Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的设备制作方法与制作流程

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Fe3O4CaP核壳磁性纳米复合粒子的制备及生物学性能的开题报告

Fe3O4CaP核壳磁性纳米复合粒子的制备及生物学性能的开题报告

Fe3O4CaP核壳磁性纳米复合粒子的制备及生物学性能的开题报告1、研究背景与意义磁性纳米材料在医药领域有着广泛的应用,主要是因为其具有超小粒径、高表面积、高稳定性和盛载能力强等特点。

同时,核壳结构的纳米复合粒子则是常用的载药体系,其可以同时兼顾纳米固体与包埋物质的优点,具有较好的药物负载和释放性能。

Fe3O4CaP核壳磁性纳米复合粒子,是由磁性纳米颗粒Fe3O4作为核心,磷酸钙作为壳层,具有良好的生物相容性和生物可降解性质,可以作为药物载体、生物传感器等领域的新型纳米材料。

2、研究内容本课题主要研究Fe3O4CaP核壳磁性纳米复合粒子的制备与表征,以及其在生物学方面的应用。

具体包括以下几个方面的内容:(1) 合成Fe3O4纳米颗粒Fe3O4纳米颗粒是Fe3O4CaP核壳磁性纳米复合粒子的核心材料,因此其制备过程是本课题的重要环节。

采用共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒,探究反应温度、转速、浓度等因素对其形貌和磁性能的影响。

(2) 制备Fe3O4CaP核壳磁性纳米复合粒子本课题采用改进的沉淀法制备Fe3O4CaP核壳磁性纳米复合粒子,探究反应温度、反应时间、Ca/P配比等因素对其形貌和结构的影响。

(3) 表征Fe3O4CaP核壳磁性纳米复合粒子的磁性能、形貌和结构,并评价其生物相容性。

(4) 研究Fe3O4CaP核壳磁性纳米复合粒子在生物体内的应用具体包括对其在干细胞标记、磁导定向分化、磁性靶向治疗等方面的应用研究。

3、研究方法(1) 合成Fe3O4纳米颗粒:采用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒,探究不同反应条件对其形貌和磁性能的影响。

(2) 制备Fe3O4CaP核壳磁性纳米复合粒子:采用改进的沉淀法制备Fe3O4CaP核壳磁性纳米复合粒子,探究反应条件对其形貌和结构的影响。

(3) 表征复合粒子的磁性能、形貌和结构:采用XRD、TEM、VSM等手段对样品进行表征,评价其生物相容性。

(4) 研究复合粒子在生物体内的应用:研究复合粒子在干细胞标记、磁导定向分化、磁性靶向治疗等方面的应用研究。

Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展

Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展

Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展引言水污染是全球面临的重要环境问题之一,对人类健康和生态系统造成了严重威胁。

传统的水处理方法存在一些局限性,如高成本、低效率和后处理问题。

因此,开发高效、经济且环境友好的水处理技术变得至关重要。

磁性纳米材料由于其特殊的磁性和吸附性能,成为水处理领域的研究热点。

本文将介绍Fe3O4磁性纳米材料的制备方法及其在水处理领域的应用进展。

一、Fe3O4磁性纳米材料的制备方法1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是制备Fe3O4磁性纳米材料的常用方法之一。

