GCMS的主要构造及基本原理

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GCMS分析方法

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GCMS分析方法GCMS(Gas Chromatography Mass Spectrometry),即气相色谱质谱联用技术,是一种常用的分析方法,广泛应用于化学、环境、食品、药物等领域。

本文将对GCMS方法进行详细介绍。

一、GC工作原理GC(Gas Chromatography)即气相色谱,是一种基于分子在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离的方法。

GC仪器主要由进样系统、柱和检测器组成。

样品在进样系统中被蒸发成气态,然后被推动进入柱中,通过柱内的固定相进行分离,最后被检测器检测。

二、MS工作原理MS(Mass Spectrometry)即质谱,是一种利用质量分析仪器对化学物质进行分析的方法。

MS仪器主要由离子源、质量分析器和检测器组成。

样品在离子源中被电离产生离子,在质量分析器中根据离子的质荷比进行分析和分离,最后被检测器检测。

三、GCMS联用技术原理GCMS联用技术即将GC和MS两种仪器组合在一起,形成一种分离和定性分析的联用技术。

在GC柱分离后,每一组分进入MS进行质谱分析,通过质谱图谱的得到目标化合物的相对分子质量,从而进行分析和定性。

四、GCMS分析方法步骤1.样品制备:样品的优化制备是GCMS分析的关键步骤,不同样品需要采用不同的制备方法,如提取、蒸馏、萃取等。

2.进样:将样品制备后的溶液通过进样器引入GC柱中,进样的方式有液相进样、固相微萃取进样等。

3.柱分离:样品进入GC柱,在柱中进行分离,分离方式可以采用多种选择性的固定相柱。

4.柱温程序升温:通过设定不同的柱温程序升温曲线,使样品在不同温度时分离出不同的组分。

5.质谱检测:GC柱中的组分进入MS进行质谱分析,通过质谱图的峰形、峰面积和质谱对应的目标化合物的相对分子质量进行定性分析。

6.数据处理:通过对质谱图进行解析、比对库库查询等方法,进行目标化合物的鉴定和定量分析。

五、GCMS分析应用1.环境分析:可以用于环境中有机污染物的分析,如有机氯、有机磷、有机酸等。

GCMS工作原理

GCMS工作原理

GCMS工作原理GCMS(气相色谱质谱联用)是一种常用的分析技术,它将气相色谱(GC)和质谱(MS)两种仪器结合起来,能够实现复杂样品的分离和定性分析。

下面将详细介绍GCMS的工作原理。

1. 气相色谱(GC)部分气相色谱是一种将混合物中的化合物分离的技术,它通过样品的挥发性和化学性质差异来实现分离。

GC部分包括进样系统、色谱柱和检测器。

(1)进样系统:样品通过进样器进入GC系统,进样器可以采用不同的方式,如气体进样、液体进样或固体进样。

(2)色谱柱:色谱柱是GC的核心部分,它通常由一种或多种填料组成。

填料的选择取决于样品的性质和分析目的。

当样品进入色谱柱时,不同化合物会根据其亲和性和挥发性在柱中发生分离。

(3)检测器:GC中常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导率检测器(TCD)、质谱检测器等。

