常用干燥剂及其使用
高中常用干燥剂及其适用范围

高中常用干燥剂及其适用范围高中常用干燥剂及其适用范围干燥剂是一种能够吸收空气中的水分的物质,常用于保护物品免受潮湿和腐蚀。
在高中化学实验中,干燥剂也是必不可少的实验用品。
下面介绍几种常用的干燥剂及其适用范围。
1. 硅胶干燥剂硅胶干燥剂是一种无毒、无味、无污染的干燥剂,具有良好的吸湿性能。
它通常呈现为白色或淡黄色的颗粒状物质,可以在空气中吸收水分,使其变成透明或淡蓝色。
硅胶干燥剂适用于各种物品的干燥,如衣物、鞋子、书籍、电子产品等。
2. 氯化钙干燥剂氯化钙干燥剂是一种常用的干燥剂,具有很强的吸湿性能。
它通常呈现为白色或淡黄色的颗粒状物质,可以在空气中吸收水分,使其变成水。
氯化钙干燥剂适用于各种物品的干燥,如衣物、鞋子、书籍、电子产品等。
3. 活性炭干燥剂活性炭干燥剂是一种具有良好吸附性能的干燥剂,可以吸附空气中的水分和有害气体。
它通常呈现为黑色或深灰色的颗粒状物质,可以在空气中吸收水分和有害气体,使其变得更加清新。
活性炭干燥剂适用于各种物品的干燥和除臭,如衣物、鞋子、书籍、电子产品等。
4. 碳酸钙干燥剂碳酸钙干燥剂是一种无毒、无味、无污染的干燥剂,具有良好的吸湿性能。
它通常呈现为白色或淡黄色的颗粒状物质,可以在空气中吸收水分,使其变成透明或淡蓝色。
碳酸钙干燥剂适用于各种物品的干燥,如衣物、鞋子、书籍、电子产品等。
总之,干燥剂是一种非常实用的物品,可以保护物品免受潮湿和腐蚀。
在高中化学实验中,干燥剂也是必不可少的实验用品。
以上介绍的几种干燥剂都具有良好的吸湿性能,适用于各种物品的干燥和除臭。
在使用干燥剂时,需要注意选择适合的干燥剂,并按照说明书的要求使用,以达到最佳的干燥效果。
干燥剂使用除湿防霉

干燥剂使用除湿防霉在潮湿的环境中,许多物品都容易受到潮气的侵袭,导致发霉变质。
因此,使用干燥剂成为了一种常见的除湿防霉的方法。
本文将介绍干燥剂的分类、选择和正确使用方法,帮助您在湿度较高的环境下保护您的物品。
一、干燥剂的分类干燥剂按照吸湿原理和成分的不同,可以分为以下几种常见的类型:1. 硅胶干燥剂:它是一种以二氧化硅为主要成分的干燥剂,能够吸附周围环境中的水分,具有较大的吸湿能力。
2. 钙盐干燥剂:主要由氯化钙和氯化铵等盐类组成,具有很强的吸湿能力,能迅速吸收周围空气中的水分。
3. 活性炭干燥剂:由于活性炭的孔隙结构,可以吸附并储存湿度,起到除湿的效果。
同时,它还可以吸附空气中的异味,保持空气的清新。
二、选择适宜的干燥剂选择适合的干燥剂需要根据具体情况来决定。
以下几点是选择干燥剂时需要考虑的因素:1. 湿度:不同的干燥剂能够承受的湿度范围是不一样的。
在选择干燥剂之前,了解所处环境的湿度情况是十分重要的。
2. 使用场合:不同的物品所处的环境也会有所差异。
例如,对于衣橱、抽屉等封闭环境,硅胶干燥剂或者钙盐干燥剂是不错的选择;而对于汽车、办公室等开放环境,则适合使用活性炭干燥剂。
3. 安全性:选择干燥剂时还需要考虑其成分是否安全。
有些干燥剂可能含有化学物质,对于儿童或宠物来说可能有一定的风险。
三、正确使用干燥剂的方法使用干燥剂虽然简单,但掌握一些正确的方法能够更好地发挥其效果:1. 切勿打开干燥剂包装:干燥剂的吸湿效果与其包装的密封性息息相关。
一旦打开包装,干燥剂的吸湿能力会大大降低。
因此,在使用过程中,应尽量保持包装的完整性。
2. 定期更换干燥剂:干燥剂在使用过程中会吸收空气中的湿气,当其吸附能力达到饱和时,就需要及时更换。
一般来说,根据所处环境的湿度情况,每个月或两个月更换一次是比较合适的。
