高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案验证文件类别：技术标准编号：V-A-c-004-0部门：验证委员会页码：共1页，第1页版次：¨新订¨替代：起草：年月日部门审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录1.设备基本情况1.1概述1.2基本情况3职责3.1验证委员会3.2工程处3.3Qc4验证内容4.1安装确认4.1.1安装确认所需文件资料 4.1.2关键性仪表及消耗性备品4.1.3评价仪器的安装是否符合GmP及供应商提议的要求4.1.4起草标准操作规程4.2校正4.2.1紫外检测器4.2.1.1固定波长紫外检测器波长示值误差的校正4.2.1.2可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定4.2.2高压泵4.3运行确认4.3.1紫外检测器4.3.2高压泵4.4性能确认4.4.1最小检测浓度4.4.2定性、定量测量的重复性4.5拟订再验证项目及周期4.6验证结果评定与结论1.设备基本情况1.1概述本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个带有20μL定量环的进样器和一台工作站组成，各部分由工作站软件控制。
本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。
1.2基本情况设备编号：设备名称：高效液相色谱仪型号：生产厂家：供货厂家：安装日期：使用部门：工作间：保管员：2．验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。
3职责3.1验证委员会1.负责验证方案的审批。
2.负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
3.负责验证数据及结果的审核。
4.负责验证报告的审批。
5.负责再验证周期的确定。
3.2工程处1.负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。
高效液相色谱仪验证
中心化验室型高效液相色谱仪验证（一）验证方案（二）验证报告药业有限公司中心化验室型高效液相色谱仪验证方案（SOP-YZ-???）方案制定人：制定日期：方案审查人：审查日期：方案审核人：审核日期：方案批准人：批准日期：药业有限公司目录1、概述2、验证目的3、验证实施小组成员及有关责任4、验证文件5、合格标准6、验证方法和步骤7、验证结果分析和综合评价8、最终评价9、验证周期10、验证记录1、概述高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种现代液相色谱法，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。
由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。
高效液相色谱仪由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。
其中LC-2010和Agilent1100型为单泵型，LC-20AB型为双泵型高效液相色谱仪。
2、验证目的检查并确认高效液相色谱仪运行性能符合要求。
3、验证实施小组成员及有关责任验证实施小组组长???负责协调及异常情况的处理；操作员??????负责验证的具体操作工作；QA???负责监督实施本方案。
4、主要验证文件高效液相色谱法（SOP-ZL-???）、中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-2002）、UV-VIS检测器SPD-20A/SPD-20AV说明书、溶液传输单元LC-20AB说明书、中华人民共和国药典2005年版二部、LC-2010A/2010C操作说明书安装手册和维修手册。
5、合格标准6、验证方法和步骤6.1验证方法整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。
验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。
lcat高效液相色谱仪验证方案
02
仪器性能验证
仪器基本性能测试
1 2
泵性能测试
检查流速的稳定性、重复性以及流速范围。
紫外-可见检测器性能测试
检测器波长范围、基线稳定性、噪音和漂移等性 能指标。
3
色谱柱性能测试
色谱柱的柱效、塔板高度和塔板数等性能指标。
仪器精度和稳定性测试
仪器精度测试
通过标准品测定，评估仪器在低、中、高浓度的精密度和准 确性。
仪器稳定性测试
在一定时间内，定期检查仪器各项性能指标，以评估仪器的 稳定性。
仪器重复性和回收率测试
仪器重复性测试
通过同一标准品多次进样，评估仪器的重复性。
仪器回收率测试
通过添加标准品到样品中，测定样品的回收率，以评估仪器的准确性。
样品数据可靠性验证
总结词
确保样品数据的真实性和可靠性
总结词
提升样品数据分析的可靠性
详细描述
在验证方案中，还需关注样品数据的可靠性。数 据可靠性包括数据的完整性、准确性、重现性等 方面。通过多重手段，如加标回收、对比内标等 方法，来验证数据的真实性和可靠性。
详细描述
为提升样品数据分析的可靠性，需建立完善的数 据审核机制。对异常数据、离群值等进行深入研 究和分析，确保数据的真实性和可靠性，为后续 的数据分析和决策提供有力支撑。
检测限和定量限验证
总结词
检测限和定量限是衡量液相色谱仪灵敏度和准确性的 重要指标，需要验证其是否符合要求。
详细描述
按照液相色谱方法学要求，进行检测限和定量限验证 。首先，配制一系列不同浓度的标准品溶液，然后分 别进样并记录峰面积。以峰面积为纵坐标，以标准品 浓度为横坐标，绘制标准曲线。计算标准曲线的斜率 和截距，然后根据斜率和截距计算检测限和定量限。 观察检测限和定量限是否符合要求。如果检测限或定 量限不满足要求，需要检查仪器性能或调整色谱条件 。
WATERS高效液相色谱仪验证方案
