气相色谱仪的六大系统
气相色谱仪

气相色谱仪一、气相色谱简介气相色谱(gas chromatography, GC)是一种以气体为流动相的柱色谱分离分析技术,流动相气体又称为载气(carrier gas),一般为化学惰性气体,如氮气、氦气等。
根据固定相的状态不同,可将其分为气固色谱和气液色谱。
由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多,容易得到好的选择性,所以有广泛的实用价值。
GC能分离气体及在操作温度下能成为气体,但又不分解的物质。
它可在极短时间内同时分离及测定多成分,并可与质谱法(MS)或红外光谱法(IR)结合使用,应用广泛。
气相色谱仪由六个基本系统组成:1. 载气系统:一般由气源钢瓶、减压装置、净化器、稳压恒流装置、压力表和流量计以及供载气连续运行的密闭管路组成。
2. 进样系统:进样就是把样品快速而定量地加到色谱柱上端,以便进行分离。
进样系统包括进样器和气化室两部分。
3. 分离系统:由色谱柱和色谱炉组成。
色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两类。
常用的填充柱内径为2~4 mm,长1~3m,具有广泛的选择性,应用很广。
毛细管柱内径0.1~0.5mm,柱长30~300m。
毛细管柱的质量传送阻力小且管柱长,其渗透性好,分离效率高,分析速度快。
但柱容量低,进样量小,要求检测器灵敏度高,操作条件严格。
色谱炉的作用是为样品各组分在柱内的分离提供适宜的温度。
4. 温控系统:温度控制系统用来设定、控制和测量色谱炉、气化室和检测器的温度。
5. 检测系统:检测系统主要为检测器(detector),是一种能把进入其中各组分的量转换成易于测量的电信号的装置。
根据检测原理的不同可分为浓度型和质量型两类。
浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值正比于载气中组分的浓度。
如热导检测器(TCD)和电子捕获检测器(ECD。
质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。
如氢焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。
气相色谱仪的结构

气相色谱仪的结构气相色谱仪的结构气相色谱仪(Gas Chromatography,GC)是一种高效的分离技术,其应用范围涵盖了各个领域。
在分析化学领域,气相色谱仪是非常重要的一种实验仪器,它能够对各种化合物进行精确的分离和定量分析。
气相色谱仪的结构非常重要,下面就来介绍一下它的结构。
1. 控制系统气相色谱仪的控制系统包括温度控制系统、流量控制系统和压力控制系统。
其中温度控制系统非常重要,它可以对分离柱的温度进行精确的控制,确保柱内温度的均匀性。
流量控制系统用于控制载气的流速和进样量,它对于分离效果和峰形的良好性非常重要。
压力控制系统则主要用于维持载气的稳定性和柱子的稳定流动。
2. 进样系统气相色谱仪的进样系统包括气态进样和液态进样两种方式。
气态进样是通过气路进样针将气体样品导入柱内,液态进样则是通过液路进样针将液体样品转化为气态后引入柱内。
进样量的大小决定了峰高度和信号强度,因此进样系统的设计和参数选择对于分析结果非常重要。
3. 分离柱分离柱是气相色谱仪的核心组成部分,也是分离分析的关键环节。
分离柱通常由不同填充物组成,填充材料的选择对分离效果、分辨率和选择性都有很大的影响。
一般来说,越小的分子和较为极性的物质要选用分子筛柱,而大分子和不极性的物质则需要使用高分子柱。
4. 检测器检测器是气相色谱仪的另一个关键组成部分,它对于分离柱的信号进行检测并将检测出的信号转化为电信号输出。
常见的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)等。
每种检测器都有其特定的检测系统和优缺点,因此在选择仪器时也需要根据具体分析需求进行选择。
5. 数据处理系统最后是数据处理系统,它主要包括色谱图仪器、计算机和分析软件。
色谱图仪器用于记录分析结果、获取信号和峰形等数据信息,计算机则是数据处理的主要工具,而分析软件则是根据不同的分析需要选择的不同软件,常见的有Chromeleon、Origin等。
气相色谱仪原理及构造 ppt课件

氢火焰检测器(FID)
原理:
氢气由喷嘴加入,与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。通入空气助燃。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50~350V的直流电源 组成检测电路,测量氢火焰中所产生的微电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温, 使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离,只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。 在电场作用下,正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻,在其两端产生电压降,经微电 流放大器放大后从输出衰减器中取出信号,在记录仪中记录下来即为基流,或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件 不变,基流亦不变。如载气纯度高,流速小,柱温低或固定相耐热度性好, 基流就低,反之就高。基流越小就越容易测到信号电流 的微小变化。通常通过调节“基流补偿”使输入电阻的基流降至零。一般进样前均要使用“基流补偿”,将记录仪上的基线调至零。 无样品时两极间离子很少,当载气加组分进入火焰时,在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子,使电路中形成的微电流显 著增大。此即组分的信号,离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。 有机物在氢气中燃烧,被裂解产生含碳的自由基CnHm ------- CH生成的自由基,与火焰外面扩散的激发态氧反应。 CH + O* ———2CHO+ + e + ΔH 形成的CHO+与氢气燃烧产生的水蒸气相碰撞,生成H3O CHO+ + H2O ----------- H3 O+ + CO 在外电场作用下,CHO+和H3O+等正离子向负极移动,而被正极吸收,形成微电流。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原 子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数 量级,可用于痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、C0,CO2、NO、S02及H2S等。FID的灵敏度与氢气、空 气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,空气
气相色谱仪的组成及原理