不同的检测器对不同类型的化合物具有不同的灵敏度和选择性。

2. 质谱(MS)部分质谱是一种将化合物的分子结构和相对丰度进行定性和定量分析的技术。

质谱部分包括离子源、质谱分析器和检测器。

(1)离子源:离子源将进入质谱的化合物转化为离子,常用的离子化方式有电子轰击(EI)和化学离子化(CI)等。

(2)质谱分析器:质谱分析器用于对离子进行分析和分离,常用的质谱分析器有飞行时间质谱仪(TOF-MS)、四极杆质谱仪等。

分析器根据离子的质荷比(m/z)将离子分离并进行检测。

(3)检测器:常用的质谱检测器有离子倍增器(Ion Multiplier)、电子倍增管(Electron Multiplier)等。

检测器将质谱分析器分离的离子转化为电信号,并进行放大和转换。

3. GCMS联用GCMS联用将GC和MS两个部分结合起来,通过GC的分离能力和MS的定性能力,能够对复杂样品中的化合物进行分离和鉴定。

GCMS联用的工作原理如下:(1)样品进入GC部分,通过色谱柱的分离作用,不同化合物被分离出来。

(2)分离后的化合物进入质谱部分,经过离子化和分析器的分离,得到化合物的质谱图谱。

GCMS工作原理

GCMS工作原理

GCMS工作原理GCMS(气相色谱-质谱联用)是一种常用的分析技术,它结合了气相色谱和质谱两种仪器的优势,能够对复杂样品进行高效、灵敏的分析。

GCMS的工作原理可以简单地描述为样品的挥发性成分通过气相色谱柱进行分离,然后进入质谱仪进行质谱分析。

下面将详细介绍GCMS的工作原理。

1. 气相色谱部分:GC部分主要由进样系统、色谱柱和检测器组成。

首先,待分析的样品通过进样系统被引入气相色谱柱。

进样系统通常采用自动进样器,可以精确地控制样品的进样量和进样时间。

样品进入色谱柱后,会与柱内的固定相发生相互作用,根据不同成分的挥发性和亲和力的差异,样品成分会以不同的速度通过柱子,从而实现分离。

2. 质谱部分:GC分离后的化合物进入质谱部分进行质谱分析。

质谱仪由离子源、质量分析器和检测器组成。

首先,GC分离后的化合物进入离子源,通常采用电子轰击离子化(EI)方式,即通过电子撞击样品分子,使其产生离子。

离子化后的化合物进入质量分析器,质量分析器根据离子的质量/电荷比(m/z)进行分析和检测。

最后,离子进入检测器,检测器会记录离子的信号强度,并将其转化为质谱图。

3. 数据处理:GCMS仪器通过专业的数据处理软件进行数据分析和解释。

数据处理软件可以根据质谱图的特征峰进行峰识别和峰面积计算,进而确定样品中不同成分的含量。

此外,数据处理软件还可以进行谱图库检索,将未知化合物的质谱图与库中的标准质谱进行比对,从而确定化合物的结构和身份。

总结:GCMS工作原理是将样品通过气相色谱柱进行分离,然后进入质谱仪进行质谱分析。

气相色谱部分实现了样品的分离,质谱部分实现了化合物的离子化和质谱分析。

数据处理软件对质谱图进行分析和解释,确定样品中化合物的含量和身份。

GCMS技术在环境、食品、药物、毒理学等领域具有广泛的应用。

它能够对复杂样品进行分析,如水、空气、土壤、食品中的有机污染物、药物残留、挥发性有机物等。

GCMS具有高分辨率、高灵敏度、高选择性和广泛的应用范围,是一种非常重要的分析技术。

GCMS工作原理

GCMS工作原理

GCMS工作原理GCMS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,气相色谱-质谱联用技术)是一种常用的分析方法,结合了气相色谱和质谱两种技术,可用于化学物质的定性和定量分析。

下面将详细介绍GCMS的工作原理。

1. 气相色谱(GC)部份:气相色谱是一种基于物质在固定相上的分配和吸附特性进行分离的技术。

GC部份主要由进样系统、色谱柱和检测器组成。

进样系统:样品通过进样口进入GC系统,可以使用不同的进样方式,如气态进样、液态进样或者固态进样。

进样系统的目的是将样品引入色谱柱进行分离。

色谱柱:色谱柱是GC的核心部件,用于分离混合物中的化合物。

常用的色谱柱有毛细管柱和填充柱两种。

毛细管柱由一根细长的毛细管构成,内壁涂有固定相;填充柱则是由固定相填充在管壁上。

样品在色谱柱中被分离成不同的组分,根据它们在固定相上的吸附和分配特性。

检测器:GC中常用的检测器有热导检测器(TCD)、火焰光度检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。

