电子探针分析
_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和电子探针分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。
本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。
一、扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种基于电子束的显微镜，通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描，获得高分辨率的图像。
相比传统光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。
SEM的工作原理如下：1.电子源：SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。
电子束由一根细丝产生，经过加热后电子从细丝上发射出来。
2.透镜系统：电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。
透镜系统包括几个电磁透镜，用于控制电子束的聚焦和扫描。
3.样品台：样品台用于固定样品并扫描表面。
样品通常需要涂覆导电性材料，以便电子束可以通过样品表面。
4.探测器：SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。
这些探测器可以转化为图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。
其应用广泛，包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。
二、电子探针分析（EDS）电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术，常与扫描电镜一同使用。
EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。
其工作原理如下：1.探测器：EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。
当样品受到电子束轰击时，样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。
2.能谱仪：EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线，该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号，并进行信号处理和分析。
3.能量分辨率：EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率，分辨器的能量分辨率越高，分析结果越准确。
4.谱库：EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。
SEM，EDS，XRD解析
SEM，EDS，XRD解析
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SEM，EDS，XRD的区别，SEM是扫描电镜，EDS是扫描电镜上配搭的一个用于微区分析成分的配件——能谱仪，是用来对材料微区成分元素种类与含量分析，配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。
XRD是X射线衍射仪，是用于物相分析的检测设备。
SEM用于观察标本的表面结构，其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。
图像为立体形象，反映了标本的表面结构。
EDS的原理是各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。
XRD是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析，定性分析，定量分析。
说简单点，SEM是用来看微观形貌的，观察表面的形态、断口、微裂纹等等；EDS则是检测元素及其分布，但是H元素不能检测；XRD观察的是组织结构，可以测各个相的比例、晶体结构等。
扫描电子显微镜X射线能谱仪(SEMEDS)
扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)美信检测扫描电子显微镜/X射线能谱仪（SEM/EDS）是依据电子与物质的相互作用。
当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
SEM/EDS 正是根据上述不同信息产生的机理，对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息，对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。