WATERS高效液相色谱仪验证方案名称：WATERS高效液相色谱仪验证方式：检验设备测试确认验证编号：目录1.设备的基本情况1.1.概述1.2.文件资料1.3.维修服务1.4.基本情况2.验证目的3.职责4.验证内容4.1.安装确认4.2.高压泵4.3.2489紫外检测器4.4.2424蒸发光散射检测器5.再确认6.验证周期7.验证确认8.验证结果确认9.附件1.设备的基本情况1.1.概述本仪器由美国WATERS公司生产，由1525泵、2489紫外检测器、2424蒸发光检测器、1500系列柱温箱及电脑系统组成。
主要用于我公司生产所需的各种原料药、中间体及成品的含量测定。
1.2.文件资料1.3.维修服务供货单位名称：本地维修站联系人：电话：1.4.基本情况2.验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。
3.职责QC：负责验证方案的起草及具体实施。
QC负责人：负责按验证方案组织实施验证工作，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告。
质量部经理：负责验证方案和验证报告的审核、以及对验证工作的管理。
负责验证数据及结果的审核，负责验证报告的审批，负责再验证周期的确定。
质量授权人：负责验证方案和验证报告批准。
4.验证内容4.1.安装确认4.2.高压泵4.2.1.流量准确度可执行标准：＜±3%（0.97ml/min～1.03ml/min，以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱（两通）和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。
4.2.2.流量精确度可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱（两通）和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。
安捷伦1200高效液相色谱仪验证方案
.高效液相色谱仪验证方案（安装IQ、运行OQ、性能PQ）设备名称：高效液相色谱仪设备型号：1200型验证文件编码：起草起草部门签名日期技术发展部年月日审核审核部门签名日期质量部年月日聚合部年月日技术发展部年月日批准批准人签名日期质量负责人年月日验证目录1、设备概述2、验证目的3、验证小组人员及职责4、验证相关文件及依据5、仪器仪表有效性确认6、验证内容6.1人员培训确认6.2文件确认6.3安装确认6.4运行确认6.5性能确认7、偏差处理8、变更管理9、验证周期10、结论安捷伦1260高效液相色谱仪验证方案1、仪器概述本仪器由安捷伦科技有限公司生产，主要由工作站、G1311C 高效液相色谱仪四元泵（内置脱气机）、标准自动进样器（G1329B ）、柱温箱（G1316A ）、可变波长紫外检测器（G1314F ）等部件组成。
为确认该设备的各项技术参数及性能是否能满足要求，确保化验室检测质量，现对该仪器进行验证。
2、验证目的对该仪器进行运行确认及性能确认，以确定仪器是否具有良好的检测性能，是否能满足日常分析测试工作的需要。
3、验证小组人员及职责 4、验证相关文件及依据 4.1《中国药典》2015年版4.2中国药品检验标准操作规程（2015年版） 4.3 安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程 4.4 安捷伦1200高效液相色谱仪使用说明书分工 姓 名 部 门 职责组长毛江成化验室验证执行操作人，负责起草验证方案，执行验证方案，收集整理数据，完成验证方案。
成员童丽霞质量部1、负责协助实施验证方案；2、协助验证方案的起草；3、参与审核验证方案和方案。
徐云，罗丽琴化验室 1、负责实验的现场操作； 2、负责基本数据的收集与记录；批准李洁莲质量负责人 负责验证方案的批准实施、验证方案的批准5、使用的仪器仪表有效性确认6、验证内容6.1人员培训确认6.1.1 确认方法：在执行之前，所有人员都需要仔细阅读和理解各自的职责并进行相应的培训，按人员确认表中内容进行确认。
（完整版）高效液相色谱仪计算机系统验证方案、报告（完全版）
（完整版）高效液相色谱仪计算机系统验证方案、报告（完全版）高效液相色谱仪计算机系统验证报告设备型号：Primaide设备编号：ZL-ZK039-01制定人：制定日期：年月日审核人：审核日期：年月日批准人：批准日期：年月日目录1 概述2 验证目的3 文件依据4 计算机系统简述5 验证时间6 风险评估7 验证范围8 计算机系统验证8.1 验证的前提条件8.2 安装确认8.3 运行确认8.4 性能确认9 偏差处理与变更10 验证数据分析11 验证过程分析12 验证结论13 再验证14 验证报告15 验证证书1 概述高效液相色谱仪运行于化验室，用于原辅料、成品等产品的检测。
为保证检验数据完整性和产品质量，应对检验过程中使用的计算机及工作站进行安全性验证，本方案是针对我公司安装的计算机以及TeChrom工作站进行验证。
2 验证目的通过对计算机及工作站的验证，规范检验用计算机系统，保证工作站的正常运行，确保计算机系统的准确性、真实性、可靠性及检验数据的完整性。
3 文件依据3.1 《中华人民共和国药典》2015年版一部及四部；3.2 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》及附录；3.3 质量风险评估管理规程；3.4 确认与验证管理规程；3.5 高效液相色谱仪使用说明书；3.6 高效液相色谱仪操作规程；3.7 高效液相色谱仪维护保养操作规程。
4 计算机系统简述高效液相色谱仪由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。
由高压输液泵将规定的流动相进入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。
6 风险评估6.1 评估目的运用风险管理的工具，按人、机、料、法、环五个方面对该系统验证进行全面风险评估，对风险项制定控制措施并实施，对采取控制措施后的风险项进行再次评估，同时判断是否引入新的风险，确保将风险降低到可以接受的标准或更低。
LC20AT高效液相色谱仪验证方案设计