气相色谱仪的组成及原理介绍如下:
气相色谱仪是一种用于分离和分析复杂混合物的仪器。
它主要由以下几个部分组成:
1.气源:提供载气,常用的载气有氮气、氦气等。
2.样品进样系统:将待测样品引入色谱柱。
3.色谱柱:用于分离样品中的化合物。
常用的色谱柱有毛细管柱、
填充柱等。
4.柱箱:用于安装色谱柱。
5.检测器:检测某种物质的存在和浓度。
6.数据处理系统:将检测到的信号转换为图形显示出来,进行结
果分析和处理。
气相色谱仪的原理是利用气体在固定相中的分配行为,分离出混合物中的化合物。
样品经过进样系统进入色谱柱,通过气体流动的作用,化合物在色谱柱中按照一定的速率被分离。
最后,经过检测器检测出不同化合物的信号,并通过数据处理系统进行结果分析和处理。
气相色谱仪的工作原理

气相色谱仪的工作原理气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种利用气相色谱技术对混合物中各组分进行分离、检测和定量的仪器。
气相色谱仪的核心部分是色谱柱,色谱柱内充填有吸附剂或分子筛,用于分离混合物中的各个组分。
仪器主要由进样系统、分离柱、检测器、数据处理系统和控制系统等组成。
工作原理如下:1. 进样系统:混合物通过进样系统插入气相色谱仪。
进样系统可以通过不同的方法将样品引入色谱柱中,如气相进样、液相进样、固相进样等。
样品进入色谱柱前,通常需要进行前处理,如稀释、浓缩、提取等。
2. 色谱柱:样品进入色谱柱后,被色谱柱内充填物质吸附或分离。
色谱柱内的填充物通常是具有高度选择性的固定相,例如液体或固体吸附剂。
不同组分在填充物上的亲和力不同,因此会以不同的速度通过色谱柱,实现组分分离。
3. 检测器:色谱柱中的分离组分通过移动相(也称为载气)带出柱后进入检测器进行检测。
常见的检测器包括热导检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)、火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)、氮磷检测器(Nitrogen Phosphorus Detector,NPD)等。
不同的检测器对不同类型的分析物具有不同的灵敏度和选择性。
4. 数据处理系统:检测器会输出电信号,表示各组分的信号强度。
这些信号经过放大、滤波和转换等处理后,传送到数据处理系统进行电子信号的分析和处理。
数据处理系统可以绘制出色谱图,即通过峰的面积或高度计算各组分的相对含量。
5. 控制系统:控制系统用于控制进样系统、分离柱温度、检测器温度和流动相流速等参数,以保证分析的准确性和稳定性。
综上所述,气相色谱仪通过利用色谱柱对混合物中的组分进行分离,并通过检测器对分离后的组分进行检测和定量,最后通过数据处理系统进行数据分析,实现对不同组分的分析和定量。
气相色谱仪的基本原理与结构

气相色谱仪的基本原理与结构一、气相色谱仪的基本原理:色谱法,又称色谱法或色谱法,是一种利用物质的溶解性和吸附性的物理化学分离方法。
分离原理是基于流动相和固定相混合物中各组分功能的差异。
以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC),气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。
流动相:携带样品通过整个系统的流体,也称为载气。
固定相:色谱柱中的固定相、载体、固定液和填料。
二、气相色谱仪的组成:气相色谱仪主要由气路系统、采样系统、分离系统、检测及温控系统和记录系统组成。
图1. 气相色谱仪结构简图1. 气相色谱仪的气路系统气相色谱仪的气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过气相色谱仪的气路系统获得纯净、流速稳定的载气。
气相色谱仪的气路系统气密性、流量监测的准确性及载气流速的稳定性都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱仪中常用的载气有氢气、氮气和氩气,纯度要求99.999%以上,化学惰性好,不与待测组分反应。
载气的选择除了要求考虑待测组分的分离效果之外,还要考虑待测组分在不同载气条件下的检测器灵敏度。
2. 气相色谱仪的进样系统气相色谱仪的进样系统主要包括进样器和气化室两部分。
(1)注射器:根据待测组分的不同相态,采用不同的注射器。
通常,液体样品用平头微量进样器进样,如图2所示。
气体样品通常通过旋转六通阀或色谱仪提供的吸头微量进样器注入,如图2所示。
图2. 气体、液体进样器固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器以液体方式进样。
(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,作用是将液体试样瞬间完全气化为蒸气。
气化室热容量要足够大,且无催化效应,以确保样品在气化室中瞬间气化且不分解。
3. 气相色谱仪的分离系统气相色谱仪的分离系统是气相色谱仪的核心部分,作用是将待测样品中的各个组分进行分离。
气相色谱法

