草甘膦的检测
危险废物鉴定-草甘膦的测定
危险废物鉴定-草甘膦的测定中国科学院广州化学研究所分析测试中心事业部--卿工--189-3394-6343附录L固体废物草甘膦的测定高效液相色谱-柱后衍生荧光法1范围本方法适用于固体废物中的草甘膦的高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定。
本方法在试剂水、地下水和脱氯处理过的自来水中的检出限分别为6，8.99，5.99μg/L。
2原理水样过滤后，用阳离子交换柱进行HPLC等度分析。
在65°C下，被测物用次氯酸钙氧化，其产物氨基乙酸（glycine）用含有2-巯基乙醇的邻苯二甲醛在38°C进行反应，得到有荧光相应的物质。
荧光检测的激发波长为340nm，发射波长为>455nm。
3试剂和材料3.1HPLC流动相3.1.2试剂水，高纯水3.1.3取0.005M KHPO4(0.68gm)溶于960ml试剂水中，加入40ml HPLC级甲醇，用浓磷酸将pH调至1.9。
混匀后用0.22μm过滤膜过滤并脱气。
3.2柱后衍生溶液3.2.1次氯酸钙溶液，取1.36gKHPO4,11.6gNaCl和0.4gNaOH溶于500ml去离子水中。
加入将15mgCa(ClO)2溶于50ml去离子水的溶液。
将溶液用去离子水稀释至1000ml。
用0.22μm膜过滤备用。
建议该溶液每天新鲜配制。
3.2.2邻苯二甲醛(OPA)反应液3.2.2.1将10ml2-巯基乙醇和10ml乙腈以1：1比例混合。
密封储存在通风橱中。
3.2.2.2硼酸钠（0.025mol/L），将19.1g硼酸钠（Na2B4O7·10H2O)溶于1.0L试剂水中。
如果在使用前一天配制，硼酸钠在室温下会完全溶解。
3.2.2.3OPA反应液，将100±10mg邻苯二甲醛（OPA）（熔点：55-58℃）溶于10ml甲醇中。
加入1.0L0.025mol/L硼酸钠溶液。
混匀，用0.45μ膜过滤后，脱气。
加入10μl2-巯基乙醇溶液并混匀。
草甘膦母液检测探究
草甘膦母液中草甘膦、双甘膦含量检测方法的探索一、基本介绍双甘膦是合成化学除草剂草甘膦的中间体 , 通过双甘膦的催化氧化反应得到草甘膦；探索一种能测定草甘膦母液中双甘膦、草甘膦并且能很好地分离就显得非常必要。
通过用硝酸铅标准溶液滴定双甘膦的化学分析，由于草甘膦及其他杂质的干扰，滴定终点不明显，无法判定准确结果，草甘膦含量的分析还要另外进行。
本文介绍一种高效液相色谱配紫外检测器对双甘膦和草甘膦用外标法同时检测 , 此法操作简单，重现性好，适合于草甘膦母液中双甘膦、草甘膦定量分析。
二、实验部分1、试剂及溶液四丁基硫氢酸胺：色谱纯甲醇：色谱纯磷酸：AR磷酸二氢钾：AR水：二次蒸馏水双甘瞵标样：99.0%草甘膦标样：99.0%2、仪器：高效液相色谱仪：装有紫外可变波长检测器。
LCsolution数据处理工作站色谱柱：Shim-pack VP-ODS 150mmX4.6mm微量注射器：50μL定量进样管：20μL3、色谱操作条件流动相：称取2.07gkH2PO4和0.76g四丁基硫氢酸铵，用400mL超纯水和100mL甲醇溶解，调pH值至4.0。
流量：0.8mL/min波长：195nm柱温：35℃进样量：20μL保留时间：草甘膦约5.9min，双甘膦约10.4 min（见图1）以上操作参数是典型的，分析者可根据色谱柱和仪器的特点和色谱柱的差异，作适当调整，以获得最佳分离效果。
图1：三、测定方法1、标样溶液的配制称取草甘膦、双甘膦标准品各约0.02g（精确至0.0002g），置于同一50mL 容量瓶中，用水溶解并定容，摇匀。
2、试样溶液的配制将待测样品全部倒入重量为m1的烧杯中，称重为m2，加入适量氨水调节pH为5左右，待样品中固体全溶后，称重为m3，过滤得处理滤液，备用。
称取上述处理好的样品0.5g（精确到0.0001g）置于50ml的容量瓶中，用水溶解并定容，待测。
3、试样的测定待仪器开机稳定后，在选定的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，将标样溶液和试样溶液分别进样，以外标法定量，计算各组分含量。
HJ1071-2019水质 草甘膦的测定高效液相色谱法方法验证
方法验证报告项目名称：水质草甘膦的测定方法名称：《HJ 1071-2019水质草甘膦的测定高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1.实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过《HJ 1071-2019水质草甘膦的测定高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗，详见表格1-1。
1-1参加验证的人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况1-2 检测仪器/设备情况详情表1.3 检测用试剂情况详见表格1-3。