主要步骤包括:以Fe2+和Fe3+为原料,通过化学反应生成Fe3O4纳米颗粒的方法。

该方法简单、成本低,但纳米颗粒的尺寸和形状比较难控制。

2. 热分解法热分解法是通过将金属盐溶液加热至高温,使其分解并生成纳米颗粒。

通过控制反应条件可以调控纳米颗粒的形状和尺寸。

该方法制备的Fe3O4纳米颗粒具有较好的分散性和稳定性。

3. 微乳液法微乳液法是将金属盐和表面活性剂聚合生成混合物,通过加热和冷却过程形成纳米颗粒。

该方法制备的Fe3O4纳米颗粒具有狭窄的粒径分布和较高的比表面积。

以上三种制备方法各有优缺点,可以根据具体需要选择合适的方法制备Fe3O4磁性纳米材料。

二、Fe3O4磁性纳米材料在水处理中的应用1. 污染物吸附Fe3O4磁性纳米材料具有较大的比表面积和较高的吸附性能,可以在水中有效吸附污染物。

研究表明,Fe3O4纳米颗粒对重金属离子、有机物和染料等多种污染物具有良好的吸附效果。

此外,由于其具备磁性,可以通过外加磁场实现快速分离和回收。

2. 废水处理Fe3O4磁性纳米材料在废水处理中也有广泛应用。

例如,可以将其应用于废水中重金属的去除,通过控制材料的尺寸和比表面积,提高去除效率。

此外,在废水中加入Fe3O4磁性纳米材料还可以有效去除有机污染物和色素。

3. 磁性分离和回收由于Fe3O4磁性纳米材料具有磁性,可以通过外加磁场实现快速分离和回收。

共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料

共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料

共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀法是制备四氧化三铁(Fe3O4)纳米磁性材料的一种常用方法。

该方法具有简单、低成本、易于批量生产等优点,已被广泛应用于制备纳
米尺寸的Fe3O4材料。

制备Fe3O4纳米材料的关键步骤是选择合适的前驱体、调控反应条件
和后续处理方法等。

以下以天然磁铁矿为原料,介绍一种共沉淀制备
Fe3O4纳米磁性材料的方法。

实验所需材料及设备有:天然磁铁矿(Fe3O4)、浓HCl溶液、浓NaOH溶液、无水乙醇、蒸馏水、磁力搅拌器、恒温水浴等。

步骤如下:
1.将一定质量的天然磁铁矿粉末称取到玻璃研钵中;
2.用浓HCl溶液洗涤磁铁矿粉末,去除杂质,并用蒸馏水进行反复洗涤,直至洗涤液呈中性;
3.在磁力搅拌器上加热玻璃研钵中的磁铁矿粉末,加入适量的浓NaOH溶液,调节pH值至8~9;
4.在水浴中保持温度在80~90℃,保持搅拌,反应2~3小时,使反应
充分进行;
5.经过反应得到的沉淀物,使用磁力搅拌器将其沉淀下来;
6.用蒸馏水洗涤Fe3O4沉淀物多次,以去除残余的Na+、OH-等离子;
7.最后用无水乙醇再次洗涤Fe3O4沉淀物,以去除水分,然后将其干燥。

制备得到的Fe3O4纳米磁性材料具有高比表面积和优异的磁性能,可以广泛应用于生物医学、环境净化、储能和数据存储等领域。

此外,通过调节反应条件和后续处理方法,还可以制备出不同形态和尺寸的Fe3O4纳米材料,以满足不同应用领域的需求。

需要注意的是,在实验过程中,要注意操作的安全性,避免浓酸和浓碱的接触,同时严格控制反应条件,保证所得产物的纯度和性能。

《2024年Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》范文

《2024年Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》范文

《Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》篇一摘要:本文主要研究Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备过程。

通过对材料合成条件的探索和优化,实现了高质量的磁性纳米颗粒的制备。

本文详细介绍了制备方法、表征手段以及所制备的磁性纳米颗粒的性质和应用。

一、引言随着纳米科技的不断发展,磁性纳米颗粒因其独特的物理化学性质,在生物医学、环境科学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。

Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒作为一种重要的磁性纳米材料,其制备方法和性质研究具有重要意义。

二、Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备方法1. 材料与试剂(1)主要材料:四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒;(2)试剂:正硅酸乙酯(TEOS)、氨水、乙醇等。

2. 制备过程(1)首先,通过共沉淀法或热分解法制备出四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒;(2)然后,在Fe3O4纳米颗粒表面包裹一层二氧化硅(SiO2),通过控制TEOS与氨水的反应,形成核壳结构的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒;(3)最后,通过离心、洗涤、干燥等步骤得到纯净的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒。

三、制备过程中的影响因素及优化措施1. 影响因素:反应温度、反应时间、反应物的浓度和比例等都会影响Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备过程和性质。

2. 优化措施:通过控制反应条件,如调节反应温度、时间以及反应物的浓度和比例,可得到具有不同尺寸和表面性质的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒。