这些检测器可以根据样品的性质和需求选择。

检测器接收到分离后的化合物,产生相应的信号。

2. 质谱(MS)部份:质谱是一种通过分析化合物的质荷比(m/z)来确定其份子结构和组成的技术。

质谱部份主要由离子源、质谱仪和数据系统组成。

离子源:离子源将化合物转化为带电离子。

常用的离子化方法有电子轰击(EI)、化学电离(CI)、电喷雾(ESI)等。

离子源的选择取决于样品的性质和质谱的需求。

质谱仪:质谱仪用于分析离子的质荷比。

常见的质谱仪有四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪和离子阱质谱仪等。

质谱仪会根据离子的质荷比进行分离和检测,产生质谱图。

数据系统:质谱仪产生的质谱图会被数据系统记录和处理。

数据系统可以进行质谱图的解析、峰识别和峰面积计算等操作,以获得化合物的定性和定量信息。

3. GCMS联用:GCMS联用技术是将气相色谱和质谱技术相结合,充分发挥两者的优势。

GC 部份将样品分离成不同的组分,然后通过进样系统将组分引入质谱部份进行分析。

GCMS的主要构造及基本原理

GCMS的主要构造及基本原理

GCMS的主要构造及基本原理GC/MS的主要构造及基本原理&维护保养了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理1.1 整体概述气相色谱质谱联用仪可以分成两大部分GC&MS.简单的说GC是把混合物分离成单一物质,而MS就是对着单一物质经行检测。

GC中主要包括气路系统,进样系统,温度控制系统,分离系统;MS中主要包括就是离子源,质量分析器,检测器。

下面这幅就是一台气相色谱质谱联用仪主要组成部件。

1.2.GC部分1.2.1 概述气相色谱仪是气相色谱法为基础而设计的仪器,气相色谱是以气相色谱柱为分离基础,样品进入进样器后载气传送,到达色谱柱的分离,分离后样品由柱中流出后到达检测器,然后排空。

气相色谱仪整体系统由以下方面组成:1).载气供输系统(A)2).进样系统(B)3).柱分离系统(C) 整个GC中最重要的一个4).控温系统(D)1.2.2.载气供输系统1.2.2.1 概述参考下图,我们能够大致了解下载气供输系统的构造.a -压缩气体, 纯度>99.999%(这一点绝对重要,如果不纯将影响到仪器维护以及日常测试中多个方面建), 常用的气体有He Ar N2 H2;b -减压阀, GC/MS输出压力0.5~0.7MPa;c -开关;d -气体纯化管, 可去除少量O2、CO2、CxHy、卤代烃等.在这一块维护保养中,我们也一直米人去动过它,上次整机维护的时候厂商说我们这个还能用也就米换,个人建议一年换一次纯化管为好。

1.2.2.2载气的选择在一个方法开发的时候,其中考虑的一个因素就是选择使用何种气体作为我们仪器运行的一个载气。

在选择在载气的时候我们一般考虑以下几个方面a.检测器下面列出了不同的检测器对载气的基本要求。

根据上表你就可以根据你所用仪器的一个检测器进行选择,在我们GC-MS中常用的也就He,H2,N2b.柱效从图上我们可以看出N2和Ar变化最大, 在较高的流速下得到最高的HETP;He 和H2曲线较平坦, 即使较高的流速也能得到较低的HETP;所以推荐使用He和H2;按照理论塔高度越低,理论塔板数越多越好所以一般我们选择HE,H2c.安全性主要考虑的还是氢气。

GC-MS工作原理

GC-MS工作原理

GC-MS工作原理GC-MS(气相色谱-质谱联用技术)是一种常用的分析方法,它结合了气相色谱和质谱两种技术,能够对复杂的混合物进行分析和鉴定。

本文将从引言概述、正文内容和总结三个方面,详细介绍GC-MS的工作原理。

引言概述:GC-MS是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析方法,它通过将样品分离和鉴定,能够确定样品中的化学成份和结构。