3. 注意安放位置:将干燥剂置于物品附近,能够更好地发挥其除湿效果。
例如,抽屉中放置干燥剂时,最好将其放在靠前的位置,确保湿气能够被充分吸收。
高中化学常用干燥剂

高中化学常用干燥剂 TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-高中化学常用干燥剂有哪些?1、浓H2SO4:具有强烈的吸水性,常用来除去不与H2SO4反应的气体中的水分。
例如常作为H2、O2、CO、SO2、N2、HCl、CH4、CO2、Cl2等气体的干燥剂。
2、无水氯化钙:因其价廉、干燥能力强而被广泛应用。
干燥速度快,能再生,脱水温度473K。
一般用以填充干燥器和干燥塔,干燥药品和多种气体。
不能用来干燥氨、酒精、胺、酰、酮、醛、酯等。
3、无水硫酸镁:有很强的干燥能力,吸水后生成。
吸水作用迅速,效率高,价廉,为一良好干燥剂。
常用来干燥有机试剂。
4、固体氢氧化钠和碱石灰:吸水快、效率高、价格便宜,是极佳的干燥剂,但不能用以干燥酸性物质。
常用来干燥氢气、氧气和甲烷等气体。
5、变色硅胶:常用来保持仪器、天平的干燥。
吸水后变红。
失效的硅胶可以经烘干再生后继续使用。
可干燥胺、NH3、 O2、 N2等6、活性氧化铝(Al2O3):吸水量大、干燥速度快,能再生(400 -500K烘烤)。
7、无水硫酸钠:干燥温度必须控制在30℃以内,干燥性比无水硫酸镁差。
8、硫酸钙:可以干燥H2 。
O2 。
CO2 。
CO 、N2 。
Cl2、HCl 、H2S、NH3、 CH4等1 实验室中常用的干燥剂及其特性实验室中常用的干燥剂及其特性①无水氯化钙(CaCl2):无定形颗粒状(或块状),价格便宜,吸水能力强,干燥速度较快。
吸水后形成含不同结晶水的水合物CaCl2·nH2O(n= 1,2,4,6)。
最终吸水产物为CaCl2·6H2O (30℃以下),是实验室中常用的干燥剂之一。
但是氯化钙能水解成Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ,因此不宜作为酸性物质或酸类的干燥剂。
同时氯化钙易与醇类,胺类及某些醛、酮、酯形成分子络合物。
如与乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、与甲胺生成CaCl2·2CH3NH2,与丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO等,因此不能作为上述各类有机物的干燥剂。
高中化学常见干燥剂归纳整理[参照]
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高中化学常见干燥剂归纳整理[参照]干燥剂是指一类化合物或物质,用于吸收或除去被干燥物所含的水分或其它湿分。
它们常用于保护易吸潮或易受潮的物品免受潮湿或腐朽的影响。
本文主要就高中化学教学中经常用到的一些干燥剂进行归纳整理。
一、无机干燥剂1. 硅胶:一种非晶性物质,形态为颗粒、粉末或块状。
由于其孔隙结构分布广泛,是最常用的干燥剂之一。
特别适用于液体和气体的干燥。
其吸附能力随颗粒大小、孔隙形态和硅胶的化学性质而异,可用于吸附水分及其它极性分子。
2. 硅藻土:也称硅土,是一种由硅酸盐矿物质组成的粉末状自然产物。
硅藻土的颗粒极细,孔隙较多,吸附能力强。
适用于溶液和气体的干燥。
往往用于电子元件、精密仪器等的保护性包装中。