此外,还可以通过添加表面活性剂、调节pH值等方法进一步优化制备过程。

四、表征与性质分析1. 表征手段:通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、动态光散射(DLS)等手段对Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒进行表征。

2. 性质分析:结果表明,所制备的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒具有良好的磁性能和稳定性,尺寸分布均匀,表面光滑。

此外,其还具有良好的生物相容性和低毒性,为生物医学应用提供了良好的基础。

磁性纳米Fe3O4吸附材料的制备及在废水处理中的应用

磁性纳米Fe3O4吸附材料的制备及在废水处理中的应用

磁性纳米Fe3O4吸附材料的制备及在废水处理中的应用磁性纳米Fe3O4吸附材料的制备及在废水处理中的应用引言:随着工业的发展和人类生活水平的提高,废水排放成为一个严峻的环境问题。

废水中存在着各种有害物质,如重金属离子、有机污染物等,对环境和人体健康都造成了严重的威胁。

因此,研发高效吸附材料用于废水处理成为一项迫切任务。

磁性纳米Fe3O4吸附材料因其优良的吸附性能和易分离特性,在废水处理中得到了广泛的应用。

本文将介绍磁性纳米Fe3O4吸附材料的制备方法和在废水处理中的应用研究进展。

一、磁性纳米Fe3O4吸附材料的制备方法1. 化学共沉淀法:该方法是将Fe2+、Fe3+以适当的摩尔比例加入溶液中,在适当pH条件下加入碱溶液,通过共沉淀反应合成纳米Fe3O4颗粒。

这种方法简单、成本低廉,是制备磁性纳米Fe3O4吸附材料的常用方法。

2. 热分解法:该方法首先将适量的铁酸二铵溶解在溶剂中,然后在氮气保护下,将溶液置于高温下进行热分解,生成纳米Fe3O4粒子。

这种方法所得产物纯度高、粒径均匀,但操作条件较为苛刻。

3. 热反应法:该方法是将适量的FeCl2和FeCl3加入去离子水中,加热反应得到纳米Fe3O4颗粒。

这种方法操作简单、可控性好,且所得产物纳米颗粒分散性好。

二、磁性纳米Fe3O4吸附材料在废水处理中的应用1. 重金属离子吸附:纳米Fe3O4颗粒具有较大的比表面积和丰富的表面活性位点,能够有效吸附废水中的重金属离子。

研究发现,纳米Fe3O4吸附剂对重金属离子的吸附性能受pH、离子浓度、温度等因素的影响。

磁性纳米Fe3O4吸附材料还可以通过外加磁场实现分离和回收,具有较好的循环利用性。

2. 有机污染物吸附:磁性纳米Fe3O4吸附材料对有机污染物也有良好的吸附性能。

有机污染物分子可以通过静电相互作用、氢键等方式与纳米Fe3O4表面发生吸附作用,从而有效去除废水中的有机污染物。

此外,纳米Fe3O4材料还可以通过紫外光催化降解有机污染物,具有较好的降解效果。

11.3 磁性Fe304纳米粒子的制备方法

11.3 磁性Fe304纳米粒子的制备方法

磁性Fe304纳米粒子的制备方法通过化学方法可以获得各种结构和成分的磁性纳米颗粒,在最近的十年内,人们致力于研究磁性Fe304纳米粒子的制备途径,发现了很多制备高质量磁性Fe304纳米粒子的方法,常见的方法有共沉淀法、热分解法、化学还原法、微乳液法、水热法等。

事实上,有效的制备方法不胜枚举,以下选取典型的制备方法做简要介绍。

1 共沉淀法共沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中,加入适当的沉淀剂,使金属离子均匀沉淀或结晶出来,再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉。

共沉淀法有两种:一种是Massart水解法,即将一定摩尔比的三价铁盐与二价铁盐混合液直接加入到强碱性水溶液中,铁盐在强碱性水溶液中瞬间水解结晶形成磁性铁氧体纳米粒子。