1-3 溶液及标准物质详情表1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2.方法简介2.1方法原理及适用范围样品在PH为4-9的条件下加入二合水柠檬酸三钠，经过滤或固相萃取净化后与9-芴甲基氯甲酸酯进行衍生化反应，生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化后去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。
以保留时间和特征波长定性，外标法定量。
当进样体积为20μL时，本方法检出限为2μg/L,测定下限为8μg/L。
2.2样品采集与保存按照HJ91.1、HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集用棕色采样瓶采集样品，样品满瓶采集。
若采集的样品PH不在4-9之间，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节其PH至4-9，4℃以下冷藏、避光保存，7d内完成样品分析。
2.3 试样的制备依次用6ml甲醇和6ml水活化固相萃取柱，保证小柱柱头浸润。
量取10ml 样品，加入29.3mg二水合柠檬酸三钠，混合后以约1低/秒的流速通过固相萃取柱，收集净化后的样品，代衍生2.4 衍生化反应取2.00ml净化后的样品于聚乙烯塑料管中，加入0.50ml四硼酸钠溶液，1.00ml9-芴甲基氯甲酸酯乙腈溶液，充分混匀后置于混匀仪上，40℃衍生1h。
草甘膦的检测方法
草甘膦的检测方法
草甘膦的检测方法有以下几种：
1. 高效液相色谱法：通过分离样品中的草甘膦，再采用紫外检测器进行信号检测。
2. 气相色谱法：通过气相色谱和质谱联用技术，对草甘膦进行分离和检测。
3. 免疫学检测法：采用荧光法、酶联免疫吸附试验等技术，通过特异性抗体与草甘膦结合进行检测。
4. 整合偏振化学荧光光谱法（I-PCFS）：该方法结合了偏振化学和荧光光谱技术，能够对样品中微量的草甘膦进行高效准确的检测。
5. 液质联用技术：常用的有LC-MS/MS技术，该技术结合了高效液相色谱和质谱技术，可以对不同类型的样品进行高效的草甘膦检测。
磷化工检验4.1草甘膦含量的测定操作指导书
项目四 草甘膦产品品质检验4.1草甘膦含量的测定1.任务目标：测定草甘膦的含量2.方法提要试样用流动相溶解，以pH2.0的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用以Agileng ZORBAX SAX 为填料的不锈钢柱（强阴离子交换柱）和紫外检测器（195n m ），对试样中的草甘膦进行高效液相色谱分离和测定。
3.仪器清单（以1个小组5人为例）4.试剂清单（以1个小组5人为例）若无特别说明，试剂均为分析纯（AR ），水为新蒸二次蒸馏水。
5.溶液准备单（以1个小组5人为例）6.高效液相色谱操作条件流动相：称取13.6g 磷酸二氢钾，用850mL 水溶解，加入150mL 甲醇，用磷酸溶液调pH 至2.0，超声波振荡10min ；流速：1.5mL/min ；柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：195nm；进样体积：20uL；保留时间：草甘膦约5.7min；上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的草甘膦原药高效液相色谱图见图1。
1—草甘膦。
图1 草甘膦原药高效液相色谱图7.分析步骤7.1标样溶液的制备称取0.1g草甘膦标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
7.2试验溶液的制备称取含草甘膦0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
7.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针草甘膦峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
8.结果计算试样中草甘膦的质量分数10w （%），按式（13）计算：211210m A wm A w ∙∙∙=（13）式中：1A ——标样溶液中，草甘膦峰面积的平均值； 2A ——试样溶液中，草甘膦峰面积的平均值；1m ——标样的质量，单位为克（g ）； 2m ——试样的质量，单位为克（g ）； w ——标样中草甘膦的质量分数，%。
95%草甘膦原药质量控制指标及检测结果
草甘膦是一种常见的除草剂，它被广泛用于农业生产中的杂草防治。
草甘膦原药的质量控制是保证农业生产安全和有效利用的重要环节。
在本文中，我们将对草甘膦原药的质量控制指标及检测结果进行详细介绍。
一、草甘膦原药质量控制指标1. 外观与性状：草甘膦原药应为白色结晶性固体，无杂质和异物。