3. 分子筛:是一种有机或无机结构具有相互转化的物质,由于其孔隙大小、形状、电性和溶剂作用等物理化学性质可调节,使其吸附特殊分子的能力不同。
分子筛通常作为选择性吸附剂用于分离混合物或分子的纯化。
4. 活性炭:是一种多孔、大表面积的碳质吸附剂,由于其特殊的结构,使其在低温下对吸附物的选择性强。
活性炭对制冷剂、气味、氯气、氨气等有较好的吸附能力,不过对水分的吸附能力相对较弱。
常用于液态和气态环境的净化和减排。
5. 粉末状金属:如锂、钠等,可以与水分强烈反应,在吸收水分的同时可以发生氧化还原反应。
常用于消除水分,如在储运过程中保持脆性物品的干燥状态。
6. 碱金属盐:如氢氧化钾、氢氧化钠等,可以与水分反应形成碱性的金属水合物,从而将湿气的酸性降低,抑制腐蚀的发生。
1. 氯化钙:其吸附能力强,可吸附水分和有机物,常用于采样器和分析仪器的干燥和维护。
但是,氯化钙本身易分解、水分溶解度大,且过量使用容易导致环境污染。
2. 氧化钙:也称生石灰,为白色结晶固体,具有强的吸水性能,能将水分分解为氢氧根离子和氢氧化物离子。
由于氧化钙会在空气中逐渐吸收水分,故使用时需尽快包装,存放在干燥处。
3. 硼酸:为白色结晶,可吸收水分和丙二醇等有机物,特别适用于纯化有机化合物或制备塑料时的脱水剂。
化工流程题中干燥剂的使用 (2)

化工流程题中干燥剂的使用1. 概述在化工流程中,干燥剂是一种重要的辅助物质。
它可以帮助去除潮湿的物质,提高产品的质量和稳定性。
本文将介绍化工流程中干燥剂的使用方式和注意事项。
2. 干燥剂的种类干燥剂根据其吸湿的机制和性质可以分为不同的种类,常见的有以下几种:•沸石类:沸石类干燥剂具有较高的吸湿能力和吸附功效。
常见的沸石类干燥剂有分子筛和碳分子筛等。
•活性炭:活性炭是一种具有高度多孔结构的吸附材料。
它能够有效地去除空气中的湿气和杂质。
•乳化型干燥剂:乳化型干燥剂是一种将干燥剂添加到液体中形成乳液的产品。
它能够在液体中吸附水分,提高产品的稳定性。
3. 干燥剂的使用方法在化工流程中,干燥剂的使用方法有多种,根据具体的情况选择适合的方式:•直接加入法:将干燥剂直接加入到待处理的物质中。
这种方法适用于液体和固体物质。
•活性炭过滤法:将活性炭填充到过滤器中,通过过滤的方式去除物质中的水分和杂质。
•包装法:将干燥剂放置在产品的包装中,通过包装的方式吸附产品中的湿气,提高产品的质量和稳定性。
4. 干燥剂的注意事项使用干燥剂时需要注意以下几点:•选择合适的干燥剂:根据待处理物质的特性和需求选择适合的干燥剂。
不同的干燥剂具有不同的吸湿性能。
•控制使用量:使用过多的干燥剂可能会对产品产生不利影响,因此需要控制使用量。
•储存条件:干燥剂需要储存在干燥、密闭的环境中,避免吸湿和杂质污染。
•安全使用:使用干燥剂时应注意安全,避免误食或接触眼睛等意外情况的发生。
•考虑环保:选择无毒、无污染的干燥剂,并妥善处理干燥剂的废弃物。
5. 干燥剂的优势使用干燥剂在化工流程中具有以下优势:•提高产品质量:去除物质中的湿气可以避免产品受潮、变质。
从而提高产品的质量稳定性。
•延长产品寿命:干燥剂的使用可以有效延长产品的使用寿命,减少产品损坏和退化的情况。
•提高工艺效率:干燥剂可以直接去除物质中的湿气和杂质,提高工艺过程的效率。
•保护设备设施:去除物质中的湿气可以减少对设备设施的腐蚀和损坏,延长设备寿命。
常用的干燥剂

常用的干燥剂①金属,金属氢化物Al,Ca,Mg:常用于醇类溶剂的干燥Na,K:适用于烃,醚,环己胺,液氨等溶剂的干燥。
注意用于卤代烃时有爆炸危险,绝对不能使用。