另一种为滴定水解法,是将稀碱液滴加到一定摩尔比的三价铁盐和二价铁盐混合溶液中,使混合液的pH值逐渐升高,当达到6~7时水解生成磁性Fe304纳米粒子。

Fried等在80℃氩气保护下将氨水缓慢滴加到FeCl3与FeCl2的混合溶液中得到纳米Fe304粒子,并使用油酸对其表面进行修饰,得到了平均粒径为2 nm的Fe304颗粒膜;Sun等人采用部分限制共沉淀法,只是向酸化了的磁性纳米悬浮液中通入空气进行氧化的情况下制备了平均粒径为7-13 nm的纳米Fe304粒子:Anbarasu等人将乙二胺水溶液缓慢滴加到FeCl3、FeCl2以及PEG的混合溶液中,室温下剧烈搅拌反应3h制得PEG包覆的Fe304粒子。

总的来说,共沉淀法所制备的产品纯度高、反应温度低、颗粒均匀、粒径小、分散性也好。

但此法对于多组分来说,要求各组分具有相同或相近的水解或沉淀条件,因而工艺具有一定的局限性。

2 水热法水热法是指在特制的密闭反应容器里,以水溶液作为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压反应环境,使得通常难溶或不溶的前驱体物质溶解,从而使其反应结晶的一种方法。

一般情况下,水热法制备的磁性Fe304纳米粒子的粒径相比共沉淀法制得的要大。

fe_3o_4纳米粒子的合成与表征

fe_3o_4纳米粒子的合成与表征

fe_3o_4纳米粒子的合成与表征Fe3O4纳米粒子是一种具有良好磁性性能的纳米材料,其制备方法和表征研究在纳米材料领域具有重要意义。

下面将从合成方法和表征方法两个方面来介绍Fe3O4纳米粒子的制备和表征。

一、合成方法1.化学共沉淀法化学共沉淀法是制备Fe3O4纳米粒子的常用方法之一。

该方法的原理是将Fe2+和Fe3+离子的混合溶液加入碱性溶液中,在控制好反应条件的情况下进行共沉淀。

该方法具有简便、快速、低成本等优点。

具体的制备过程可以分为以下几个步骤:(1)准备溶液:按照一定的比例将Fe2+和Fe3+溶解在去离子水中制备混合溶液;(2)沉淀:缓慢加入碱性溶液(如氨水)到混合溶液中,混合溶液中的Fe2+和Fe3+会与碱性溶液中的OH-结合,形成Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀;(3)还原:通过加热或添加还原剂(如NaBH4)等方法来将Fe(OH)2和Fe(OH)3还原成Fe3O4纳米粒子;(4)洗涤:用去离子水将沉淀洗涤干净,避免杂质的存在。

2.热分解法热分解法是制备Fe3O4纳米粒子的另一种方法,其原理是通过对一定实验条件下的化学反应进行控制,来控制物质的热分解过程,从而制备出具有一定形貌和分布的纳米颗粒。

该方法具有高得率、纳米颗粒形貌可控等优点。

具体的制备过程可以分为以下几个步骤:(1)准备前驱体:使用一定的有机溶剂将Fe3+离子的前驱体溶解;(2)加热反应:在高温条件下,通过控制反应时间和反应条件等参数,使前驱体分解为Fe3O4纳米粒子;(3)洗涤:用去离子水将制备的Fe3O4纳米粒子进行洗涤干净,避免杂质的存在。

二、表征方法1.X射线粉末衍射仪(XRD)X射线粉末衍射仪是一种常用的物质结构表征方法。

对于Fe3O4纳米粒子来说,XRD可以在非破坏性的情况下,通过测量其晶体间距和衍射峰的位置,来确定其晶体结构和晶格参数。

该方法具有精度高、准确性好等优点。

2.透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种可以直接观察材料纳米结构的方法,对于Fe3O4纳米粒子来说,通过TEM可以观察到其粒径和形态等特征。

Fe3O4制备

Fe3O4制备

纳米Fe304的液相制备方法主要有:水热法、共沉淀法、滴定法、水解法、超声波法、空气氧化法、微乳液法等。

综合不同方法.各有优劣。

其中共沉淀法、空气氧化法工艺简单具有工业化前景,但产物不均匀,分散性不佳;而用水热法、微乳液法、滴定法以及用有机铁为原料或将无机铁盐置于有机溶剂中进行高温分解或液相反应等可制备分散性好的超顺磁性纳米Fe304,但这些方法均成本较高。