GC-MS的工作原理基于气相色谱和质谱两种技术的结合,具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点。

正文内容:1. 气相色谱(GC)的原理1.1 色谱柱色谱柱是气相色谱的核心部件,它通过填充物或者涂层将混合物中的化合物分离开来。

常见的色谱柱有毛细管柱和填充柱,其选择取决于样品的性质和分析的目的。

1.2 色谱条件色谱条件包括温度、流速和载气选择等。

通过调节这些条件,可以实现对样品中各组分的分离和保留。

1.3 检测器检测器用于检测样品中化合物的信号,常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD)等。

2. 质谱(MS)的原理2.1 离子化质谱中的离子化过程将分离后的化合物转化为离子,使其可以被质谱仪检测到。

常用的离子化方法有电子轰击离子化(EI)和化学离子化(CI)等。

2.2 质谱仪质谱仪由离子源、质量分析器和检测器组成。

离子源将离子化的化合物引入质谱仪,质量分析器对离子进行分析和鉴定,检测器用于检测离子信号并生成质谱图。

2.3 质谱图解析质谱图是质谱仪输出的结果,通过对质谱图进行解析,可以确定样品中的化合物种类和相对丰度。

3. GC-MS的工作原理GC-MS将气相色谱和质谱联用,通过气相色谱对样品进行分离,然后将分离后的化合物引入质谱仪进行鉴定。

GC-MS可以实现高分辨率的分析,同时具有高灵敏度和高选择性的特点。

4. GC-MS的应用领域4.1 化学分析GC-MS广泛应用于化学分析领域,可以对有机物、无机物及其它化合物进行分析和鉴定。

4.2 生物医药GC-MS在生物医药领域中用于药物代谢研究、生物标志物的分析和鉴定等。

GCMS工作原理

GCMS工作原理

GCMS工作原理GCMS(气相色谱-质谱联用技术)是一种广泛应用于化学分析领域的分析方法,它结合了气相色谱和质谱两种技术,能够对复杂的样品进行分析和鉴定。

下面将详细介绍GCMS的工作原理。

1. 气相色谱(GC)部分的工作原理:气相色谱是一种基于物质在固定相和流动相之间分配系数差异而进行分离的技术。

GC部分由进样系统、色谱柱和检测器组成。

(1)进样系统:样品通过进样口进入GC系统,可以采用不同的进样方式,如液态进样、气态进样或固态进样。

(2)色谱柱:色谱柱是GC系统中的核心部分,它通常由具有高温稳定性和化学惰性的填料填充而成。

样品在色谱柱中通过气态流动相的推动下,根据其在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离。

(3)检测器:GC系统中常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)等。

检测器可以根据样品分子的性质和浓度进行选择,用于检测样品在色谱柱中的峰。

2. 质谱(MS)部分的工作原理:质谱是一种基于离子化和质量分析的技术,可以对物质的分子结构和组成进行鉴定。

MS部分由离子源、质谱仪和数据系统组成。

(1)离子源:离子源将进入质谱仪的样品分子离子化,常用的离子化方式有电子轰击离子化(EI)和化学电离(CI)等。

(2)质谱仪:质谱仪是GCMS系统中的核心部分,它由质量分析器和检测器组成。

质量分析器可以根据样品分子的质量-电荷比(m/z)对离子进行分析和排序。

(3)数据系统:GCMS系统通过数据系统对质谱仪产生的数据进行采集、处理和分析。

数据系统可以提供样品的质谱图和色谱图,通过与数据库中的标准质谱图进行比对,可以对样品的组成和结构进行鉴定。

3. GCMS的工作原理:GCMS系统将气相色谱和质谱联用,通过GC部分对样品进行分离,然后将分离后的化合物进入MS部分进行质谱分析。

(1)样品进入GC部分后,根据其在色谱柱中的分配系数差异进行分离,不同的化合物会在不同的时间点出现在色谱柱的检测器上,形成色谱图。

gcms的基本原理

gcms的基本原理

GC-MS的基本原理1. 引言气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)是一种常用的分析方法,它结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两个独立的技术。