电子束激发样品表面示意图应用范围：1．材料组织形貌观察，如断口显微形貌观察，镀层表面形貌观察，微米级镀层厚度测量，粉体颗粒表面观察，材料晶粒、晶界观察等。
2．微区化学成分分析，利用电子束与物质作用时产生的特征X射线，来提供样品化学组成方面的信息，可定性、半定量检测大部分元素（Be4-PU94），可进行表面污染物的分析，焊点、镀层界面组织成分分析。
根据测试目的的不同可分为点测、线扫描、面扫描；3．显微组织及超微尺寸材料分析，如钢铁材料中诸如马氏体、回火索氏体、下贝氏体等显微组织的观察分析，纳米材料的分析4．在失效分析中主要用于定位失效点，初步判断材料成分和异物分析。
主要特点：1．样品制备简单，测试周期短；2．景深大，有很强的立体感，适于观察像断口那样的粗糙表面；3．可进行材料表面组织的定性、半定量分析；4．既保证高电压下的高分辨率，也可提供低电压下高质量的图像；技术参数：分辨率：高压模式：3nm，低压模式：4nm放大倍数：5~100万倍检测元素：Be4-PU94最大样品直径：200mm图象模式：二次电子、背散射应用图片：日立3400N+IXRF。
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
5 能谱仪（EDS）的工作原理
能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同 的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉 冲讯号，经放大器放大整形后送入多道 脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数 －脉冲高度曲线显示出来，这就是X光 量子的能谱曲线。
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
型号
能量分辨率：132eV 扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
电子JEOL-6380LV
分辨率：高真空模式：；
优点 1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。
EDAX GENESIS 2000
SEM/EDS的主要性能指标
EDAX-EDS的工作界面---面扫描
扫描
SEM/EDS的主要性能指标
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
Wt % 50.85 16.58 09.92 00.25 01.92 01.82 00.22 18.44
At % 70.14 17.17 06.09 00.15 00.33 00.58 00.07 05.47
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
700ppm ±5－10％
缺点
1）能量解析度有限 2）对轻元素的探测能力有限
3）探测极限 4) 定量能力有限
(5) (6) 电源系统
扫描电子显微镜简介
工作原理
扫描电镜工作原理图
ChengF
工作方式
扫描电镜中，用来成像的信号主要是 二次电子，其次是背反射电子和吸收 电子，X射线和俄歇电子主要用于成 分分析，其他信号的电子也用一定的 用途。
ChengF
工作方式
电子束与固体样品表面作用 时产生的信息
ChengF
工作方式
二次电子
二次电子是从表面5－10nm层内发射出来的，能量 小于50eV，它对表面状态形貌非常敏感，能非常 有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试 样表面层，入射电子还没有被多次散射，因此产 生二次电子的面积与入射电子的照射面积基本相 同，二次电子的空间分辨率较高，JSM5610二次电 子分辨率为3nm。
●显示系统一般是把信号经处理输入电脑在显
示器上显示。
ChengF
扫描电镜的结构
闪烁体计数器
ChengF
扫描电镜的结构
真空系统
真空系统在电子光学仪器中十分重要,这是 因为电子束只能在真空下产生和操纵。对 于扫描电子显微镜来说,通常要求真空度优 于10-3～10-4Pa。任何真空度的下降都会导 致电子束散射加大,电子枪灯丝寿命缩短, 产生虚假的二次电子效应,严重影响成像的 质量。因此,真空系统的质量是衡量扫描电 子显微镜质量的参考指标之一。
ChengF
试样制备
试样应有良好的导电性，或至少试样表面 导电性要好。导电性不好的试样，如高分 子材料、陶瓷、生物样等再入射电子的照 射下，表面容易积累电荷严重影响图像质 量。对不导电的试样，必须进行真空镀膜 ，在试样表面蒸镀一层厚约10nm的金属膜 或碳膜，以避免荷电现象。真空镀膜技术 还可以提高表面二次电子发射率，提高图 像衬度。
背反射电子
利用SEM以及配合EDS元素半定量分析结果
利用SEM以及配合EDS元素半定量分析结果SEM（扫描电子显微镜）和EDS（能量散射X射线光谱）是常用于材料表征和分析的技术。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌信息，而EDS则可以用于元素组成的分析。