也不能用于干燥甲醇,酯,酸,酮,醛与某些胺等。
醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。
CaH:一克氢化钙定量与0.85克水反应,因此比碱金属,五氧化二磷干燥效果好。
适用于烃,卤代烃,醇,胺,醚等,特别是四氢呋喃等环醚,二甲亚碸,六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。
有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。
LiAlH4:常用醚类等溶剂的干燥。
②中性干燥剂CaSO4,NaSO4,MgSO4:适用于烃,卤代烃,醚,酯,硝基甲烷,酰胺,腈等溶剂的干燥。
CuSO4:无水硫酸铜为白色,含有5个分子的结晶水时变成蓝色,常用检测溶剂中微量水分。
CuSO4适用于醇,醚,酯,低级脂肪酸的脱水,甲醇与CuSO4能形成加成物,故不宜使用。
CaC2:适用于醇干燥。
注意使用纯度差的碳化钙时,会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体CaCl2:适用于干燥烃,卤代烃,醚硝基化合物,环己胺,腈,二硫化碳等。
CaCl2能于伯醇,甘油,酚,某些类型的胺,酯等形成加成物,故不适用。
活性氧化铝:适用于烃,胺,酯,甲酰胺的干燥。
分子筛:分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著,于其他干燥剂相比,吸湿能力非常大的。
表3-1为各种干燥剂的吸湿能力比较(指常温下经足够量的干燥剂干燥的1升空气中残存水分的毫克数)。
分子筛在各种干燥剂中,其吸湿能力仅次于五氧化二磷。
由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水,故在实验室和工业上获得广泛的应用。
表3-1各种干燥剂的吸湿能力干燥剂1升空气中的残留水分,mg 再生温度,℃五氧化二磷2×10-5 ---氢氧化钾(熔融)3×10-3 ---浓硫酸3×10-3 ---无水硫酸钙4×10-3 230~250氧化镁8×10-3 ---氢氧化钠(熔融) 1.6×10-1 ---氧化钙2×10-1 300无水氯化钙2×10-1 ---95%硫酸3×10-1 ---无水硫酸铜 1.4 400分子筛1×10-4 200~400活性氧化铝 1.8×10-3 180硅胶6×10-3 150③碱性干燥剂KOH,NaOH:适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。
高中化学常见干燥剂归纳整理39563知识分享

高中化学常见干燥剂归纳整理1.高中化学常见的干燥剂有哪些浓硫酸、五氧化二磷固体烧碱、石灰和碱石灰(氢氧化钠和氧化钙的混合物)无水氯化钙、无水硫酸镁无水硫酸铜2.分类及使用常用的干燥剂有三类第一类为酸性干燥剂。
有浓硫酸、五氧化二磷、硅胶等;第二类为碱性干燥剂,有固体烧碱、石灰和碱石灰(氢氧化钠和氧化钙的混合物)等;第三类是中性干燥剂,如无水氯化钙、无水硫酸镁等。
常用干燥剂的性能和用途如下:1.浓H2SO4:具有强烈的吸水性,常用来除去不与H2SO4反应的气体中的水分。
例如常作为H2、O2、CO、SO2、N2、HCl、CH4、CO2、Cl2等气体的干燥剂。
2.无水氯化钙:因其价廉、干燥能力强而被广泛应用。
干燥速度快,能再生,脱水温度473K。
一般用以填充干燥器和干燥塔,干燥药品和多种气体。