GC-MS在许多领域,如环境科学、药物分析和食品安全等方面起着重要的作用。

在进行GC-MS分析之前,了解GC和MS的基本原理非常重要。

2. 气相色谱基本原理2.1 分离机理气相色谱的基本原理是根据物质在固定填充柱中的行为,实现混合物中化合物的分离。

分离的基本机理是不同化合物在固定填充柱中的相互作用力不同,导致了它们在柱中的停留时间不同。

2.2 设备构造气相色谱仪由一台气体供应系统、进样系统、柱温控制系统、柱和检测器组成。

气相色谱柱是一个非常重要的组件,它通常是由填充材料(固态或涂层剂)填充的长长的管子。

2.3 工作原理在GC分离过程中,样品被注入到进样系统中,然后进入柱内。

柱内的填充物开始分离样品中的化合物。

这些化合物以不同的速度通过柱,在柱的末端到达检测器。

检测器测量检测化合物的浓度,并将其转化为一个电信号。

3. 质谱基本原理3.1 质谱仪构造质谱仪由离子化系统、质量分析器和检测器组成。

3.2 离子化过程在质谱中,化合物被离子化,形成带有正电荷的分子离子。

常见的离子化技术包括电子轰击离子化和化学离子化。

3.3 质谱分析器质谱分析器具有将离子根据它们的质荷比(m/z)进行分离和排序的功能。

质谱仪中常用的质谱分析器包括磁扇形质谱仪和四极质谱仪。

3.4 检测器质谱仪的检测器的功能是测量形成的离子,并将其转化为电信号。

常用的检测器包括离子多普勒检测器(IAD)和电子增强器(ECD)。

4. GC-MS联用原理4.1 进样系统在GC-MS联用中,进样系统将GC中分离的化合物引入到MS中进行离子化。

4.2 GC柱和MS离子源的连接GC柱的末端与MS离子源的进样口相连。

分离出的化合物从GC柱中进入离子源,并在离子化区域中被离子化。

4.3 分析过程化合物从GC柱进入离子源后,被离子化。

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GC/MS的主要构造及基本原理&维护保养了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理1.1 整体概述气相色谱质谱联用仪可以分成两大部分GC&MS.简单的说GC是把混合物分离成单一物质,而MS就是对着单一物质经行检测。

GC中主要包括气路系统,进样系统,温度控制系统,分离系统;MS中主要包括就是离子源,质量分析器,检测器。

下面这幅就是一台气相色谱质谱联用仪主要组成部件。

1.2.GC部分1.2.1 概述气相色谱仪是气相色谱法为基础而设计的仪器,气相色谱是以气相色谱柱为分离基础,样品进入进样器后载气传送,到达色谱柱的分离,分离后样品由柱中流出后到达检测器,然后排空。

气相色谱仪整体系统由以下方面组成:1).载气供输系统(A)2).进样系统(B)3).柱分离系统(C) 整个GC中最重要的一个4).控温系统(D)1.2.2.载气供输系统1.2.2.1 概述参考下图,我们能够大致了解下载气供输系统的构造.a -压缩气体, 纯度>99.999%(这一点绝对重要,如果不纯将影响到仪器维护以及日常测试中多个方面建), 常用的气体有He Ar N2 H2;b -减压阀, GC/MS输出压力0.5~0.7MPa;c -开关;d -气体纯化管, 可去除少量O2、CO2、CxHy、卤代烃等.在这一块维护保养中,我们也一直米人去动过它,上次整机维护的时候厂商说我们这个还能用也就米换,个人建议一年换一次纯化管为好。