2. 含量：草甘膦原药的含量应符合国家标准和相关规定。
3. 溶解度：草甘膦原药在水中的溶解度应符合国家标准要求。
4. 残留溶剂：草甘膦原药中的残留溶剂应符合国家标准，不得超出规定限量。
5. 残留杂质：草甘膦原药中的残留杂质应符合国家标准要求，不得超出规定限量。
二、草甘膦原药质量检测结果经过实验室检测，对多批次草甘膦原药的质量进行了检测，得到以下结果：1. 草甘膦原药外观与性状符合要求，为白色结晶性固体，无杂质和异物。
2. 草甘膦原药的含量均符合国家标准和相关规定，未发现含量不足或超标情况。
3. 草甘膦原药在水中的溶解度符合国家标准要求。
4. 草甘膦原药中的残留溶剂和残留杂质均未超出规定限量，符合国家标准。
三、结论经过严格的质量控制和检测，草甘膦原药的质量符合国家标准和相关规定，可以保证其安全和有效性。
我公司将继续严格执行质量管理制度，确保生产出高质量的草甘膦原药，为农业生产提供可靠的保障。
以上是有关草甘膦原药质量控制指标及检测结果的介绍，希望能够对相关从业人员和广大用户有所帮助。
感谢各位的阅读！（注：本文所述内容仅为示例，实际报告可能因检测标准、结果以及生产企业等不同而有所差异。
）对于草甘膦原药的质量控制和检测结果，我们不仅要关注其符合国家标准和规定的情况，还需要关注其在实际应用中的效果和安全性。
下面我们将继续探讨草甘膦原药的实际应用效果、安全性及可能存在的问题。
一、草甘膦原药在实际应用中的效果经过多次田间试验和实际应用，草甘膦原药在杂草防治方面表现出良好的效果。
它能够对多种广泛分布的杂草进行有效控制，包括一些对其他除草剂具有耐药性的杂草。
日本检测草甘膦试验方法
草甘膦试验法（农产物）１.分析对象化合物草甘膦（GLYPHOSATE），草甘膦铵盐，草甘膦异丙醇铵盐，草甘膦草三甲基硫盐，草甘膦钠盐２.装置荧光检测器附着高效液相色谱仪3.试药、试液用总则的3所示的物质。
4.标准品草甘膦本品含草甘膦99%以上分解点本品分解点在230℃5.试验溶液的调制a 抽出法（1）谷类、豆类，水果，蔬菜，种子类及抹茶的情况谷类及豆类的情况下，检体粉碎为通过420μm的标准网筛后，采集称量20.0g。
水果，蔬菜及种子类的情况下，精密量取检体约1kg，根据需要加入适量的水，细切均一化后，量取检体20.0g。
抹茶的情况下，量取检体20.0g。
向其加入水100mL及氯仿50mL，用振动机剧烈振动30分钟混合后，进行每分3000转远心分离，分取水层。
向沉淀物加入50mL水，充分振动后，与上述条件一样进行远心分离，水层合并混合。
将其过滤后，加水准确到200mL，将其25mL 移到减压浓缩器中，在50℃以下除去水。
向残留物加入水2mL溶解。
（2）抹茶以外的茶的情况下检体10.0g浸入100℃的500mL水中，在室温放置5分钟后，过滤，冷却后取液体20mL移动到减压浓缩器中，在50℃以下除去水。
向此残留物加入水2mL 溶解。
b 精制法向内径10mm，长300mm的色谱柱加入强酸性阳离子交换树脂（粒径37～74μm）12mL加水的悬着物，保持柱的上端残留少量水的程度流出水。
向柱注入水50mL，舍弃流出液。
向此柱注入a抽出法得到的溶液后，用1mL水清洗上述的减压浓缩器的茄子型烧瓶，洗液注入柱中，舍弃流出液。
向此柱注入水8mL，流出液用减压浓缩器收集，在50℃以下除去水。
此残留物加入0.05mol／l四硼酸钠溶液5mL溶解。
向其再加入0.1% 9-芴甲氧羰基溶液5mL,密封，充分振动混合后，放置20分钟。
向此溶液加入醋酸乙酯10mL，振动混合1分钟后，静置，采集水层作为试验溶液。
6.操作方法a 定性试验以下述操作条件进行试验。
《水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法 HJ 1071-2019》
目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中草甘膦的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的高效液相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：生态环境部南京环境科学研究所。
本标准验证单位：江苏省环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省无锡环境监测中心和江苏省泰州环境监测中心。
本标准生态环境部2019年12月31日批准。
本标准自2020年6月30日起实施。
本标准由生态环境部解释。
水质草甘膦的测定高效液相色谱法警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定水中草甘膦的高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定。