气相色谱法测定苹果中乙烯含量气相色谱组成1-载气 2-净化器 3-流量计 4-净化室 5-色谱柱 6-检测器 7-记录器 8-柱箱9-计算机显示系统。
气相色谱仪由以下5部分组成:1)载气系统:包括气源、净化器、气体流量控制测量等;2)进样系统:包括进样器和净化室;3)分离系统:包括色谱柱和温控柱箱;4)检测系统:主要是检测器;5)记录和数据处理系统:包括放大器、记录仪和色谱数据处理系统。
气相色谱质谱联用仪色谱仪有很强的分离混合物的能力,但是对化合物定性的能力差。
而质谱本身无分离混合物的能力,但是能用来测定化合物的相对分子质量和化学结构,是一个优良的定性工具。
因此,GC-MS联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用,特别是在许多有机化合物常规监测工作中成为一种必备的工具。
实验原理利用样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离。
与固定相作用较强的组分,较慢流出色谱柱,从而得以分离通过检测器进行检测后,进行定性定量分析。
气相色谱以气体作为流动相,检测的物质具有挥发性。
实验条件进样口温度130℃;进样方式:无分流;平衡时间0.5min;柱箱温度80℃;氢火焰检测器230℃实验方法在电脑程序中命名“标样”,用进样器吸取10μl浓度为20ppm的乙烯标准样品,点击单次分析,将进样器插入进样口,轻轻将乙烯气体送入进样口,拔出进样器,按下气相色谱仪上的START键,开始检测分析,在色谱图上逐渐生成乙烯峰的形状,待五分钟后样品分析完毕进行解析查看数据。
在电脑程序中命名“苹果乙烯”,再用进样器吸取10μl苹果释放的乙烯气体,其余操作同上。
实验数据乙烯定性:仪器分析显示,乙烯标样的保留时间为2.5,苹果中的物质出峰的保留时间为2.6,保留时间对应一致,证明该物质为乙烯乙烯定量:苹果中乙烯含量定量方法采用单点法苹果释放乙烯的浓度为:39663506.6/463243.6*20ppm=1712.4ppm分析讨论乙烯 CH2=CH2,为一种植物激素,具有促进果实成熟的作用,并在成熟前大量合成,所以认为它是成熟激素。
农药分析:认识气相色谱仪

农药分析认识气相色谱仪气相色谱仪通过对所分析样品含量进行检测,再比对国家标准和对应的行业标准,得出所测物质某组分是否达标或超标,从而判定此物质是否合格。
气相色谱仪第一部分:气路系统(载气系统)第二部分:进样系统第三部分:色谱柱(分离系统)第四部分:检测器第五部分:记录系统第六部分:温度控制系统典型气相色谱仪的六大系统一、气源(高压钢瓶或气体发生器提供:载气和燃气,助燃气)1. 载气和辅助气(1)分类分类:载气是载送样品进行分离的惰性气体,是气相色谱的流动相。
•常用的载气:氮气、氢气、氦气、氩气。
由高压钢瓶供给(或气体发生器产生),初始压力100-150kgf/cm2,纯度要求99.99%以上。
•辅助气:空气作助燃气,氢气作燃气。
空气由空气压缩机提供,常用无油空气压缩机,工作时噪声小,排出的气体无油。
•载气的选择:由所用检测器的性质和分离要求决定。
•氢气:分子量小,热导系数大,黏度小。
氢火焰离子化检测器:燃气;热导检测器:载气。
•氮气:扩散系数小,柱效比较高,作载气(热导检测器除外)。
(2)载气不纯的影响•氧气:氧化固定相,损坏色谱柱,改变样品的保留值。
•水:部分固定相或硅烷化载体发生水解,损坏柱子。
•有机化合物或其他杂质:产生基线噪音和拖尾现象。
•粒状杂质:使气路控制系统失灵。
2.高压钢瓶载气除空气外一般由高压气体钢瓶提供。
气瓶顶部装有开关阀,瓶阀上装有防护装置(钢瓶帽)。
每个气体钢瓶筒体上都套有两个橡皮圈,以防震动后撞击。
钢瓶要有10%的钢瓶气保有量。
二、气体净化器•气体钢瓶供给的气体经减压阀后,必须经装有气体净化剂的气体净化管来除去水分和杂质。
•净化剂活性炭:烃类物质硅胶:水分分子筛:氧气•净化剂出口和入口应加上标志,出口应当用少量纱布或脱脂棉轻轻塞上,严防净化剂粉尘流气体净化器出净化管进入色谱仪。
当硅胶变色时,应重新活化分子筛和硅胶后,再装入使用。
三、载气流速控制装置(减压阀、稳压阀、稳流阀、针形阀)气路控制系统的作用:将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化,以满足气相色谱分析的要求。
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气相色谱仪的六大系统
(1)载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
(2)进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
(6)温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分