验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表目录一、概述 (4)二、验证目的 (4)三、验证X围 (4)四、验证小组与职责……………………………………………..4-5五、验证参考文件……………………………………………….5-6六、定义 (6)七、验证项目…………………………………………..6-111.安装确认………………………………………………………6-82.运行确认………………………………………………………8-113.性能确认 (11)八、变更/偏差控制……………………………………………….12-13九、仪器确认合格的判定 (13)十、仪器确认结果与评价 (13)十一、仪器确认周期 (13)十二、最终结论与批准 (13)一、概述1、2、仪器根本情况3、维修服务：二、验证目的：该方案用于确认化验室的LC20AT高效液相色谱仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。
三、验证X围：本方案适用于化验室的LC20AT高效液相色谱仪确认。
主要包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。
此次验证为前验证四、确认小组与成员职责：该确认工作由公司某某威尔森药业某某名称验证领导小组组织，化验室、质量部有关人员参与实施。
1、验证管理规程SMP-2、验证总计划SMP-3、检验仪器验证程序SOP-4、变更控制规程SOP-5、偏差控制规程SOP-6、LC20AT高效液相色谱仪使用、维护保养规程SOP-7、中国药典2010二部/CP2010 附录ⅤD六、相关定义七．验证项目—IQ1.1目的：检查并确认LC20AT高效液相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合标准档案与文件管理要求。
1.2确认方法：1.2.1仪器外观检查：应对仪器外观标识、仪器各活动局部、所有刻线、刻字等进展检查。
检查结果在下表记录1.2.2仪器安装环境检查：确认仪器的安装环境和地点符合仪器说明书要求。
检查结果在下表记录。
1.2.3资料检查：确认仪器的技术资料〔包含仪器编号、序列号和安装位置〕，应齐全，并存放在指定的地点。
高效液相色谱仪验证方案
*******药业有限责任公司质检室高效液相色谱仪的验证方案编号：SMP-HP -001-04起草人：姓名：部门：日期：审核人：姓名：部门：日期：批准人：姓名：部门：日期：目录1.概述1.1.高效液相色谱仪简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.2.高效液相色谱仪基本情况．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.3.验证目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21.4.验证人员．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22.安装确认2.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 2.2.安装确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.运行确认3.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.2.测试项目的认可标准及实测结果．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34.性能确认4.1.泵流量设定值误差SS，流量稳定性误差SR的检定．．．．．．．．．．3 4.2.定性、定量测量重复性的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44.3.基线漂移和基线噪声的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45.校正与系统适应性实验5.1.5.1流动相流量校正．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 5.2.5.2系统适用性试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．65.3.5.3适用性预试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．66.验证结果评定与结论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．77.验证结论批准、会签及日期．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．71.概述1.1.高效液相色谱仪简介本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、SPD-10AVP检测器、LC-SCL 控制器,Class-vp控制程序及电脑积分仪组成。
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目录
2．围
3．责任
4．验证
4．1．公用系统检查
4．2运行确认
4．2．1目的
4．2．2式
4．2．3容
4．2．3．1设备使用原理
4．2．3．2确认标准操作规程的可行性4．2．3．3确认设备正常运行的项目
4．3性能确认
4．3．1输液系统
4．3．1．1泵流量设定值误差与流量稳定性误差4．3．1．2定性、定量测量重复性误差4．3．1．3系统适用性试验
4．3．2紫外检测器性能
4．3．2．1基线漂移与基线噪声
5．拟订验证期
6．验证结果评价与结论
1 目的：
为确认Alliance2695型高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应格按照本案规定的容进行，若因特殊原因确需变更
时，应填写验证案变更申请及批准书，报验证委员会批准。
2 围：