不能用来干燥氨、酒精、胺、酰、酮、醛、酯等。
3.无水硫酸镁:有很强的干燥能力,吸水后生成MgSO4·7H2O。
吸水作用迅速,效率高,价廉,为一良好干燥剂。
常用来干燥有机试剂。
4.固体氢氧化钠和碱石灰:吸水快、效率高、价格便宜,是极佳的干燥剂,但不能用以干燥酸性物质。
常用来干燥氢气、氧气和甲烷等气体。
5.变色硅胶:常用来保持仪器、天平的干燥。
吸水后变红。
失效的硅胶可以经烘干再生后继续使用。
可干燥胺、NH3、O2、N2等。
6.活性氧化铝(Al2O3):吸水量大、干燥速度快,能再生(400 -500K烘烤)。
7.无水硫酸钠:干燥温度必须控制在30℃以内,干燥性比无水硫酸镁差。
8.硫酸钙:可以干燥H2、O2、CO2、CO 、N2、Cl2、HCl 、H2S、NH3、CH4等。
注:无水硫酸铜(CuSO4)(无水硫酸铜成白色)也具有一定的干燥性,并且吸水后变成蓝色的五水硫酸铜(CuSO4·5H2O),但一般不用来做干燥剂。
3.干燥剂的选择由上述可知、对一些气体的干燥剂可作如下选择。
一般的说,酸性干燥剂不能干燥碱性气体,可以干燥酸性气体及中性气体;碱性干燥剂不能干燥酸性气体,可以干燥碱性气体及中性气体;中性干燥剂可以干燥各种气体。
常用干燥剂及其使用

实验室常用干燥剂及其使用除去固体、液体或气体内少量水分的方法称干燥。
有机实验中几乎所做的每一步反应都会遇到试剂、溶剂和产品的干燥问题,所以干燥是实验室中最普通但最重要的一项操作。
如果试剂和产品不进行干燥或干燥不完全,将直接影响有机反应、定性分析、定量分析、波谱鉴定和物理常数测定的结果。
干燥方法可分为物理方法与化学方法两种。
物理方法有吸附(包括离子交换树脂法和分子筛吸附法)、共沸蒸馏、分馏、冷冻、加热和真空干燥等,化学方法按去水作用的方式又可分为两类:一类与水能可逆地结合生成水合物,如氯化钙、硫酸钠等;一类与水会发生剧烈的化学反应,如金属钠、五氧化二磷等。
下面按有机物的物理状态介绍各种干燥的方法和实验操作。
1.固体的干燥(1)晾干:将待干燥的固体放在表面皿上或培养皿中,尽量平铺成一薄层、再用滤纸或培养皿覆盖上,以免灰尘沾污,然后在室温下放置直到干燥为止,这对于低沸点溶剂的除去是既经济又方便的方法。
(2)红外灯干燥:固体中如含有不易挥发的溶剂时,为了加速干燥,常用红外灯干燥。
干燥的温度应低于晶体的熔点,干燥时旁边可放一支温度计,以便控制温度。
要随时翻动固体,防止结块。
但对于常压下易升华或热稳定性差的结晶不能用红外灯干燥。
红外灯可用可调变压器来调节温度,使用时温度不要调得过高,严防水滴溅在灯泡上而发生炸裂。
(3)烘箱烘干:实验室内常用带有自动温度控制系统的电热鼓风干燥箱,其使用温度一般为50~300℃,通常使用温度应控制在100~200℃的范围内。
烘箱用来干燥无腐蚀、无挥发性、加热不分解的物品。
切忌将挥发、易燃、易爆物放在烘箱内烘烤,以免发生危险。
(4)干燥器干燥:普通干燥器一般适用于保存易潮解或升华的样品。
但干燥效率不高,所费时间较长。
干燥剂通常放在多孔瓷板下面,待干燥的样品用表面皿或培养皿装盛,置于瓷板上面,所用干燥剂由被除去溶剂的性质而定。
1. 变色硅胶是使用较普遍的干燥剂,其制备方法是:将无色硅胶平铺在盘中,在大气中放置几天,任其吸收水分,以减少应力,如果部分干燥的硅胶有内应力,浸入溶液中即会发生炸裂,变成更小的颗粒状,当吸收的水分使它质量增了原质量的1/5时,浸入20%氯化钴的乙醇溶液中,15~30分钟后取出晾干,再置于250~300℃的烘箱中活化至恒重,即得变色硅胶。