工艺苛刻等。

因此如何低成本制备具有较好分散性的超顺磁性纳米Fe304是研究者努力的目标。

一.2.2螯合磁性纳米Fe3O4粒子的制备(共沉淀法)2.1原料三氯化铁、氯化亚铁、氨水均为分析纯,天津市红岩化学试剂厂;硅烷偶联剂KH560(分析纯,上海耀华有限公司);氨基硫脲(分析纯,上海国药集团化学试剂有限公司)。

纳米Fe3O4粒子的制备:按摩尔比4:3称取FeCl3.6H2O和FeCl2·4H2O 溶于水,在90.0℃水浴中,氮气保护,缓慢加入氨水,搅拌反应1h,产物用蒸馏水洗涤至中性。

纳米Fe3O4粒子表面偶联剂处理:上述Fe3O4纳米粒子中加入偶联剂KH560,以甲苯作溶剂,超声波分散15min。

然后在甲苯回流温度下,氮气保护,搅拌反应4h。

产物采用无水乙醇抽提12h以除去表面物理吸附的偶联剂。

螯合磁性纳米Fe3O4粒子的制备:氨基硫脲溶于无水乙醇溶液,加入上述偶联剂处理的纳米粒子,并加入蒸馏水和碳酸钠,氮气保护,60℃恒温反应2h。

产物用蒸馏水洗涤,再依次用0.2%氢氧化钠,0.1%盐酸,蒸馏水洗至中性,干燥备用。

二.1.4化学共沉淀合成法该法应用比较广泛,主要是在碱性条件下共沉淀Fe2+和Fe3+离子混合物。

王玫等[12]将FeS04·7HzO和FeCl3·6H20以摩尔比为1:2溶于蒸馏水中,铁离子总浓度为0.3mol·L-1。

放人三口烧瓶中,连续通氮气,在快速搅拌作用下向反应器加氨水,在反应过程中保持pH值在10左右。

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一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法,包括以下步骤:1、制作FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液,在聚四氟乙烯反应釜中反应。

将产物清洗,烘干,得到Fe3O4纳米粒子。

2、将Fe3O4纳米粒子酸化后,去离子水清洗。

然后制成Fe3O4纳米粒子和葡萄糖的混合溶液,在聚四氟乙烯反应釜反应,将产物清洗,烘干,得到Fe3O4C磁性纳米材料。

3、制作Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液,在聚四氟乙烯反应釜反应,将产物洗涤、烘干得到的Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料为规则圆球状,粒径处于纳米级别。

操作简单,颗粒均匀,分散性好,吸附能力强。

制作过程环保无污染。

技术要求1.一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:第一步、Fe3O4纳米粒子的制备;1.1、按照质量比为FeCl3·6H2O:乙二醇:醋酸钠=1.35:83.625:3.6的比例取FeCl3·6H2O、乙二醇和醋酸钠粉末,制成FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液;1.2、使用磁力搅拌器连续磁力搅拌,转速为200rpm,时间1小时;然后将经过磁力搅拌的FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液超声至完全分散;1.3、将经过超声的FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液,转至聚四氟乙烯反应釜中,温度200℃恒温反应8小时;1.4、反应结束后冷却至室温,将用磁铁分离的产物用蒸馏水超声清洗,然后用乙醇超声清洗,重复以上用蒸馏水和乙醇超声清洗的交替清洗步骤,经过清洗的得到Fe3O4纳米粒子;1.5、将经过清洗的Fe3O4纳米粒子放入烘箱中,60℃条件6h烘干,得到干燥的Fe3O4纳米粒子;第二步、Fe3O4C磁性纳米材料的制备;2.1、将第一步制成的Fe3O4纳米粒子按照质量比Fe3O4:HNO3=4:3.1505的比例为加入到浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中进行酸化处理,然后将经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和硝酸超声至分散均匀,然后将经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子用去离子水清洗至少3次;2.2、将清洗好的经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子按照质量比为,经过酸化处理的Fe3O4:C6H12O6·H2O=4:79.268的比例放浓度为0.5mol/L的一水合葡萄糖水溶液中,在室温状态超声波清洗器超声至完全分散至混合均匀,制成经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和一水合葡萄糖的混合溶液;2.3、将制成的经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和一水合葡萄糖的混合溶液转至聚四氟乙烯反应釜中,180℃恒温反应5小时,反应结束后冷却至室温;将本步骤得到的产物用蒸馏水洗涤,然后用乙醇洗涤,重复以上用蒸馏水和乙醇的交替洗涤步骤,然后将经过洗涤的产物,在温度40℃时烘箱烘干;第三步、Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备;3.1、按照质量比为Fe3O4C:Na6O18P6:PAM:H2O=5:24.4708:17.77:8的比例将第二步制成的Fe3O4C磁性纳米材料分散于上述的去离子水中,然后依次加入浓度为0.1mol/L的六偏磷酸钠的水溶液和浓度为0.25mol/L丙烯酰胺水溶液,将Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液超声使分散均匀,制成Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液;3.2、将Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液转至聚四氟乙烯反应釜中,在温度180℃恒温反应4小时,反应结束后冷却至室温;将本步骤得到的产物用磁铁分离,然后用蒸馏水洗涤,乙醇洗涤,重复蒸馏水洗涤和乙醇洗涤的交替洗涤过程,在温度50℃烘箱烘干。