1.2.2.2载气的选择在一个方法开发的时候,其中考虑的一个因素就是选择使用何种气体作为我们仪器运行的一个载气。

在选择在载气的时候我们一般考虑以下几个方面a.检测器下面列出了不同的检测器对载气的基本要求。

根据上表你就可以根据你所用仪器的一个检测器进行选择,在我们GC-MS中常用的也就H e,H2,N2b.柱效从图上我们可以看出N2和Ar变化最大, 在较高的流速下得到最高的HETP;He和H2曲线较平坦, 即使较高的流速也能得到较低的HETP;所以推荐使用He和H2;按照理论塔高度越低,理论塔板数越多越好所以一般我们选择HE,H2c.安全性主要考虑的还是氢气。

在使用中一不小心可能就“砰”,所以如果我们米有什么特殊需要常用的载气也就是Hed.价格根据自己的实际情况,选择合适的载气,能用得起就买贵的,用不起的就买差不多的,将就就将就可以了。

1.2.3进样系统1.2.3.1主要部件就是进样口,衬管,自动进样器1.2.3.2衬管1)用途;提供样品足够多的气化的空间2)制成;一般由石英制成. 一些仪器不使用衬管, 管柱直接伸到进样隔垫附近.3)保养;样品中不易流失的物质和降解的物质会聚集在此处, 应该定期更换4)洗涤:我们常用的是用浓硫酸碳化,最后用丙酮超音波震荡,烘干3小时;另外一个也就是用有机溶剂硅烷化(10%的2甲基硅氧烷的甲苯溶剂)浸泡3个小时然后用甲苯冲洗,甲醇冲洗,最后烘干3h。

5)装填;加装玻璃棉,它的作用一就是增大气化体积二就是防止隔垫碎削或者高沸点物质掉入色谱柱起到的是一个过虑的作用1.2.4柱分离系统1.2.4.1概述常见的柱子一般分为两类填充柱和毛细管柱,现在市面上主要以毛细管柱使用最大。

他们的一般参数分别是填充柱(Packed Column)长度:0.5 –10m口径:2 - 4 mm流量:10 - 60 mL/min样品容量大, 精密度低, 成本也低毛细管柱(Capillary Column)长度:5 –100m口径:0.1 - 0.53 mm流量:0.5 - 20 mL/min样品容量较低, 精密度高, 成本较高1.2.4.2色谱柱老化新柱子买回家的时候第一件事情就是老化,老化的作用主要也就是除去管住内剩余的溶剂,固定液中低沸点成分以及易挥发的杂质,同时也使固定也更均匀的分布在固定相中。

一般采用升温老化, 即从室温以5 oC/min的速率程序升温到最高温度, 并在高温段保持数小时(新柱一般须>4h,旧柱一般在2h左右).新柱老化时, 不要将毛细管柱连接在检测器上(以免污染检测器)一般推荐的老化温度比如: 我的实验室用的是PE-1HT管柱其Tmax为400 oC, Tapp为320 oC, 所以计算得Tco nd=400/2-320/2+320=360 oC所以我的老化最高温度就是3601.2.5控温系统温度控制是否准确, 升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指针之一. 控温系统包括对三个部分的控温,即气化室、柱箱和检测器.A.气化室它的一个简单了解B.烘箱的一个实物图(这个叫柱箱,区别于干燥用的烘箱。

图中标示的“冷却风扇”不够准确,这个风扇是搅拌柱箱内气体,使气体温度均匀的,柱箱冷却的时候需要风扇,加热的时候也需要风扇。

)(加热的时候在四周有加热板的上面有用到特殊的包装你看不见。

另外(PE)这个在这里只是作为一种快速降温。

加热的时候风扇也要转,使加热板放出的热量快速传递给柱箱内的空气,进而传递给色谱柱,柱箱内其它部件也被加热。

PE的GC-MS风扇只是作为快速降温,听起来有点奇特呀。

另外,楼主这个贴说的是GC-MS的共性,并不是只说PE一家的仪器。

)一.1.柱温: 主要靠柱箱来控制, 是影响分离的最重要的因素. 选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求. 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点; 对宽沸程的样品应使用程序升温方法.2.控温方式: 恒温和程序升温.3.序升温好处:a.改善分离效果b.缩短分析周期c.改善峰形d.提高检测灵敏度我们实验室使用的是程序升温模式,主要也就是目标分析物沸点范围太大这个因素。