将这两种技术结合使用，可以得到更加全面的材料表征结果。
SEM是一种基于电子束与样品相互作用的显微镜。
它利用高能电子束束缚在样品表面，产生二次电子和测量所产生的信号来获得表面形貌信息。
SEM具有很高的放大倍数和分辨率，可以观察到微米甚至纳米级别的细节。
它可以帮助我们了解材料表面的几何形状、纹理、形状和表面特征等。
然而，SEM单独使用不能提供关于材料组成的信息。
这时候，就可以利用EDS进行半定量分析。
EDS通过收集样品表面散射的X射线来确定样品的元素组成。
当电子束与样品相互作用时，电子束激发样品中的原子和分子，导致其发出X射线。
这些X射线的能量和强度可以用于识别和定量分析样品中的元素。
利用SEM和EDS进行半定量分析可以提供更加全面的材料表征结果。
首先，SEM可以提供样品的形貌、结构和表面特征信息。
通过观察SEM图像，我们可以确定材料的晶体形态、表面的粗糙程度以及可能存在的缺陷或污染。
其次，通过EDS的半定量分析，我们可以了解样品中元素的存在和相对含量。
EDS可以提供每个元素的能谱图，并根据光谱图的峰值位置和强度来识别元素。
通过计算峰值强度的相对比例，我们可以大致确定样品中各元素的含量。
然而，需要注意的是EDS只能提供相对的元素含量而不是绝对含量。
由于样品的未知尺寸和形状，以及相对不均匀的元素分布，无法直接使用EDS结果来确定元素的百分比组成。
因此，在进行半定量分析时，必须校正电子束的散射和表面形貌引起的信号衰减。
此外，对于非均质样品，还需要进行多个位置的分析以获得更准确的结果。
总之，SEM和EDS可以结合使用，提供更全面的材料表征结果。
SEM 可以提供样品的形貌和表面特征信息，而EDS可以提供元素组成的半定量分析结果。
sem-eds原理
sem-eds原理SEM-EDS 原理SEM-EDS（Scanning Electron Microscopy with Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）是一种常用于材料表征和分析的技术。
它结合了扫描电子显微镜（SEM）和能量散射X射线光谱（EDS），能够提供样品的高分辨率显微图像以及元素成分分析的定量数据。
SEM-EDS 技术基于以下原理：1. 扫描电子显微镜（SEM）SEM 使用高能电子束扫描样品表面，与传统光学显微镜相比，SEM 具有更高的放大倍数和更好的分辨率。
电子束与样品碰撞时，产生信号包括二次电子、反射电子、散射电子等。
这些信号被探测器捕获并转换成电子图像。
2. 能量散射X射线光谱（EDS）EDS 是一种通过测量样品中产生的X射线能谱来确定元素组成的技术。
当电子束与样品相互作用时，样品中的原子会被激发，发出特定能量的特征X射线。
EDS 探测器会收集并测量这些X射线，然后通过能谱分析确定元素的存在和相对丰度。
3. 样品准备在进行SEM-EDS 分析之前，样品需要进行适当的准备。
通常包括样品的切割、抛光和金属涂覆等步骤，以提高样品表面的平整度和导电性。
4. 分析和解释在SEM-EDS 分析过程中，首先通过SEM 获取样品的显微图像，可以观察样品表面的形貌和结构。
然后利用EDS 技术对样品进行元素分析，得到元素的质量百分比、相对丰度以及定性信息。
可以通过比对数据库中的元素能谱图谱进行元素的鉴定。
使用SEM-EDS 技术，研究人员可以观察和分析样品的微观形貌和元素成分，从而获取关于样品物理和化学性质的信息。
由于其高分辨率和定量性能，SEM-EDS 在材料科学、地质学、生命科学等领域得到广泛应用。
通过将SEM 和EDS 结合，提供了一种强大的分析工具，有助于解决材料研究和质量控制中的问题。
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基于STM的基本原理，随后又发展起来一系列扫 描探针显微镜（SPM）。如：扫描力显微镜 （SFM）、弹道电子发射显微镜（BEEM）、扫 描近场光学显微境（SNOM）等。这些新型显微 技术都是利用探针与样品的不同相互作用来探测
表面或界面在纳米尺度上表现出的物理性质和化 学性质。
扫描电子显微镜
(Scanning Electron Microscopy, SEM)
人眼的分辩率
人眼能分辩清楚的两个细节间的最小距离： 0.1~0.2 mm
光学显微镜的分辩率
0.2 μm
微观结构分析基本原理
出射束
入射束
物质
用载能粒子作为入射束轰击样品，在与样品相互作用后便 带有样品的结构信息，分为吸收和发射光谱。
所用波长应该与要分析的结构细节相应，例如要想分析原 子排列，必须用波长接近或小于原子间距的入射束。
“Electron microscopy of thin crystals”, M. A. Hirsch，Krieger Publishing Co. Huntington, 1965.
“Electron microscopy and analysis”, Peter J. Goodhew, John Humphreys, Richard Beanland. Taylor & Francis, 2001.