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实验室常用干燥剂及其使用除去固体、液体或气体内少量水分的方法称干燥。
有机实验中几乎所做的每一步反应都会遇到试剂、溶剂和产品的干燥问题,所以干燥是实验室中最普通但最重要的一项操作。
如果试剂和产品不进行干燥或干燥不完全,将直接影响有机反应、定性分析、定量分析、波谱鉴定和物理常数测定的结果。
干燥方法可分为物理方法与化学方法两种。
物理方法有吸附(包括离子交换树脂法和分子筛吸附法)、共沸蒸馏、分馏、冷冻、加热和真空干燥等,化学方法按去水作用的方式又可分为两类:一类与水能可逆地结合生成水合物,如氯化钙、硫酸钠等;一类与水会发生剧烈的化学反应,如金属钠、五氧化二磷等。
下面按有机物的物理状态介绍各种干燥的方法和实验操作。
1.固体的干燥(1)晾干:将待干燥的固体放在表面皿上或培养皿中,尽量平铺成一薄层、再用滤纸或培养皿覆盖上,以免灰尘沾污,然后在室温下放置直到干燥为止,这对于低沸点溶剂的除去是既经济又方便的方法。
(2)红外灯干燥:固体中如含有不易挥发的溶剂时,为了加速干燥,常用红外灯干燥。
干燥的温度应低于晶体的熔点,干燥时旁边可放一支温度计,以便控制温度。
要随时翻动固体,防止结块。
但对于常压下易升华或热稳定性差的结晶不能用红外灯干燥。
红外灯可用可调变压器来调节温度,使用时温度不要调得过高,严防水滴溅在灯泡上而发生炸裂。
(3)烘箱烘干:实验室内常用带有自动温度控制系统的电热鼓风干燥箱,其使用温度一般为50~300℃,通常使用温度应控制在100~200℃的范围内。
烘箱用来干燥无腐蚀、无挥发性、加热不分解的物品。
切忌将挥发、易燃、易爆物放在烘箱内烘烤,以免发生危险。
(4)干燥器干燥:普通干燥器一般适用于保存易潮解或升华的样品。
但干燥效率不高,所费时间较长。
干燥剂通常放在多孔瓷板下面,待干燥的样品用表面皿或培养皿装盛,置于瓷板上面,所用干燥剂由被除去溶剂的性质而定。
1. 变色硅胶是使用较普遍的干燥剂,其制备方法是:将无色硅胶平铺在盘中,在大气中放置几天,任其吸收水分,以减少应力,如果部分干燥的硅胶有内应力,浸入溶液中即会发生炸裂,变成更小的颗粒状,当吸收的水分使它质量增了原质量的1/5时,浸入20%氯化钴的乙醇溶液中,15~30分钟后取出晾干,再置于250~300℃的烘箱中活化至恒重,即得变色硅胶。
它干燥时为蓝色,吸水后变成红色,烘干后可再使用。
2. 分子筛是一种硅铝酸盐晶体,在晶体内部有许多孔径均一的孔道。
它可允许比孔径小的分子如水分子进入,大的分子排除在外,从而达到将大小不同的分子分离的目的。
分子筛通常按微孔表观直径大小进行分类,如“5Å分子筛”,即表示它可吸附直径为5Å的分子,因此也能吸附直径为3Å的水分子。
当加热至350℃以上时,吸附后的分子筛又可以解吸活化,所以它能反复使用(市售的分子筛应放在马弗炉内加热至550±10℃活化2h,待温度降到200℃左右取出,小心地存放在干燥器内备用。
真空干燥器比普通干燥器干燥效率高,但这种干燥器不适用于易升华物质的干燥。
用水泵抽气时,要接上安全瓶,以免在水压变化时使水倒吸入器内。
放气取样时,要用滤纸片挡住入气口,防止冲散样品。
对于空气敏感的物质,可通入氮气保护。
图1 普通干燥器、真空干燥器(5)干燥枪,又称真空恒温干燥器,干燥效率很高,可除去结晶水或结晶醇,常常用于元素定量分析样品的干燥。
使用时将装有样品的小试管或小舟放入夹层内,曲颈瓶内放置五氧化二磷,并混杂一些玻璃棉。
用水泵(或油泵)抽到一定真空度时,就可关闭活塞,停止抽气。