另外到底用不用升温模式你也可以试试对其经行优化比较来最终确定。

1.3 MS部分1.3.1概述下图就是我们PE的clars600 MS部分的一个实物图:下图是我们仪器保养得时候拆下来才可以看见的实物图1.3.2离子源1.离子源组成;内原和外源(两组透镜,磁铁滑动接点,簧片,两组匣式加热器,一个热电偶).带有高能量之电子在离子室内轰击分子,从而发生游离。

这一过程生成带正电荷(+)的阳离子,故被称为电子冲击式游离,简称EI+。

2.离子源污染带来的后果1).重现性差(保留时间&峰面积)2).不能自动调机3).噪声大4).高质量数强度降低(M/Z 502)5).检测器电压增高(厂家会给你个建议值,可以通过这个值来判断你的仪器是否需要进行维护)根据自己的作业量&样品复杂程度选择一个合适的周期对其进行一次维护保养,我们实验室由于样品量多,而且样品又杂,所以我们每隔一个月就会对离子源经行一次清洗。

一般正常洗过之后,之前拖尾的峰或重现性差的情况都会得到一个改善。

1.3.3质量分析器1.质量分析器的种类主要四极杆, 磁质谱, 飞行时间, 离子阱等.根据其种类从而分成了四级杆质谱,飞行质谱,离子井质谱,核磁共振。

目前应用最广泛的质量分析器还是四极杆分析器. 四极杆分析器机构紧凑, 价格低廉, 性能稳定,整体的一个性价比很高,一般的就能达到你所要分析的目的。

2.下面主要介绍下四级杆极杆质量过滤器包括两个部分——前滤柱和四极柱质量分析器。

它由四根平行的圆杆组成, 相对的杆连在一起, 所加的电压为一个直流电和一个交流成分组成. 两队杆之间的交流成分正好相差1800, 在四极杆通道内形成了特殊的振荡场.当离子由轴线方向进入电场, 随着四极杆的极性变换, 在电极间产生振荡, 只有符合条件(荷质比一定)的离子的振荡是稳定的, 因此在某一时刻, 只有具有一定荷质比的离子可以顺利通过并到达检测器, 其它的离子则会碰到四极杆, 被中和成为中性粒子.3.前滤柱(好东西啊)前滤柱是一种在主质量分析器前面的特短柱装置.源自主杆的能量通过电容器输送给前滤柱, 从而移除所有直流电压, 仅有交流成分被施加到前滤柱上. 常见的化学污染物的质量均在10至100之间, 前滤柱可将这类污染物沉淀自己身上, 使之不会沉淀到四极质量分析器上, 从而保护四极杆分析器, 日常操作无需频繁拆解质量分析器, 清洗更容易.有了这个我估计我们可以少清洗了好多次了。