2.根据权利要求1所述的一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法,其特征在于:所述的第一步中FeCl3·6H2O为1.35g,乙二醇为75mL,醋酸钠为3.6g;所述的第二步中Fe3O4纳米粒子为0.4g,硝酸溶液为50mL,浓度为0.1mol/L;一水合葡萄糖水溶液为80mL,浓度为0.5mol/L;所述的第三步中,Fe3O4C磁性纳米材料为50mg,去离子水为80mL,六偏磷酸钠的水溶液4mL,浓度为0.1mol/L;丙烯酰胺水溶液为10mL,浓度为0.25mol/L。

说明书一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法技术领域本技术属于磁性纳米复合材料的制备方法领域,特别涉及一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法。

背景技术磁性纳米材料的合成方法可分为物理方法和化学方法两类,前者包括有机研磨法、金属有机热分解法、电解法、真空蒸镀法,后者主要分为溶剂热法、共沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法等。

但采用物理方法制得的磁性纳米粒子尺度分布比较宽,并不适合于化学分离、生物、医学等粒径大小尺度要求相对较高的领域应用,一般采用化学法制备磁性纳米材料。

(1)溶剂热法溶剂热法又称之为热液法,属于液相化学的范畴。

该方法指的是高压高温下在水或其它热溶剂中制备纳米材料的方法。

目前,已有很多关于采用水热法合成Fe3O4纳米颗粒和超细粉末的报道。

溶剂热法制备出的颗粒很少发生团聚、产物粒度大小分布均勾、晶形具有发育完整的优势,而且水热反应原料还比较便宜,生产成本较低。

(2)共沉淀法共沉淀法是最经济的制备纳米磁球的方法,指在室温或高温惰性气体保护下用Fe2+和Fe3+盐在碱性条件下混合搅拌得到超顺磁性Fe3O4晶体沉淀的方法。

这种方法操作简单、经济、易于工业化,但制备得到的磁性纳米颗粒的尺寸可控性及均一性较差,有待改善。

(3)微乳液法微乳液是指原本互不相溶的两种液体,在表面活性剂作用下,形成的热力学稳定、各向同性、外观透明或半透明的"水包油"分散体系。

采用微乳液法制备纳米Fe304,每一个微乳液滴都可看做一个微反应器,颗粒之间有微乳液滴的保护就可以有效避免发生团聚,因而可以得到形貌可控、粒径均一的球形纳米结构。

虽然微乳液法可以有效地控制磁性纳米粒子的形貌,但用此方法合成纳米粒子的产率较低,且需要较高成本的合成溶剂、合成材料,并不适合实际生产。

(4)溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是指以铁的有机或无机盐为原料,在饱和条件下经水解和缩聚等化学反应首先制得溶胶,再转化为凝胶,然后经加热或冷冻干燥煅烧得到氧化物或固体化合物的方法。