如继续抽气,反而有可能使水汽扩散到枪内。
另外要根据样品的性质,选用沸点低于样品熔点的溶剂加热夹层外套,并每隔一定时间再行抽气,使样品在减压或恒定的温度下进行干燥。
(6)冷冻干燥,是使有机物的水溶液或混悬液在高真空的容器中,先冷冻成固体状态,然后利用冰的蒸气压力较高的性质,使水分从冰冻的体系中升华,有机物即成固体或粉末。
对于受热时不稳定物质的干燥,该方法特别适用。
2.液体的干燥从水溶液中分离出的液体有机物,常含有许多水分,如不干燥脱水,直接蒸馏将会增加前馏分,产品也可能与水形成共沸混合物,此外,水分如不除去,还可能与有机物发生化学反应,影响产品纯度。
所以,蒸馏前一般都要用干燥剂干燥,有些溶剂的干燥也可采用共沸干燥法。
(1)干燥剂去水在选用干燥剂时首先应注意其适用范围(表1),即选用的干燥剂不能与待干燥的液体发生化学反应,或溶解其中,如无水氯化钙与醇、胺类易形成配合物,因而它不能用来干燥这两类化合物;其次要充分考虑干燥剂的干燥能力,即吸水容量、干燥效能和干燥速度。
吸水容量是指单位质量干燥剂所吸收的水量,而干燥效能是指达到平衡时仍旧留在溶液中的水量。
对于形成水合物的干燥剂,常用吸水后结晶水的蒸气压表示干燥效能,蒸气压越小,干燥效能越强。
例如,无水硫酸钠可形成10个结晶水的水合物,在25℃时结晶水的蒸气压为256 Pa(1.92 mmHg)。
吸水容量为1.25。
而无水氯化钙最多能形成6个结晶水的水合物,25℃时结晶水的蒸气压为40 Pa(0.30 mmHg),吸水容量为0.97,因此氯化钙的干燥效能比硫酸钠强,但吸水容量小。
对于含水较多的溶液,为了使干燥的效果更好,常先用吸水容量大的干燥剂除去大部分水分,然后再用干燥效能强的干燥剂。
影响干燥效能的因素很多,如干燥时的温度、干燥剂用量和颗粒大小、干燥剂与待干燥液体接触的时间等。
加热虽然可以加快干燥速度,但由于水蒸气压随之增大,使干燥效能减弱,而且生成的水合物在30℃以上易失去水,所以液体的干燥通常在室温下进行,在蒸馏之前应将干燥剂滤去。
根据水在液体中的溶解度和干燥剂的吸水容量,虽然可以计算出干燥剂的理论用量,但实际用量远远超过理论用量。
一般操作中很难确定具体的数量,多数是凭经验加入。
通常以加入后液体由混浊变澄清,或每10mL液体中加入0.5~1 g干燥剂,作为加入量的大致标准。
显然加入干燥剂不能太多,否则将吸附液体,引起更大的损失。
表1 常用干燥剂的性能与应用范围干燥剂吸水产物吸水容量干燥性能干燥速度应用范围五氧化二磷H3PO4—强快醚、烃、卤代烃、腈中痕量水分,不适用于醇、酸、胺、酮金属钠NaOH + H2—强快醚、烃类中痕量水分,切成小块或压成钠丝使用分子筛物理吸附~0.25强快适于各类有机化合物的干燥硫酸钙2CaSO4·H2O 0.06 强快常与硫酸镁配合,作最后干燥氯化钙CaCl2·nH2O 0.97中等较快不能用来干燥醇、酚、胺、酰胺、某些醛、酮及酸氢氧化钾溶于水—中等快弱碱性,用于胺及杂环等碱性化合物,不能干燥醇、醛、酮、酯、酸、酚等碳酸钾K2CO3·0.5 H2O 0.2较弱慢弱碱性,用于醇、酮、酯、胺等碱性化合物,不适用酸、酚及其他酸性化合物硫酸镁MgSO4·nH2O 1.05较弱较快中性,可代替氯化钙,也可用于酯、醛、酮、腈、酰胺等类化合物应当注意,金属钠通常以钠片或钠丝的形式使用,并限于醚类(如乙醚)、烃类(如苯)的干燥。
在干燥过程中,钠与水发生反应有氢气产生,为了使氢气逸出,防止潮气侵入,在容器上应装配氧化钙干燥管。