上次我跟我同事闲聊的时候提到一点;假如有一天可以通过某种方式使仪器不用把仪器部件拆下来就能达到清洗的目的,那该多好。

我的设想,嘿嘿!!1.3.4 离子检测器利用“偏移电极”来检测从四极柱质量分析器飞出来的离子,而不是直接使用电子倍增器来检测离子。

离子束从四极质量分析器出来后,穿透接地板,将四极柱能量与转换电极能量分离开来。

离子一旦脱离接地板,离子束感应到一个偏移–4.4KV的电压。

对于各种质量的离子而言,这都是一种非常强大的吸引能量;在强大作用力的驱动下,离子转弯并进入转换电极。

高能量离子撞击转换电极内表面,生成的电子穿过转换电极,在运动过程中撞击表面,并生成越来越多的电子。

这种电子束脱离转换电极后,荧光屏上存在+5.4KV 高电压。

电子在一次加速后进入荧光材料,在荧光材料的另一侧生成光子。

这些光子被光电倍增器探测到,转换成电子后又被倍增。

形成的电子流经过前置放大器放大,数字化后再由软件阅读。

这种检测方法相较于利用电子倍增器的检测方法,其优势在于不会有任何化学材料接触到倍增放大器,因此不会造成其污染。

此外,无论离子质量如何,它所生成的光子之质量均相同,因此在不影响调谐完整性的情况下亦能调节光电倍增器电压。

气相色谱质谱联用仪维护一、日常维护日常保养维护主要也就在载气(有米有气),进样口,玻璃衬管(脏了), 进样垫(针扎胡多了变成碎削), 0型环(表面是否有损坏), 色谱柱(色谱峰型是否正常).1. 载气1.1检查钢瓶压力.像我们实验室就规定载气压力在3mpa的时候就必须对气体进行更换,因为你不能把所有的载气都用完,气体压力不断减少的过程中你会发现测试标液图谱会变得越来越差,因为有杂质气体干扰.1.2检查真空状态.查看真空规,发现真空是否异常,这个异常是针对你平时记录的一个值做比较,像上次我就遇到过一次.1.3查看图谱来发现真空是否异常,这个就按照1.1所说的那样.2. 进样口2.1进样垫片在自动进样150次或手动进样50次时就开始换新的进样垫片.2.2玻璃衬管在自动进样150次后也需要进行更换.这里需要特别强调的是玻璃棉的装填,要分布均匀,装的位置也要有一定的要求. 玻璃衬管的清洗在上述地方有叙述这里不在重复.2.3另外你可以在每天测试前先对标液进行检核,判断它的保留时间、面积的重现性是否有变化.如果有而且变化很大,这个时候你可以试者更换玻璃衬管,进样垫.之后你会发现会好很多.如果那样还实在不行,就需要对仪器进行大清洗(清洗离子源,调机)3.色谱柱这个的维护判断的标准就是你在测试的时候是否出现鬼峰,峰是否拖尾,保留时间&积分面积是否有显着性的变化等.如果有出现上述状况,第一可以在清洗离子源的时候对柱头进行切割,把前面一段脏的部分去掉;第二可以把管柱进行老化,注意此时的老化不同于新柱子,老化的时间最好控制在2h之内最好.4.其他4.1清洁仪器整机, 确保无有机试剂残留﹑无污渍4.2检查洗液瓶&废液瓶放置正确并且洗液充足﹑干凈, 废液已倾倒4.3检查自动进样器&转盘是否运转正常4.4仪器连接纤是否有脱落二.周保养(含两周一次, 周保养于每周五下午完成, 可与当次日保养合并作业)2.1 每周检查空气滤网, 如有污脏须清洗并更换之.这个清洗可以用细节精清洗,用自来水冲洗,纯水冲洗,烘干再装回去.2.2 每周检查氦气的压力, 如钢瓶的压力<3 Mpa, 须更换之.三.月保养(于每月最后一个周五下午完成, 可与当次周保养合并作业)3.1 每月检查真空油泵液位: 真空油泵油面位于标示刻线范围内(上限和下限中间即可). 真空油泵油更换:关掉仪器(GC-MS)把泵连接的仪器的管子拔掉,倒出用国的油,换上新的,开泵让它运转,倒掉重复几次就可以了.3.2 每月清洗离子源一次, 必要时将进样口处柱头去2 cm~3 cm.我们在每次进行离子源操作时需要戴清洁的无粉手套,用丙酮(或甲醇)清洗所用工具以防污染,在拆离子源的时候要特别小心,不要用过大的力气,所有的东西都要轻拿轻放,千万不要触碰灯丝,我上次一不小心把灯丝给压断了;取下的部件放置在合适的位置尽量交叉避免污染。

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