技术内容本技术的目的是提供一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法,本方法能制备出圆球状的Fe3O4CPAM磁性纳米复合材料。

采用的技术方案是:一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法,包括以下步骤:第一步、Fe3O4纳米粒子的制备。

1.1、按照质量比为FeCl3·6H2O:乙二醇:醋酸钠=1.35:83.625:3.6的比例取FeCl3·6H2O、乙二醇和醋酸钠粉末,制成FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液。

1.2、使用磁力搅拌器连续磁力搅拌,转速为200rpm,时间1小时。

然后将经过磁力搅拌的FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液超声至完全分散。

1.3、将经过超声的FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液,转至聚四氟乙烯反应釜中,温度200℃恒温反应8小时。

1.4、反应结束后冷却至室温,将用磁铁分离的产物用蒸馏水超声清洗,然后用乙醇超声清洗,重复以上用蒸馏水和乙醇超声清洗的交替清洗步骤,得到Fe3O4纳米粒子。

1.5、将Fe3O4纳米粒子放入烘箱中,60℃条件6h烘干,得到干燥的Fe3O4纳米粒子,Fe3O4纳米粒子的直径为100纳米,为圆球状。

第二步、Fe3O4C磁性纳米材料的制备。

2.1、将第一步制成的Fe3O4纳米粒子按照质量比Fe3O4:HNO3=4:3.1505的比例为加入到浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中进行酸化处理,然后将经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和硝酸超声至分散均匀,然后将经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子用去离子水清洗至少3次。

2.2、将清洗好的经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子按照质量比为,经过酸化处理的Fe3O4:C6H12O6·H2O=4:79.268的比例放浓度为0.5mol/L的一水合葡萄糖水溶液中,在室温状态超声波清洗器超声至完全分散至混合均匀,制成经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和一水合葡萄糖的混合溶液。

2.3、将制成的经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和一水合葡萄糖的混合溶液转至聚四氟乙烯反应釜中,180℃恒温反应5小时,反应结束后冷却至室温。

将本步骤得到的产物用蒸馏水洗涤,然后用乙醇洗涤,重复以上用蒸馏水和乙醇的交替洗涤的步骤,然后将经过洗涤的产物,在温度40℃时烘箱烘干,得到Fe3O4C磁性纳米材料为圆球状,直径150纳米。

第三步、Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备。

3.1、按照质量比为Fe3O4C:Na6O18P6:PAM:H2O=5:24.4708:17.77:8的比例将第二步制成的Fe3O4C磁性纳米材料分散于上述的去离子水(步骤3.1中上述的H2O)中,然后依次加入浓度为0.1mol/L的六偏磷酸钠的水溶液和浓度为0.25mol/L丙烯酰胺(PAM)水溶液,将Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液超声使其分散均匀,制成Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液。

3.2、将Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液转至聚四氟乙烯反应釜中,在温度180℃恒温反应4小时,反应结束后冷却至室温。

将本步骤得到的产物用磁铁分离,然后用蒸馏水洗涤,乙醇洗涤,重复蒸馏水洗涤和乙醇洗涤的交替过程,在温度50℃烘箱烘干。

得到的Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料为规则圆球状,直径150纳米。

其优点在于:本技术操作简单,成本低,所制备的Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料规则圆球状,粒径处于纳米级别,颗粒均匀,分散性好,吸附能力强。

制备的时候不会造成环境污染,对操作人员的健康无害。

具体实施方式一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法,包括以下步骤:第一步、Fe3O4纳米粒子的制备。

1.1、将1.35g研碎的FeCl3·6H2O放入250mL的干燥烧杯中,用量筒取75mL乙二醇加入烧杯中,然后加入3.6g研碎的醋酸钠,制成FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液。

1.2、把烧杯用塑料布封口,使用磁力搅拌器连续磁力搅拌,转速为200rpm,时间1小时,然后将装有经过磁力搅拌的FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液的烧杯放入超声波清洗器的清洗槽,用电功率为150W的超声波清洗器超声5min。

1.3、将经过超声的FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液,转至聚四氟乙烯反应釜中,温度200℃恒温反应8小时。

1.4、反应结束后冷却至室温,将步骤1.3中得到的产物用磁铁分离。

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