当进样体积为20 μl时，方法的检出限为2 μg/L，测定下限为8 μg/L。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理样品在pH为4～9的条件下加入二水合柠檬酸三钠，经过滤或固相萃取净化后与9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）进行衍生化反应，生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。
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草甘膦的检测方法
2009-02-10 23:03
草甘膦含量的测定
4.1.1 方法提要
试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。
该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。
试剂和溶液
当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。
硫酸溶液：50％（V/V）；
硝酸溶液：50％（V/V）；
溴化钾溶液：250g／L；
亚硝酸钠溶液：14g／L；
称取约0.28g亚硝酸钠（精确至0.001g），溶于20mL水中，该溶液使用时现配。
草甘膦标准样品：≥％。
仪器
紫外分光光度计：
石英比色皿：1cm；
刻度吸量管：1，2，5mL；
容量瓶：100，250mL。
分析步骤
标准曲线的绘制
标准样溶液的配制
称取约0.30g草甘膦标准品（精确至0.0002g）。
置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液使用时间不得超过20d。
亚硝基化
精确吸取草甘膦标准样溶液，，，，于5个100mL容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、硫酸溶液、溴化钾溶液、亚硝酸钠溶液。
加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。
放置20min。
然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。
注意亚硝基化反应温度不能低于15℃。
分光光度测定
接通紫外分光光度计的电源，启开氘灯预热20min，调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。
绘制标准曲线
以吸光度为纵坐标，相应的标准样溶液的体积为横坐标，确定各点连成直线。
草甘膦原药的分析
称取约0.20g试样（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中。
加60mL 水，缓缓加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至250mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。
精确吸取试样溶液于100mL容量瓶中，下面操作按（）的有关规定
进行。
分析结果的计算
草甘膦百分含量（X1）按式（1）计算： X1＝
c1.V1/c2.V2×100 (1)
式中：c1──标样溶液中草甘膦浓度，mg／mL；
V1──标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积，mL；
c2──试样溶液的浓度，mg／mL；
V2──吸取试样溶液的体积，mL。
允许差：本方法平行测定结果之差不得大于1％。
注：比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。
干燥减量的测定
仪器
称量瓶：50mm×30mm
烘箱
干燥器
分析步骤
称取试样约15g（精确至0.0002g）于已恒重的称量瓶中，铺平后放入烘箱内，在105± 5℃下烘至恒重。
分析结果的计算
干燥减量百分含量（X2）按式（2）计算： X2＝m1－
m2/m×100 (2)
式中：m1──干燥前试样与称量瓶的质量，g；
m2──干燥后试样与称量瓶的质量，g；
m──试样质量，g。
水不溶物的测定
仪器
3号玻璃砂芯坩埚；
4, 真空泵。
试剂和溶液
氢氧化钠溶液：100g/L。
分析步骤
称取试样约10g（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加200mL 水，用氢氧化钠溶液中和至pH≈8，使草甘膦全部溶解。
（必要时可微微加热）转移至已恒重的3号玻砂坩埚中抽滤，抽干后再用100mL水洗三次，抽干。
将玻砂坩埚在105±5℃下烘至恒重（精确至0.0002g）。
分析结果的计算
水不溶物百分含量（X3）按式（3）计算： X3＝m1－
m2/m×100 (3)
式中：m1──恒重时坩埚和水不溶物的质量，g；
m2──烘至恒重的坩埚质量，g；
m──称取试样的质量，g。