加入干燥剂前必须尽可能将待干燥液体中的水分分离干净,不应有任何可见的水层及悬浮的水珠,并置于锥形瓶中。
加入颗粒大小合适的干燥剂,用塞子塞紧,不时旋摇,促使水合平衡的建立。
干燥时间应根据液体量及含水情况而定,一般约需0.5 h以上。
如时间许可的话,最好放置过夜。
然后将干燥的液体滤入蒸馏瓶中蒸馏。
干燥时如出现下列情况,要进行相应处理:容器下面出现水层,须将水层分出后再加入新的干燥剂;干燥剂互相粘结,附在器壁上,说明用量不够,应补加干燥剂;粘稠液体的干燥应先用溶剂稀释后再加干燥剂。
未知物溶液的干燥,常用中性干燥剂干燥,例如,硫酸钠或硫酸镁。
(2)共沸干燥法许多溶剂能与水形成共沸混合物,共沸点低于溶剂的本身,因此当共沸混合物蒸完,剩下的就是无水溶剂。
显然,这些溶剂不需要加干燥剂干燥。
如工业乙醇通过简单蒸馏只能得到95.5%的乙醇,即使用最好的分馏柱,也无法得到无水乙醇。
为了将乙醇中的水分完全除去,可在乙醇中加入适量苯进行共沸蒸馏。
先蒸出的是苯—水—乙醇共沸混合物(沸点65℃),然后是苯—乙醇混合物(沸点68℃),残余物继续蒸出即为无水乙醇。
共沸干燥法也可用来除去反应时生成的水。
如羧酸与乙醇的酯化过程中,为了使酯的产率提高,可加入苯,使反应所生成的水—苯—乙醇形成三元共沸混合物而蒸馏出来。
3.气体的干燥有气体参加反应时,常常将气体发生器或钢瓶中气体通过干燥剂干燥。
固体干燥剂一般装在干燥管、干燥塔或大的U形管内。
液体干燥剂则装在各种形式的洗气瓶内。
要根据被干燥气体的性质、用量、潮湿程度以及反应条件,选择不同的干燥剂和仪器。
氧化钙、氢氧化钠等碱性干燥剂常用来干燥甲胺、氨气等碱性气体,氯化钙常用来干燥HCl、烃类、H2,O2,N2,CO2,SO2等,浓硫酸常用来干燥HCl、烃类、Cl2,N2,H2,CO2等。
用无水氯化钙干燥气体时,切勿用细粉末,以免吸潮后结块堵塞。
如用浓硫酸干燥,酸的用量要适当,并控制好通入气体的速度。
为了防止发生倒吸,在洗气瓶与反应瓶之间应连接安全瓶。
用干燥塔进行干燥时,为了防止干燥剂在干燥过程中结块,那些不能保持其固有形态的干燥剂(如五氧化二磷)应与载体(如石棉绳、玻璃纤维、浮石等)混合使用。
低沸点的气体可通过冷阱将其中的水或其它可凝性杂质冷冻而除去,从而获得干燥的气体,固体二氧化碳与甲醇组成的体系或液态空气都可用作为冷阱的冷冻液。
为了防止大气中的水气侵入,有特殊干燥要求的开口反应装置可加干燥管,进行空气的干燥。
注:实验室中常用的干燥剂及其特性:1.无水氯化钙(CaCl2):无定形颗粒状(或块状),价格便宜,吸水能力强,干燥速度较快。
吸水后形成含不同结晶水的水合物CaCl2·nH2O(n=1,2,4,6)。
最终吸水产物为CaCl2·6H2O (30℃以下),是实验室中常用的干燥剂之一。
但是氯化钙能水解成Ca(OH)2或Ca(OH)Cl ,因此不宜作为酸性物质或酸类的干燥剂。
同时氯化钙易与醇类,胺类及某些醛、酮、酯形成分子络合物。
如与乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、与甲胺生成CaCl2·2CH3NH2,与丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等,因此不能作为上述各类有机物的干燥剂。
2.无水硫酸钠(Na2SO4):白色粉末状,吸水后形成带10个结晶水的硫酸钠(Na2SO4·10H2O)。
因其吸水容量大,且为中性盐,对酸性或碱性有机物都可适用,价格便宜,因此应用范围较广。
但它与水作用较慢,干燥程度不高。