适用于美国Waters 公司Alliance2695型高效液相色谱仪系统的再验证。
3 责任：
3．1验证委员会
3．1．1负责验证案的批准。
3．1．2负责验证的协调工作，以保证本验证案规定项目的顺利实施。
3．1．3负责验证数据及结果的审核。
3．1．4负责验证报告的审批。
3．1．5负责发放验证证书。
3．1．6负责验证期的确认。
3．2设备部。
3．2．1负责建立设备档案。
3．2．2负责仪器、仪表的校正。
3．3质量保证部
3．3．1负责制定验证案。
3．3．2负责验证的实施。
3．3．3负责拟定验证期。
3．3．4负责收集各项验证、试验记录，起草验证报告，报验证委员会。
4 验证：
4．1 公用系统检查
复核人：日期：
4．2运行确认
4．2．1目的
试验并证明设备的各部分及整体，能在预期的及设计围准确的运行，并能完全达到规定的技术指标和使用要求。
4．2．2式
通过对输液系统、紫外检测器性能的检测，确认本机器运行正常。
4．2．3容
4．2．3．1设备概述
4．2．3．1．1本仪器为Waters公司Alliance2695型高效液相色谱仪，包括四元梯度泵，2996检测器和自动进样器、Millennium32色谱管理工作站及打印机组成。
4．2．3．1．2高压液相色谱法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入分析色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果,然后分别进行收集。
4．2．3．2确认高效液相色谱系统标准操作规程的可行性测试过程:
A．前提：安装确认结果使得设备安装稳固，电源连接完好，仪器自检完毕。
B．仪器操作运行：仪器运行，整个操作过程完全按《10-G-08002 Alliance2695型高效液相色谱仪标准操作规程》进行。
C．在整个系统运转的同时，运行确认以下项目，以证明设备符合要求。
4．2．3．3高效液相色谱仪运行确认
4．3 性能确认 4．3．1输液系统
4．3．1．1泵流量设定值误差与流量稳定性误差
4．3．1．1．1要求：泵流量设定值误差S S ＜±2%；流量稳定性误差S R ＜±2%。
4．3．1．1．2检定法：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好后开机，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗干燥称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算S S 和S R 。
S S ＝
%100⨯-s
s
m F F F S R ＝
%100min
max ⨯-F
F F 式中：S S 为流量设定值误差（%）； F m ＝
t
t W W ⨯-ρ1
2为流量实测值（ml/min ）； W 2为容量瓶＋流动相的重量（g ）； W 1为容量瓶的重量（g ）； F S 为流量设定值（ml/min ）；
Ρt为实验温度下流动相的密度（g/cm3）；
t为收集流动相的时间（min）
S R为流量稳定性误差（%）
Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）；
Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）
F为同一组测量值的算术平均值（ml/min）
表1 S S、S R的检定
4．3．1．2定性、定量测量重复性误差
4．3．1．2．1检定法：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好后开机，使之处于正常工作状态，注入注射用胸腺五肽样品溶液20μl，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，计算相对标准偏差RSD。
4．3．1．2．2可接受标准：RSD≤1.5%。
按下式计算相对标准偏差RSD。
RSD＝
()
%
100
1
1
1
1
2
⨯
⨯
-
-
∑
=
X
n
X
Xi
i
式中：RSD为定性、定量测量重复性的相对标准偏差
Xi为第i次测得的保留时间或峰面积
X为n次测量结果的算术平均值
i为测量序号
n为测量次数
4．3．1．3系统适用性试验
选定注射用胸腺五肽含量测定的色谱条件作为系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0）-甲醇（90：10）为流动相；检测波长为275nm。
精密量取20μl，注入液相色谱仪，连续测定3次，依据图谱，记录理论板数。
4．3．1．3．1可接受标准：记录色谱图理论板数按胸腺五肽峰计算应不低于2000。
4．3．2紫外检测器性能
4．3．2．1基线漂移与基线噪声
4．3．2．1．1要求：基线漂移≤5×10-3（AU/h）；基线噪声≤5×10-4（AU）。
4．3．1．1．2检定法：将仪器各部分联接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min,吸收度围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线20-30分钟，计算基线漂移和噪声。
5．拟订再验证期
设备验证期拟订为：一年一次。
6．验证结果评价与结论
由设备动力部负责收集各项验证试验结果记录，根据验证试验结果起草验证报告，报验
证委员会，验证委员会对验证结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书，确认验证期。
对验证结果的评审应包括：
6．1验证实验是否有遗漏？
6．2验证实验过程中对验证案有无修改？修改案的依据以及修改是否经过批准？
6．3验证记录是否完整？
6．4验证试验结果是否符合要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？
7．附件
附件1
高效液相色谱仪验证结果及记录（1）
附件2
高效液相色谱仪验证结果及记录（2）
附件3
高效液相色谱仪验证结果及记录（3）
附件4
高效液相色谱仪验证结果及记录（4）
附件5
验证最终评价报告。