扫描电镜
各种新型的电子显微镜是我们看到另一个美 丽奇妙的世界的窗口
同时获得结构（衍射）、形貌（成象）和成分 （X光能谱和波谱、电子能量损失谱、俄歇电子 谱等）信息；
电子束的波长很小，可覆盖从微观到宏观的所有 结构尺度；
高分辨率。
缺点主要是电子穿透能力弱（穿透能力为十分之
一难微；米电量 子级 与） 物扫， 质描电带的镜来作样用品十制分备强和烈实，验致等 使方 结面 果的 分电困 析子探针
电子与物质的相互作用
第一章微观结构分析基本原理 一、 微观结构分析基本原理
扫描电镜
用载能粒子作为入射束轰击样品，在与样品 相互作用后便带有样品的结构信息，分为吸 收和发射光谱。 所用波长应该与要分析的结构细节相应，例 如要想分析原子排列，必须用波长接近或小
透射电镜 于原子间距的入射束。
电子、光子和中子是最常见的束源。
电子、光子和中子是最常见的束源。
光学与电子显微镜的区别
显微镜 分辨本领
光源
透镜
真空
成像原理
LM
SEM TEM
200nm 100nm
可见光 （400700）
紫外光
（约 200nm)
玻璃透镜 玻璃透镜
不要求真空 不要求真空
利用样品对光的吸收形成 明暗反差和颜色变化
50 nm 0.1nm
电子束 (3.7 pm)
电子束 (3.7 pm)
电磁透镜 电磁透镜
要求真空
要求真空 1.33x10-
5～ 1.33x10-
3Pa
利用样品对电子的反射和 激发形成明暗反差
利用样品对电子的散射和 透射形成明暗反差
电子显微镜的分辨能力以它所能分的相邻两点的最小间距来表示
电子显微镜的基本原理
1932年德国发明了第一台电子显微镜，并于1986年获得 诺贝尔物理奖 电子显微镜主要特征：
我校测试中心-----JEOL扫描电镜 纤维材料改性国家重点实验室-----Hitachi扫描电镜
TEM 透射电子显微镜
透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源， 用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高 放大倍数的电子光学仪器。其主要特点是，测试 的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子 束透过样品。
透射电较镜复杂。
俄歇谱仪
扫描探针显微镜与纳米科技
人类仅仅用眼睛和双手认识和改造世界是有限的， 例如：人眼能够直接分辨的最小间隔大约为O.07 mm；人的双手虽然灵巧，但不能对微小物体进 行精确的控制和操纵。但是人类的思想及其创造 性是无限的。当历史发展到二十世纪八十年代， 一种以物理学为基础、集多种现代技术为一体的 新型表面分析仪器——扫描隧道显微镜（STM） 诞生了。STM不仅具有很高的空间分辨率（横向 可达0.1 nm，纵向优于0.01 nm），能直接观 察到物质表面的原子结构；而且还能对原子和分 子进行操纵，从而将人类的主观意愿施加于自然。 可以说STM是人类眼睛和双手的延伸，是人类智 慧的结晶。
以电子束代替光镜中的光束作为入射光 电子束的波长由加速电压所决定 例：V=100 kV时，λ=0.0039 nm，此时分辩率为 0.002 nm
以电磁透镜代替光镜中的玻璃透镜 电磁透镜的本质是一个透过直流电的线圈所产生的磁场， 电子束受到磁场力的作用而改变其运动方向和速度，如同 光束通过玻璃透镜，最终会聚焦。
透射电镜的特点及原理
透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源， 用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高 放大倍数的电子光学仪器。其主要特点是，测试 的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子 束透过样品。
以高能电子（50-200 keV）穿透样品，根据样 品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体 样品的衍射方向不同，经过后面的电磁透镜的放 大后，在荧光屏上显示出图象；透射电镜在加速 电压Ep=100 keV下，电子的波长为3.7 pm。
SEM是直接利用样品表面材料的物质性能进 行微观成像的。扫描电镜是介于透射电镜和 光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段。
扫描电镜的优点: ①有较高的放大倍数，2020万倍之间连续可调；②有很大的景深，视 野大，成像富有立体感，可直接观察各种试 样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这 样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区 成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十 分有用的科学研究仪器。
近代测试技术
第七章 扫描电子显微和X射线能谱仪
王夏琴
Tel: 67792836 E-mail: xqwang@
材料大楼C372
参考书
高分子物理近代研究方法，张俐娜等编，武汉大学出版社， 2003。
扫描电子显微镜分析技术，杜学礼等编，化学工业出版社， 1986。
电子显微镜的原理和使用，张宜等编，北京大学出版社， 1983。